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La présente invention se rapporte dans son ensemble aux pro- duits propulsifs et, en particulier, à un procédé pour modifier les ca- ractéristiques physiques des grains de poudre propulsive.
La présente invention concerne un procédé de réduction'de la densité qui.consiste à traiter les grains de poudre propulsive avec un solvant en suspension dans un milieu non solvant qui n'est que par- tiellement miscible avec le solvant.
L'invention a également pour but de réaliser un procédé de réduction de la densité des grains de poudre propulsive qui consiste à mettre les grains en suspension dans un système à deux phases, l'une des phases étant constituée par un milieu non solvant contenant un col- loide protecteur et l'autre phase étant constituée par un solvant dans lequel est dissous un milieu non solvant, après quoi on élimine le solvant des grainso
On doit régler la densité des grains de poudre propulsive en vue d'obtenir les caractéristiques balistiques désirées dans une cartouche particulière.
En conséquence, il est souvent nécessaire de fabriquer une poudre ayant une densité prédéterminée pour chacun des nombreux types de cartouches fabriquéeso Il n'est pas toujours possible de fabriquer et d'emmagasiner un grand nombre de poudre ayant des densités diverses cependant et, en outre, il est, dans certains cas, nécessaire de disposer d'une quantité si faible de poudre propulsive ayant une densité comprise entre certaines limites que sa fabrication par un procédé qui comporte des phases coûteuses de colloïdisation ne peut pas être justifiée.
En conséquence, l'invention a pour objet: - un procédé nouveau et avantageux de modification des caractéristiques physiques des grains de poudre propulsive; - un procédé pour modifier la densité des grains durcis de poudre propulsive; - la modification des caractéristiques balistiques d'une poudre propulsive grâce à un procédé permettant d'abaisser la densité des produits propulsifs à base de poudre colloïdale sans fumée; - un procédé pour réduire de façon contrôlable la densité d'un grain de poudre propulsive.
On obtient les objets ci-dessus ainsi que d'autres, conformément à l'invention, en mettant des grains de poudre propulsive en suspension dans un système à deux phases, l'une des phases étant constituée par un milieu non solvant contenant un colloïde protecteur et l'autre phase étant constituée par un solvant vis-à-vis de la poudre propulsive servant de base, ce solvant n'étant que partiellement miscible avec le milieu non solvant, après quoi on élimine le solvant des grainso On a constaté que la réduction de la densité du grain peut être plus facilement réglée par un procédé de ce genre si l'on maintient les grains en suspensipn dans le système jusqu'à ce que le solvant atteigne un état d'équilibre entre le grain et le liquide en- vironnante Cependant,
on obtient une réduction de la densité avant que l'état d'équilibre soit atteint, et on peut éliminer le solvant du grain avant l'obtention de cet équilibre, si on le désire. Lorsque le solvant est éliminé du grain, il s'y forme des vides à mesure que le grain durcit, probablement en raison de la rétention du milieu non solvant, et on obtient ainsi un produit plus poreux. On doit agi-
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ter le milieu non solvant pour maintenir les grains en suspension et il doit contenir un colloïde protecteur tel que, par exemple, de la colle animale, de la gomme arabique, de l'amidon, etc...., pour empêcher l'agglomération des grains.
Ordinairement,l'eau constitue le milieu non solvant le plus approprié, mais on peut utiliser d'autres milieux non solvants vi-à-vis de la poudre sans fumée servant de base qui ne sont que partiellement immiscibles avec le solvant.
La miscibilité du solvant avec le milieu non solvant doit être telle que le pouvoir de dissolution du solvant vis-à-vis de la poudre propulsive servant de base ne soit pas sérieusement altéré ou détruit. D'un autre côté, la solubilité du milieu non solvant dans le solvant doit être suffisante pour qu'une partie du milieu non solvant pénètre dans le grain en même temps que le solvant. L'acétate d'éthyle constitue un solvant particulièrement approprié si la poudre sans fumée servant de base est constituée par de la nitrocellulose gélatinisée ou colloïdale et si l'on utilise de l'eau comme milieu non solvant.
