BE628222A - - Google Patents

Info

Publication number
BE628222A
BE628222A BE628222DA BE628222A BE 628222 A BE628222 A BE 628222A BE 628222D A BE628222D A BE 628222DA BE 628222 A BE628222 A BE 628222A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
liquid mixture
phosphate
mixture
ammonium
nitrate
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Publication of BE628222A publication Critical patent/BE628222A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Fabrication d'engrais. 



   La présente invention concerne la fabrication   d'entrait   contenant du nitrate d'ammonium et du phosphate monoammonique. 



   On   sait   que des mélanges de nitrate d'ammonium et de phos phate moncammonique peuvent être obtenus par ammoniation d'acide   @   trique et d'acide .. phosphorique et que le produit peut être mélangé      avec d'autres matières. Pour éviter la formation de bouillies épaisses et visqueuses qu'il est impossible de manipuler et   @   de traiter, on a jugé nécessaire de   conduire   l'ammoniation en pré- sence de quantités relativement importantes d'eau.

   La quantité précise d'eau varie avec les proportions relatives de nitrate   d'am-   monium et de phosphate monoammonique, mais n'est jamais inférieure à 11%   en- polos   et peut   attei@dre   25% en poids lorsque la propor- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 tien de phosphate augmente, le pourcentage 6ttlnt calculé sur la base du poids du produit contenant le nitrnte d'tltll,";1onium, le phos- phate monoa:nracnique et l'eau. Il est évident que d'aussi grandes quantités d'eau sont 1ndésirnbles parce qu'elles requièrent des opérations onéreuses de granulation et de séchage. Ces grandes 
 EMI2.2 
 quantités dlotu empêche également la pleine utilisation de la cha- leur d' 8nuuonlatlon. 



  On sait aussi que des masses fondues peuvent être obtenues en faisant fondre des mélanges de nitrate d'arunon1um et de pliospha.. te monoawno1que, ces masses 6 tant anhydres ou ne contenant que de petites quantités d'eau.   Les   masses tondues do ce genre qui sont anhydres ou ne contiennent que de petites   quantité*   d'eau ne peuvent toutefois être formées par   ammoniation   directe d'un mélange d'acide phosphorique et d'acide nitrique comme cela a été   proposé.     En   effet, si on essaie d'obtenir une   masse     fonaue   sensiblement anhydre com- 
 EMI2.3 
 prenant du nitrate d'asxuonium et du phosphate z7onon.onique en faisant réagir simplement ael'asBnoniEC znhydre avec uan mélange d'acide phosphorique et d'acide nitrique,

   le mélange s'échauffe tellement que l'ammoniac n'est pas absorbé. 



   On a découvert à présent avec surprise   qu'à   des teneurs en eau sensiblement inférieures aux 11% en poids considérés jusqu'à présent   comte   une teneur   minimum   mais supérieures à 2% en poids, 
 EMI2.4 
 sur la base du polos du produit comprenant au nitrate d*at"ontuiup du phosphate monorunon1que et de l'eau, on peut forcer un mulanpe liquide sensiblement homogène de nitrate d'aiiiraoniua et de phosphate monoanoniqu8 son point d'ébullition ou au voisinage de celui-ci par ammoniation d'un mélange contenant au Moins des unions nitra- te et phosphate, des cations hydrogène et de l'eau.

   Aux teneurs 
 EMI2.5 
 en eau inférieures à 2,4 en poids, le point d'bult1on u w<51&n  ge liquida homogène est tellement ;flc;vQ qu'il entraîne la dÁco:pns1.. tion du nitrate et/ou du phosphate et que la:.,:noniation devient la-1 possible. 
 EMI2.6 
 Suivant l'invention, dans un procLu4 de fabrication d'on- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 grais complexes on effectue l'ammoniat1on d'un mélange acide contenant au moins des anions phosphate et nitrate, des cations 
 EMI3.2 
 hydrogène et de l'eau pour forcer un mélange liquide en substance homogène comprenant du nitrate d'ammonium, du phosphate tI10nO.':

  H io- nique et de l'eau et maintenu à son point d'ébullition ou au voisinage de ce point, on recueille le mélange liquide en su's4.,. , ce homogène et on le traite de façon à obtenir un engrais, de pré- férence granulaire, le mélange liquide homogène ayant (1) un 
 EMI3.3 
 rapport pondéral N:P 2 05P calculé à partir de la teneur en azote du nitrate d'ammonium et du phosphate !(noaromon1aque et de la teneur en p20 5 du phosphate monoroQon1que, situé dans la a..^,.rae de 0,64 à 2,1, (2) un point d'ébullition supérieure à TOCE T étant ii\l à 158(NîPoQ,)'*0 :

  u, et de préférence à Z6l(NtP20)'C1 et (3) une teneur en eau comprise entre une valeur minimum de 2% en poids et une valeur maximum de W% en poids, le pourcentage en poids étant basé sur le poids du mélange liquide homogène et W   étpnt     égal   
 EMI3.4 
 à (2+4 N:P20,). 



