BE576102A - - Google Patents

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BE576102A
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  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

       

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  "Traitement de matières plastiques." 
La présente invention est relative au traitement de à matières plastiques et notamment/la fabrication de particules sphériques relativement grandes d'une matière plastique organi- que insoluble dans l'eau. 



   On a proposé jusqu'à présent divers procédés de pré- paration de particules sphériques et presque sphériques de ma- tières plastiques organiques. Bien que de tels procédés soient généralement très satisfaisants dans la fabrication de particules sphériques relativement petites ayant un diamètre moyen allant jusqu'à environ 0,02 pouce, ils se sont avérés très décourageants 

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 lors de tentatives pour les adapter à la préparation de parti- cules ayant des diamètres moyens minima: de 0,070 pouce. Des particules sphériques de matière organique plastique ont tra- ditionnellement été préparées en mettant en suspension une la- que de la matière dans de l'eau et en évaporant le solvant des particules de laque en suspension.

   Un tel système est exemplifié par Olsen, Tibbets et Kerone dans le brevet U.S.A.   2.027.114.   Des procédés de ce type sont nécessairement limités à la production de sphères relativement petites de matière plastique. Lorsque   @   des essais étaient faits pour obtenir des sphères plastiques relativement grandes par ces procédés, on a trouvé que la somme d'agitation requise pour maintenir les particules de laque en suspension amenait une rupture des particules de laque en pro- duisant des masses ou corps sphériques relativement petits. 



  D'autre part, lorsque la laque était rendue plus concentrée pour résister à l'effet de désintégration et de distorsion de l'agitation, la laque était trop rigide pour une transformation en   sphéroïdes.   Bien qu'on sache depuis longtemps qu'il est dési- rable   d. 'imaginer   un procédé simple de fabrication de sphères plastiques relativement grandes, destinées à être utilisées comme charges propulsives, poudres de moulage, et dans les ap- plications diélectriques et d'isolement de la chaleur, de tels produits ne pouvaient pas être obtenus par les procédés de la technique àntérieure. 



   Schaefer, dans lebrevet   U.S..   n  2.160.626, enseigne que des particules de laeue en suspension contenant une petite quantité d'eau pouvaient être densifiées par l'addition d'- un soluté convenable au milieu liquide dans lequel les globules étaient en suspension. Bien qu'un tel procédé soit spécialement efficace dans la préparation de globules de densité élevée ayant des diamètres moyens excédant environ 0,02 pouce, il ne montre aucune tendance à accroître le diamètre du produit. 

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   Plus récemment, le procédé de fabrication de particules sphériques de matière. plastique par enlèvement de leur solvant, après que les particules ont été arrondies, tandis qu'elles sont en suspension dans un milieu aqueux a été sérieusement amélioré en prédimensionnant les particules à former avant ou à leur point d'introduction dans le milieu de suspension. bien que cette modification permette la fabrication de sphères ou sphé-   roïdes   légèrement plus grands, elle comporte encore la res- triction inhérente aux procédés initiaux. C'est ainsi qu'à nou- veau la dimension des particules est limitée parce que, dans la fabrication de grosses particules, l'agitation nécessaire pour les maintenir en suspension a pour résultat.leur subdivi- sion ou leur distorsion. 



   Un but de la présente invention est, par conséquent, de prévoir un nouveau procédé de préparation de particules sphé- riques de matière plastique, surmontant les désavantages de la technique antérieure. Un autre but de la présente invention est de procurer un nouveau procédé de préparation de particules sphériques relativement grandes de matière plastique organique. 



  Un but plus particulier de l'invention est de prévoir un procé- dé efficace pour l'obtention de particules plastiques sensible- ment sphériques de dimensions uniformes, ayant un diamètre moyen minimum d'environ   0,070   pouce. 



