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La présente invention se rapporte dans son ensemble aux pro- duits propulsifs et, en particulier, à un procédé pour modifier les ca- ractéristiques physiques des grains de poudre propulsive.
La présente invention concerne un procédé de réduction'de la densité qui.consiste à traiter les grains de poudre propulsive avec un solvant en suspension dans un milieu non solvant qui n'est que par- tiellement miscible avec le solvant.
L'invention a également pour but de réaliser un procédé de réduction de la densité des grains de poudre propulsive qui consiste à mettre les grains en suspension dans un système à deux phases, l'une des phases étant constituée par un milieu non solvant contenant un col- loide protecteur et l'autre phase étant constituée par un solvant dans lequel est dissous un milieu non solvant, après quoi on élimine le solvant des grainso
On doit régler la densité des grains de poudre propulsive en vue d'obtenir les caractéristiques balistiques désirées dans une cartouche particulière.
En conséquence, il est souvent nécessaire de fabriquer une poudre ayant une densité prédéterminée pour chacun des nombreux types de cartouches fabriquéeso Il n'est pas toujours possible de fabriquer et d'emmagasiner un grand nombre de poudre ayant des densités diverses cependant et, en outre, il est, dans certains cas, nécessaire de disposer d'une quantité si faible de poudre propulsive ayant une densité comprise entre certaines limites que sa fabrication par un procédé qui comporte des phases coûteuses de colloïdisation ne peut pas être justifiée.
En conséquence, l'invention a pour objet: - un procédé nouveau et avantageux de modification des caractéristiques physiques des grains de poudre propulsive; - un procédé pour modifier la densité des grains durcis de poudre propulsive; - la modification des caractéristiques balistiques d'une poudre propulsive grâce à un procédé permettant d'abaisser la densité des produits propulsifs à base de poudre colloïdale sans fumée; - un procédé pour réduire de façon contrôlable la densité d'un grain de poudre propulsive.
On obtient les objets ci-dessus ainsi que d'autres, conformément à l'invention, en mettant des grains de poudre propulsive en suspension dans un système à deux phases, l'une des phases étant constituée par un milieu non solvant contenant un colloïde protecteur et l'autre phase étant constituée par un solvant vis-à-vis de la poudre propulsive servant de base, ce solvant n'étant que partiellement miscible avec le milieu non solvant, après quoi on élimine le solvant des grainso On a constaté que la réduction de la densité du grain peut être plus facilement réglée par un procédé de ce genre si l'on maintient les grains en suspensipn dans le système jusqu'à ce que le solvant atteigne un état d'équilibre entre le grain et le liquide en- vironnante Cependant,
on obtient une réduction de la densité avant que l'état d'équilibre soit atteint, et on peut éliminer le solvant du grain avant l'obtention de cet équilibre, si on le désire. Lorsque le solvant est éliminé du grain, il s'y forme des vides à mesure que le grain durcit, probablement en raison de la rétention du milieu non solvant, et on obtient ainsi un produit plus poreux. On doit agi-
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ter le milieu non solvant pour maintenir les grains en suspension et il doit contenir un colloïde protecteur tel que, par exemple, de la colle animale, de la gomme arabique, de l'amidon, etc...., pour empêcher l'agglomération des grains.
Ordinairement,l'eau constitue le milieu non solvant le plus approprié, mais on peut utiliser d'autres milieux non solvants vi-à-vis de la poudre sans fumée servant de base qui ne sont que partiellement immiscibles avec le solvant.
La miscibilité du solvant avec le milieu non solvant doit être telle que le pouvoir de dissolution du solvant vis-à-vis de la poudre propulsive servant de base ne soit pas sérieusement altéré ou détruit. D'un autre côté, la solubilité du milieu non solvant dans le solvant doit être suffisante pour qu'une partie du milieu non solvant pénètre dans le grain en même temps que le solvant. L'acétate d'éthyle constitue un solvant particulièrement approprié si la poudre sans fumée servant de base est constituée par de la nitrocellulose gélatinisée ou colloïdale et si l'on utilise de l'eau comme milieu non solvant.
