BE562492A - - Google Patents

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BE562492A
BE562492A BE562492DA BE562492A BE 562492 A BE562492 A BE 562492A BE 562492D A BE562492D A BE 562492DA BE 562492 A BE562492 A BE 562492A
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urea
nitrate
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ammonia
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Publication of BE562492A publication Critical patent/BE562492A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18Nitrates of ammonium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005Post-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention a trait à le, production de nitrate d'ammoniaque ou d'urée qui peuvent être employés commo produits chimiques ou comme engrais, et est parti-   culièrement   destinée à fournir une méthode de déshydrata-, tion de solutions hydratées et concentrées de nitrate d'ammoniaque ou d'urée.   L'invention   est particulièrement destinée à la production de nitrste d'ammoniaque ou d'urée substantiellement'exempte   d'humidité.'   

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 Le x.4r .t: dt .mxrxcn? :.gue et l'urec ont des propriétés p<±rtic171ièr='ment préciab168, en tent que produits chimiques, et d'engrais. Les méthodes de fa,bric1,tion sont 
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 bien connues, et largement employées.

   Cependant, ces corps 
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 posent certaine problèmes importants : i-toekaé¯e, manipulation et emploi. P,r exemple le nitrate d' ammonia.qv.e et 1urée sont tout à fit roscopiques et le-$ crista-ux de sel ont tendance â s'agglomérer dur8nt le stockage et , former un g te:u dons qui doit é:tri àésintéi=r6, pc-x' un moyen m60-tniquc, en particules r01r"tivGl'll'.?nt petites, libres et flottentcs. Une partie -eu moins do côtto s.gslomëyE.tlon est due â l'humidité contenuo lem, cristaux. 



  Une rutre difficulté est due eu fait que les cristaux tendent â se désintégrer en poussières durant les me.ni111).12.tions et le txnsloxt, et que ces poussières tendent à ôtcr ces sels les crctériBtigu±s désirée Il est néc68sire d'éliminer substantiellement tout l'humidité du n ï t:r.tcr d t :Ìllill10nir1,çue t dE- l'urée dU.r,;,nt leur Í$brioation pour évitcr, ou tout 8U moins restreindre, l'agglomération des cri8tux durant le. période pendant laquelle 
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 ils sont stockés, ou transportés avant l'usage. Il est 
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 également néc6B8f,.il'e. do fsire- dos cristaux .'.''.=: y.'','i'tjifi'!'lt den- 1:, et durs pour 2V:.t?"y ou tout su moins minimiser leur ü:,'.'..';?:3.t3.en durant 1;. >ta>tr=¯i , le transport et la. manipulation.

   Aussi il szt préf&Z'2.o1'J ci;,# produira le nitrate C?''ß.01'1.1;.3 ou l'urée ±C3l,3 1:.: forx.5 bén8rf-lcr.1::ït Ephériquo do ±:;l'in:; ou Cl..'-¯..; (bt f ï C: fC2.::U:;:::, fo 1" 6 d.i¯¯¯ 1 3:''I l . il::1 7: :.-..âi'.r 1 ib t,# :ié :zt 1..:¯=. 1 . 4 i:z G¯1 ;=m G.. : ¯r..'".CiZi¯"y ou dt2ü Ci.Lii V l;s î.::":1' C¯t r¯-.n,1's'1 >, Le brevet fI!L:!.:icll'"1 : t.!4 c'"'r o 2..402...1G2 in.cliu(. 



  Lü1=: méthode di;zi3 1:J.1.:81l:; tl:.l. solution cCYln:.11tr8s (le 1!lt,Ct lit ; r..:.''ûCi¯ .ßL :'... µ'%,lvà±1±é±. 19. 1.la± vÚl:Der.v11!'2 ±.1-1.;)::i 1' 2.. 7¯',u i 5 i de '.turtion c1....:tl1 L3!.t l:i'1l! é: .. 

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 à 6 z maintenu â une température plus b2iic-cp de telle sorte que le. surface externe de cha.que gouttelette in- 
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 dividuelle est refroidie soudainement et criatslliB0 sous la forme   d'un:   coquille.