Cependant, on peut ordinairement utiliser avec avantage n'importe quel autre solvant pour-la poudre propulsive servant de base qui ne soit que partiellement miscible avec le milieu non solvant, comme par exemple la méthyléthyloétone, l'acétate d'isopropyle, etc..
Dans la plupart des cas, on préfère que la solubilité du milieu non solvant dans le solvant soit comprise entre environ 3% et environ 25%, à la température à laquelle le traitement des grains de poudre propulsive est effectué, cette température devant, de préférence, ne pas être inférieure d'environ 20 C. au point d'ébullition du solvant contenu dans la poudre sans fumée servant de base. Habituellement, avec la plupart des solvants, cet intervalle de température est compris entre environ 40 et 90 C. La quantité de colloïde protecteur qui est nécessaire varie avec le solvant et la quantité de solvant utilisée.
Ordinairement, lorsque l'eau constitue le milieu non solvant, d'environ 0,1 % à 3% en poids du colloïde protecteur dissous dans le milieu non solvant suffisent pour les buts envisagés, bien que l'on puisse en utiliser de plus grandes quantités sans effet nuisible.
La forme générale des grains de poudre propulsive n'est pas suffisamment modifiée par leprocédé de l'invention pour qu'il se produise une altération sérieuse ou une autre modification des caractéristiques balistiques du grain, mais il se produit des vides dans le grain et la densité de ce dernier est réduite. Le procédé de l'invention permet, par suite, la fabrication de grains de poudre propulsive dont la densité est située dans des intervalles supérieurs, après quoi on réduit la densité des grains durcis jusqu'à d'autres niveaux prédéterminés. Ceci présente un avantage parce que, en pratique, on peut standardiser le procédé de fabrication pour fabriquer des poudres n'ayant qu'une densité ou un petit nombre de niveaux de densité seulement et on peut obtenir à partir de celles-ci toutes les autres poudres ayant d'autres densités.
Afin de mieux faire comprendre l'invention, on va donner ci-après la description d'un de ses modes de réalisation.
Dans environ 400 parties d'eau, on met en suspension environ 50 parties des grains gélatinisés sensiblement sphériques d'une poudre propulsive à base de nitro-cellulose obtenue conformément au procédé décrit par Schaefer dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique 2. 160.626 et ayant un poids spécifique d'environ 950 gr/dm3, (ou densité de 0,950).
On agite la suspension résultante pour maintenir les
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grains en suspension et on chauffe à environ 55 Co On ajoute ensuite environ 3,75 parties de colle animaleo On pulvérise environ 100 par- ties d'acétate d'éthyl dans la suspension en agitation de grains de poudre propulsive, à une cadence telle qu'une période d'environ une heure et demie soit nécessaire pour l'ajouter en totalitéo On chauffe la suspension jusqu'à environ 65 Co et on la soumet à une agitation à cette température pendant environ 4 heures,
après quoi on élève la température jusqu'à environ 99 Co pour chasser l'acétate d'éthyl de la suspension par distillationo On refroidit ensuite la suspension à la température ambiante et on sépare les grains de poudre propulsive de l'eau par filtrationo Le poids spécifique des grains de poudre pro- pulsive est d'environ 350 gr/dm3 (ou densité de 0,350).
Sauf mention contraire, toute les proportions des ingré- dients sont données en parties en poids,
Dans l'exemple précédent, on ajoute le solvant à la suspen- sion de grains de poudre propulsive en continu et à une cadence relativement lente, de manière à éviter la formation de zones localisées qui contiendraient des concentrations élevées de solvant, susceptibles de dissoudre complètement les grains de poudre propulsive, mais si la construction de l'appareil de traitement est telle que l'on peut fournir une agitation suffisante pour assurer une dispersion rapide du solvant dans la masse entière du milieu non solvant, on peut effectuer l'addition du solvant à la suspension des grains de poudre propulsive à une cadence plus rapide.
Cependant, on doit prendre soin de ne pas agiter suffisamment le bain pour déformer les grains de fa- çon importante pendant le traitemento On peut, si on le désire, émulsionner le solvant dans un milieu non solvant avant de l'ajouter au système, afin d'éviter la formation de zones concentrées localisées susceptibles de dissoudre la poudre propulsive.