  Par phosphate monoamnonique, on entend ici les composés dans lesquels le rapport moléculaire NH,:H3P04 est compris entre 0,9tl et 1,1:1. En outre, le rapport N:P20 est calculé ici à partir de la teneur en azote du nitrate d'DI11!l\oniuI1 et du phosphate mo  noammonique et de la teneur en P20, du phosphate monoammon1que. 



   Dans une forme de réalisation de l'invention, le mélange acide est ammonié en présence du mélange liquide sensiblement homo- 
 EMI3.5 
 gène comprenant du nitrate d'animonlum, du phosphate mono8Wl\oni(}ue et de l'eau dont les propriétés sont définies   ci-dessus.   Dans cette 
 EMI3.6 
 forme de réalisation, le mélange acide est de préférence uamonié par un procédé suivant lequel on ajoute des puions phosphate et nitrate, des cations hydrogène, de 1'an.Noniac et de l'eau à une masse de ce mélange liquide homogène dans des proportions et des conditions telles qu'on maintienne le mélange liquide homogène à 
 EMI3.7 
 un rapport pondéral N=pz0 de Oe64 à 2,1, à U point d'ébullition supérieur à TOC où T est égal à 158 (N:

  '0)Cr"i et à une teneur 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 en eau comprise entre une valeur minimum de 2% en poids et une va- 
 EMI4.1 
 leur maximum de (2 + 4 'a?0  sur la base du poids du Mélange liquide homogène. De préférence, cette forme de réalisation .4e l'in" vention est exécutée dans deux ou plusieurs récipients de réaction munis d'agitateurs. 



   Si   l'ammoniation   du   mélange   acide est exécutée sans 
 EMI4.2 
 former une masse de mélange liquide homogène, le procédé de ,'3,n. vention peut être exécuté dans un ou plusieurs réacteurs tubulai- res ou dans une ou plusieurs tours garnies. Lorsque l'ammoniation est conduite dans un réacteur tubulaire, la température augmente giaàuelleaent le long du tube lorsque le degré d'ammonisation augmente pour dépasser finalement la température minimum T C dé- finie ci-dessus. ' 
 EMI4.3 
 L'6romoniat1on suivant l'invention est de préférence exé.   cutée   sous la pression atmosphérique, mais peut être conduite sous une pression supérieure ou   inférieure à   celle de l'atmosphère. 



   Les anions phosphate et nitrate peuvent être ajoutés sous la forme d'acide phosphorique, d'acide nitrique, de phosphate 
 EMI4.4 
 moncaramonique ou de nitrate d'ammonium. Los cations hydrogène peu- vent être ajoutés sous forme d'acide sulfurique, d'acide phosphoti- que ou d'acide nitrique. Les cations ammonium peuvent être ajoutés sous forme de phosphate monoammonique, de nitrate d'ammonium ou de sulfate d'ammonium. Les anions sulfate peuvent être ajoutés sous forme d'acide sulfurique ou Je sulfate d'ammonium. Ces matières ioniques peuvent être mélangées ensemble ou ajoutées au mélange liquide homogène   comprenant   le nitrate d'ammonium, le phosphate 
 EMI4.5 
 monoatnl4onique et l'eau en même temps que l'e,1u.(Jloniac et l'eau éven- tuelle.

   L'ammoniac réagit avec les cations hydrogène pour former des sels d'ammonium et dégage en   marne   temps de la chaleur qui   en.   tretient la température du mélange liquide homogène et évapore l'excès éventuel d'eau. L'acide sulfurique peut être ajouté au mélange acide pour augmenter la chaleur de neutralisation, mais la quantité de sulfate   d'ammonium   produite doit être inférieure à 20% 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 du poids du mélange. 
 EMI5.2 
 



  Le mélange acide comprend de préférence un 61anp:e à.' 1:; ci "" de phosphorique et d'acide nitrique ou d'acide phosphoreux ai 'S!- nitrate d'ammonium. De préférence, ces r,7.an,es sont conc:chtl\':8.; l'acide nitrique et l'acide phosphorique étant au moins à 40 et ;' préférence à 50%. L'acide superphosphorique peut être 6('hlt:n,:n t 
 EMI5.3 
 utilisa avec avantage. 
 EMI5.4 
 La température du mélange liquide homogène coniprerumt au 
 EMI5.5 
 
 EMI5.6 
 nitrate d'ammonium, du phosphate ranoarunoni.que et de l'eau est 1.< ici tenue à la température d'ébullltion du mélange ou au voîsinnge 'a ' celle-ci. Le point d'bulli t10n d'un mélange aymt un rapport.   IhP205 déterminé varie en fonction de la quantité d'eau pr-' sente entre les limites données de 2 et de (2 + 4 13tP205);d.

