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Pour la fabrication synthétique de phénol par oxyda- tion de cumène (isopropylbenzène) et dissociation subséquente du mélange d'hydroperoxyde de cumène, on obtient le phénol en mélange avec un grand nombre d'autres substances. Avant tout, le mélange contient également l'acétone qui a été formé au cours de la dissociation, et le cumène déjà présent, avant la dissociation, comme constituant du mélange d'hydroperoxyde de cumène.
Le mélange obtenu par dissociation contient, en outre, du formaldéhyde, de l'acétaldéhyde, de l'eau, du méthyl- isobutylcétone, de l'oxyde de mésityle, du méthylisobutyl- carbinol, de l'c-méthylstyrol, de l'acétophénone, du diméthyl-- phénylcarbinol, du cumylphénol ainsi que divers acides tels que l'acide formique, acétique, etc.
Comme il est d'usage de ramener la partie du mélange, formée par des hydrocarbures, elans l'étage d'oxydation, les impuretés qui, à partir de la
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distillation, sont ramenés, de cette manière, en circuit fermé, dans la phase d'oxydation et l'installation de séparation, sont transformées par diverses réactions chimiques en d'autres sous-produits, tels que l'alcool isopropylique et sont éga- lement contenues dans le mélange de dissociation.
A cause du grand nombre de ces constituants contenus dans le mélange do dissociation, et à cause de leur comporte- ment différent au cours de la distillation, on a rencontré généralement de grandes difficultés pour séparer d'avec le mélange de dissociation les constituants phénoliques avec un rendement élevé et avec la pureté nécessaire pour satisfaire à différentes spécifications. Les prescriptions allemandes (DAB6) exigent que le phénol ait un point de solidification d'au moins 39 et qu'une partie de phénol dans 15 parties d'eau donne une solution claire à une température de 20 .
Los prescriptions aux E.U.A. exigent qu'une partie du phénol dans 15 parties d'eau donne une solution claire à une température de'25 . Les pres- criptions les plus dures se trouvent dans la spécification an- glaise qui exige une solubilité claire d'une partie de phénol dans 13 parties d'eau à 15,59 seulement. Les difficultés pour satisfaire à ces spécifications ne résident pas dans le fait d'atteindre un point de solidification supérieur à 39 , maie bien dans l'obtention d'une solubilité complète du produit dans des quantités d'eau correspondantes.
Selon un procédé connu, on a pu obtenir un progrès dans ce sens en séparant le diméthylphényl-carbinol, contenu dans le mélange, d'avec le phénol avant l'enlèvement, par distillation, des dernières impuretés à bas point d'ébullition.
Toutefois, ce procédé ne conduit pas à une méthode absolument certaine pour obtenir un phénol donnant une solution claire
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dans l'eau. Par cette disposition, on n'a pu obtenir qu'une amélioration graduelle de la solubilité.
Par contre, l'objet de l'invention consiste en une disposition simple par laquelle l'obtention, par distillation, d'un phénol ayant une puroté satisfaisante absolument pres- crite par les spécifications, est rendue possible. Conformé- ment à l'invention, on ajoute aux distillats des dernières '' colonnes, de préférence à partir de la phase de séparation des matières ayant un point d'ébullition plus élevé que le phénol, des substances ayant une action neutralisante, de préférence des matières à réaction alcaline. Comme matière additive, on peut utiliser, par exemple, de l'hydroxyde ou du carbonate de sodium, les composés correspondants d'autres métaux alcalins et alcalino-terreux ainsi que l'ammonium et d'autres bases or- ganiques.
L'addition peut se faire avant ou pendant la conden- sation des vapeurs des colonnes ou peut succéder aussitôt que possible à cette condensation. Il est à recommander d'effectuer l'addition des matières susdites aux colonnes , à partir de la phase,et y compris cette phase,dans laquelle se fait la séparation des substances ayant un point d'ébullition plus élevé que le phénol.
On a pu prouver que par l'addition de ces matières neutralisantes, les acides contenus dans les distillats sont liés. Ces acides sont formés, par exemple, lors de la sépara- tion des constituants du mélange à dissocier qui bouillent à une température plus élevée que les phénols. Par la décomposi- tion du diméthylphénylcarbinol, par exemple, il se forme de l'eau et du c-méthylstyrol ainsi que de l'acide formique et acétique.