   Suivant la présente invention, ces buts et d'autres encore sont atteints, d'une façon générale, en formant des sphé-   roïdes   et en enlevant le solvant à partir d'une laque d'une matière plastique insoluble   d.ns   l'eau, tandis qu'elle est en suspension dans un milieu .aqueux liquide dans   leq@el   la laque aura peu ou pas de tendance à s'élever ou à tomber à cause de sa densité.

   En particulier, l'invention vise à la production de particules   phériques   ou globulaires d'une matière plastique orgamique insoluble dans l'eau, ayant un diamètre d'environ 

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0,070 pouce ou plus, en dissolvant la matière plastique dans un solvant pour former une laque, en mettant en suspension les la particules de!laque dans un milieu liquide aqueux ayant une densité sensiblement égale à celle de la laque, et en enlevant le solvant des particules de laque en suspension après que cel- les-ci se sont arrondies. Les densités de la laque et du milieu de suspension sont maintenues sensiblement égales de manière à empêcher ou à rendre minimum toute tendance de la laque à se sé- parer du milieu dans lequel elle est en suspension.

   Dans la pratique effective, une égalité absolue entre les densités de la laque en suspension et du milieu de suspension ne peut pas être entretenue à tous moments car la laque augmente sérieuse- ment de densité pendant qu'on enlève le solvant e cette laque. 



   C'est ainsi que la densité du milieu de suspension est normale- ment augmentée petit à petit lorsque les globules en suspension montrent toute tendance quelconque à énigrer vers le fond du milieu de suspension. 



   La densité du milieu de suspension est réglée pour se rapprocher étroitement de celle des particules de laoue en sus- solide pension par l'addition d'un soluté/au milieu de suspension. Le soluté peut être dissous dans une petite quantité d'eau et la solution concentrée est ajoutée au milieu aqueux. Dans la plupart des cas, cependant, on a trouvé préférable d'ajouter le soluté sous forme soluble au milieu aqueux agité. On peut normalement utiliser tout soluté dont des solutions ont des densités supé- rieures   µbelle   de l'eau, pourvu que ces solutions n'aient pas d'effet néfaste sur la matière plastique particulière en cours de traitement.

   Des solutés convenables sont le sulfate de so- dium, le nitrate de baryum, le nitrate de potassium, le sucre, '' le sulfate d'aluminium, le sulfate de magnésium, le chlorure de sodium, le nitrate de sodium, le sulfate de potassium, etc. 

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   En vue d'obtenir les avantages de la présente invention, la den- sité du milieu de suspension durant l'arrondissement et l'enlè- vement du solvant des globules de laque doit généralement être comprise entre environ 1,03 et environ 1,25 gr par cm3. Lorsque le milieu de suspension a une densité inférieure à environ 
1,03 gr par cm3, l'agitation accrue requise pour maintenir les particules de laque en suspension provoque la subdivision et la distorsion des particules. Lorsque des milieux de suspen- sion excessivement denses ayant une densité supérieure à envi- ron 1,25 gr par cm3 sont utilisés, la quantité d'énergie requise pour agiter le système et la quantité de soluté nécessaire sont excessives et ne rehaussent pas les propriétés du produit obtenu. 



   Après que les masses de laque en suspension dans la liqueur aqueuse sont devenues sphériques, ellessont rendues solides en séparant le solvant de ces masses. Ceci peut être réalisé en chauffant la suspension   jsqu'à   ou légèrement en des- sous du point d'ébullition du solvant et en maintenant cette tem- pérature élevée jusqu'à ce que pratiquement tout le solvant soit enlevé. Ou bien, le solvant peut être enlevé par   décatation,   sé- paration à l'air ou des méthodes équivalentes. 



   Un colloïde protecteur est xxxxxxx également présent dans le milieu aqueux pour empêcher une collision et une agglomé- ration des globules de laque en suspension. Des colloïdes pre- tecteurs convenables sont les colles animales, la gomme arabique, la gomme adragante, l'amidon et des matières similaires. 