   Lorsque le rapport N:P20, est de 0,4 par exemple, le point ee4bullîtîon :r:tu1... mum emt d'environ 175 C et correspond à une teneur (;:,1 r. ...'envi- ron 3. D'autre port, lorsque le rapport N:P05 vaut z.,5, le point d'ébullition minimum est d'environ 1510C et correspond à une te- neur en eau de 8%. On remarquera qu'aux valeurs inférieures du rapport NtP205, la gamme des teneurs en eau est petite, a savoir 2 à 3;, et la température est relativement élevée, mais que pour des valeurs plus élevées du rapport B:P,2 S' la gamme des teneurs en eau donnant un mélange sensiblement homogène est portée de 2 à i et que la température pour 8% d'eau est beaucoup plus basse. 
 EMI5.7 
 



  La teneur en eau du mélange liquide homogène a avantageu- 
 EMI5.8 
 sement une valeur maximum de (1,0 + 4 NsP24); en poids et de prêté- rence de 4(K:PO))t en poids. Il est désirable que la teneur mini- 
 EMI5.9 
 mum en eau soit de 3%. 
 EMI5.10 
 



  I De préférence, le rapport pondéral $:P 205 calculé à par- tir de la teneur en azote du nitrate d"6JJlr.lOn1um et du phosphate monoe1que et de la teneur en P205 du phosphate monoammonlque est Compris entre 2,0tel,0 et 1,0!2,0. 
 EMI5.11 
 Le mélange liquide homogène est facile à transformer en engrais par de nombreux procédés quelconques. Pr exemple, le 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 mélange liquide homogène peut être pulvérisé dans un milieu de refroidissement gazeux et les jeté peuvent être arches si on le désire. Le mélange liquide   homogène   peut être versé par exemple sur un système de refroidissement à tambour ou à courroie où il se solidifie et dont il est retiré sous forme   d'écaillés   dures. 



  Celles-ci sont concassées dans un broyeur en un   produit   granulaire de la granulométrie requise. Les fines du broyage, normalement 5 à 30% du produit, peuvent être renvoyées à l'en- trée du système et incorporées 6 la masse fondue ou a la bouillie. 



  Elles peuvent être introduites avec d'autres constituants, éven- tuel tels que des sels de potassium. 



   L'engrais granulaire complet sortant du concasseur con- tient normalement moins de 2% et souvent moins de 1%   d'humidité   en fonction uu rapport des éléments nutritifs, de la température de   fabricationetc,   et peut nécessiter ou non un nouveau séchage   avant   d'être stocké.

   Il s'est avéré, en outre, qu'en raison de leur forme homogène et compacte, les granules résultant au dégage- ment de l'eau et de la formation de particules ont de bonnes pro- priétés de conservation et prennent moins en messe que des matières ayant dans l'ensemble la   même   composition et obtenues par des pro- cédés de granulation   agglomérante.   Les propriétés de stockage sont beaucoup améliorées lorsqu'on utilise comme matière de départ de l'acide phosphorique de voie humide et non de l'acide de laitier. 



   Si on le désire, le produit granulaire peut être   mélangé   avec d'autres engrais   solides.   Ceux-ci peuvent être mélangés simplement ou soumis à la granulation, par exemple à une granu-   letion   par compactions 
En variante, la masse fondue peut être soumise à une gra- nulation. Par exemple, la bouillie ou la masse fondue peut être mélangée avec d'autres constituants et introduite dans un séchoir rotatif semblable, par   exemple, à   celui décrit dans le brevet anglais n  775.114 ou dans le brevet   améri@ain   n    2.926.079.   En variante encore, la masse fondue peut être introduite dans un récipient conte- 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 nant des agitateurs ou dans un autre mélangeur et le produit obte- nu introduit dans un granulateur.

   D'autre part, la masse fondue peut être introduite directement dans un granulateur   rotatif   ali-   menté   également par les autres constituants du mélange final. 



