Procédé pour la fabrication de grains globulaires de poudre sans fumée La présente invention se rapporte à un pro cédé de fabrication de grains globulaires de poudre sans fumée, dans lequel on prépare une solution des ingrédients essentiels de la pou dre sans fumée dans un solvant non miscible à l'eau, on fragmente la solution en corps in dividuels, on met en suspension ces corps dans un milieu aqueux, on maintient l'état de sus pension jusqu'à ce que les corps aient pris une forme pratiquement sphérique et on durcit en suite les corps par élimination du solvant à partir de la solution qui les constitue.
On connaît un procédé de fabrication de poudre sans fumée dans lequel on solidifie des gouttelettes d'une solution de poudre sans fu mée dans un solvant pendant qu'elles sont maintenues en suspension dans un milieu non solvant. Ce procédé de fabrication de pou dre est connu sous le nom de procédé pour poudre globulaire . La technique antérieure décrit des variantes de ce procédé de base pour la fabrication de poudre globulaire, va riantes permettant de contrôler la nature, l'uni formité et les propriétés balistiques de la pou dre produite.
Bien que le procédé pour pou dre globulaire ait donné grandement satisfac tion pour la production de grains de poudre convenant pour le chargement des munitions pour armes de petit calibre, c'est-à-dire dans le cas où le diamètre des grains individuels de poudre reste dans les valeurs comprises entre 0,25 et 0,625 mm, il n'a pas été possible jus qu'ici de produire des grains de poudre glo bulaire de plus grand diamètre, c'est-à-dire de plus de 0,625 mm, sur une grande échelle.
Bien que l'on sache que le contrôle de la violence de l'agitation produit un effet sur la granulation du produit (plus l'agitation est vio lenté, plus sont petits les grains et vice versa) il n'a été possible jusqu'ici de produire que des lots dans lesquels un faible pourcentage seulement des grains étaient de grand diamè tre et bien arrondis. Les efforts faits pour pro duire des grains de grand diamètre par réduc tion de la vitesse d'agitation du matériel habi tuellement employé pour la poudre globulaire ont donné des lots de grains dans lesquels au cun grain pratiquement n'était suffisamment sphérique pour satisfaire aux conditions exi gées pour la poudre globulaire.
La présente invention permet de remédier aux inconvénients et imperfections des procédés de la technique antérieure. Le procédé suivant l'invention est carac térisé en ce que la fragmentation de la solu tion s'effectue par extrusion de cette solution à travers un orifice et découpage en tronçons successifs, de volume uniforme, du produit sortant de l'orifice d'extrusion, lesquels tron- çons sont mis en suspension dans le milieu aqueux.
Pour favoriser la transformation des tron çons en corps sphérique, il est désirable que ces tronçons approchent, d'aussi près que pos sible en pratique, de la forme finale ; en con séquence, il est avantageux d'effectuer l'extru sion de la solution épaisse de poudre sans fumée à travers un orifice rond et de découper le boudin obtenu en tronçons dont la longueur est sensiblement égale au diamètre.
Cette tech nique de précalibrage des corps par tronçon nage de la solution de poudre extrudée est avantageuse pour la fabrication aussi bien des grains de grande dimension que pour celle des grains ordinaires, car le volume des corps mous individuels (et par conséquent celui des grains obtenus finalement) peut être uniformé ment réglé entre des tolérances très étroites, et la solution de poudre peut avoir une visco sité assez faible pour que les corps prennent convenablement la forme voulue sans nou velle réduction de leur viscosité.
Pendant que les corps précalibrés sont en suspension dans le milieu non solvant, il im porte que les forces d'agitation soient juste suf fisantes pour maintenir la suspension et qu'el les ne soient pas d'une violence telle qu'elles produisent la subdivision des corps en suspen sion. Un certain degré de subdivision et un certain degré de coalescence des corps initia lement séparés sont presque inévitables, mais ils se trouvent réduits par les précautions ob servées d'une manière générale dans la fabri cation de la poudre globulaire, précautions comprenant en particulier l'addition à la sus pension, d'un colloïde protecteur.