S'il est nécessaire d'obtenir des caractéristiques désirées, on peut ajouter, au cours de ce traitement , du dinitrotoluène, du dibutylphtalate, de la nitroglycérine, etc,, Il est évident que si les grains gélatinisés contiennent suffisamment de produit inhibiteur lorsqu'ils sont soumis au traitement objet de l'invention, il n'est pas nécessaire d'ajouter un tel produit au solvanto
La quantité de solvant utilisée varie en fonction de la densité de la charge propulsive à traiter et selon la densité ou la porosité finales désirées, mais entout cas on doit en ajouter une quantité supérieure à celle qui peut être dissoute dans le milieu non solvant, afin de former un système à deux phases.
Lorsque l'on utilise de l'acétate d'éthyle comme solvant et de l'eau comme milieu non solvant, environ 2 parties d'acétate d'éthyle pour chaque partie de poudre propulsive suffisent ordinairement pour transformer un grain sensiblement non poreux, ayant une densité élevée, en un grain poreux dont le poids spécifique est inférieur à environ 500 gr/dm3 (densité 0,5).
Dans les cas où les grains de poudre propulsive sont traités conformément au procédé de la présente invention, la densité d'une poudre propulsive ayant un poids spécifique, avant le traitement, d'environ 950 gr/dm3 (densité 0,95) est réduite à environ 800 gr/dm3 (densité 0,8) lorsque l'on 'utilise environ 0,25 parties d'acétate d'éthyle pour chaque partie de poudre propulsive.
Dans des traitements similaires, on réduit la densité des poudres propulsives d'environ 0,95 (poids spécifique 950 gr/dm3) jusqu'à environ 0,65(650 gr/dm3), en utilisant environ 0,5 partie d'acétate d'éthyle pour une partie de poudre propulsive ; en utilisant environ une partie d'acétate d'éthyle pour une partie de poudre propulsive, on réduit la densité à environ 0,63, et
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en utilisant 2 parties d'acétate d'éthyle pour une partie de poudre propulsive, la densité est ramenée d'environ 0,95 à environ 0,45. La concentration maximum du solvant que l'on peut utiliser n'est limitée que par le fait que les grains ne doivent pas devenir suffisamment fluides pour se déformer ou pour s'agglomérer.
Habituellement, il ne faut pas plus d'environ 3 heures, au niveau de concentration désiré du solvant, pour que le système atteigne l'équilibre et l'utilisation d'un temps plus long n'a qu'un intérêt faible ou nul, tout au moins en ce qui concerne l'augmentation de la porosité de la poudre propulsive .
Bien que le mode de réalisation donné ci-dessus ait été décrit en détail, on peut y apporter diverses modifications sans s'écarter pour cela de l'esprit de l'invention. Par exemple, on peut traiter avec succès des grains cylindriques ou des¯grains ayant une autre.forme conformément à la présente invention. En outre, on peut éliminer le solvant des grains de poudre propulsive en suspension en faisant barboter un gaz tel que l'air dans la suspension ou par n'importe quel autre procédé approprié. On peut adapter le procédé pour l'utiliser lors du traitement des poudres propulsives à base de nitrocellulose-nitroglycérine, à base d'amidon nitré, etc..., ainsi qu'à base de nitrocellulose, comme on l'a décrit dans ce qui précède.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de réduction de la densité de grains de poudre propulsive caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter les grains précités avec un solvant en suspension dans un milieu non solvant partiellement miscible seulement, avec le solvant.
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The present invention relates as a whole to propellants and, in particular, to a process for modifying the physical characteristics of the grains of propellant powder.
The present invention relates to a method of reducing the density which comprises treating the grains of propellant powder with a solvent suspended in a non-solvent medium which is only partially miscible with the solvent.
The object of the invention is also to provide a method for reducing the density of the propellant powder grains which consists in suspending the grains in a two-phase system, one of the phases being constituted by a non-solvent medium containing a protective colloid and the other phase being constituted by a solvent in which is dissolved a non-solvent medium, after which the solvent is removed from the grains.