Cependant, on peut ordinairement utiliser avec avantage n'importe quel autre solvant pour-la poudre propulsive servant de base qui ne soit que partiellement miscible avec le milieu non solvant, comme par exemple la méthyléthyloétone, l'acétate d'isopropyle, etc..
Dans la plupart des cas, on préfère que la solubilité du milieu non solvant dans le solvant soit comprise entre environ 3% et environ 25%, à la température à laquelle le traitement des grains de poudre propulsive est effectué, cette température devant, de préférence, ne pas être inférieure d'environ 20 C. au point d'ébullition du solvant contenu dans la poudre sans fumée servant de base. Habituellement, avec la plupart des solvants, cet intervalle de température est compris entre environ 40 et 90 C. La quantité de colloïde protecteur qui est nécessaire varie avec le solvant et la quantité de solvant utilisée.
Ordinairement, lorsque l'eau constitue le milieu non solvant, d'environ 0,1 % à 3% en poids du colloïde protecteur dissous dans le milieu non solvant suffisent pour les buts envisagés, bien que l'on puisse en utiliser de plus grandes quantités sans effet nuisible.
La forme générale des grains de poudre propulsive n'est pas suffisamment modifiée par leprocédé de l'invention pour qu'il se produise une altération sérieuse ou une autre modification des caractéristiques balistiques du grain, mais il se produit des vides dans le grain et la densité de ce dernier est réduite. Le procédé de l'invention permet, par suite, la fabrication de grains de poudre propulsive dont la densité est située dans des intervalles supérieurs, après quoi on réduit la densité des grains durcis jusqu'à d'autres niveaux prédéterminés. Ceci présente un avantage parce que, en pratique, on peut standardiser le procédé de fabrication pour fabriquer des poudres n'ayant qu'une densité ou un petit nombre de niveaux de densité seulement et on peut obtenir à partir de celles-ci toutes les autres poudres ayant d'autres densités.
Afin de mieux faire comprendre l'invention, on va donner ci-après la description d'un de ses modes de réalisation.
Dans environ 400 parties d'eau, on met en suspension environ 50 parties des grains gélatinisés sensiblement sphériques d'une poudre propulsive à base de nitro-cellulose obtenue conformément au procédé décrit par Schaefer dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique 2. 160.626 et ayant un poids spécifique d'environ 950 gr/dm3, (ou densité de 0,950).
On agite la suspension résultante pour maintenir les
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grains en suspension et on chauffe à environ 55 Co On ajoute ensuite environ 3,75 parties de colle animaleo On pulvérise environ 100 par- ties d'acétate d'éthyl dans la suspension en agitation de grains de poudre propulsive, à une cadence telle qu'une période d'environ une heure et demie soit nécessaire pour l'ajouter en totalitéo On chauffe la suspension jusqu'à environ 65 Co et on la soumet à une agitation à cette température pendant environ 4 heures,
après quoi on élève la température jusqu'à environ 99 Co pour chasser l'acétate d'éthyl de la suspension par distillationo On refroidit ensuite la suspension à la température ambiante et on sépare les grains de poudre propulsive de l'eau par filtrationo Le poids spécifique des grains de poudre pro- pulsive est d'environ 350 gr/dm3 (ou densité de 0,350).
Sauf mention contraire, toute les proportions des ingré- dients sont données en parties en poids,
Dans l'exemple précédent, on ajoute le solvant à la suspen- sion de grains de poudre propulsive en continu et à une cadence relativement lente, de manière à éviter la formation de zones localisées qui contiendraient des concentrations élevées de solvant, susceptibles de dissoudre complètement les grains de poudre propulsive, mais si la construction de l'appareil de traitement est telle que l'on peut fournir une agitation suffisante pour assurer une dispersion rapide du solvant dans la masse entière du milieu non solvant, on peut effectuer l'addition du solvant à la suspension des grains de poudre propulsive à une cadence plus rapide.