   L'humidité est ensuite extraite de chaque noyau   par   une série dessèchement.   LE!.   difficulté de la méthode est que les grains qui proviennent de   le.   tour de pulvérisation contiennent de 5 % à 2 % d'humidité 
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 al poids, qui doit tre extraite sans détériora-tion de li structure crista-llisée des coquilles dos gr..n:. 1I,e.seé- cément doit être effectue â une température relativement b?.sse, inférieure à 1000 pour éviter 1' .gglamêr ^tian des granules et   la.     destruction   de la structure cristallisée des   cog1.1.ille,s.   
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  Un procédé réceijoment employé pour la. production de nitre.te d'ammoniaque est indiqué dans les brevets Q1flér3.c.3.xs No 2.568. Ol - 3.733.814 - 2.723,183 et 2.'3a. 03'. Ces brevets indiquent des procédés de production de nitrate d'romnoniGque â des températures supérieures â 2180C pour obtenir un produit qui   contient   moins de 1 % d'humidité 
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 environ. Ce. genre de: procédés le désavantage d'être effeotué â une température rela,'sivemcnt élc;vée, et quc la. ms.nipu7.s,tion du nitr-8.t d 1 .mmonifl.que â ces températures est très h.'1tserd\UE\e. De plus, un p01.1.rcentû.e;e relativement important du produit est obtenu sous forme de poussières, qui constituent une charge 0.2.118 lE. procédé.

   Un ;2.utr-- désrlv!'(,ntoge réside à9-ns le fu-it que le produit obtenu 1 <.t ce pro- cédé contient encore de l'humidité qui doit être- enlevée par assé  chôment.   
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  Il a été trouvé, selon 11 inv;.;ntiol1J que l'a cristaux d'ammoniaque ou d'urée peuvent titre produits substfin- tiellement exemplts d'humidité per un procédé relativement 
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 simple qui peut être conduit à une température relativement basse et qui implique l'emploi d'Q-ppareillage rapidement 

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 disponible, et relativement bon marché. 



   La méthode conforme à l'invention, pour produire du nitrate d'ammoniaque ou de l'urée substantiellement anhydre, consiste de   fs-gon   générale, à fournir une solution hydratée qui contient un sel   de   groupe constitutif du   ni-     trate   d'ammoniaque ou de   l'urée,   à une température supérieure à 120 C, sous la forme   d'une   pellicule sur une surface chauffée, en maintenant ladite pellicule à   1' état   fond% en contact direct avec un gaz   chud   et déshydratent pendant un temps suffisant pour réduire   1humidité   qui y est contenue et l'absisser à environ 0,5 % en poids,

   et recueillir un sel fondu substantiellement anhydre du groupe constitutif de nitrate   d'ammoniaque   ou de   l'urée.   Le sel fondu est solidifié sous   le.   forme de paillettes par refroidissement sur des surfs-ces froides ou sous la. forme de grains ou granulés par   pulvérisation.   



   Un mode opératoire pour produire le sel de nitrate d'ammoniaque ou d'urée que   l'on   désire substantiellement anhydre, est décrit en détail ci-après, en se référant au dessin annexé dans lequel :
La figure 1 est une élévation en coupe. 



     La   figure 2 est une. coupe prise le long de la ligne 2-2 de le- figure 1. 



     La.   figure 3 est une vue détaillée d'une modifice-tion de l'invention dans laquelle les surfaces des tambours de   déshydratation   sont dentelées pour accroître les surfaces. 



     L'unité   de   déshydratation   illustrée sur le dessus comprend une série de cylindres cux tambours 1, la, 1b superposés et montés horizontalement. Les tambours ont un diamètre et une longueur convenables, et sont en nombre suffisant pour présenter une surface   totle   permettant la déshydratation d'une quantité désirée d'une solution subs-   tantiellement   anhydre de nitrate d'ammoniaque ou d'urée, 

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 dans un temps fixé. Comme les surfaces externes des cylin- 
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 dres ou tambours sont en contect direct avec 1 solution de sel fondu, ils doivent être constitués ou rocouvrte d'une matière, telle que de l'e-cier inoaydû'Ale, qui résiste â la corrosion.

   On peut employer naturellement d'autres matières qui résistent à   la.   corrosion. 



