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La présente invention est relative d'une façon générale aux poudres propulsives et en particulier à un procédé de préparation de telles poudres qui ont des caractéristiques balistiques et physiques avantageuses.
Divers types de cartouches, notamment les cartouches à plombs, exigent une charge propulsive ayant une vitesse de combustion rapide. Cette vitesse de combustion peut être obtenue en incorporant une grande quantité d'un accélérateur tel que de la nitroglycérine, dans les grains et, de préférence, en utilisant une charge'consistant entièrement ou partiellement en grains de poudre propulsive ayant une-structure poreuse. De telles poudres poreuses et divers procédés pour les fabriquer sont bien connus en pratique mais ces procédés soulèvent de nom- breuses difficultés. Par exemple, des grains de poudre propulsive poreuse ont une affinité marquée pour l'absorption des cires et huiles utilisées pour traiter les étuis de cartouches à plombs et également une affinité pour l'eau.
De telles ma- tières absorbées ont un effet nuisible sur les propriés balistiques de la poudre.
En outre, la fourniture de telles.poudres exige la fabrication, l'emmagasinage et la manipulation qui s'y rapporte d'un nombre considérable de types différents de poudres.
Un but de l'invention est ,par conséquent, de procurer un nouveau procédé de fabrication d'une poudre, surmontant les désavantages de la technique antérieure. Un but également de l'invention est de procurer un nouveau procédé pour la modification des grains de poudre propulsive. Un but plus particulier de l'invention est de procurer un procédé de fabrication de grains de poudre pro- pulsive, ayant ùn intérieur poreux et une couche extérieure dense.
Suivant la présente invention, les buts précédents, et d'autres enco- re, sont atteints en traitant les grains de poudre propulsive, mis en suspension dans un liquide, avec un solvant qui n'est pas miscible avec le milieu liquide formant la suspension, et en ajoutant un soluté au milieu de suspension, tandis que le solvant est enlevé des grains en suspension.
En particulier, l'invention concerne la préparation de grains de poudre propulsive ayant un intérieur poreux et une couche extérieure dense en mettant en suspension les grains de poudre propulsive dans un milueu liquide non solvant en présence d'un colloide protec- teur, en ajoutant un solvant pour les grains de poudre, qui n'est que partielle- ment miscible avec le milieu de suspension, en enlevant une partie du solvant des grains en suspension, en ajoutant un soluté au milieu non solvant, et en en- levant le restant du solvant, des grains.
On a trouvé que l'addition d'un soluté au milieu non solvant durant la période de distillation a pour résultat la formation d'un grain de poudre propulsive ayant un centre poreux et une couche extérieure dense, et que la dimen- sion relative de la partie centrale poreuse peut être réglée par le stade de la période d'enlèvement du solvant, auquel on ajoute le soluté. C'est ainsi qu'en ajoutant le soluté à la suspension lorsqu'une petite partie seulement du solvant a été enlevée des grains, les grains résultants ont un petit centre poreux entouré d'une couche dense relativement épaisse.
Des grains de poudre pratiquement tota- lement poreux mais ayant une couche ou coquille relativement mince de matière dense imperméable sont obtenus en ajoutant le soluté aux grains de poudre en suspension après qu'une quantité considérable du solvant a été enlevée des grains.
L'invention envisage également la modification ultérieure des grains qui sont traités, en les imprégnant ou les recouvrant de modificateurs, tels que la nitro- glycérine, le dinitrotoluène, etc. avant l'enlèvement du solvant des grains en suspension.
Ordinairement, l'eau est le milieu non solvant le plus convenable mais on peut également utiliser d'autres liquides qui sont des non solvants pour la poudre,¯par exemple, la glycérine, le benzène, des hydrocarbures chlorés etc.