Par les acides qui arrivent dans les distillats des colonnes on obtient dans les distillats, pendant ou après la
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condensation,une valeur réduite du pH, ce qui favorise una condensation du phénol et du q-méthylstyrol. De cette manière, il se forme à nouveau dans le distillat, obtenu dans la phase susdite de la distillation, dos composés à points de fusion plus élevés que celui du phénol et thermiquement décomposables, ces composés étant décomposés à nouveau lors de la distillation subséquente pour obtenir du phénol pur, et pénétrant dans la phase vapeur.
Comme, pendant la distillation pour obtenir du phénol pur il se forme à nouveau des quantités réduites des acides susindiqués, il en résulte, en pratique, que le phénol pur, obtenu par distillation, a toujours une teneur réduite en constituants qui, dans l'eau, ne donnent pas une solution claire.
La neutralisation, obtenue selon l'invention, des acides contenus dans les distillats, a pour effet que, pratique- ment, il ne se forme plus de produits de condensation et que le courant des produits, qui est à traiter ultérieurement pour former du phénol pur, peut être maintenu pour ainsi dire exempt de produits de condensation de ce genre. La disposition est, avantageusement, appliquée déjà pendant la phase au cours de laquelle les constituants du mélange, qui ont un point d'ébul- lition plus élevé que celui du phénol, sont séparés. A partir de cotte colonne, on utilise alors, ou bien le distillat neu- tralisé ou un courant latéral prélové, à l'état de vapeur ou de liquide, à cette colonne pour le traitement ultérieur en vue d'obtenir du phénol pur.
Par le traitement ultérieur d'un courant latéral, prélevé à l'état liquide, on obtient l'avan- tage que le produit fourni à la colonne suivante puisse être formé de manière à être exempt, à un degré élevé, d'eau et d'autres constituants à bas point d'ébullition. Par exemple, il
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se produit également un abaissement de la teneur en Ó-méthyl- styrol qui se trouve, en substance, dans le distillat de tête de cette colonne.
Egalement dans la colonne suivante, pour l'obtention on de phénol pur,/ohtient de grands avantages par l'application de la disposition suivant laquelle on introduit un produit de neu- tralisation. La formation de produits de condensation peut être évitée presque completement, de sorte que, par une décomposition de ces produits de condensation, il ne se forme pas, pratique- ment, dans les zones chaudes de la colonne, des substances sus- ceptibles d'influencer la qualité du phénol.
Le phénol pur, lui- même, peut être obtenu à partir de la colonne dans laquelle.est formé le phénol pur, après application de la disposition faisant l'objet de l'invention, sous la forme du courant latéral à l'état de vapeur ou, par redistillation d'un courant latéral, dans une colonne latérale à courant descendant, dans la partie supérieure de la colonne pour le phénol pur ou, dans une colon- ne latérale à courant ascendant, dans la partie inférieure de la colonne pour le phénol pur.
et leurs dérivés
Pour la séparation des hydrocarbures/ayant un point d'ébullition plus bas que celui du phénol, il est particuliè- rement avantageux, avant la séparation d'avec le phénol des constituants ayant un point d'ébullition plus élevé que le phénol, de procéder à une distillation azéotrope ou extractive en présence d'eau, de la manière connue en soi.
De cette manière, il est possible de séparer, par distillation et d'une manière impeccable, d'avec le phénol, une série d'hydrocarbures, par exemple de l'oxyde de mésityle, qui sont difficilement séparâbles du phénol.
Egalement pour les procédés de distillation pour les-
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quels les hydrocarbures et les dérivés d'hydrocarbures à point d'ébullition bas, contenus dans le mélange, ne sont d'abord séparés qu'en partie par distillation et sont ensuite enlevés sous forme de constituants bouillant à une température plus élevée que le phénol, la disposition faisant l'objet de l'in- vention peut être appliquée avantageusement pour la ou les colonnes servant à l'obtention, par distillation, du phénol pur.
Il est alors avantageux d'appliquer cette disposition à un nombre aussi grand que possible de colonnes pour limiter autant que possible l'action des acides non neutralisés.
On a constaté qu'il est avantageux d'ajouter le produit de neutralisation utilisé en quantité telle que la valeur du pH du condensat neutralisé soit comprise entre 4 et 7.
De préférence, on tend à obtenir des valeurs du pH comprises entre 4,5 et 6.