   Les particules de laque qui sont en suspension et sont rendues sphériques dans le milieu aqueux dense, et ensuite soli- difiées par enlèvement du solvant, peuvent être formées par l'agi- tation d'une certaine quantité de laque dans le milieu, afin de la subdiviser en une série de particules de laque de la dimension désirée. Ou bien, des particules de laque prédimensionnéespèu- vent être introduites dans le milieu auquex. Dans l'un ou l'autre 

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 cas, les forces d'agitation sont modérées et uniquement suffisan- tes pour entretenir la suspension, sans être violentes au point de subdiviser les masses en suspension.

   Lorsque les particules de laque sont formées en rompant un volume relativement grand de la laque en suspension dans le milieu a quex, on a trouvé avantageux d'ajouter le soluté au milieu après que les globules de laque ont été formées. De cette manière, une économie de la forte d'agitation initiale pour dimensionner les globules est réalisée, tout en obtenant encore les avantages de l'invention, en rendant sphériques et en enlevant le solvant des glooules de laque, pendant que celles-ci sont en suspension dans un milieu ayant une densité sensiblement équivalente de celle des globules. 



   Le procédé de la présente invention peut être facile- ment utilisé pour la fabrication de particules sphériques rela- tivement grandes( à savoir, plus d'environ   0,070   pouce) de matières plastiques organiques insolubles dans   l'eau.   C'est ainsi que ce procédé peut   être/utilisé   dans la formation desphè- res ayant une base   de   nitrocellulose, de chlorure de polyvinyle, d'acétate de polyvinyle, de copolymères d'acétate et de chlorure de polyvinyle, de polystyrène, de butyrate acétate de cellulose, d'éthylcellulose et d'autres matières plastiques. Le solvant utilisé dans la formation de la laque doit être pratiquement non miscible dans l'eau et peut être un composé simple ou un solvant mixte.

   Le choix d'un solvant particulier sera dicté par son   activité   envers la matière traitée et, jusqu'à un certain point, par le procédé particulier d'enlèvement du solvant. Dans la plupart des cas, on a trouvé plus expéditif d'enlever le sol- vant par distillation. Pour accomplir ceci, le solvant coit avoir un point d'ébullition inférieur au point d'ébullition de l'eau. 



  Lorsque le solvant est enlevé par décantation ou moyen similaire, on peut utiliser des solvants ou mélanges de solvants moins      volatils. 



   L'invention sera mieux comprise en se référant à l'exem- 

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 ple suivant relatif à une forme de réalisation préférée. Dans celle-ci, à moins d'indications contraires, toutes les propor- tions sont exprimées en parties en poids. 



   Suivant cette forme de réalisation préférée, on prépa- rait des grains de poudre propulsive de nitrocellulose, sen- siblement sphériques, de grand dlmètre. Environ 80 parties de nitrocellulose fibreuse mouillée avec environ 40 parties d'eau étaient dissoutes dans environ 180 partias d'acétate d'éthyle pour donner environ 300 parties d'une laque ce nitrocellulose dense. La laque contenait également environ 1% de diphénylamine par rapport au poids sec de nitrocellulose et environ 0,25% de   craie   par rapport à ce même poids sec.   Cete   laque dense était chassée à travers un orifice de 0,080 pouce de diamètre et débi- tée dans un milieu liquide mobile de suspension en longueurs à peu près égales au diamètre.

   Ce milieu aqueux qui était   mainte-   nu à une température d'environ 60 C, contenait environ 750 par- ties d'eau dans lesquelles on dissolvait environ 11 parties de colle animale comme colloïde protecteur et environ 27 parties de sulfate de sodium. De plus, le milieu aqueux était préforti- fié avec environ 15 parties d'acétate d'éthyle pour rendre mini- mum toute migration du solvant à partir de la laque dans le milieu aqueux. 