   Les tambours de déshydratation sont enfermes dans une caisse   7,   dont le surface intérieure est   constituée ou   revêtue d'une matière résistant à la. corrosion.   La.   caisse 
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 a,ur:, de préférence un plancher ou une be..se 7 inclinée vers un orifice de sortie 6. 
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  Une solution concentrée d3 nitrate à'samoniaquo est prépe-rée suivent le procédé habituel, p-sr exemple cr22 i'isoi,t rea-gir de 11 {yiIilllonie.(1).@, de préférence sous forme gayeuse, et susai exempt d'humidité qu'il est économiquement possible, Pvec de l'acide nitrique commercia.lo Cette réaction produit du nitrete d'ammoniaque d'environ 94 96 * e(b de pureté; et d'environ 6 % â, 4 o en poids d'humidité. Une solution concentrée d'urée est prépsrée suivant le procédé hs-bituel par exemple dns un réac- teur d'urée. 



   Le. solution concentrée du sel qui contient, par exemple, de 4% à 6% environ d'humidité en poids, est envoyée per   la,   conduite 2, à une température qui doit être 
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 supérieure à sa température de saturation pe.r exemple à ou au-dessus de 120 C dans les tubes chauffants inter- 
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 connectés 3b, 3;a, et 3, qui sont placés respectivement' â, l'intérieur des tambours de   déshydratation   1b, la et 1. La solution est chauffée, lorsqu'elle circule dans les 
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 tubes chauffants, â la- température à laquelle 1s déshydratation doit être effectuée, peur exemple dents le cas de nitrate d'ammoniaque au-dessus de 160 C environ.

   De la va-      

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 peur smturée est envoyée d=ans 1:; tambour :,n,1.}Jérisur 1 pe.r la conduite 10 et par les conduites 10, 101 et 10±1 0n contact avec les tubes chsuffenta 3b, Lu. c- 3, et est f i n,. 1 C-.mc--t t évacuée de 1unité de desbydr±tia.tion pi r la. conduite 11. La vapeur saturée est suggérée comme un moyen de chsuffo-gc très convenable, mais tout autrs moyen de chauffage ha-bituel peut être employé bien entendu. 



     La   solution de sel concentrée cheuda, à une   tempé-   
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 rE,,turp, supérieure â environ 150 C, dc.ns 1e traitement du nitrate d'aramoniaque, ou entre environ 12000 et 14500 dins le tre.itement de 1urée, sort du tube cuffBnt' supérieur 4 
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 3 et pause dans un tuyau distributeur/qui s étend horizon- talement au-dessus du   tambour   1 et qui est pourvu d'une   quantité   d' ouvertures 4a. 
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  La- solution de sol â une température supérieure à sa température de fusion est fournie â bs-sse pression et en particules divisées rela-tivement finement sur 1- surface extérieure chauffée du tambour 1, sur laquelle elle forme une pellicule relativement mince, indiquée par le numéro 5, 
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 figure 2, et coule peir gravité autour de cette surf2ce, et tombe pe.r gravité sur la. surface ckizuffér: du tMibour la, sur laquelle elle forme de nouveau une pellicule. La solution de sel après avoir coulé sous forme de pellicule sur 
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 les surfaces chauffécs des tnbourp 1, In et 16 , tombe finalement sur le fond ?e. de le caisse et coule p#r grevité vers la sortie 6. 



  Un gaz chs.ud et désiß drRt:.:ût, cornac de l' J?ir préchauffé, est envoyé dpne la ciiissz 7, pr l'ouverture 8 placée pur 1; coté au fond de 1 . coissù, 5t' vien Gn contrecourent et Cn contoct direct i=. rs.c 15. pellicule de nitrate d'ammoniaque ou d'urée fondu, quand elle SS6 sur les sur- faces chauffées, et avec les   gouttelettes     qu±nd     elles   tombent sur le   tambour     inférieur le   plus. procns, ou le. fond do 

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   l'imite.   Le mélange de gaz chaud et de vapeur humide accu- mulé est dégagé de la. partie supérieure   de la.   caisse par la conduite 9. 



