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La présente invention concerne généralement une pou- dre propulsive et, particulièrement, une poudre globulaire du type dans lequel des sels solubles dans l'eau sont incorporés dans les grains finis.
La présente invention envisage un procédé d'incorpora- tion de sels solubles dans l'eau dans des grains de poudre pro- pulsive, fabriqués par le procédé dans lequel des globules d'une
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laque de base de poudre sans fumée et d'un solvant non miscible à l'eau sont durcis pendant qu'ils sont en susp@nsion dans une liqueur aqueuse ; ceprocédé comprend l'enrobement des particules de sel soluble dans l'eau avec la laque et, ensuite, l'introduc- tion de celle-ci dans la liqueur.
L'addition de nitrate de potassium aux poudres propul- sives en vue de réduire ou de supprimer la flamme à la bouche, est bien connue, mais, en raison de la solubilité du nitrate de potassium dans l'eau, on n'a pu réaliser jusqu'ici l'incorpora- tion de ce produit dans les grains de poudre fabriqués conformé- ment au procédé de fabrication de poudre globulaire (tel qu'il est décrit dans le-brevet américain n 2.027.114) dans lequel des gouttelettes de laque de nitrocellulose sont mises en sus- pension, arrondies et durcies dans une liqueur composée princi- palement d'eau. Jusqu'à maintenant, on a fait des tentatives pour incorporer du nitrate de potassium dans des grains de pou- dre globulaire, mais sans succès,.excepté dans les -cas où la liqueur de suspension est elle-même saturée en nitrate de potas- sium.
Autrement, le nitrate de potassium introduit dans la chau- dière, soit séparément, soit en mélange avec la nitrocellulose, ou bien en mélange avec le solvant, tend à se dissoudre dans la phase aqueuse au lieu de s'iclure dans la phase de laque. L'u- tilisation de grandes quantités de nitrate de potassium, telles qu'elles sont nécessaires pour saturer la phase aqueuse dans une telle opération, est économiquement irréalisable et;- en con- séquence, partout où l'on a jusqu'ici désiré supprimer la flamme des grains globulaires, le nitrate de potassium a été appliqué sous forme d'un enduit sur les grains finis. Ceci était exécuté dans un tonneau lisseur classique, mais il existe des limites au point auquel un tel produitpeut. être appliqué sous forme d'enduit.
Jusqu'à présent, on n'a pas réussi à appliquer avec succ@@s plus de 0,5% de nitrate de potassium par le procédé d'en- robement (le chiffre du pourcentage est basé sur le rapport entre
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le poids de nitrate de potassium qui adhère et le poids total de poudre enduite). Même quand le nitrate de potassium est appli qué sous forme d'un enduit formé d'un.mélange avec du dinitro- toluène et/ou de la diphénylamine, on ne peut pas appliquer plus d'environ 0,5% de nitrate de potassium sans altérer séri- eusement les propriétés balistiques des grains, de telle façon que l'on va à l'encontre du but.
Etant donné que l'opération . d'enrobement prend du temps et que, d'un autre côté, on ne peut appliquer de cette façon que seulement de petites quantités de nitrate de potassium, le procédé d'enrobage est loin d'être satisfaisant.
D'une façon générale, la présente invention a donc pour objet de réaliser un procédé pour l'incorporation de nitra- te de potassium, ou de tout autre sel soluble dans l'eau, comm @ partie intégrante d'un grain de poudre globulaire.
D'autres objets apparaitront aux spécialistes à la lecture de la description suivante .
La présente invention est basée sur la découverte que les particules de nitrate de potassium, quand elles sont en- duites avec une laque de base de poudre sans fumée, telle que la nitrocellulose, voient leur affinité pour l'eau considérablement réduite,' et que, en conséquence, elles tendent à s'inclure dans les goutellettes de base laquées de poudre sans fumée au lieu de se dissoudre dans la liqueur aqueuse de suspension, quand .on leur en donne le choix, comme dans les procédés pour poudres globulaires.