The density of the propellant powder grains must be adjusted in order to obtain the desired ballistic characteristics in a particular cartridge.
Accordingly, it is often necessary to manufacture a powder having a predetermined density for each of the many types of cartridges manufactured. It is not always possible to manufacture and store a large number of powder having various densities, however, and in addition , it is, in certain cases, necessary to have such a small quantity of propellant powder having a density comprised between certain limits that its manufacture by a process which includes costly colloidization phases cannot be justified.
Consequently, the subject of the invention is: a new and advantageous process for modifying the physical characteristics of the grains of propellant powder; - a process for modifying the density of the hardened grains of propellant powder; - The modification of the ballistic characteristics of a propellant powder thanks to a process making it possible to lower the density of propellants based on smokeless colloidal powder; - A method for controllably reducing the density of a grain of propellant powder.
The above objects and others are obtained, in accordance with the invention, by suspending the grains of propellant powder in a two-phase system, one of the phases being constituted by a non-solvent medium containing a colloid. protective and the other phase being constituted by a solvent vis-à-vis the propellant powder serving as a base, this solvent being only partially miscible with the non-solvent medium, after which the solvent is removed from the grains o It was found that the reduction in grain density can be more easily controlled by such a process if the grains are kept suspended in the system until the solvent reaches a state of equilibrium between the grain and the liquid in - vironnante However,
a reduction in density is achieved before equilibrium is reached, and the solvent can be removed from the grain before equilibrium is achieved, if desired. As the solvent is removed from the grain, voids will form there as the grain hardens, possibly due to retention of the non-solvent medium, resulting in a more porous product. We must act
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ter the non-solvent medium to keep the grains in suspension and it must contain a protective colloid such as, for example, animal glue, arabic gum, starch, etc., to prevent agglomeration seeds.
Usually, water is the most suitable non-solvent medium, but other non-solvent mediums to the base smokeless powder which are only partially immiscible with the solvent can be used.
The miscibility of the solvent with the non-solvent medium should be such that the dissolving power of the solvent vis-à-vis the propellant powder serving as the base is not seriously impaired or destroyed. On the other hand, the solubility of the non-solvent medium in the solvent must be sufficient so that part of the non-solvent medium penetrates into the grain at the same time as the solvent. Ethyl acetate constitutes a particularly suitable solvent if the smokeless powder serving as a base consists of gelatinized or colloidal nitrocellulose and if water is used as a non-solvent medium.
However, any other solvent for the propellant powder serving as a base which is only partially miscible with the non-solvent medium, such as, for example, methyl ethyloetone, isopropyl acetate, etc., can be used with advantage.
In most cases, it is preferred that the solubility of the non-solvent medium in the solvent is between about 3% and about 25%, at the temperature at which the treatment of the propellant powder grains is carried out, this temperature preferably being , not be about 20 ° C lower than the boiling point of the solvent contained in the smokeless powder serving as the base. Usually with most solvents this temperature range is between about 40 and 90 C. The amount of protective colloid that is needed varies with the solvent and the amount of solvent used.
Ordinarily, when water is the non-solvent medium, about 0.1% to 3% by weight of the protective colloid dissolved in the non-solvent medium will suffice for the intended purposes, although larger ones can be used. amounts without adverse effect.
The general shape of the propellant powder grains is not sufficiently altered by the process of the invention for serious alteration or other modification of the ballistic characteristics of the grain to occur, but voids do occur in the grain and the grain. density of the latter is reduced. The process of the invention therefore enables the production of grains of propellant powder whose density is in higher intervals, after which the density of the hardened grains is reduced to other predetermined levels. This is an advantage because, in practice, one can standardize the manufacturing process to make powders having only one density or a small number of density levels only, and all others can be obtained from them. powders having other densities.
In order to better understand the invention, a description will be given below of one of its embodiments.
In about 400 parts of water, about 50 parts of the substantially spherical gelatinized grains of a nitro-cellulose-based propellant powder obtained according to the process described by Schaefer in the patent of the United States of America 2 are suspended. 160,626 and having a specific weight of approximately 950 gr / dm3, (or density of 0.950).