   Les autres engrais qui peuvent être ajoutés au mélange liquide homogène comprennent des sels de potassium, par exemple du chlorure de potassium, du sulfate de potassium ou du nitrate de potassium; du sulfate d'ammonium, de l'urée, des superphosphates, des oligo-éléments, etc. De préférence, les autres constituants sont le chlorure de potassium et/ou le sulfate   d'aimonium.   Le sel de potassium peut être mélangé à la masse fondue en   forment   une solution ou une solution partielle, ou une suspension du sel dans la masse fondue, 
La facilité de dissolution du sel de potassium dans la masse fondue dépend de sa teneur en nitrate d'ammonium. Pour des teneurs élevées en nitrate d'ammonium, la dissolution est rapi- de et la durée de mélange n'est pas très importante.

   Pour de fai- blés teneurs en nitrate d'ammonium, la dissolution ne peut être obtenue et la durée de mélange doit être aussi brève que possi- ble. 



   En recourant au procédé de l'invention, des engrais qui sont essentiellement un mélange de sels hydrosolubles contenant de l'azote, du phosphore et du potassium peuvent être prépares en évitant beaucoup des difficultés importantes rencontrées dans la granulation agglomérante des engrais complexes. 



   Dans la forme de réalisation de l'invention   où.les     consti-   tuants de l'engrais sont mélangés en phase fluide, le produit   gra- ;   nulaire est complètement uniforme du point de vue physique et chi- mique et a de bonnes propriétés de stockage. En outre, les sels azotes do ces engrais peuvent être formas insitu à partir des matiè- res premières immédiatement avant la préparation du produit sans devoir préparer séparément les constituants solides. 



  Les quantités relatives   d'azote,de   phosphore et de   potes-   

 <Desc/Clms Page number 8> 

 sium éventuel utilisées suivant l'invention peuvent varier entre des limites étendues. En ce qui concerne le mélange nitrate d'am- 
 EMI8.1 
 monium/phosphate d'ammonium, le rapport phosphate d'non1um&n1tra- te d'araox3.um peut aller de 3,1:1 b 1:9 en poids. Le mélange peut contenir d'autres constituants, par exemple de l'eau et du sulfate d'ammonium mais il comprend essentiellement du nitrate d'ammonium et du phosphate d'ammonium.

   Suivant une forme de réalisation 
 EMI8.2 
 de l'invention, le rapport phosphate d'rncnon2umsnitrate d'ammo- nium est compris entre 2,5:1,5 et lp5sgp5o 
On peut obtenir des compositions d'engrais quelconques en utilisant les procédés de l'invention et on peut recourir aux 
 EMI8.3 
 rapports pondéraux N:P2o;r.K20 suivants 1:2:1, 1:2:2, 1:1:1, 2:.s31;   2:2:1,     2:1:2,   etc. 



   Les essais suivants montrent l'impossibilité de former des mélanges anhydres ou quasi-anhydres de nitrate d'ammonium et de phosphate   monoammonique   en faisant réagir simplement de l'am- moniac anhydre avec un mélange d'acides phosphorique et nitrique. 



  ESSAI A. 



   Un mélange de   144   parties par heure d'acide phosphorique 
 EMI8.4 
 du commerce (50% P205, et de 440 parties par heure d'acide nitrique à fez est introduit de façon continue dans une masse fondue préparée au préalable et ayant un rapport NsP205 de 2:1 et une teneur en humidité de 8% poids/poids. Cette masse fondue est contenue dans deux récipients   à   agitateur raccordés de façon 
 EMI8.5 
 que le contenu du premier déborde dans le second lorsque le mdlan" ge liquide est introduit dans le premier. De l'ammoniac gazeux est amené aux deux récipients dens les proportions nécessaires pour 
 EMI8.6 
 maintenir le degré de neutrisat1on à un rapport molaire NH3JH3P04 de 1:1 dans le phosphate monoamnonique présent' Le rapport de l'ammoniac admis dans le premier récipient à l'ammoniac admis dans le second est de 7:1. 



   La température du mélange de réaction s'élève progressive- mont au cours de l'opération et la teneur en eau diminue donc pro-   gressivement.   

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 



  Lorsque la teneur en eau est de 1,5y la température au Mélange ast de 200 C et les pertes en araruoniac aucraentent rapi'sr- ment, A une teneur en eau de 1", la température est de 215*C et il est impossible d'entretenir le degré requis d'al,an0:ziftz,    me en amenant un excès considérable <1'el'J\1J1oniac. Les solutions acides do nitrnte d'ammonium pouvant au décomposer v101('II1Hc"11. #      
 EMI9.2 
 au delà de 213*Co l'essai est interrompu  BSSAI B. 