En résumé, la présente invention comporte la prépara. tion de la laque habituelle séparément et à part de la liqueur de suspension, se distinguant ainsi des catégories de procédés de préparation de poudre globulaire dans lesquels la laque est formée au sein de la liqueur de suspension. Conformément à la présente invention, la laque (fabriquée séparément de la liqueur) contient la quantité désirée de nitrate de potassium qui y est
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incorporée avant que la laque soit introduite dans la liqueur aqueuse de suspension. La laque dans laquelle le nitrate de potassium est incorporé peut constituer la totalité, ou seule- d' ment une partie, de la nitrocellulose (ou/une autre base de .poudre sans fumée) que l'on doit finalement dissoudre dans le solvant.
Par exemple, la laque contenant le nitrate de potassium peut constituer vingt pour cent, ou plus, de la nitrocellulose à granuler dans une masse donnée. La propension du nitrate de potassium à se dissoudre dans la liqueur de suspension aqueuse (de/préférence à s'inclure dans les globules de laque) est tout à fait facilement contrôlée quand chaque particule de nitrate de potassium est enrobée par la laque, et ces particules enrobées deviennent les noyaux des globules de laque. Quand une partie seulement de la nitrocellulose est incluse dans la laque prépa- , rée séparément, qui contient le nitrate de potassium, on peut introduire le complément de la nitrocellulose et le dissoudre en ' présence de la liqueur de suspension aqueuse.
A titre d'exemple particulier du procédé, on peut préparer la liqueur de suspension conformément à la pratique habituelle et elle peut comporter :
Eau 3000 parties
Sulfate de sodium 300 parties
On peut charger 95 parties de nitrocellulose fibreuse dans cette liqueur de suspension soit.avant, soit après que la laque, que l'on va décrire maintenant, est introduite dans la liqueur de suspension.
On prépare séparément de la liqueur de suspension, que l'on vient de décrire, une laque de base de poudre sans fumée, de solvant et de nitrate de potassium comprenant :
Nitrocellulose 25 parties
Acétate d'éthyle . 540 parties
Nitrate de potassium 150 parties
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Une telle laque est suffisamment fluide pour facili- ter la distribution uniforme dans son sein des particdles de nitrate de potassium. Cette laque peut être préparée à la tempe. rature ambiante.
La liqueur de suspension est introduite dans une chau- dière appropriée munie d'un agitateur, et est chauffée à une température d'environ 55 C; à ce moment, on introduit dans la .chaudière la laque-préparée séparément et on la maintient sous agitation. Après cela, on charge 95 parties de nitrocellulose fibreuse dans le mélange.
Après que la nitrocellulose fibreuse a été chargée dans la chaudière, la température de celle-ci est élevée à en- viron 70 C pendant une période d'environ deux heures, pendant lequelles la nitrocellulose fibreuse se dissout dans la laque.
Pendant ce temps, le mélange est agité à une vitesse relative- ment lente, jusqu'à ce que la nitrocellulose fibreuse soit com- plètement dissoute dans la laque.
Après que la nitrocellulose fibreuse est complètement @ dissoute, on ajoute une solution colloïdale consistant en :
Colloïdes rapides 9 parties
Eau 75 parties au mélange se trouvant dans la chadière et on augmente la vites se d'agitation jusqu'au point où la laque, est désintégrée en particules de la dimension désirée et où ces particules sont . mises en suspension. Quand on a obtenu le degré de désintégra- tion désiré, on peut réduire la vitesse 'agitation, conformé- ment à la pratique habituelle jusqu'à un point juste suffisant pour maintenir les gouttalettes de laque en suspension pendant qu'elles s'arrondissent, c'est-à-dire qu'elles s'approchent d'une forme sphérique.
Quand les gouttelettes en suspension sont suffisamment arrondies, on augmente graduellement la température de la chau- dière pour chasser, par distillation, le solvant des gouttelet-
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de distillation tes en suspension et les durcir. De préférence, la température/ n'excède pas 99 C.
Quand les gouttelettes en suspension sont durcies, on les recueille de la manière habituelle.
Comme résultat de là mise en oeuvre décrite ci-dessus, on produit 176 parties de grains de. poudre globulaire ayant une teneur en nitrate de potassium de-31,1%. En dépit du fait qu'on retrouve dans le produit fini seulement 36,5% du nitrate de potassium utili- sé, le procédé est réalisable économiquement et permet l'incorpora- tion de nitrate de potassium en quantités de nombreuses fois plus élevées que celles que l'on peut incorporer aux grains par enroba- ge.