La quantité d'eau ou d'autre non solvant utilisé doit toujours être suffisante pour former une boue en suspension des grains de poudre dans le milieu, sans en- tassement indésirable des grains de poudre en suspension De la sorte, dans la
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plupart des cas, on considère comme essentiel que le rapport en poids du milieu non solvant à la poudre soit d'au moins 5/1. Lorsqu'on utilisé de l'eau comme milieu de suspension, on a trouvé qu'une quantité d'environ 0,3 à 1 % de colloïde protecteur, tel qu'une colle à la gélatine ou de l'amidon , est efficace pour les besoins de l'invention.
Le solvant utilisé dans la mise en oeuvre de l'invention varie avec la composition de la poudre traitée et également avec le milieu non solvant particulier utilisé. Dans la plupart des cas, la poudre contient de la nitrocellu- lose et le milieu de suspension est l'eau. De ce fait, on préfère utiliser de 1' acétate d'éthyle comme solvant pour le, poudre propulsive. Il sera entendu cepen-' dant qu'on peut utiliser aussi un autre solvant, tel que de l'acétate de méthyle, de l'acétate d'isopropyle, de la méthyl isobutyl cétone, de la méthyl éthyl cétone , etc.
En tout cas, il est essentiel que le solvant choisi ne soit que partiellement miscible, à savoir d'une quantité comprise entre environ 3 et 25% avec le milieu de suspension non solvant et que le solvant ait un point d'ébulli- tion inférieur à celui du milieu non solvant,de manière que le solvant puisse être aisément enlevé du système.
Dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention, le solvant doit être ajouté à la suspension contenant les grains de poudre à une allure propre à éviter une concentration locale du solvant on des quantités suffisantes pour dissoudre ou déformer les grains. En pratique, le solvant est ajouté graduellement et à une allure pratiquement constante sur une période de temps telle que le sol- vant soit incorporé dans la suspension sans formation d'un système liquide à deux phases. La première portion du solvant sature le milieu non solvant tandis que le solvant ajouté au milieu de suspension ,après saturation, est emporté par le milieu directement dans les grains de poudre sans formation d'une suspension perceptible du solvant dans le milieu de suspension.
Ceci est une caractéristi- que essentielle de la présente invention, car si de grosses gouttelettes du sol- vant étaient présentes dans la suspension, elles pourraient fluidifier totalement une portion des grains en suspension ou provoquer peut être une agglomération des grains traités.
Lorsque la poudre traitée a une base de nitrocellulose et que de l'acétate d'éthyle est utilisé comme solvant, le rapport en poids de l'acétate d'éthyle à la poudre doit être maintenue entre environ 2,2/1 et 1,2/1. Des rap- ports supérieurs quelconques auront pour résultat une déformation des grains même lorsque l'agitation est maintenue au niveau le plus bas capable de suppor- ter les grains dans le milieu non solvant. Des quantités d'acétate d'éthyle in- férieures à 1,2 partie pour chaque partie de poudre ne ramolliront pas suffisam- ment les grains pour que le soluté ait un effet appréciable quelconque sur les grains de poudre en suspension. Ce rapport du solvant à la poudre variera lorsque d'autres solvants sont utilisés et dépend de la capacité de dissolution du sol- vant.
De même, d'autres compositions de grains peuvent provoquer des variations similaires du rapport.
Le soluté est une matière qui est soluble dans le milieu de suspen- sion mais n'est pas soluble de façon appréciable dans le solvant de la base de poudre. Lorsqu'on utilise de l'eau comme milieu de suspension, on peut employer une grande variété de substances comme soluté. En pratique effective, le sulfate de sodium est choisi pour des raisons économiques mais d'autres matières, telles que le nitrate de baruym, le nitrate de potassium, le sulfate d'ammonium, le sucre, etc., conviennent également. Lorsqu'on utilise de l'eau comme milieu de suspension, la concentration du soluté, tel que le sulfate de sodium, est main- tenue entre environ 0,6% et environ 3 % Des concentrations de soluté supérieures et inférieures à ces limites rend difficile l'obtention de résultats uniformes.