   Le nitrate d'emmoniaque ou l'urée fondu recueilli à l'ouverture 6 substantiellement exempt d'humidité, peut être solidifié en particules par des moyens connus, tels que par le passage d'un courant fondu de sel une tour de pulvérisation, dans laquelle il est pulvérisé. dans un refroidisseur à gaz, et où les gouttelettes pulvérisées sont soudainement refroidies, et cristallisait sous la- forme de granules solides généralement sphériques, ou il peut être solidifié en paillettes ou en cristaux sur des sur- faces refroidies par de l'esu. 



   Une variante de l'invention est illustrée à la fi- 
12 gure 3 cù des stries   Annulaires/sont   formées sur les sur- faces extérieures des tambours de déshydratation, ce qui augmente   le,   surface de tambour disponible pour la pellicule de nitrate d'ammoniaque ou d'urée fondu. 



   L'exemple suivant montre les conditions d'opération dans lesquelles le produit de nitrate d'ammoniaque peut être obtenu. Une solution concentrée d'urée peut être dés- hydratée de la même façon, avec cette différence que la 'température doit être maintenue inférieure à celle à la- quelle l'urée tend à se décomposer, c'est-à-dire au-dessous d'environ   145 0..   



  EXEMPLE. - 
Une solution de nitrate d'ammoniaque de 94 % à 96 % de concentration est envoyée dans les tubes chauffants) et chauffée entre 1600 et 165 C, par échange de chaleur avec de le.   va-peur   saturée à environ 200 C, qui est envoyée dans le tambour supérieur et déchargée du tambour inférieur. La va.peur est envoyée   dans   une proportion suffisante pour chauffer la solution de nitrate d'ammoniaque à la tempéra.- 

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 ture désiré:,Ie et concurremment, les 8U:j:':C'B (1(.,$ tambours. 



  La solution de ni4 w û d t !",mrao.n5.,- ::!l. ,) du t<1bol.1,r supérieur sur la surf:..ce du txiaboar infériaur et forme une pellicule qui coule successivement pcr gravite sur 
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 et de la surf-? ce de chaque tambour jusqu'à ce qu'elle 
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 tombe au fond da l'unité, et s*écoule pr'.r 1'ouverture 6. 



  Do l'air préchauffe est fourni â l'unité et visüt en contrecourant a 1 ' éo oulement du.nitx:.tw d' .fnaon.i.qu: fondu. Cet air est chcuffé par échange de cilF..EUr avec 1s. vapeur condensée qui provient de l'unité. Le nitrate dlern-7uonir,,qu(,, fondu recueilli au fond de l'unité est à environ 99,7 de pureté et contient moins d'3 0,3 il d'humidité. 



  La méthode de àé8îJyàri#tz.sion du nitrate d1al[1JJ10nl':lqu; et (-I2 l'urée selon la precentc invention d< nombreux 1').v,nt::.geB i.:'D.portnts sur 1<>s ;7xo.:C:s:E;a ntéri01.ns. Lp solution concentrée de sel prepnreo f':.'ü,."..,::at 1*s procédés habituels peut être déshydratée 1 dci" tt#:.iipé.rrtiàr<*e inférieuroa à sa. température de décomposition. LE. déshydratation s'effectue rapidement et la vitesse d'écoulement de 18. solution de sel fondu peut très .fc.hwbt réglés de ff:çon 8., obtenir un rendsment L5 produit obtenu p*r c:3 procédé, après solidification contient moins d 0,5 d'humidité, et ne demende p s d' -sscrn=;ra ultérieur. 



  Il est bien entendu que dos 1!1oú':.ficf...tion8 peuvent être apportées su procédé ci-dessus décrit et illustré dnY30 le dessin annexé,, s-2no sortir de l3 portée àc l'invention. 



  1:>'7\T"""7-'\ ï C mI r ".... 