Si les vapeurs des derniers étapes de distillation sont condensées en plusieurs étages, pour obtenir dans le premier étage un condensat partiel qui, par suite de la tension de vapeur généralement plus élevée des acides gras, do l'eau et des autres impuretés du phénol, peut être obtenue en étant déjà partiellement débarrassé de ces substances accompagnant le phénol, il est avantageux, conformément à l'invention, d'ajouter les à action neutralisante,à réaction matières/alcaline de préférence, au distillat du premier étage de condensation.
De cette manière, on peut aussi neutraliser complètement les dernières traces d'acides qui subsistent dans ce condensat, de sorte qu'il se forme un condensat absolument exempt de produits de condensation ou de polymérisation que l'on peut utiliser comme reflux de colonne ou qu'on peut traiter ultérieurement pour former du phénol.
La disposition de la neutralisation, qui fait l'objet
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de l'invention., peut être utilisée aussi bien pour des instal- lations de distillation qui fonctionnent à une pression normale' que pour celles qui fonctionnent avec une surpression ou avec une dépression.
Les fig. 1 à 5 montrent des installations à colonnes différentes auxquelles est appliquée la disposition faisant l'objet de l'invention.
La fig. 1 montre la combinaison de la colonne, dans laquelle sont séparées les constituants ayant un point d'ébul- lition plus élevé que le phénol, avec une colonne pour la forma- latéral tion de phénol pur avec prélèvement/sous forme de vapeur. Dans les deux appareils de condensation on introduit une matière de neutralisation.
La fig. 2 montre une combinaison analogue des mêmes groupes de colonnes à l'aide de laquelle le phénol pur est obtenu sous forme d'un courant latéral à l'état de vapeur, hors d'une colonne latérale à courant descendant raccordée à la par- tie supérieure de la colonne à phénol brut. Egalement dans ce cas, on introduit dans les deux appareils de condensation une matière de neutralisation.
La fig. 3 montre également une combinaison des mêmes groupes de colonnes, à l'aide de laquelle le phénol pur est obtenu comme produit de tête d'une colonne latérale à courant ascendant raccordée à la partie inférieure de la colonne de phénol pur. Dans les deux appareils de condensation des colon- nes principales, on introduit une matière de neutralisation.
La fige 4 montre un montage de colonne.dans lequel élevés les constituants à point d'ébullition/ sont séparés du phénol avant qu'une partie restante des constituants à point d'ébulli-' tion plus bas soit séparée par distillation. Dans la deuxième
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colonne, on obtient la séparation de la partie restante de ces constituants à point d'ébullition plus bas, par une distillation extractive en présence d'eau. Le phénol pur est obtenu à partir d'une colonne latérale à courant ascendant dans la partie in- férièure de la colonne à phénol pur raccordée en aval à un groupe de colonnes pour la distillation extractive.
Dans les appareils de condensation de la colonne, dans laquelle sont sé- parés les constituants à point d'ébullition plus élevé et dans la colonne'pour le phénol pur, sont introduites des substances de neutralisation.
La fig. 5 montre des colonnes dont les vapeurs sont condensées en deux étages pour maintenir les acides gras et les impuretés, à point d'ébullition bas, en partie à l'écart du condensat fourni par le premier étage. Dans ce cas, on ajoute seulement les matières, à effet neutralisant, aux condensats du premier étage.
Sur la fig. l, on introduit le mélange de réaction, débarrassé en substance des constituants ayant un point d'é- bullition plus bas que celui du phénol, par le conduit 1 dans la colonne de distillation 2.
Le système de chauffage 3 fournit à la colonne 2 la quantité de chaleur nécessaire pour la rectification. Les cons- tituants à point d'ébullition plus élevé et débarrassé, à un degré élevé, de phénol sont prélevés par le conduit 4 au fond de la colonne. Les vapeurs, .qui s'écoulent par le conduit 5 en tête de la colonne 2, sont condensées dans le condenseur 6. On introduit directement dans le condenseur 6 une substance de neutralisation, par exemple du NaOH par le conduit 7. Le con- densat neutralisé est introduit, en partie, par le cpnduit 8 comme reflux dans la colonne 2 et, en partie, par le conduit
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dans la colonne 10 pour le phénol pur, établie en aval. La co- lonne 10 est chaufféo par le système de chauffage 11.
Los va- peurs, sortant do cotte colonne 10, s'écoulont par le conduit 12 dans le condenseur 13. On introduit, directement dans ce con denseur 13, une substance do neutralisation par le conduit 14.