  Une masse fondue comprenant 385 parties de ni-%%.rate d:;5a niump 268 parties de phosphate monoa.r,ll1on1que et z d'eau nqt pxf:k. r6eh 200"0# Cette lilau. fondue est davantage chauffée pour établir si on peut atteindre des températures suffisantes pour   éliminer   en substance toute l'humidité. 
 EMI9.3 
 



  D'épaisses fumées blanches s'observent à 2070C et, 1 ' .' lange perd de l'ammoniac Jusqu'à ce c,u le rapport NHzP 2 45 du phos ' phate monossnmonique tombe à 0,83:1. A 213*C le rapport NIi3:P20, tombe de la valeur initiale de Op43zl à 0,39:1 et une nouvelle diminution rapide se fait par augmentation de la température, ce qui montre que le nitrate deuanonium présent est décomposé ou eva- paré de la solution. 



   Il ressort donc nettement qu'il est impossible d'obtenir 
 EMI9.4 
 une masse fondue sensiblement anhydre en préparant par amon1e..tlon un udllnge de nitrate d'ammonium et de phosphate monos.,anionique et en chauffant la masse fondue à une température suffisaient élevée pour éliminer sensiblement toute l'eau présente. 



  ESSAI C.- 
 EMI9.5 
 Un m<5l±jige de 47,7 parties en poids d'acide phosphorique ae voie humide (50 P205) et de 52,3 parties en poids de nitrate d'am-   monium   est   ammonié   à   140 C   jusqu'à pH 4 dans un récipient à agita- teur. Il se forme une bouillie épaisse et l'essai est arrêté en raison des difficultés de travail. Le produit obtenu a un rapport 
 EMI9.6 
 pondéral Yspx05 de 1,0. 



  Les exemples suivants illustrent l'invention. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



    EXEMPLE 1.-    
 EMI10.1 
 Un mdiange fondu de nitrate d'dn1um et du phosphate monofwuitonique et de 4..5 d'eau, bouillant à 165"Cp est &F;i t4 dans un récipient muni d'un trop-plein tandis qu'on y ajoute par houre 
 EMI10.2 
 47,7 parties d'acide phosphorique de voie humide à 50 de P20" 52p3 parties de nitrate d'aMmonium, 6,2 parties (1'A11ton1ac et 8,5 parties d'eau. 'euadn,at3.on se fait au point d'ébullition tant épv.ias1esenent de la. Masse fondue ni obstruction, On obtient une masse fondue ayant un rapport pondéral NtP.,0. de lil et une teneur en eau de 4,5% poids/poids. 



    EXEMPLE   2.- 
On pulvérise 61,5 parties en poids de la masse fondue ayant 
 EMI10.3 
 un rapport NiP205 de lil et obtenue dans l'exemple 1 sur bzz parties en poide de chlorure de potassium (6cibY:O) et à parties de fines recyclées dans un granulateur   rots tif.   La granulation se 
 EMI10.4 
 fait à 129 C. Plus de 66,6 du produit obtenu passent au tarais   B.S.S.   3/16 pouce   (4,8     mm)   et sont retenus au tamis B.8.S.   1/16   pou- 
 EMI10.5 
 ce (1,6 mm). La fraction -3/16 à +1/16 (-4td +l,6mm) est ana- lysée et accuse un rapport H:P20sX0 de ltltlp5 et contient 0,1% en poids d'eau.

   Les granules n'accusent pas de tendance appréciable à prendre en masse après   4   semaines de stockage sous une pression   équivalant   a celle régnant dans le sac inférieur d'une pile de 25 sacs contenant chacun 50,1 kg   d'engrais*     EXEMPLE 3.-    
On pulvérise 61,5 parties en poids de la masse fondue 
 EMI10.6 
 ayant un rapport btsp0 de 1:1 sur un m.61t\J1g6 de 38,5 parties de chlorure de potassium (60 K20), ae 3 parties d'urée et de sol,5 par- ties de fines de recyclage dans un   tambour   de granulation rotatif* La granulation se   fait   à 105 C.