  1)Dans une méthode de production d'un PDl- d-U groupe Cc3W:.-. titutif du nitrate a'r,4o-i-.;a- ou "J::, 11 urée. substantiellement exempt Ü.'ht%sû7.Cl.'tF'y à partir d'une solution concentrée hydr,2.tée, le :p.;:rfectionnem.,:.11î; qui consiste à frire passer ladite solution concentrée hydratée d, une température 

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 supérieure a, la. tempéra-ture de fusion du sel ><jus forme d'une pellicule sur une qiirface chauffée, et é, mettre en conte-ct la-dite pellicule avec un ga.z canud désbydrat<nt, en m-à.rt,-ns:

  o,t 1s. tempére-ture de lq, solution fondue entre la. tempera-ture de fusion et Ici. tempérs-ture de décomposition du sel, et en contact direct a-vec les ga.z chauds déshydrs.tnts pendent un temps suffisant pour réduire l'humidité contenue dans le sel fondu ou un   pourcentage   en poids inférieur   à   environ 0, 5 %. 
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  2) La, méthode de déslwdrttion d'une solution de nitra-te d'ammoniaque Qui consiste â faire pa,ssor du nitra-te d 1 onie.q1J.e hydrs-té à une température comprise entre en- viron   150 0   et   200 0,   sous forme   d'une   pellicule sur une série de surfs-ces chauffées suparposées, à faire passer cette pellicule de chaque surface à la surface inférieure 
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 auµLYant<3 en C01TIct direct avec un 6G,z che-ud désbydra,tant, a maintenir la. pellicule de nitrate d'.-2,rnmonie-..que en contf',ct 8:\]"3C le gs.z déahydra-ta-nt pendant un temps suffisant pour réduire l'humidité qui est contenue â Oy 5 :au moins en poids, 'st à recueillir du nitrt0 dte.1TImOniaque fondu substeticl10m$nt exempt d'humidité sous la surf à-ce infé- ricure. 



   3) La. méthode de déshydratation d'une solution d'urée qui consiste à faire psser de l'urée hydratée à une   tempé-   rature comprise entre environ 120 0 et 145 C, sous forme d'une pellicule sur une série de surfaces chauffées superposées, à faire passer la.dite pellicule de chaque   surface   à la surface inférieure suivante en contact direct avec un 
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 gaz chaud désl1Ydr;,tnt pendant un temps suffisant pour réduire l'humidité qui y est contenue, et à recueillir l'urée fondue sous   la. surface   inférieure.



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   The present invention relates to the production of ammonia or urea nitrate which can be employed as chemicals or as a fertilizer, and is particularly intended to provide a method of dehydrating hydrated and concentrated solutions of ammonia or urea nitrate. The invention is particularly intended for the production of substantially moisture-free ammonia or urea nitrates.

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 The x.4r .t: dt .mxrxcn? : .gae and urec have properties p <± rtic171ièr = 'ment preciab168, in tent that chemicals, and fertilizer. The methods of fa, bric1, tion are
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 well known, and widely used.

   However, these bodies
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 pose certain important problems: i-toekaé¯e, handling and employment. For example ammonia nitrate and urea are quite roscopic and salt crystals tend to agglomerate during storage and form a gel which should be removed. : sorting out = r6, pc-x 'a medium m60-tniquc, in particles r01r "tivGl'll'.? nt small, free and floatcs. A part - less do cotto s.gslomëyE.tlon is due to the ' moisture contento lem, crystals.



  Another difficulty is due to the fact that the crystals tend to disintegrate into dust during the temperature and temperature, and that these dusts tend to remove these salts with the most desired crystals. It is necessary to eliminate substantially all the humidity of the n ï t: r.tcr dt: Ìllill10nir1, çue t dE- urea dU.r,;, nt their Í $ brioation to avoid, or at least to restrict, the agglomeration of the cri8tux during the. period during which
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 they are stored, or transported before use. It is
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 also néc6B8f, .il'e. do fsire- dos crystals. '.' '. =: y.' ',' i'tjifi '!' lt den- 1 :, and hard for 2V: .t? "y or anything less to minimize their ü :, '.' .. ';?: 3.t3.en during 1 ;.> ta> tr = ¯i, transport and. Handling.

   Also it is preferred & Z'2.o1'J ci;, # will produce nitrate C? '' Ss.01'1.1; .3 or urea ± C3l, 3 1:.: Forx.5 ben8rf-lcr.1: : ït Ephériquo do ±:; in :; or Cl ..'- ¯ ..; (bt f ï C: fC2. :: U:; :::, fo 1 "6 dī¯¯ 1 3: '' I l. il :: 1 7:: .- .. âi'.r 1 ib t, #: ié: zt 1 ..: ¯ =. 1. 4 i: z G¯1; = m G ..: ¯r .. '". CiZī" y or dt2ü Ci.Lii V l; s î. :: ": 1 'C¯tr¯-.n, 1's'1>, The patent fI! L:!.: icll'" 1: t.! 4 c '"' ro 2..402 .. .1G2 in.cliu (.