Le distillat neutralisé est scindé en un reflux et en une quan- tité relativement réduite du produit de tête. Le reflux re- tourne par le conduit 15 à la colonne 10, alors que le produit de tête est évacué par le conduit 16. Le phénol pur est pré- lové par le conduit 17, à l'état de vapeur, hors de la partie inférieure de la colonne 10 et est condensé dans le condenseur 18. Par le conduit 19, on évacue continuellement une quantité relativement réduite du produit de fond hors de l'installation.
Comme la fig. 2 montre à pou près le même système à colonnes que la fig. 1, on a désigné les mêmes éléments par les mêmes chiffres de référence. Contrairement à ce qui se pro- duit pour l'installation montrée sur la fig. 1, on introduit déjà pour l'appareil do condensation de la colonne 2, la matière de neutralisation en amont du condenseur 6 par le conduit 20 dans le conduit à vapeurs 5.
Dans la colonne de phénol pur 10, on introduit, dans ce cas, non pas le produit de tête de la colonne 2, mais bien un courant latéral prélevé par le conduit 21, en phase liquide, dans la colonne 2. Egalement dans l'ap- pareil de condensation de la colonne 10 à phénol pur, on in- troduit le produit de neutralisation, non pas directement dans @ lo condenseur 13, mais déjà en amont du condenseur 13 par le conduit 22 dans le conduit à vapeurs 12. Le phénol pur est ob- tenu, à l'état de vapeur,' sous forme d'un courant latéral sor- par le conduit 23 tant/de la colonne latérale à courant descendant 24. Dans cette colonne latérale 24 ost introduit, par le conduit 25, un cou-
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rant latéral liquide de la colonne 10 pour le phénol pur.
Le dispositif de chauffage 26 fournit à la colonne latérale 24 la chaleur nécessaire. Une partie plus réduite du produit de queue de la colonne latérale 24 est évacuée par le aonduit 27.
Los vapeurs de phénol pur, évacuées par le conduit 23, sont condensées dans le condenseur 28 et évacuées par le conduit 29.
Les vapeurs de la tête de la colonne latérale 24 sont ramenées, par le conduit 30, dans la colonne 10 pour le phénol pur.
Egalement sur la fig. 3, on désigne les mêmes élé- monts par les mêmes chiffres de référence que ceux des fig. 1 et 2.
Contrairement à ce qui est décrit pour les fig. 1 et 2, on introduit dans ce cas le produit de neutralisation par le conduit 31 ou par le conduit 32 en aval du condenseur 6 ou 13 dans le conduit du condensat de la colonne 2 ou 10. Par le conduit 33, on intrdduit, dans ce cas, un courant latéral prélevé, à l'état do vapeur, hors de la colonne 2 dans la co- lonne 10, pour être traité ultérieurement en vue de former du phénol pur. A la colonne 10 est raccordée une colonne latéra- le 34 à courant ascendant dont le produit de tête fournit le phénol pur. Le courant latéral, l'état de vapeur, de la colon- ne 10 aboutit, par le conduit 35, dans la colonne latérale 34.
Les vapeurs de tête de cette colonne latérale s'écoulent par le conduit 36 dans le condenseur 37. Le condensat est ensuite scindé en un reflux pour la colonne latérale 34 et en phénol pur à évacuer. Le reflux est ramené par le conduit 38 dans la co- lonno latérale 34 alors que le phénol pur est évacué par le conduit 39. Le liquide de reflux, recueilli sur le fond de la colonne latérale 34, est ramené par le conduit 40 dans la colonne 10.
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Sur la fig. 4, comme sur les fig. 1 à 3, on sépare dans la colonne 2 les constituants bouillant , une température plus élevée que le phénol. Comme, par le conduit 1, une partie des constituants du mélange de réaction, bouillant à une tem- péra-ture plus faible que le phénol, pénètre également dans la colonne 2, les produits de tête de la colonne 2, introduits par le conduit 9 dans la colonne 41, contiennent,en plus du phénol, une partie des matières bouillant à une température plus basse. Dans la colonne 41, on distille le phénol et les constituants à bas point d'ébullition en présence d'eau. Les vapeurs, constituées essentiellement par des constituants à point d'ébullition plus bas et par de l'eau, arrivent par le conduit 42 dans le condenseur 43.
Le condensat, formé dans celui-ci, est scindé dans le séparateur 44 en une phase huileuse 45 et en une phase aqueuse 46.
