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"Traitement de matières plastiques."
La présente invention est relative au traitement de à matières plastiques et notamment/la fabrication de particules sphériques relativement grandes d'une matière plastique organi- que insoluble dans l'eau.
On a proposé jusqu'à présent divers procédés de pré- paration de particules sphériques et presque sphériques de ma- tières plastiques organiques. Bien que de tels procédés soient généralement très satisfaisants dans la fabrication de particules sphériques relativement petites ayant un diamètre moyen allant jusqu'à environ 0,02 pouce, ils se sont avérés très décourageants
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lors de tentatives pour les adapter à la préparation de parti- cules ayant des diamètres moyens minima: de 0,070 pouce. Des particules sphériques de matière organique plastique ont tra- ditionnellement été préparées en mettant en suspension une la- que de la matière dans de l'eau et en évaporant le solvant des particules de laque en suspension.
Un tel système est exemplifié par Olsen, Tibbets et Kerone dans le brevet U.S.A. 2.027.114. Des procédés de ce type sont nécessairement limités à la production de sphères relativement petites de matière plastique. Lorsque @ des essais étaient faits pour obtenir des sphères plastiques relativement grandes par ces procédés, on a trouvé que la somme d'agitation requise pour maintenir les particules de laque en suspension amenait une rupture des particules de laque en pro- duisant des masses ou corps sphériques relativement petits.
D'autre part, lorsque la laque était rendue plus concentrée pour résister à l'effet de désintégration et de distorsion de l'agitation, la laque était trop rigide pour une transformation en sphéroïdes. Bien qu'on sache depuis longtemps qu'il est dési- rable d. 'imaginer un procédé simple de fabrication de sphères plastiques relativement grandes, destinées à être utilisées comme charges propulsives, poudres de moulage, et dans les ap- plications diélectriques et d'isolement de la chaleur, de tels produits ne pouvaient pas être obtenus par les procédés de la technique àntérieure.
Schaefer, dans lebrevet U.S.. n 2.160.626, enseigne que des particules de laeue en suspension contenant une petite quantité d'eau pouvaient être densifiées par l'addition d'- un soluté convenable au milieu liquide dans lequel les globules étaient en suspension. Bien qu'un tel procédé soit spécialement efficace dans la préparation de globules de densité élevée ayant des diamètres moyens excédant environ 0,02 pouce, il ne montre aucune tendance à accroître le diamètre du produit.
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Plus récemment, le procédé de fabrication de particules sphériques de matière. plastique par enlèvement de leur solvant, après que les particules ont été arrondies, tandis qu'elles sont en suspension dans un milieu aqueux a été sérieusement amélioré en prédimensionnant les particules à former avant ou à leur point d'introduction dans le milieu de suspension. bien que cette modification permette la fabrication de sphères ou sphé- roïdes légèrement plus grands, elle comporte encore la res- triction inhérente aux procédés initiaux. C'est ainsi qu'à nou- veau la dimension des particules est limitée parce que, dans la fabrication de grosses particules, l'agitation nécessaire pour les maintenir en suspension a pour résultat.leur subdivi- sion ou leur distorsion.
Un but de la présente invention est, par conséquent, de prévoir un nouveau procédé de préparation de particules sphé- riques de matière plastique, surmontant les désavantages de la technique antérieure. Un autre but de la présente invention est de procurer un nouveau procédé de préparation de particules sphériques relativement grandes de matière plastique organique.
Un but plus particulier de l'invention est de prévoir un procé- dé efficace pour l'obtention de particules plastiques sensible- ment sphériques de dimensions uniformes, ayant un diamètre moyen minimum d'environ 0,070 pouce.
Suivant la présente invention, ces buts et d'autres encore sont atteints, d'une façon générale, en formant des sphé- roïdes et en enlevant le solvant à partir d'une laque d'une matière plastique insoluble d.ns l'eau, tandis qu'elle est en suspension dans un milieu .aqueux liquide dans leq@el la laque aura peu ou pas de tendance à s'élever ou à tomber à cause de sa densité.