Si les corps précalibrés, lorsqu'ils ont été mis en suspension, ont une consistance telle qu'ils ne cèdent pas facilement sous l'effet de la tension interfaciale s'exerçant dans le mi lieu de suspension pour approcher de la forme sphérique, on peut réduire leur viscosité, par exemple par introduction d'une certaine quan tité de solvant additionnel dans le milieu de, suspension ; ce solvant n'étant pas soluble dans le milieu est absorbé par les corps en suspension qui se ramollissent. On peut aussi ramollir les corps précalibrés en suspension, en chauffant sous une pression suffisante pour empêcher la vaporisation du solvant.
Après le traitement de ramollissement, les corps commencent à céder aux forces de ten sion interfaciale s'exerçant dans le milieu et ils prennent finalement la forme sphérique. On extrait ensuite du solvant des corps tout en continuant une agitation modérée.
L'exemple suivant montre comment on peut réaliser le procédé selon l'invention. <I>Exemple</I> On prépare une solution épaisse de poudre à partir de trois parties en poids d'acétate d'éthyle pour une partie de nitro-cellulose, la solution contenant la quantité habituelle de sta bilisateur, diphénylamine par exemple. On extrude cette solution épaisse à travers un orifice de 1,4 mm de diamètre et on découpe le produit obtenu en tronçons de longueur sen siblement. égale au diamètre.
Le découpage des cylindres est effectué, de préférence, dans un bain d'eau soumis à une agitation modérée et contenant un colloïde protecteur, par exem- ple 4,75 % de colle animale, et saturé d'acé- tate d'éthyle,
c'est-à-dire dont la teneur en acétate d'éthyle est comprise entre 5 % envi- ron et 6 % environ du poids de l'eau.
Après que l'on a maintenu l'agitation mo dérée pendant un temps suffisant pour que les corps de solution de poudre soient suffisam ment arrondis, ce qui peut demander un laps de temps de quatre heures, on chauffe à 99,1 C le bain et son contenu (les opérations préala bles ayant été faites à une température com prise entre 680 et 701, C) et on maintient cette température jusqu'à ce que le solvant ait été suffisamment éliminé pour le durcissement des grains sphériques.
Les grains résultants sont pratiquement sphériques ; 90 % environ des grains produits ont un diamètre compris entre 0,875 et 1,125 mm.
Si le procédé ci-dessus décrit n'est pas mis en oeuvre dans un récipient clos, une certaine quantité d'acétate d'éthyle peut s'échapper par évaporation. En pareil cas, l'acétate d'éthyle extrait des cylindres peut .rendre si grande la viscosité de ceux-ci qu'elle les empêche de se transformer en sphères. Il est par suite à con seiller avec une telle opération d'ajouter à l'eau une quantité suffisante d'acétate d'éthyle pour maintenir l'eau saturée d'acétate d'éthyle et pour maintenir un rapport d'environ 3 à 1 de l'acétate d'éthyle à la nitro-cellulose dans les corps de solution de poudre jusqu'à ce qu'ils aient pris une forme suffisamment ronde.
Avec certains types d'appareillage d'extru sion, il est désirable que la solution de poudre initiale soit plus visqueuse que celle obtenue avec le rapport de 3 à 1 pour le solvant indi qué dans le présent exemple. Dans ce cas, on introduit une quantité moindre d'acétate d'é thyle dans la solution de poudre initiale, mais on ajoute une quantité supplémentaire d'acétate d'éthyle au bain d'eau pour réduire la viscosité des corps précalibrés de wlution de poudre dans une mesure suffisante pour leur permettre de prendre la forme ronde.
Un rapport de l'acétate d'éthyle à la nitro-cellulose dans les corps de solution de poudre d'environ 3 ou 3,5 à 1 est habituellement suffisant avec une nitro cellulose du type coton-poudre pour permet tre aux corps extrudés de devenir sphériques.