Alors que la phase huileuse 45 est évacuée par le conduit 47, la phase aqueuse 46 est ramenée par le conduit 48, comme reflux, dans la colonne 41. Le système de chauffage 49 fournit à la colonne 41 la chaleur nécessaire. Le produit de queue contenant de l'eau, de la colonne 41, est ramené , par le conduit 50, dans la partie supérieure de la colonne 51 dans laquelle le phénol est débarrassé de l'eau. Les vapeurs, contenant de l'eau, de la colonne 51 retournent par le conduit 52 dans la colonne; 41. La colonne 51 est chauffée par lo dispo- sitif de chauffage 53. Le produit de queue de la colonne 51 s'écoule par, le conduit 54 dans le groupe de colonnes, placées en aval, pour le phénol pur, ces colonnes étant montées comme dans-le cas de la fig. 3. Les chiffres de référence correspon- dent, pour ces éléments, à ceux de la fig. 3.
Aussi bien pour la colonne 2 que pour la colonne 10, on introduit directement
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la matière de neutralisation par le conduit 7 ou par le conduit 14 dans le condenseur 6 ou dans le condenseur 13.
Sur la fig. 5, la colonne de distillation 2, montrée sur cette figure, correspond à celle de la fig. 2. Les autres chiffres de référence de cette unité de colonne 2 sont égale- ment repris sur cotte figure 5. Contrairement à ce qui se produit pour le montage de la fi. 2, le système de condensa- tion fonctionne à deux étages. Les vapeurs qui s'écoulent par le conduit 5, hors de la colonne, ne sont condensées qu'on partie dans un premier condenseur 55. Par cette disposition, on obtient que surtout les acides gras,bouillant à faible tem- pérature, l'eau et d'autres impuretés bouillant à température réduite, subsistent dans la phase vapeur.
Au condensat de ce premier étage on ajoute, par le conduit 56, la matière à ac- tion neutralisante, de sorte que le condensat qui s'accumule dans le séparateur 57 ne contient pratiquement pas d'acides gras non neutralisés. A partir de ce condensat se forme le reflux qui est ramené par le conduit 58 dans la partie supérieure de la colonne 2. Les vapeurs qui subsistent après le premier étage de condensation s'écoulent par le conduit 59 dans un deuxième condenseur 60 et sont évacuées, comme condensat, par le conduit 61.
Comme sur la fig. 2, on prélevé un courant latéral li- quide par le conduit 21 hors de la colonne 2 et on l'amène, par le conduit d'alimentation 9, à la colonne 10. Celle-ci corres- pond',. avec sa colonne latérale 34, à la colonne 10 montrée sur la fig. 3. Contrairement à ce qui se produit pour l'installation de la fig. 3, les vapeurs de tête de la colonne 10 qui sont évacuées par le conduit 12, ne sont condensées que partielle- premier ment dans un/condensour 62, de sorte qu'également dans ce cas, les acides gras et autres impuretés, bouillant à basse tempéra- -12-
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ture, subsistent en plus grande partie dans la phase vapeur.
Au condensat du premier étage, on ajoute dans le séparateur 63 la matière à action neutralisante. Le reflux, complètement dé- barrassé des acides non neutralisés, est ramené depuis le sé- parateur 63 par 10 conduit 65 dans la partie supérieure de la colonne. Les vapeurs restantes qui contiennent une grande partie des acides, s'écoulent par le conduit 66 dans le con- denseur 67 et sont évacuées par le conduit 68 hors de l'instal- lation.
Il est évidemment possible de prévoir diverses varian- tes pour les installations à colonnes montrées sur les fig. l à 5, tout en utilisant la disposition faisant l'objet de l'inven- tion, de la neutralisation du distillat de diverses colonnes.
Dans les deux exemples; décrits ci-après, on fait res- sortir, d'une manière particulièrement apparente, les avanta- ges obtenus par l'application de la disposition faisant l'objet de l'invention.
EXEMPLE 1 Un mélange de réaction, pratiquement débarrassé, par uno distillation azéotrope en présence d'eau, des substances bouillant à une température inférieure que le phénol, est dis- tillé continuellement ot do manière toile,dans une colonne à 60 plateau:: sous une pression absolue de 200 mm do Hg, que le pro- duit de tête ne contient pratiquement pas de substance ayant un- point d'ébullition supérieur à celui du phénol.