   Lorsque toute la laque a été ajoutée au milieu de sus- pension, la suspension était chauffée jusqu'à environ 65 C pen- dant une période d'une demi-heure. Durant cette période de chauf- fage, des additions de deux livres de sulfate de sodium étaient faites suivant les nécessités à des intervalles de 5 minutes pour empêcher les particules de laque de se déposer au fond du mi- lieu de suspension. La suspension était maintenue à 65 C pendant 6 à 7 heures jusqu'à ce que les particules de laque en suspen- sion aient acquis une forme sphérique. Pendant que la suspension était maintenue à 65 C, des additions supplémentaires de 2 livres 

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 de sel étaient ajoutées chaque fois qu'une tendance quelconque des particules de laque à se déposer devenait apparente.

   Après que les particules de laque en suspension ont été rendues sphé- riques, la suspension était refroidie jusqu'à environ 55 C. Ceci était réalisé pour augmenter la viscosité des particules de la-   @   que en suspension et pour assurer ainsi la préservation de leur forme sphérique. Le refroidissement augmentait également la den- sité des particules de laque en suspension et environ 4 à 8 livres de sulfate de sodium étaient ajoutées au milieu aqueux pour empêcher les globules de laque de se déposer et de s'agglo- mérer. La suspension était maintenue à environ 55 C pendant 5 ou 6 heures supplémentaires et le solvant était ensuite enlevé des globules de laque par un enlèvement à l'air.

   Durant   clui-ci,   la température de la suspension était graduellement élegée de 
55  à 70 C pour activer l'enlèvement du solvant. Les gains de poudre résultants étaient pratiquement sphériques et environ . 



   62% de ces grains étaient compris entre 0,094 et 0,078 pouce de diamètre. De type de poudre qui ne peut'pas être produit par des méthodes courantes convenait spécialement bien à l'utilisa- tion dans des munitions de gros calibre. 



   Lorsque la laque extrudée contient de l'eau,   conne   indiqué ci-avant, les masses de laque doivent être soumises à l'agitation modérée du bain d'eau pendant une période d'environ 
3 à   4   heures au plus pour assurer leur arrondissement. Lorsque la laque est sensiblement anhydre, cependant, l'arrondissement des cylindres dans le bain s'effectue pratiquement instantané- ment. 



   On notera que, dans la forme de réalisation préférée cuvant, le milieu de suspension aqueux était préfortifié avec le solvant utilisé pour préparer la laque. Bien que cette ma- nière de procéder ne xxxx soit pas essentielle pour la présente   intention,   elle est préférable dans tous les cas où il peut y 

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 avoir une tendance quelconque pour le solvant à   émisrer   des masses de laque en suspension dans le Milieu aqueux. Cette pré- fortification tend à empêcher un durcissement superficiel des masses de laque avant qu'elles ne deviennent sphériques. 



   Bien que, dans l'exemple particulier ci-avant, le rapport   solvant/nitrocellulose   soit d'environ 2,25/1 et que le rapport liqueur/laque soit d'environ 2,5/1, les spécialistes en ce domaine apprécieront que de telles proportions ne sont pas critiques et peuvent être modifiées de façon importante sui- vant les composants particuliers entrant dans le système et suivant le type d'appareil utilisé. Bien que les particules sphériques préparées suivant l'exemple particulier ci-avant aient un diamètre d'environ 0,085 pouce, le procédé de la présente invention peut être facilement utilisé dans la fabrication ce sphères plastiques environ deux fois aussi grandes. 



   De la description précédente, les spécialistes en ce domaine devront comprendre que l'invention atteint ses buts et procure un nouveau procédé grâce auquel des masses sphériques relativement grandes de matière plastifiaole organique peuvent être réalisées facilement et à grande échelle et également dans une gamme étroite de dimensions. Bien qu'une forme de réalisa- tion complète ait été décrite en détails et que des détails aient été suggérés, il doit être entendu que l'exemple donné n' est qu'illustratif de l'invention sans aucun caractère limitatif. 