  Lü1 =: method di; zi3 1: J.1.: 81l :; tl: .l. cCYln solution: .11tr8s (le 1! lt, Ct lit; r ..:. '' ûCī .ßL: '... µ'%, lvà ± 1 ± é ±. 19. 1.la ± vÚl: Der .v11! '2 ± .1-1.;) :: i 1' 2 .. 7¯ ', ui 5 i of' .turtion c1 ....: tl1 L3! .tl: i'1l! é: ..

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 at 6 z maintained at a temperature more b2iic-cp so that the. outer surface of each droplet
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 dividuelle is suddenly cooled and criatslliB0 in the form of a: shell.

   Moisture is then extracted from each kernel by a series of drying. THE!. difficulty of the method is that the grains which come from the. spray tower contain 5% to 2% moisture
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 at weight, which must be extracted without deterioration-tion of the crista-llized structure of the back shells gr..n :. This should also be done at a relatively low temperature, below 1000, to prevent the granules from sticking together and causing the granules to clog up. destruction of the crystallized structure of cog1.1.ille, s.
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  A method recently used for the. Nitre.te production of ammonia is indicated in patents Q1flér3.c.3.xs No 2.568. Ol - 3,733,814 - 2,723,183 and 2.'3a. 03 '. These patents indicate methods of producing ammonium nitrate at temperatures above 2180C to obtain a product which contains less than 1% moisture.
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 about. This. kind of: processes the disadvantage of being carried out at a relatively high temperature, and so on. ms.nipu7.s, tion of nitr-8.t d 1 .mmonifl.that at these temperatures is very h.'1tserd \ UE \ e. In addition, a relatively large p01.1.rcentû.e; e of the product is obtained in the form of dust, which constitutes a 0.2.118 lE load. process.

   A; 2.utr-- désrlv! '(, Ntoge resides in the fu-it that the product obtained 1 <.t this process still contains moisture which must be removed by dewatering.
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  It has been found, according to 11 inv;.; Ntiol1J that crystals of ammonia or urea can be produced substantially as examples of moisture by a relatively
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 simple which can be carried out at a relatively low temperature and which involves the use of Q-p equipment quickly

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 available, and relatively inexpensive.



   The method according to the invention for producing substantially anhydrous ammonia nitrate or urea consists of general fs-gon, providing a hydrated solution which contains a salt of the constituent group of ammonia nitrate or urea, at a temperature above 120 C, in the form of a film on a heated surface, keeping said film in the melt% state in direct contact with a chud gas and dehydrating for a time sufficient to reduce The humidity contained therein and reduce it to about 0.5% by weight,

   and collecting a substantially anhydrous molten salt of the constituent group of ammonium nitrate or urea. The molten salt is solidified under the. glitter form by cooling on cold surfboards or under the. form of grains or granules by spraying.



   A procedure for producing the desired substantially anhydrous ammonium or urea nitrate salt is described in detail below, with reference to the accompanying drawing in which:
Figure 1 is a sectional elevation.



     Figure 2 is a. section taken along line 2-2 in figure 1.



     Figure 3 is a detailed view of a modification of the invention in which the surfaces of the dewatering drums are serrated to increase the surfaces.



     The dehydration unit shown above comprises a series of cylinders 1, 1a, 1b superimposed and mounted horizontally. The drums are of suitable diameter and length, and are sufficient in number to present a total surface area permitting the dehydration of a desired amount of a substantially anhydrous solution of ammonium nitrate or urea,

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 within a fixed time. As the outer surfaces of the cylinders
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 dres or drums are in direct contact with the molten salt solution, they must be made of or covered with a material, such as steel inoaydû'Ale, which resists corrosion.

   Other materials which are resistant to the. corrosion.