On adopte un montage do colonnes analogue à celui de la colonne 2 de la fig. 1. La température au fond de la colonne correspond à 1809. Dans le tableau ci-dessouson compare les ré- sultats do deux,essais. Pour l'essai a on condense les vapeurs de tête do la manière usuelle et on les traite ultérieurement sans intervention d'une substance neutralisante.
Pour l'essai b, on
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ajoute aux vapeurs de tête, pendant la condensation dans le
EMI14.1
condenseur se tête, une lossivo de lIa0H à 10% en quantité telle que la valeur du pH du condensat reste à pou près cons- tante à une valeur de 5,5 .
EMI14.2
<tb> a <SEP> u
<tb>
<tb> normal <SEP> avec <SEP> NaOH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> de <SEP> tête
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> solidification <SEP> 39 <SEP> @ <SEP> 38,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phénol <SEP> 98% <SEP> 97,4%
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 3,2 <SEP> 5,5
<tb>
EMI14.3
q-methylstyrol 0,3 0155
EMI14.4
<tb> produits <SEP> de <SEP> condensation <SEP> 0,5 <SEP> 0,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> de <SEP> queue
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phénol <SEP> 14 <SEP> % <SEP> 14%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cumênephénol <SEP> 30% <SEP> 26,
5%
<tb>
<tb>
<tb> Acétophénone <SEP> 21 <SEP> % <SEP> 22%
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 9,0 <SEP> 10,2
<tb>
La supprématie du procédé,faisant l'objet do l'in- vention et appliqué pour l'essai b , se manifeste par la quantité des produits de condensation contenus dans les pro- duits de tête obtenus. Pendant la distillation normale 0,5% des produits de condensation étaient formés, alors que par la distillation avec neutralisation du distillat on ne trouvait que 0,08 % des produits de condensation dans le condensat. La teneur, également un peu moindre,dans le produit de queue, en cumènephénol, pour l'essai b, paraît devoir être attribuée à la neutralisation.
EXMEPLE II Le produit de TêTE, obtenu par l'essai b de l'exemple I, a également été distillé dans une colonne à 60 plateaux à l'aide de la colonne 10 montrée sur la fig. 1. Ega- lement pour cet exemple, on a pour l'essai a procédé sans neu- tralisation du distillat, alors que pour l'essai b on a ajouté une lessive de soude à 10%.
On a obtenu les résultats suivants.
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EMI15.1
<tb> a <SEP> b
<tb>
<tb> normal <SEP> avec <SEP> NaOH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produits <SEP> de <SEP> tête
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> solidification <SEP> 26 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb> Phénol <SEP> 92% <SEP> 90,5%
<tb>
<tb>
<tb> Ó-méthylstyrol <SEP> 5% <SEP> $6,5%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H2O <SEP> 2 <SEP> le, <SEP> 2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 3,5 <SEP> 5,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produits <SEP> de <SEP> queue
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phénol <SEP> 89% <SEP> 88%
<tb>
<tb>
<tb> Cumènephénol <SEP> 5,5% <SEP> 0,9%
<tb>
<tb>
<tb> acétophénone <SEP> - <SEP> 1,5% <SEP> 1,7%
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> solidification <SEP> 32 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 9,1 <SEP> 10,
6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phénol <SEP> pur
<tb>
EMI15.2
Point do solidification 40,5-4.0,,69 40, 5 -.40:69
EMI15.3
<tb> Solubilité <SEP> de <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> de <SEP> phénol <SEP> claire <SEP> par-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> 13 <SEP> parties <SEP> de <SEP> H2O <SEP> à <SEP> 15,5 -; <SEP> fois <SEP> légère- <SEP> claire
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ment <SEP> opale
<tb>
Egalement dans ce cas, la valeur moindre du pH du produit de tête a nettement donné lieu à une formation accrue do produits de condensation, par exemple du cumèno phénol.
Le produit de queue, obtenu sans neutralisation du produit de tête, contenait 5,5% de cumènephénol, alors que lo produit de queue, obtenu par 11 essai b avec neutralisation du produit de tête, ne contonait que 0,9 de cumène phénol. Le phénol pur, obtenu par l'essai donnait de temps en temps une solution claire dans 13 parties d'eau et à 15,5 -. Parfois on obtenait , toutofois, un ce phénol do qualité moindre,/qui se manifestait par le fait que le phénol était légèrement opale dans une solution aqueuse. Par pur contre, avoc l'essai b on obtenait toujours un phénol/ qui don- nait une solution absolument claire dans 13 parties d'eau à 15,5 .