The resulting suspension is stirred to maintain
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grains in suspension and heated to about 55 Co. About 3.75 parts of animal glue are then added. About 100 parts of ethyl acetate are sprayed into the stirring suspension of the propellant powder grains, at a rate such as 'a period of about one and a half hours is necessary to add it completely. The suspension is heated to about 65 Co and is subjected to stirring at this temperature for about 4 hours,
after which the temperature is raised to about 99 Co to remove ethyl acetate from the suspension by distillation o The suspension is then cooled to room temperature and the grains of propellant powder are separated from the water by filtration o The weight specificity of the pulsing powder grains is approximately 350 gr / dm3 (or density of 0.350).
Unless otherwise indicated, all the proportions of the ingredients are given in parts by weight,
In the previous example, the solvent is added to the suspension of the propellant powder grains continuously and at a relatively slow rate, so as to avoid the formation of localized zones which would contain high concentrations of solvent, liable to completely dissolve. the propellant powder grains, but if the construction of the treatment apparatus is such that sufficient agitation can be provided to ensure rapid dispersion of the solvent throughout the entire mass of the non-solvent medium, the addition of the solvent to the suspension of the propellant powder grains at a faster rate.
However, care must be taken not to agitate the bath sufficiently to deform the grains significantly during processing. The solvent can, if desired, be emulsified in a non-solvent medium before adding it to the system, in order to to avoid the formation of localized concentrated zones liable to dissolve the propellant powder.
If it is necessary to obtain desired characteristics, it is possible to add, during this treatment, dinitrotoluene, dibutylphthalate, nitroglycerin, etc., It is obvious that if the gelatinized grains contain sufficient inhibitor product when ' they are subjected to the treatment object of the invention, it is not necessary to add such a product to the solvent.
The amount of solvent used varies according to the density of the propellant charge to be treated and according to the desired final density or porosity, but in any case a greater amount must be added than that which can be dissolved in the non-solvent medium, in order to to form a two-phase system.
When ethyl acetate is used as the solvent and water as the non-solvent medium, about 2 parts of ethyl acetate for each part of propellant powder is usually sufficient to transform a substantially non-porous grain, having a high density, in a porous grain whose specific weight is less than about 500 gr / dm3 (density 0.5).
In cases where the propellant powder grains are processed in accordance with the process of the present invention, the density of a propellant powder having a specific weight, before processing, of about 950 gr / dm3 (density 0.95) is reduced. to about 800 gr / dm3 (density 0.8) when using about 0.25 parts of ethyl acetate for each part of propellant powder.
In similar treatments, the density of the propellant powders is reduced from about 0.95 (specific gravity 950 gr / dm3) to about 0.65 (650 gr / dm3), using about 0.5 part of acetate ethyl for a part of propellant powder; by using about one part ethyl acetate to one part propellant powder, the density is reduced to about 0.63, and
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by using 2 parts of ethyl acetate to one part of propellant powder, the density is reduced from about 0.95 to about 0.45. The maximum concentration of the solvent that can be used is limited only by the fact that the grains must not become sufficiently fluid to deform or to agglomerate.
Usually, it takes no more than about 3 hours, at the desired concentration level of the solvent, for the system to reach equilibrium and using a longer time is of little or no benefit. at least as regards the increase in the porosity of the propellant powder.
Although the embodiment given above has been described in detail, various modifications can be made to it without thereby departing from the spirit of the invention. For example, cylindrical grains or grains having another shape can be successfully processed in accordance with the present invention. Further, the solvent can be removed from the suspended propellant powder grains by bubbling a gas such as air through the suspension or by any other suitable method. The process can be adapted for use during the treatment of propellant powders based on nitrocellulose-nitroglycerin, based on nitrated starch, etc., as well as based on nitrocellulose, as described in this article. who is before.
CLAIMS.
1. Process for reducing the density of the propellant powder grains, characterized in that it consists in treating the aforementioned grains with a solvent suspended in a non-solvent medium which is only partially miscible, with the solvent.