Cependant, on doit prendre soin de ne pas agiter suffisamment le bain pour déformer les grains de fa- çon importante pendant le traitemento On peut, si on le désire, émulsionner le solvant dans un milieu non solvant avant de l'ajouter au système, afin d'éviter la formation de zones concentrées localisées susceptibles de dissoudre la poudre propulsive.
S'il est nécessaire d'obtenir des caractéristiques désirées, on peut ajouter, au cours de ce traitement , du dinitrotoluène, du dibutylphtalate, de la nitroglycérine, etc,, Il est évident que si les grains gélatinisés contiennent suffisamment de produit inhibiteur lorsqu'ils sont soumis au traitement objet de l'invention, il n'est pas nécessaire d'ajouter un tel produit au solvanto
La quantité de solvant utilisée varie en fonction de la densité de la charge propulsive à traiter et selon la densité ou la porosité finales désirées, mais entout cas on doit en ajouter une quantité supérieure à celle qui peut être dissoute dans le milieu non solvant, afin de former un système à deux phases.
Lorsque l'on utilise de l'acétate d'éthyle comme solvant et de l'eau comme milieu non solvant, environ 2 parties d'acétate d'éthyle pour chaque partie de poudre propulsive suffisent ordinairement pour transformer un grain sensiblement non poreux, ayant une densité élevée, en un grain poreux dont le poids spécifique est inférieur à environ 500 gr/dm3 (densité 0,5).
Dans les cas où les grains de poudre propulsive sont traités conformément au procédé de la présente invention, la densité d'une poudre propulsive ayant un poids spécifique, avant le traitement, d'environ 950 gr/dm3 (densité 0,95) est réduite à environ 800 gr/dm3 (densité 0,8) lorsque l'on 'utilise environ 0,25 parties d'acétate d'éthyle pour chaque partie de poudre propulsive.
Dans des traitements similaires, on réduit la densité des poudres propulsives d'environ 0,95 (poids spécifique 950 gr/dm3) jusqu'à environ 0,65(650 gr/dm3), en utilisant environ 0,5 partie d'acétate d'éthyle pour une partie de poudre propulsive ; en utilisant environ une partie d'acétate d'éthyle pour une partie de poudre propulsive, on réduit la densité à environ 0,63, et
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en utilisant 2 parties d'acétate d'éthyle pour une partie de poudre propulsive, la densité est ramenée d'environ 0,95 à environ 0,45. La concentration maximum du solvant que l'on peut utiliser n'est limitée que par le fait que les grains ne doivent pas devenir suffisamment fluides pour se déformer ou pour s'agglomérer.
Habituellement, il ne faut pas plus d'environ 3 heures, au niveau de concentration désiré du solvant, pour que le système atteigne l'équilibre et l'utilisation d'un temps plus long n'a qu'un intérêt faible ou nul, tout au moins en ce qui concerne l'augmentation de la porosité de la poudre propulsive .
Bien que le mode de réalisation donné ci-dessus ait été décrit en détail, on peut y apporter diverses modifications sans s'écarter pour cela de l'esprit de l'invention. Par exemple, on peut traiter avec succès des grains cylindriques ou des¯grains ayant une autre.forme conformément à la présente invention. En outre, on peut éliminer le solvant des grains de poudre propulsive en suspension en faisant barboter un gaz tel que l'air dans la suspension ou par n'importe quel autre procédé approprié. On peut adapter le procédé pour l'utiliser lors du traitement des poudres propulsives à base de nitrocellulose-nitroglycérine, à base d'amidon nitré, etc..., ainsi qu'à base de nitrocellulose, comme on l'a décrit dans ce qui précède.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de réduction de la densité de grains de poudre propulsive caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter les grains précités avec un solvant en suspension dans un milieu non solvant partiellement miscible seulement, avec le solvant.