En particulier, l'invention vise à la production de particules phériques ou globulaires d'une matière plastique orgamique insoluble dans l'eau, ayant un diamètre d'environ
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0,070 pouce ou plus, en dissolvant la matière plastique dans un solvant pour former une laque, en mettant en suspension les la particules de!laque dans un milieu liquide aqueux ayant une densité sensiblement égale à celle de la laque, et en enlevant le solvant des particules de laque en suspension après que cel- les-ci se sont arrondies. Les densités de la laque et du milieu de suspension sont maintenues sensiblement égales de manière à empêcher ou à rendre minimum toute tendance de la laque à se sé- parer du milieu dans lequel elle est en suspension.
Dans la pratique effective, une égalité absolue entre les densités de la laque en suspension et du milieu de suspension ne peut pas être entretenue à tous moments car la laque augmente sérieuse- ment de densité pendant qu'on enlève le solvant e cette laque.
C'est ainsi que la densité du milieu de suspension est normale- ment augmentée petit à petit lorsque les globules en suspension montrent toute tendance quelconque à énigrer vers le fond du milieu de suspension.
La densité du milieu de suspension est réglée pour se rapprocher étroitement de celle des particules de laoue en sus- solide pension par l'addition d'un soluté/au milieu de suspension. Le soluté peut être dissous dans une petite quantité d'eau et la solution concentrée est ajoutée au milieu aqueux. Dans la plupart des cas, cependant, on a trouvé préférable d'ajouter le soluté sous forme soluble au milieu aqueux agité. On peut normalement utiliser tout soluté dont des solutions ont des densités supé- rieures µbelle de l'eau, pourvu que ces solutions n'aient pas d'effet néfaste sur la matière plastique particulière en cours de traitement.
Des solutés convenables sont le sulfate de so- dium, le nitrate de baryum, le nitrate de potassium, le sucre, '' le sulfate d'aluminium, le sulfate de magnésium, le chlorure de sodium, le nitrate de sodium, le sulfate de potassium, etc.
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En vue d'obtenir les avantages de la présente invention, la den- sité du milieu de suspension durant l'arrondissement et l'enlè- vement du solvant des globules de laque doit généralement être comprise entre environ 1,03 et environ 1,25 gr par cm3. Lorsque le milieu de suspension a une densité inférieure à environ
1,03 gr par cm3, l'agitation accrue requise pour maintenir les particules de laque en suspension provoque la subdivision et la distorsion des particules. Lorsque des milieux de suspen- sion excessivement denses ayant une densité supérieure à envi- ron 1,25 gr par cm3 sont utilisés, la quantité d'énergie requise pour agiter le système et la quantité de soluté nécessaire sont excessives et ne rehaussent pas les propriétés du produit obtenu.
Après que les masses de laque en suspension dans la liqueur aqueuse sont devenues sphériques, ellessont rendues solides en séparant le solvant de ces masses. Ceci peut être réalisé en chauffant la suspension jsqu'à ou légèrement en des- sous du point d'ébullition du solvant et en maintenant cette tem- pérature élevée jusqu'à ce que pratiquement tout le solvant soit enlevé. Ou bien, le solvant peut être enlevé par décatation, sé- paration à l'air ou des méthodes équivalentes.
Un colloïde protecteur est xxxxxxx également présent dans le milieu aqueux pour empêcher une collision et une agglomé- ration des globules de laque en suspension. Des colloïdes pre- tecteurs convenables sont les colles animales, la gomme arabique, la gomme adragante, l'amidon et des matières similaires.