  Les spécialistes pourront prévoir un ajustement convenable des diverses variables du procéc.é afin de l'adapter aux particulari-   tés de toute opération donnée quelconque ; enxxxxxxxxxx consé-   quence, il sera entendu que .l'invention n'est pas limitée aux exemples donnés. 

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  "Treatment of plastics."
The present invention relates to the treatment of plastics and in particular to the manufacture of relatively large spherical particles of an organic plastic material insoluble in water.



   Various methods have heretofore been proposed for the preparation of spherical and nearly spherical particles of organic plastics. Although such methods are generally very satisfactory in making relatively small spherical particles having an average diameter of up to about 0.02 inch, they have proven to be very daunting.

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 in attempts to adapt them to the preparation of particles having minimum average diameters of 0.070 inch. Spherical particles of plastic organic material have traditionally been prepared by suspending a lac of the material in water and evaporating the solvent from the suspended lac particles.

   One such system is exemplified by Olsen, Tibbets and Kerone in U.S. Patent 2,027,114. Processes of this type are necessarily limited to the production of relatively small spheres of plastic. When attempts were made to obtain relatively large plastic spheres by these methods, it was found that the amount of agitation required to keep the lacquer particles in suspension caused the lacquer particles to break down, producing masses or bodies. relatively small spherical.



  On the other hand, when the lacquer was made more concentrated to resist the disintegrating and distorting effect of agitation, the lacquer was too stiff for transformation into spheroids. Although it has long been known that it is desirable d. 'imagine a simple process for making relatively large plastic spheres, for use as propellants, molding powders, and in dielectric and heat insulating applications, such products could not be obtained by methods of the prior art.



   Schaefer, in U.S. Patent No. 2,160,626, teaches that suspended water particles containing a small amount of water could be densified by the addition of a suitable solute to the liquid medium in which the blood cells were suspended. While such a process is especially effective in preparing high density globules having average diameters exceeding about 0.02 inch, it shows no tendency to increase the diameter of the product.

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   More recently, the process of making spherical particles of matter. plastic by removing their solvent after the particles have been rounded while they are suspended in an aqueous medium has been seriously improved by pre-sizing the particles to be formed before or at their point of introduction into the suspending medium. although this modification allows the fabrication of slightly larger spheres or spheroids, it still has the restriction inherent in the initial processes. Thus, again the particle size is limited because, in the manufacture of large particles, the agitation required to keep them in suspension results in their subdivision or distortion.



   An object of the present invention is therefore to provide a new process for the preparation of spherical plastic particles, overcoming the disadvantages of the prior art. Another object of the present invention is to provide a new process for the preparation of relatively large spherical particles of organic plastic material.



  A more particular object of the invention is to provide an efficient process for obtaining substantially spherical plastic particles of uniform size having a minimum mean diameter of about 0.070 inch.



   In accordance with the present invention, these and other objects are generally achieved by forming spheroids and removing the solvent from a lacquer of a water insoluble plastic material. , while suspended in a liquid aqueous medium in which the lacquer will have little or no tendency to rise or fall due to its density.

   In particular, the invention aims at the production of spherical or globular particles of an organic plastic material insoluble in water, having a diameter of approximately

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0.070 inch or more, dissolving the plastic in a solvent to form a lacquer, suspending the particles of the lacquer in an aqueous liquid medium having a density substantially equal to that of the lacquer, and removing the solvent from the lacquer particles. particles of lacquer in suspension after these have rounded off. The densities of the lacquer and the suspending medium are kept substantially equal so as to prevent or minimize any tendency of the lacquer to separate from the medium in which it is suspended.

   In actual practice, absolute equality between the densities of the suspended lacquer and the suspending medium cannot be maintained at all times because the lacquer seriously increases in density as the solvent is removed from that lacquer.



