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La présente invention concerne, de manière générale, la fabrication d'explosifs et est particuliè- rement relative à la fabrication de particules sphérique bu sensiblement sphériques constituant la base d'une poudre propulsive.
Un procédé de fabrication de grains de poudre sans fumée, dans lequel des gouttelettes de laque compo- sé d'une base de poudre sans fumée;et d'un solvant sont solidifiées tandis qu'elles sont en suspension dans un milieu non solvant, est décrit dans le brevet U.S.A. n 2,027,114 accordé le 7 janvier 1936.
Diverses techni- ques pour contrôler le produit obtenu par un'tel procédé sont encore décrites dans les brevets U.S.A. n,2.160.626 ,accordé le 30 mai'1939, 2.213.255 accordé le 3 septembre 1940 et 2.375.175 accordé le 1 mai 1945. Ces procédés pour la préparation de grains de poudre sans fumée, qui constituent des sphères ou gouttelettes sensiblement gélatinisées d'une base de poudre propulsive, se sont avérés extrêmement satisfaisants pour la production d'agents propulsifs pour mùnitions de petites armes.
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Bien que ces procédés impliquant la solidification de gouttelettes, en suspension, d'une base de poudre sans fumée représentent un progrès important dans la produc- tion d'agents propulsifs et analogues, ces procédés pré- sentent certains inconvénients. Ces procédés exigent des appareils volumineux, compliqués et coûteux. Ce sont' en particulier, des procédés discontinus impropres à une production contenue. Bien que ces procédés demandent moins de temps que les procédés plus anciens de fabrica- tion de poudre, ils prennent encore beaucoup de temps et plusieurs 'heures sont nécessaires pour achever le façon-
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nage et 1'extraction du solvant des particules de laque.
La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication de graines sphériques ou sensiblement sph'ériques de base de poudre propulsive, qui ne présente pas les inconvénients de la technique antérieure. L'in- vention a encore pour objet un procédé rapide, simple et économique pour la production de particules gélatinisées de base de poudre sans fumée à partir de gouttelettes de laque contenant la base. L'invention a aussi pour objet un nouveau procédé pour la préparation de particules globulaires ou sensiblement globulaires de base de pou- dre propulsive.
Conformément à la présente invention, ces ob- jets ainsi que d'autres objets de l'invention sont réali- ses, de manière générale, en mettant des particules de laque d'une base de poudre propulsive en suspension dans un milieu non solvant et non miscible et en mélangeant la suspension à un excès du milieu non-solvant chauffé, de façon que le mélange résultant se trouve à une tempéra- ture supérieure au point d'ébullition du solvant dans la laque. Les meilleurs résultats sont obtenus, lorsque la suspension initiale des particules de laque est faite dans un milieu non solvant à une température légèrement inférieure au point d'ébullition du solvant.
Toutefois, les particules de laque peuvent être mises en suspension dans le non-solvant à température ambiante, puis ajou- tées à un excès de non-solvant à une température très supérieure au point d'ébullition du solvant de la laque.
Dans l'un et l'autre cas, l'invention vise à éliminer rapidement le solvant des particules de laque en suspen- sion, en élevant très rapidement, en fait presque instan tanément, la température du système au-dessus du point d'ébullition du solvant de la laque. Ceci peut se faire
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à pression admosphérique par addition d'une suspension de particules de laque dans un milieu non solvant à la température ambiante à un excès du milieu non-solvant chauffé à une température très supérieure au point d'ébul lition du solvant. Dans ces.cas, le solvant est chassé sous forme de vapeur en une période excessivement courte ce qui permet d'obtenir des particules solides sphérique$ ou sensiblement sphériques de la base de poudre propul- sive.
La préparation des particules de laque de base de poudre propulsive et leur mise en suspension dans le milieu non-solvant peuvent se faire d'un certain nombre de manières qui ne font pas partie de la présente inven- tion. Ainsi, la laque peut être extrudée à travers une plaque perforée submergée dans le milieu non solvant et équipée de moyens pour sectionner les cordons de laque extrudée en courts tronçons. De même, lorsque de très petits corps de base de poudre propulsive sont désirés, la laque mise en suspension peut être soumise à un ci- saillement liquidé avant traitement de la, suspension paré le procédé suivant la présente invention. Si on le dési-. re, la laque peut être préparée en dissolvant des. parti- cules de la base de poudre propulsive pendant quelles sont en suspension dans le milieu non solvant.