L'invention sera encore clarifiée et mieux comprise grâce à la forme de réalisation suivante qui constitue un exemple des moyens pratiques qui peuvent être suivis pour mettra l'invention en oeuvre. Toutes les proportions sont expri nées en parties en poids à moins d'indications contraires.
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Environ 50 parties de grains sphériques gélatinés de poudre propulsi- ve à base de nitrocellulose, réalisée suivant le procédé du brevet U.S.A. n 2. 160.626 de Schaefer et ayant une densité gravimétrique d'environ 0,95 gr par cc étaient mises en suspension dans environ 450 parties d'eau contenant environ 3 parties de colle à la gélatine.Ces.grains étaient pratiquement non po- reux et ne montraient pas de gradient quelconque de densité en coupe transversale.
Cette boue de la poudre dans l'eau était agitée pour mettre en suspension les grains de poudre de façon uniforme dans la phase aqueuse et était chauffée jusqu'à une température d'environ 50 C. Environ 100 parties d'acétate d'éthyle étaient ensuite ajoutées graduellement au système sur une période d'une heure et la solu- tion agitée était maintenue à environ 50 C pendant trois heures de plus. A ce moment, environ 25 parties d'une solution contenant des quantités à peu près éga- lës'dë nitroglycérine et d'acétate d'éthyle étaient graduellement ajoutées au système sur une période d'une heure durant laquelle la température de 50 C était maintenue. Ce mélange était ensuite agité pendant trois heures supplémentaires durant lesquelles la température était élevée jusqu'à environ 72 C.
On introdui- sait ensuite de la chaleur supplémentaire dans la suspension rour amorcer l'enlè- vement du solvant à une allure constante par distillation à la pression atmosphé- rique. Lorsque la température atteignait 76 C, elle était maintenue à ce niveau, tandis qu'environ 9 parties de sulfate de sodium granulaire étaient ajoutées à la boue. Après que tout le sel a été ajouté, la température de la boue était gra- duellement élevée jusqu'à une valeur d'environ 99 C pour achever un enlèvement complet du solvant hors du système. La distillation totale demandait environ 5 ou 6 heures. On laissait ensuite refroidir la boue, et les grains de poudre étaient séparés de l'eau par filtration.
Les grains résultants étaient sphériques comme à l'origine mais avaient acquis une partie intérieure poreuse formée d' un certain nombre de petites cavités, et cette partie poreuse était recouverte d'une couche externe imperméable. Ces grains avaient une densité gravimétrique d'environ 0,85 gr par cc, et, en contraste avec la matière de départ, ils con- venaient tout à fait bien pour la préparation de charges propulsives de cartouches.
Le procédé de la présente invention peut-être utilisé pour réduire le poids spécifique de la partie interne de tous les types de grains de poudre propulsive disponibles dans le commerce. C'est ainsi que la matière de départ peut être constituée par des grains sphériques de poudre propulsive gélatinée du type donné dans::les brevets U.S.A. n 2.027.114 de Olsen Tibbitts et Kerone et n 2.160.626 de Schaefer,de même que par des grains ce poudre extrudés, des grains de poudre discoïdes ou des grains de .boute autre forme. Quelle que soit la forme particulière du grain soumis au procédé de l'invention, il y a peu ou pas de modification géométrique du grain.
De ce fait, les grains traités ont pratiquement les mêmes dimensions et forme que la matière de départ mais ils ont par contre, un intérieur poreux enveloppé d'une couche imperméable. Le procédé est applicable également à des poudres propulsives ayant divers types de bases notamment la nitrocellulose, avec ou sans nitroglycérine, nitro-amidon, nitrate de polyvinyle et d'autres bases polynitro pouvant être gélatinées.
Bien que la forme de réalisation précédente ait été décrite en dé- tail, de nombreuses variantes et modifications peuvent y être apportées par les spécialistes en ce domaine sans sortir pour cela du cadre de l'invention.
REVENDICATIONS.
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