   Plus de   66,6   du produit passent au tamis B.S.S. de 3/16 pouce   (4,8     mm)   et sont retenus au tards   B.S.S.   de   1/16     pouce(1,6=).   La fraction -3/16 pouce   à     +1/16   
 EMI10.7 
 pouce (-4,8 à +1,6mm) accuse à 1* analyse un rapport N=p4:K2A de   1:1:1,5   et contient 0,4% en poids a'eau. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 



   On   pulvérise.   100 parties en poids de la   mante   fondue ayant un rapport   N:P2O@de     !il   sur un   mélange   do 42 parties de chlorure 
 EMI11.1 
 do PQtasu1\U':. et de ,".±û part;, or de ;ultato (Pnimnoni\m1 dans un tam- bour de ;1"unulntion rotatif. La granulation ce f&lt à 13800, Plus de 50' du produit passent au tanis B.S,S. de 3/16 pouce (4*8 pm) et , sont retenus au tamis B.S.3. de 1/16 pouce (1,6 trou). La frac- tion Branu1omtrique -3/16 pouce à + 1/16 pouce (-4,8 à + 1,6 mm) accune à l'analyse un rapport N:P20,:K;aO de 2:J.:1 et contient 0.2,,b*   poids/poids     d'eau,   Les granules obtenue ont de bonnes propriétés de stockage. 



  EXMEPLE 5. - 
 EMI11.2 
 Un m 5lance de 53p5 parties d'acide phosphorique du commer- ce (50% P20,) do 46,,' parties en poids de ultra ta deammonitun et do 7#5 pn.rt1oa en poids dluau out wwaonikJ avt,c 6,57 partie d'ti.nuJ1o", nlao à 1680C jusque un pH de 4,0 dans un récipient Muni d'un agita- tour. L'aimoniation se fait sans formation d'une bouillie épaisse ni obstruction.

   On obtient une masse fondue ayant un rapport pondo". ral N:P;2 S de 1:1,2 et une teneur en eau de 5% poids/poids, 
On   pulvérise   42,4 parties de la masse fondue obtenue par le   procède   de   l'exemple   5 sur un mélange de 15,2 parties d'un   super-   phosphate simple de 41,7 parties de chlorure de potassium et de 59 parties en poids de fines recyclées dans un tambour de granula- tion rotatif, La   granulation a   lieu à 93 C et domie des granules 
 EMI11.3 
 de . 3/16 à + 1/16 pouce (- 4,8 à + 1,6 mm) ayant une teneur en ceu de 2,4 % poids/poids et un rapport N:P20S:K20 de I:le5p2$5.

   La tes- po"rature de granulation est entretenue par un chauffage &u gaz et   addition   de vapeur d'eau. 
 EMI11.4 
 JESEMËML On procède à l' l}IL'non18,tion de 44 parties par heure deeru. de 144 parties par heure d'acide phonphorique du commerce (30% P20;)! et de 440   parties   d'acide nitrique à 65%à l'aide de 93,2 parties 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 d'ammoniac à 1530Q jusqu'à pH 4,0 4uxie mi réacteur muni d'un agi- 
 EMI12.2 
 tateur.

   On obtient une Masse fondue ayant un rapport pondéral 
 EMI12.3 
 N i F20 5 de 2:, et une teneur on humidité de Si poids/poids  L'r.uU\10- 
 EMI12.4 
 niation a lieu sans formation d'inné bouillie épaisse. 
 EMI12.5 
 mESLE: 
 EMI12.6 
 On pulvérise 100 parties de la nasse fondue préparée dans l'exemple 10 sur un Mélange de 24 parties de chlorure de potassium 
 EMI12.7 
 (60% Kso) et de 62 parties en poids de fines de recyclage dans un tambour de granulation rotatif. La granulation a lieu a une tema 
 EMI12.8 
 pérature de 119 C. Plus de 66,6 il du produit obtenu passent au 
 EMI12.9 
 tamis 13.S.S. de 3/16 pouce (.8 xn ) et sont retenus au tanisa B.G.S. de 1/16 pouce (1,6 Ena). La fraction granu10l'l6trique - 3/16 pouce , + 1/16 pouce (- 4,8 à + 1,6 nua) accuse à l'analyse un rapport N:p2o5:XZO de 2:1:1 et contient 0,2 % poids/poids d'eau.

   Le produit a d' excellentes propr1 t6D de {stockage. 



  EXEHPLB¯¯9..- Un mélange de 35,8 purties d'acide phosphorique de voie humide à z de P205 et de z8 parties de nitrate d'ammonium à 95% est préchauffa a 123 C et ananoni dans un réacteur tubulaire jusqu'à un pli de 4tOe oo qui donne une tonpbraturo maximum do 156*C  Un réac- teur ayant un rapport longuo\U':d1aJ:'1ètre de 300 !l assure une excellen- te amoniation. On obtient une masse fondue ayant un rapport pondéral N:P2o; de z5 et une teneur en eau de 3p6lito poids/poids. 