Les particules de laque qui sont en suspension et sont rendues sphériques dans le milieu aqueux dense, et ensuite soli- difiées par enlèvement du solvant, peuvent être formées par l'agi- tation d'une certaine quantité de laque dans le milieu, afin de la subdiviser en une série de particules de laque de la dimension désirée. Ou bien, des particules de laque prédimensionnéespèu- vent être introduites dans le milieu auquex. Dans l'un ou l'autre
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cas, les forces d'agitation sont modérées et uniquement suffisan- tes pour entretenir la suspension, sans être violentes au point de subdiviser les masses en suspension.
Lorsque les particules de laque sont formées en rompant un volume relativement grand de la laque en suspension dans le milieu a quex, on a trouvé avantageux d'ajouter le soluté au milieu après que les globules de laque ont été formées. De cette manière, une économie de la forte d'agitation initiale pour dimensionner les globules est réalisée, tout en obtenant encore les avantages de l'invention, en rendant sphériques et en enlevant le solvant des glooules de laque, pendant que celles-ci sont en suspension dans un milieu ayant une densité sensiblement équivalente de celle des globules.
Le procédé de la présente invention peut être facile- ment utilisé pour la fabrication de particules sphériques rela- tivement grandes( à savoir, plus d'environ 0,070 pouce) de matières plastiques organiques insolubles dans l'eau. C'est ainsi que ce procédé peut être/utilisé dans la formation desphè- res ayant une base de nitrocellulose, de chlorure de polyvinyle, d'acétate de polyvinyle, de copolymères d'acétate et de chlorure de polyvinyle, de polystyrène, de butyrate acétate de cellulose, d'éthylcellulose et d'autres matières plastiques. Le solvant utilisé dans la formation de la laque doit être pratiquement non miscible dans l'eau et peut être un composé simple ou un solvant mixte.
Le choix d'un solvant particulier sera dicté par son activité envers la matière traitée et, jusqu'à un certain point, par le procédé particulier d'enlèvement du solvant. Dans la plupart des cas, on a trouvé plus expéditif d'enlever le sol- vant par distillation. Pour accomplir ceci, le solvant coit avoir un point d'ébullition inférieur au point d'ébullition de l'eau.
Lorsque le solvant est enlevé par décantation ou moyen similaire, on peut utiliser des solvants ou mélanges de solvants moins volatils.
L'invention sera mieux comprise en se référant à l'exem-
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ple suivant relatif à une forme de réalisation préférée. Dans celle-ci, à moins d'indications contraires, toutes les propor- tions sont exprimées en parties en poids.
Suivant cette forme de réalisation préférée, on prépa- rait des grains de poudre propulsive de nitrocellulose, sen- siblement sphériques, de grand dlmètre. Environ 80 parties de nitrocellulose fibreuse mouillée avec environ 40 parties d'eau étaient dissoutes dans environ 180 partias d'acétate d'éthyle pour donner environ 300 parties d'une laque ce nitrocellulose dense. La laque contenait également environ 1% de diphénylamine par rapport au poids sec de nitrocellulose et environ 0,25% de craie par rapport à ce même poids sec. Cete laque dense était chassée à travers un orifice de 0,080 pouce de diamètre et débi- tée dans un milieu liquide mobile de suspension en longueurs à peu près égales au diamètre.
Ce milieu aqueux qui était mainte- nu à une température d'environ 60 C, contenait environ 750 par- ties d'eau dans lesquelles on dissolvait environ 11 parties de colle animale comme colloïde protecteur et environ 27 parties de sulfate de sodium. De plus, le milieu aqueux était préforti- fié avec environ 15 parties d'acétate d'éthyle pour rendre mini- mum toute migration du solvant à partir de la laque dans le milieu aqueux.