Bien que l'on préfère que la moitié, ou moins, de la nitro- cellulose à granuler dans une opération donnée soit incorporée dans la laque préparée séparément( contenant le nitrate de.potassium), . il est néanmoins réalisable d'incorporer 100% de la nitrocellulose dans cette laque et'de se dispenser, par ce moyen, de la nécessité d'ajouter la nitrocellulose fibreuse dans la chaudière, et de la dissoudre en présence de la liqueur de suspension. Cependant, quand on incorpore 100% de la nitrocellulose dans la laque préparée sépa- rément, il est-plus difficile d'obtenir une distribution uniforme du nitrate .de potassium, et l'on doit prendre des précautions pour. effectuer la distillation du solvant à partir des gouttelettes en suspension, à la température la plus basse possible.
En réalité, il est désirable, dans un tel cas, de distiller sous vide de façon à maintenir la température au-dessous d'environ 90 C car, autrement, il y a une plus grande perte dans la liqueur de nitrate de potas- ,sium provenant de la laque.
Bien que l'invention ait été.décrite en se référant au nitra te de potassium, à la nitrocellulose et à l'acétate d'éthyle, il est évident, pour les spécialistes,.que l'on peut utiliser d'autres sels solubles dans l'eau, d'autres bases de poudre sans fumée et d'autres solvants non miscibles à l'eau, aux lieu et place de ceux
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qui sont indiqués. De même, on doit bien comprendre que l'inventif n'est pas limitée'aux détails de l'exemple décrit précédemment à titre d'illustration. @
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The present invention relates generally to a propellant powder and, particularly, to a globular powder of the type in which water soluble salts are incorporated into the finished grains.
The present invention contemplates a method of incorporating water soluble salts into pulsing powder grains made by the method in which globules of a
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Base lacquer of smokeless powder and a water-immiscible solvent are cured while they are in suspension in an aqueous liquor; This process comprises coating the water soluble salt particles with the lacquer and then introducing the same into the liquor.
The addition of potassium nitrate to propellant powders for the purpose of reducing or suppressing flame in the mouth is well known, but due to the solubility of potassium nitrate in water it has not been possible heretofore incorporation of this product into the powder grains produced according to the globular powder manufacturing process (as described in US Pat. No. 2,027,114) in which droplets of nitrocellulose lacquer are suspended, rounded and hardened in a liquor composed mainly of water. Until now, attempts have been made to incorporate potassium nitrate into globular powder grains, but without success, except in cases where the suspension liquor is itself saturated with potassium nitrate. sium.
Otherwise, the potassium nitrate introduced into the boiler, either separately or mixed with the nitrocellulose, or else mixed with the solvent, tends to dissolve in the aqueous phase instead of binding in the lacquer phase. . The use of large amounts of potassium nitrate, such as are necessary to saturate the aqueous phase in such an operation, is economically impractical and; - consequently, wherever has heretofore been desired. suppress the flame of the globular grains, potassium nitrate was applied as a coating on the finished grains. This was done in a conventional barrel straightener, but there are limits to the extent to which such a product can. be applied as a plaster.
So far, it has not been possible to successfully apply more than 0.5% potassium nitrate by the coating process (the percentage figure is based on the ratio of
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the weight of potassium nitrate which adheres and the total weight of coated powder). Even when potassium nitrate is applied as a coating formed from a mixture with dinitropoluene and / or diphenylamine, no more than about 0.5% potassium nitrate can be applied. without seriously altering the ballistic properties of the grains, so as to defeat the object.
Since the operation. coating takes time and, on the other hand, only small amounts of potassium nitrate can be applied in this way, the coating process is far from satisfactory.
In general, the object of the present invention is therefore to provide a process for the incorporation of potassium nitrate, or any other salt soluble in water, as an integral part of a globular powder grain. .
Other objects will become apparent to specialists on reading the following description.
The present invention is based on the discovery that potassium nitrate particles, when coated with a smokeless powder base lacquer, such as nitrocellulose, see their affinity for water considerably reduced, and that , therefore, they tend to become embedded in the basic powder coated droplets of smokeless powder instead of dissolving in the aqueous slurry liquor, when given a choice, as in the globular powder processes.
In summary, the present invention involves the preparation. tion of the usual lacquer separately and apart from the slurry liquor, thus distinguishing itself from the categories of globular powder preparation processes in which the lacquer is formed within the slurry liquor. In accordance with the present invention, the lacquer (made separately from the liquor) contains the desired amount of potassium nitrate therein.