   Thus, the density of the suspending medium is normally gradually increased when the suspended cells show any tendency to migrate towards the bottom of the suspending medium.



   The density of the suspending medium is controlled to closely approximate that of the suspended slurry particles by the addition of a solute / to the suspending medium. The solute can be dissolved in a small amount of water and the concentrated solution is added to the aqueous medium. In most cases, however, it has been found preferable to add the solute in soluble form to the stirred aqueous medium. Any solute whose solutions have densities greater than µbelle of water can normally be used, provided that such solutions do not adversely affect the particular plastic material being processed.

   Suitable solutes are sodium sulphate, barium nitrate, potassium nitrate, sugar, aluminum sulphate, magnesium sulphate, sodium chloride, sodium nitrate, sodium sulphate. potassium, etc.

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   In order to obtain the advantages of the present invention, the density of the suspending medium during rounding and solvent removal from the lake globules should generally be between about 1.03 and about 1.25. gr per cm3. When the suspending medium has a density less than about
1.03 gr per cm3, the increased agitation required to keep the lacquer particles in suspension causes the particles to subdivide and distort. When excessively dense suspension media having a density greater than about 1.25 gr per cm3 are used, the amount of energy required to agitate the system and the amount of solute required are excessive and do not enhance the properties. of the product obtained.



   After the masses of lacquer suspended in the aqueous liquor have become spherical, they are made solid by separating the solvent from these masses. This can be accomplished by heating the slurry to or slightly below the boiling point of the solvent and maintaining this temperature elevated until substantially all of the solvent is removed. Or, the solvent can be removed by decation, air separation or equivalent methods.



   A protective colloid is also present in the aqueous medium xxxxxxx to prevent collision and agglomeration of the suspended lake globules. Suitable protective colloids are animal glues, arabic gum, tragacanth, starch and the like.



   Lacquer particles which are suspended and made spherical in the dense aqueous medium, and then solidified by removing the solvent, can be formed by stirring a quantity of lacquer in the medium, in order to subdivide it into a series of lacquer particles of the desired size. Or, pre-sized particles of lacquer can be introduced into the water medium. In one or the other

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 In this case, the stirring forces are moderate and only sufficient to maintain the suspension, without being so violent as to subdivide the suspended masses.

   When the lacquer particles are formed by breaking up a relatively large volume of the lacquer suspended in the quex medium, it has been found advantageous to add the solute to the medium after the lake globules have been formed. In this way, a saving of the initial strong agitation to size the globules is realized, while still obtaining the advantages of the invention, by making spherical and by removing the solvent from the glooules of lacquer, while these are. suspended in a medium having a density substantially equivalent to that of blood cells.



   The process of the present invention can be readily used for the manufacture of relatively large spherical particles (i.e., greater than about 0.070 inch) of water insoluble organic plastics. Thus, this process can be / used in the formation of spheres having a base of nitrocellulose, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, copolymers of acetate and polyvinyl chloride, polystyrene, butyrate. cellulose acetate, ethyl cellulose and other plastics. The solvent used in forming the lacquer should be substantially immiscible with water and may be a single compound or a mixed solvent.

   The choice of a particular solvent will be dictated by its activity towards the material being treated and, to some extent, by the particular method of solvent removal. In most cases, it has been found more expedient to remove the solvent by distillation. To accomplish this, the solvent must have a boiling point lower than the boiling point of water.



  When the solvent is removed by decantation or the like, less volatile solvents or mixtures of solvents can be used.



   The invention will be better understood by referring to the example

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 following ple relating to a preferred embodiment. In this, unless otherwise indicated, all proportions are expressed in parts by weight.



   According to this preferred embodiment, granules of nitrocellulose propellant powder, substantially spherical, of large diameter were prepared. About 80 parts of fibrous nitrocellulose wetted with about 40 parts of water was dissolved in about 180 parts of ethyl acetate to give about 300 parts of a dense nitrocellulose lacquer. The lacquer also contained about 1% diphenylamine based on the dry weight of nitrocellulose and about 0.25% chalk based on the same dry weight. This dense lacquer was forced through a 0.080 inch diameter orifice and discharged into a mobile liquid slurry medium in lengths approximately equal to the diameter.