Les avantages de la présente invention sont pleinement réalisés, lorsque le mélange de la suspension de laque avec l'excès de milieu non-solvant est effectué à une pression super-atmosphérique et lorsque le solvant est brusquement évaporé du mélange résultant par réduc- tion de la pression appliquée au système sensiblement jusuq'à la pression atmosphérique. Lorsqu'on utilise
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une pression supeir-atmosphérique 'c est-à.di1:'e une pres- sio supérierue à la pression, atmosphérique, le procédé
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suivant la présente invention se prête admirablement a une marche continue.
La suspension de particules de laque dans le milieu non-solvant à une température voisi- ,ne du point d'ébullition du solvant de la laque est ame- née à passer à travers un récipient allongé, tel qu'un tuyau et, près d'une extrémité de celui-ci, elle est mélangée à un excès du milieu non-solvant à une tempéra- ture considérablement supérieure au point d'ébullition du solvant de la laque. Le récipient est muni d'un petit orifice par lequel le mélange passe dans une chambre d'éclair sensiblement à pression atmosphérique.
Ce pro- cédé consiste particulièrement à mélanger un courant des particules de laque en suspension à un excès de milieu non-solvant chauffé et à faire passer les courants mélan- gés, de manière continue, à travers un orifice dans une chambre d'éclair, dans laquelle le solvant est très rapi dement chassé par l'influence combinée de la température élevée et de la réduction soudaine de pression.
Quelle que soit la manière particulière dont le procédé suivant la présente invention est exécuté, il est nécessaire que le solvant soit chassé ou éliminé des particules de laque en suspension aussi promptement que possible. C'est pourquoi, il faut faire en sorte d'assu rer une élimination rapide du solvant. Il est essentiel que chaque particule de laque en suspension ne soit pas à plus d'environ 6 pouces de l'interface du milieu non solvant avec l'atmosphère environnante pendant la période d'élimination du solvant. Lorsque le solvant doit par- , courir un trajet plus long à travers le milieu de suspen' sion, il a été constaté que l'efficience du procédé est sérieusement altérée et que, dans certaines circonstan- ces, le procédé est pratiquement inopérant.
Pour illustrer davantage l'invention, .on en dé-
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crira ci-après une forme d'exécution typique. Cette forme d'exécution sera décrite en se référant au dessin ci-an- nexé, qui illustre schématiquement les stades du procédé.
Sauf indication contraire, toutes les parties des matières utilisées sont données en parties en poids et les pour- centages sont basés sur le poids de nitrocellulose sèche.
Une laque nitrocellulosique a été préparée en ajoutant 1,5 partie de nitrocellulose mouillée contenant 0,5 partie d'eau pour chaque partie de nitrocellulose à 4 parties d'acétate d'éthyle contenant environ 1,0 % de 2-nitrodi- phénylamine et 0,25 % de craie. Ces matières ont alors été mélangées à une température d'environ 65 C pendant environs 1/2 heure ou bien jusqu'à ce que la nitrocellulo- se se soit complètement dissoute dans l'acétate d'éthyle, de manière à former une laque quasiment homogène. Entre- temps, un milieu de suspension a été préparé en ajoutant 3,4 % de sulfate de sodium, 1,7 % de colle animale et 0,5 % d'acétate d'éthyle à de l'eau, chacun de ces pour- centages étant basé sur le poids total de l'eau.
L'eau a alors été chauffée à environ 65 C en'agitant jusqu'à ce que ces matières se soient complètement dissoutes.
La laque et le milieu non solvant ont ensuite été séparément pompées dans le granulateur 1, la solution aqueuse étant introduite dens ce dernier en une quantité double de celle de la laque. La laque a été subdivisée en fines globules ayant un diamètre moyen inférieur à environ 0,010 pouce et a été mise uniformément en suspen- sion dans tout le milieu aqueux. Ce mélange de laque et - de milieu de suspension a quitté le granulateur par un
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c .e. passage tubulaire 2 e awene à travers un orifice 3 dans une chambre d'éclair 4 sensiblement à pression atmosphé- rique.
Juste avant le passage du mélange à travers cet orifice, un courant de liqueur chaude ayant la même com-
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position que le milieu de suspension et chauffée à envi. ron 128 C sous une pression de 40 livres a été mélangée à la suspension à raison de 5 parties de liqueur pour 1 'partie de suspension originelle. Ce courant chaud de solution aqueuse procure la chaleur nécessaire pour chas ser le solvant des globules. Ce second courant a été maintenu sous une pression suffisante pour empêcher lté- @ bullition de l'acétate d'éthyle ou de l'eau dans la li- queur.