  BX!PLE¯,:!,0,..., Un mélange de 354 parties d'acide phosphorique de voie humide à 50% de P05 de bzz$ parties de nitrate d'ammonium 95% et de 2,5 parties'd'acide sulfurique à 98% est préchauffé à 12$QC et ammon10 dans un réacteur tubulaire jusqu'à un pU de 4,0 à une température maximum de 165 C. Un tube ayant un rapport longueur:dia- mètre de 300:1 donne une excellente aramonlatlon. On obtient une masse fondue ayant un rapport pondéral N:P?' 5 de 1,5 et une teneur en eau de 3,0 % poids/poids. 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 



  On pulvérise 61$5 parties en poids d'une risse fondue .-##--# un rapport N:P20, do 1;1 sur 3ge5 parties de chlorure do i<oi,,.;:j ' - (60% X20) et de 200 parties de fines Je recyclage dans un ni.i... non chauffé. L'agglomération donne 33p3 % de produit passent .- tf.- mie de 3/16 pouce (,8 mm) et retenu au tamis 4o 1/1G pouce (1,6 ifflii)  Ln fraction granulome trique -. ./16 pouce à + 1/16 pouce ( - 4,8 à + 1,6 rima) acouce 4 l'analyse un rapport N:p2o5tX20 de 1 ils 1,5 et contient 0,4 % poids/poids dx*aus ipC5?-yi Bi. 12,.r... 



  'Une solution aqueuse contenant 20 parties d'acide ihospuo- rique de vole humide C5ü:'P20;), 35 parties diacide nitrique {CI. 



  6;% 9,6 parties de phosphate monoammonique du commerce et 47,5 par- fies de nitrate d'ammonium est introduite à $OOC dans un réacteur cylindrique à raison de 112 parties par heure. De l' 11m.:'lon1F..c est adwifl fliiaultan&iQiii  h. raicon de 8 partie'! pur }.o\.1rc. ta rtlctciir oyliiftdî'u  IcM yftppoï'tf! di.M'nfhnnfs flUivnu1au 
 EMI13.2 
 hanter, = 1.3 Profondeur au trofJ...ple1n = 9 di re intiriettr s d3n, tre intérieur ; i 
 EMI13.3 
 La température dans le recteur os'émaintenue à par 1t. cha- leur d'amirian.rt.a:. Le produit quittant le réacteur est tm nlan- go liquide liomogène ayant une température de 17000 et un rapport pondéral N:p2o 5 de 2:1. La teneur en eau du produit est de 5 partiel 
 EMI13.4 
 pour 100 parties de produit.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS EMI14.1 1. Procède de fabrication d'engrais complexes, caractéri- se en ce qu'on effectue l'ajnnoniation d'un mélange acide coutcrant, au moins des anions phosphate et nitrate, des cations hy cro :n c\ de l'eau pour forcer un mélange liquide en substance homogène ce :# prenant du nitrate d'am:nonium, du phosphate monoantuonique et de l'eau et maintenu son point d'ébullition ou au voisinage de ce point, on recueille le mélange liquide en substance homogène et on le traite de façon à obtenir un engrais, de préférence granulai- re, le mélange liquide homogène ayant (1) un rapport pondéral EMI14.2 1;:
    Pa 05p calcula à partir de la teneur enasote du nitrate d'a'.wwUiiwi et du phosphate raonomm-ionique et de la teneur en P20 du plus-pha'uf. monoammonique, situe dans la gamme de Op64 à 2,1, (2) un point d'tu7.,.ti.on supérieur à T*Ce T utant égal à ,5(1:P0)"'', et (3) une teneur en eau comprise entre une valeur minimum de 2% en poids et une valeur maximum de W% en poids, le pourcentage en poids étant 'basé sur le poids dumélange liquide homogène et W étant égal EMI14.3 à (2H: NiPaO5).
    2. - Procède suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange acide est ammonié en présence du mélange liquide en substance homogène comprenant du nitrate d'ammonium, du phosphate EMI14.4 monaamtnonique et de l'eau.
    3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisa en ce que le mélange acide est atnnonié en ajoutant dus anions phocphato et nitrate, des cations hydrogène, de l'aïanoniac et de l'eau au iid- lange liquide homogène dans des proportions et avec un débit tels que le mélange liquide homogène conserve sensiblement les mêmes va.. leurs pour le rapport N:P2O5, la température et la teneur en eau.
    4..- Procédé suivant la revendication 2 ou 3, caractérisa en ce que le mélange liquide en substance homogène est contenu dans, un ou plusieurs récipients de réaction munis d'agitateurs, 5.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange acide est ammomié dans un ou plusieurs réacteurs ! tubulaires. <Desc/Clms Page number 15>
    6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que T est égal à 164 (N:P2O5)-0,11.
    7.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange acide contient des anions phosphate et nitrate sous la forma d'acide phosphorique et d'acide nitrique et/ou de nitrate d'ammonium 8.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange acide contient égale- ment des cations ammonium et/ou des anions sulfate.
    9. - Procédé suivant la revendication 8, caractérisa en ce que les cations ammonium sont présents sous la forme de nitrate d'ammonium ou de sulfate d'ammonium.
    10.- Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les anions sulfate sont présents sous la forme d'acide auflu- rique ou de sulfate d'ammonium.
    11.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que W est égal à (1 + 4 N :P2O5).
    12.- Procède.suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que W est égal à (4. N:P2O5).
    13.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport pondéral N:P2O5, cal- culé à partir de la teneur en azote du nitrate d'ammonium et du phosphate monoammonique et de la teneur en P2O5 du phosphate mono- ammonique, est compris entre 2:1 et 1:2.
    14.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le traitement du mélange liquide homogène consiste à le faire s'écouler et à le sécher.
    15.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que le traitement du mélange liquide homo-' gène consiste à le déverser dans un système de refroidissement à tambour ou à courroie et à concasser le produit solidifié en un produit granulaire ayant la Granulométrie désirée.
    16.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que le traitement du mélange liquide ho- <Desc/Clms Page number 16> mogène consiste à le granuler dans un granulateur rotatif.
    17.- Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce que d'autres engrais sont ajoutas au mélange liquide homogène avant ou pendant sa. granulation dans un ranulateur rotatif.
    18.- Procédé suivant la revendication 16, caractérisa* en ce que les autres ongrais sont choisis dans la classe formé* par les sols do potassium, le sulfate d'ammonium, l'urée, les cupor- phosphates et Ion olige-élements.
    19.- Procédé suivant la revendication 18, caractérisé en ce que les autres engrais sont le chlorure de potassium ou le sul- fate de potassium et/ou le sulfate d'ammonium.
    20. - Procédé de production d'engrais complexes suivant la revendication 1, en substance cornue décrit ci-dessus et illustré dans l'un ou l'autre des exemples.
    21.- Engrais complotes préparés pur le procédé suivant l'une ou l'antre des revendications précédentes..
BE628222D BE628222A (fr)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE628222A true BE628222A (fr)