Lorsque toute la laque a été ajoutée au milieu de sus- pension, la suspension était chauffée jusqu'à environ 65 C pen- dant une période d'une demi-heure. Durant cette période de chauf- fage, des additions de deux livres de sulfate de sodium étaient faites suivant les nécessités à des intervalles de 5 minutes pour empêcher les particules de laque de se déposer au fond du mi- lieu de suspension. La suspension était maintenue à 65 C pendant 6 à 7 heures jusqu'à ce que les particules de laque en suspen- sion aient acquis une forme sphérique. Pendant que la suspension était maintenue à 65 C, des additions supplémentaires de 2 livres
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de sel étaient ajoutées chaque fois qu'une tendance quelconque des particules de laque à se déposer devenait apparente.
Après que les particules de laque en suspension ont été rendues sphé- riques, la suspension était refroidie jusqu'à environ 55 C. Ceci était réalisé pour augmenter la viscosité des particules de la- @ que en suspension et pour assurer ainsi la préservation de leur forme sphérique. Le refroidissement augmentait également la den- sité des particules de laque en suspension et environ 4 à 8 livres de sulfate de sodium étaient ajoutées au milieu aqueux pour empêcher les globules de laque de se déposer et de s'agglo- mérer. La suspension était maintenue à environ 55 C pendant 5 ou 6 heures supplémentaires et le solvant était ensuite enlevé des globules de laque par un enlèvement à l'air.
Durant clui-ci, la température de la suspension était graduellement élegée de
55 à 70 C pour activer l'enlèvement du solvant. Les gains de poudre résultants étaient pratiquement sphériques et environ .
62% de ces grains étaient compris entre 0,094 et 0,078 pouce de diamètre. De type de poudre qui ne peut'pas être produit par des méthodes courantes convenait spécialement bien à l'utilisa- tion dans des munitions de gros calibre.
Lorsque la laque extrudée contient de l'eau, conne indiqué ci-avant, les masses de laque doivent être soumises à l'agitation modérée du bain d'eau pendant une période d'environ
3 à 4 heures au plus pour assurer leur arrondissement. Lorsque la laque est sensiblement anhydre, cependant, l'arrondissement des cylindres dans le bain s'effectue pratiquement instantané- ment.
On notera que, dans la forme de réalisation préférée cuvant, le milieu de suspension aqueux était préfortifié avec le solvant utilisé pour préparer la laque. Bien que cette ma- nière de procéder ne xxxx soit pas essentielle pour la présente intention, elle est préférable dans tous les cas où il peut y
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avoir une tendance quelconque pour le solvant à émisrer des masses de laque en suspension dans le Milieu aqueux. Cette pré- fortification tend à empêcher un durcissement superficiel des masses de laque avant qu'elles ne deviennent sphériques.
Bien que, dans l'exemple particulier ci-avant, le rapport solvant/nitrocellulose soit d'environ 2,25/1 et que le rapport liqueur/laque soit d'environ 2,5/1, les spécialistes en ce domaine apprécieront que de telles proportions ne sont pas critiques et peuvent être modifiées de façon importante sui- vant les composants particuliers entrant dans le système et suivant le type d'appareil utilisé. Bien que les particules sphériques préparées suivant l'exemple particulier ci-avant aient un diamètre d'environ 0,085 pouce, le procédé de la présente invention peut être facilement utilisé dans la fabrication ce sphères plastiques environ deux fois aussi grandes.
De la description précédente, les spécialistes en ce domaine devront comprendre que l'invention atteint ses buts et procure un nouveau procédé grâce auquel des masses sphériques relativement grandes de matière plastifiaole organique peuvent être réalisées facilement et à grande échelle et également dans une gamme étroite de dimensions. Bien qu'une forme de réalisa- tion complète ait été décrite en détails et que des détails aient été suggérés, il doit être entendu que l'exemple donné n' est qu'illustratif de l'invention sans aucun caractère limitatif.
Les spécialistes pourront prévoir un ajustement convenable des diverses variables du procéc.é afin de l'adapter aux particulari- tés de toute opération donnée quelconque ; enxxxxxxxxxx consé- quence, il sera entendu que .l'invention n'est pas limitée aux exemples donnés.
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