   This aqueous medium, which was maintained at a temperature of about 60 ° C, contained about 750 parts of water in which was dissolved about 11 parts of animal glue as a protective colloid and about 27 parts of sodium sulfate. Additionally, the aqueous medium was pre-fortified with about 15 parts of ethyl acetate to minimize any migration of the solvent from the lacquer into the aqueous medium.



   When all of the lacquer was added to the suspension medium, the suspension was heated to about 65 ° C for a period of half an hour. During this heating period, additions of two pounds of sodium sulfate were made as needed at 5 minute intervals to prevent the lacquer particles from settling to the bottom of the suspending medium. The suspension was kept at 65 ° C for 6-7 hours until the suspended lacquer particles acquired a spherical shape. While the suspension was maintained at 65 C, additional additions of 2 pounds

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 of salt were added whenever any tendency for the lacquer particles to settle became apparent.

   After the suspended lake particles were made spherical, the suspension was cooled to about 55 ° C. This was done to increase the viscosity of the suspended lake particles and thus to ensure their preservation. spherical shape. Cooling also increased the density of the suspended lake particles, and about 4 to 8 pounds of sodium sulfate was added to the aqueous medium to prevent the lake globules from settling and clumping. The suspension was held at about 55 ° C for an additional 5-6 hours and the solvent was then removed from the lake globules by air stripping.

   During this period, the temperature of the suspension was gradually increased to
55 to 70 C to activate the removal of the solvent. The resulting powder gains were nearly spherical and about.



   62% of these kernels were between 0.094 and 0.078 inches in diameter. A type of powder which cannot be produced by current methods was especially well suited for use in large caliber ammunition.



   When the extruded lacquer contains water, as indicated above, the masses of lacquer should be subjected to moderate agitation of the water bath for a period of approximately
3 to 4 hours at most to ensure their rounding. When the lacquer is substantially anhydrous, however, the rounding of the rolls in the bath takes place almost instantaneously.



   Note that in the preferred cuvant embodiment, the aqueous suspension medium was pre-fortified with the solvent used to prepare the lacquer. Although this procedure is not xxxx essential for the present intention, it is preferable in all cases where there may be

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 have any tendency for the solvent to emit masses of lacquer suspended in the aqueous medium. This pre-fortification tends to prevent surface hardening of the lacquer masses before they become spherical.



   Although in the above particular example the solvent / nitrocellulose ratio is about 2.25 / 1 and the liquor / lake ratio is about 2.5 / 1, those skilled in the art will appreciate that such proportions are not critical and can be altered significantly depending on the particular components entering into the system and the type of apparatus used. Although the spherical particles prepared according to the particular example above are about 0.085 inch in diameter, the process of the present invention can be readily used in making such plastic spheres about twice as large.



   From the foregoing description, those skilled in the art will understand that the invention achieves its objects and provides a new process whereby relatively large spherical masses of organic plastic material can be made easily and on a large scale and also in a narrow range of sizes. dimensions. Although a complete embodiment has been described in detail and details have been suggested, it should be understood that the example given is only illustrative of the invention without any limiting nature.



  Those skilled in the art will be able to provide for a suitable adjustment of the various process variables to suit the peculiarities of any given operation; enxxxxxxxxxx Consequently, it will be understood that the invention is not limited to the examples given.