Lorsque le mélange résultant a passé par l'orifi- ce dans la chambre d'éclair 4 sensiblement à pression at- mosphérique, la chute de pression a permis l'élimination immédiate du solvant des globules de laque ; l'évaporation du solvant a réduit la température du mélange jusqu'à environ 96 C. Les vapeurs d'acétate d'éthyle et d'eau ont été extraites de la chambre d'éclair sous un vide très léger et récupérées. La suspension résultante de particules de nitrocellulose gélatinisées a été centri- fugée, de façon à séparer les particules de nitrocellu- lose, qui ont ensuite été lavées et séchées.
Les parti- cules de nitrocellulose ainsi préparées avaient un dianè tre moyen d'environ 0,002 pouce à 0,004 pouce, tandis qu'elles avaient une forme sphérique uniforme et un poids spécifique d'environ 1,5
Bien que la forme d'exécution décrite ci-dessus concerne un procédé pour préparer de la poudre fine, le procédé est également adaptable à la production de pou- dres de particules de diamètres compris entre environ
0,020 pouce et 0,035 pouce. Dans le mode opératoire dé- crit plus haut, on a utilisé de l'acétate d'éthyle comme solvant pour la nitrocellulose. Lorsqu'on utilise de l'eau comme milieu non solvant, on peut utiliser tout aus si facilement n'importe quel autre solvant de la nitro- cellulose non miscibel à l'eau.
Ainsi,l'acétate d'éthyle
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peut être remplacé par de l'acétate d'isopropyle, de ''l'acétate de butyle, du formiate d'éthyle, de la méthyl- éthylcétone, de la méthylisopropylcétone et analogues.
L'eau est généralement préférée¯comme milieu non solvant à cause des économies qu'implique son emploi. Dans cer- tains cas, il peut être souhaitable d'utiliser d'autres milieux non-solvants, tels que le solvant naphte et les hydrocarbures chlorés, comme le tétrachlorure de carbone) et analogues. Lorsque de tels non-solvants sont ut'ili- sés, il est seulement nécessaire que le solvant de la laque ne soit pas miscible à ces non.-solvants. Lors- qu'on utilise d'autres milieux non-solvants que l'eau,
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on peut utiliser en combinaison avec ceux,/des solvants solubles dans l'eau, tels que l'éthanol et l'acétone.
La nitrocellulose est la base de poudre pro- pulsive la plus communément utilisée. La nitrocellulose peut être utilisée seule ou en combinaison avec des agents inhibiteurs,tels que le dinitrotoluène, les phta-, lates de dialcoyle et de diaryle, etc... Des agents ac- tivants, tels que la nitroglycérine, le trinitrotoluène, 1Ó cyclotriméthylènetrinitramine et des composés analo- gues, peuvent également être incorporés à la nitrocellu- lose. Lorsque ceci est souhaitable,, la nitrocellulose peut être remplacée en tout ou en partie par d'autres matières polynitrées gélatinisables, telles que l'amidon nitré, le nitrate de polyvinyle et des matières similai- res.
Il est évident que l'exemple donné,plus haut illustre simplement l'invention, celle-ci n'y étant pas limitée. Les spécialistes comprendront que des modific- tions peuvent être apportées'au procédé décrit, sans sorr tir du cadre de l'invention tel qu'il est défini dans les revendicatins suivantes
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REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de particules globulai- res d'une base de poudre propulsive, dans lequel on forme une suspension d'une laque de base de poudre propulsive dans un milieu non-solvant, on chauffe la suspension à une température voisine du point d'ébullition du solvant de la laque, et on mélange la suspension à un excès du non-solvant à une température telle que le mélange résul- tant soit à une température très supérieure au point d'ébullition du solvant de la laque.
2. ' Procédé de préparation de particules globulai- res d'une base de poudre propulsive, dans lequel on forme une laque de la base de poudre propulsive dans un sol- vant pour celle-ci', on forme une suspension de la laque dans un milieu non solvant et non miscible à celle-ci, on divise la laque en particules distinctes, on chauffe la suspension à une température voisine du point d'ébulli- tion du solvant, et on mélange la suspension avec un excès du milieu non-solvant à une température telle que le mélange résultant soit à une température très supé- rieure au point d'ébullition du solvant.