Family

ID=198203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE628222D BE628222A (fr)

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE628222A (fr)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2870121B1 (fr) Procédé pour la préparation d&#39;une émulsion de particules de soufre élémentaire
CA2516423C (fr) Methode de fabrication d&#39;un engrais au moyen d&#39;oligoelements
US4134750A (en) Granular ammonium phosphate sulfate and urea-ammonium phosphate sulfate using a common pipe-cross reactor
CA2639378C (fr) Procede de production de phosphate monobasique de potassium
NO142155B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av orale legemiddelpreparater
US3713802A (en) Reaction of phosphoric acid, urea, and ammonia
US3503706A (en) Process for manufacturing ammonium polyphosphate
FR2670202A1 (fr) Procede pour la fabrication d&#39;engrais phosphates.
CA1179163A (fr) Procede de fabrication de produits sous forme de particules solides notamment d&#39;engrais granules np/npk contenant du phosphate d&#39;ammonium
FR2521984A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;engrais granulaires
AU2004308899A1 (en) Extended-release nitrogen-containing granular fertilizer
BE628222A (fr)
EP2578557B1 (fr) Composition solide hydrosoluble d&#39;engrais compose NPK contenant une sel mixte de nitrate d&#39;ammonium potassium et son procede de fabrication
CN107628825A (zh) 包含多磷酸盐的npk或np肥料的制备方法及产品、蒸发浓缩装置
US4017588A (en) Manufacture of solid ammonium phosphate
JP2015527963A (ja) 中性粒状p/k肥料を製造するための連続プロセス
US3125435A (en) hzsox
US3415638A (en) Process for preparing ammonium phosphate
US3231364A (en) Fertilizer manufacture with reduced water content
BE628223A (fr)
US3117857A (en) Production of mixed fertilizers
RU2561444C1 (ru) Способ получения серосодержащего сложного удобрения
FI105472B (fi) Monilietemenetelmä lannoitteen valmistamiseksi
US3947261A (en) Production of ammonium polyphosphate solutions
US3291595A (en) High-nitrogen particulate fertilizer coated with neutralized superphosphoric acid