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Claims (1)

REVENDICATIONS @ 1. Un procédé de fabrication de particules sensiblement sphériques de matière organique insoluble dans l'eau, comprenant <Desc/Clms Page number 10> la dissolution de la matière organique dans un solvant sensible- ment non miscible à l'eau pour former une laque, la mise en suspension de masses ou corps de laque dans un milieu de sus- pension aqueux, le maintien de la suspension jusqu'à c que les masses soient devenues sensiblement sphériques, l'enlèvement du solvant des masses de laque en suspension et la séparation des particules du milieu aqueux, procédé caractérisé par la dissolu- tion initiale d'un soluté dans ledit milieu aqueux pour four- nir une solution ayant sensiblement la même densité que la laque, CLAIMS 1. A method of making substantially spherical particles of water insoluble organic material, comprising <Desc / Clms Page number 10> dissolving the organic matter in a substantially water-immiscible solvent to form a lacquer, suspending masses or bodies of lacquer in an aqueous suspension medium, maintaining the suspension until c the masses have become substantially spherical, the removal of the solvent from the suspended lacquer masses and the separation of the particles from the aqueous medium, a process characterized by the initial dissolution of a solute in said aqueous medium to provide a solution having substantially the same density as the lacquer, et caractémisé en outre par une addition d'une quantité suffisante de soluté additionnel au milieu aqueux durant la pé- riode d'enlèvement du solvant pour égaliser les densités de la laque et du milieu aqueux. and further characterized by adding a sufficient amount of additional solute to the aqueous medium during the solvent removal period to equalize the densities of the lake and the aqueous medium. 2. Une variante du procédé de la revendication 1, qui comprend la mise en suspension de la matière organique. et de son solvant pratiquement non miscible à l'eau dansun milieu aqueux agité et le maintien de la suspension jusqu'à ce que la matière organique soit dissoute dans son solvant pour former une laque, caractérisée par l'arrêt de l'agitation et la coales- cence admise de la laque, l'addition d'un soluté au milieu aqueux pour augmenter sa densité jusqu'à environ la densité de la laque, 3'agitation du système de manière à former des globules de laque en suspension dans le milieu aqueux, la réduction de l'agitation à la valeur minimum requise pour entretenir la suspension des globules, le maintien de la suspension jusqu'à ce que les globu- EMI10.1 les deviennent pratiquemen#4zphériques, 2. A variant of the process of claim 1 which comprises suspending the organic material. and its substantially water-immiscible solvent in a stirred aqueous medium and maintaining the suspension until the organic material is dissolved in its solvent to form a lacquer, characterized by stopping the stirring and permissible coalescing of the lacquer, the addition of a solute to the aqueous medium to increase its density to about the density of the lacquer, 3 'agitation of the system so as to form globules of lacquer suspended in the medium aqueous, reducing agitation to the minimum required to maintain the suspension of the cells, maintaining the suspension until the cells EMI10.1 practically become them # 4zpherical, 1.lenlévement du solvant des globules sphériques en suspension et l'addition de soluté au mi- lieu aqueux durant la période d'enlèvement du solvant pour mainte- nir les densités de la laque et du milieu de suspension sensible- ment égales avant séparation des particules du milieu de suspen- -sion . <Desc/Clms Page number 11> 1.Removing the solvent from the suspended spherical globules and adding solute to the aqueous medium during the solvent removal period to maintain the densities of the lacquer and the suspending medium substantially equal before separation of the particles. particles of the suspending medium. <Desc / Clms Page number 11> 3. Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, carac- térisé par le fait que la matière organique insoluble dans l'eau est la nitrocellulose. 3. A process according to claims 1 or 2, characterized in that the organic material insoluble in water is nitrocellulose. 4. Un procédé de fabrication de particules sensible- ment sphériques de matière organique insoluble dans l'eau, tel que décrit ci-avant. 4. A process for making substantially spherical particles of water insoluble organic material as described above. 5. Particules sensiolement sphériques de matière orga- nique insoluble dans l'eau, lorsqu'elles sont préparées suivant le procédé de l'une quelchque ces revendications 1 à 4. 5. Sensiolate spherical particles of organic material insoluble in water, when prepared according to the process of any one of claims 1 to 4.
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