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incorporated before the lacquer is introduced into the aqueous suspension liquor. The lacquer in which the potassium nitrate is incorporated may constitute all, or only part, of the nitrocellulose (or / other smokeless powder base) which must ultimately be dissolved in the solvent.
For example, the lacquer containing potassium nitrate may constitute twenty percent, or more, of the nitrocellulose to be granulated in a given mass. The propensity of potassium nitrate to dissolve in the aqueous slurry (rather than to include in the lake globules) is quite easily controlled when each particle of potassium nitrate is coated with the lake, and these coated particles become the nuclei of the lacquer globules. When only part of the nitrocellulose is included in the separately prepared lacquer which contains potassium nitrate, the balance of the nitrocellulose can be introduced and dissolved in the presence of the aqueous suspension liquor.
As a specific example of the process, the suspension liquor can be prepared in accordance with the usual practice and it can comprise:
Water 3000 parts
Sodium sulfate 300 parts
95 parts of fibrous nitrocellulose can be charged into this slurry liquor either before or after the lacquer, which will now be described, is introduced into the slurry liquor.
Is prepared separately from the suspension liquor, which has just been described, a base lacquer of smokeless powder, solvent and potassium nitrate comprising:
Nitrocellulose 25 parts
Ethyl acetate . 540 games
Potassium nitrate 150 parts
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Such a lacquer is sufficiently fluid to facilitate the uniform distribution within it of the potassium nitrate particles. This lacquer can be prepared at the temple. ambient erasure.
The slurry liquor is introduced into a suitable boiler fitted with a stirrer, and is heated to a temperature of about 55 ° C; at this time, the separately prepared lacquer is introduced into the boiler and kept under stirring. After that, 95 parts of fibrous nitrocellulose are charged into the mixture.
After the fibrous nitrocellulose has been loaded into the boiler, the temperature of the boiler is raised to about 70 ° C. for a period of about two hours, during which the fibrous nitrocellulose dissolves in the lacquer.
During this time, the mixture is stirred at a relatively slow speed, until the fibrous nitrocellulose is completely dissolved in the lacquer.
After the fibrous nitrocellulose is completely dissolved, a colloidal solution is added consisting of:
Fast colloids 9 parts
Water 75 parts to the mixture in the boiler and the agitation rate is increased to the point where the lacquer is disintegrated into particles of the desired size and where these particles are. suspended. When the desired degree of disintegration has been achieved, the stirring speed can be reduced, in accordance with usual practice, to a point just sufficient to maintain the droplets of lacquer in suspension as they round. that is, they approach a spherical shape.
When the suspended droplets are sufficiently rounded, the temperature of the boiler is gradually increased to remove the solvent from the droplets by distillation.
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of distillation your in suspension and harden them. Preferably, the temperature / does not exceed 99 C.
When the suspended droplets are hardened, they are collected in the usual manner.
As a result of the above-described operation, 176 parts of grains of. globular powder having a potassium nitrate content of -31.1%. Despite the fact that only 36.5% of the potassium nitrate used is present in the finished product, the process is economically feasible and allows the incorporation of potassium nitrate in quantities many times greater than those used. which can be incorporated into the grains by coating.
Although it is preferred that half, or less, of the nitrocellulose to be granulated in a given operation is incorporated into the separately prepared lacquer (containing the potassium nitrate),. it is nevertheless possible to incorporate 100% of the nitrocellulose in this lacquer and to dispense, by this means, of the need to add the fibrous nitrocellulose in the boiler, and to dissolve it in the presence of the suspension liquor. However, when 100% of the nitrocellulose is incorporated into the separately prepared lacquer, it is more difficult to obtain a uniform distribution of the potassium nitrate, and care must be taken to. distill the solvent from the suspended droplets at the lowest possible temperature.
In fact, it is desirable in such a case to distill under vacuum so as to keep the temperature below about 90 ° C because otherwise there is a greater loss in the potassium nitrate liquor. sium from the lacquer.
Although the invention has been described with reference to potassium nitrate, nitrocellulose and ethyl acetate, it is obvious to those skilled in the art that other soluble salts can be used. in water, other smokeless powder bases and other water-immiscible solvents, instead of those
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which are indicated. Likewise, it should be understood that the inventive material is not limited to the details of the example described above by way of illustration. @
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