   The dehydration drums are enclosed in a case 7, the inner surface of which is made of or coated with a material resistant to the. corrosion. The box
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 a, ur :, preferably a floor or a be..se 7 inclined towards an outlet 6.
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  A concentrated solution of ammonia nitrate is prepared following the usual method, for example cr22 i'isoi, t rea-gir de 11 {yiIilllonie. (1). @, Preferably in gay form, and susai free of moisture than is economically possible, with commercia.lo nitric acid This reaction produces nitrete of ammonia of about 94 96 * e (b of purity; and of about 6% â, 4 o in weight of moisture A concentrated urea solution is prepared according to the usual method, for example in a urea reactor.



   The. concentrated solution of the salt which contains, for example, about 4% to 6% moisture by weight, is sent through the, line 2, at a temperature which should be
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 higher than its saturation temperature eg at or above 120 C in the inter-
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 connected 3b, 3; a, and 3, which are placed respectively 'â, inside the dehydration drums 1b, la and 1. The solution is heated, as it circulates in the
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 heating tubes, at the temperature at which dehydration is to be carried out, for example the case of ammonia nitrate above about 160 ° C.

   Of the va-

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 smtured fear is sent to years 1 :; drum:, n, 1.} Jerison 1 pe.r pipe 10 and by pipes 10, 101 and 10 ± 1 0n contact with the chsuffenta tubes 3b, Lu. c- 3, and is f i n ,. 1 C-.mc - t evacuated from the dehydration unit pi r la. line 11. Saturated steam is suggested as a very suitable heating medium, but any other usual heating medium can of course be employed.



     The concentrated salt solution cheuda, at a temperature
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 rE ,, turp, greater than about 150 ° C, dcns the treatment of aramonia nitrate, or between ca.12000 and 14500 dins the treament of urea, exits the upper cuff tube 4
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 3 and break into a distributor pipe / which extends horizontally above the drum 1 and which is provided with a quantity of openings 4a.
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  The sol solution at a temperature above its melting temperature is supplied at low pressure and in relatively finely divided particles on the heated outer surface of the drum 1, on which it forms a relatively thin film, indicated by number 5,
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 figure 2, and flows peir gravity around this surface, and falls pe.r gravity on the. ckizuffér surface: tMibour la, on which it again forms a film. The salt solution after pouring in the form of a film on
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 the heated surfaces of tnbourp 1, In and 16, finally falls on the bottom. from the cash register and sinks by encumbered towards exit 6.



  A chs.ud and desiß drRt gas:.: Barrel, mahout of the preheated J? Ir, is sent to the ciiissz 7, for the opening 8 placed in 1; listed at the bottom of 1. coissù, 5t 'vien Gn counterflow and Cn direct contoct i =. rs.c 15. film of molten ammonia nitrate or urea, when it SS6 on the heated surfaces, and with the droplets that they fall on the lower drum the most. procns, or the. bottom do

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   limit. The mixture of hot gas and accumulated wet vapor is released from the. upper part of the. checkout by pipe 9.



   The molten emmonia nitrate or urea collected at opening 6 substantially free of moisture can be solidified into particles by known means, such as by passing a molten stream of salt through a spray tower through a spray tower. which it is sprayed. in a gas cooler, and where the spray droplets are suddenly cooled, and crystallized as solid generally spherical granules, or it may be solidified to flakes or crystals on ESU-cooled surfaces.



   A variant of the invention is illustrated in FIG.
Figure 3 shows that Annular streaks are formed on the outer surfaces of the dewatering drums, increasing the drum area available for the film of molten ammonia nitrate or urea.



   The following example shows the operating conditions under which the ammonia nitrate product can be obtained. A concentrated solution of urea can be dehydrated in the same way, with the difference that the temperature must be kept lower than that at which urea tends to decompose, i.e. above. below about 145 0 ..



  EXAMPLE. -
An ammonia nitrate solution of 94% to 96% concentration is sent to the heating tubes) and heated between 1600 and 165 C, by heat exchange with. saturated steamer at about 200 C, which is sent to the upper drum and discharged from the lower drum. The vapor is sent in a sufficient proportion to heat the ammonia nitrate solution to the temperature.

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 desired ture:, Ie and concurrently, the 8U: j: ': C'B (1 (., $ drums.



  The solution of ni4 w û dt! ", Mrao.n5., - ::! L.,) Of t <1bol.1, r higher on the surface: .. that of the lower txiaboar and forms a film which successively flows pcr gravitates on
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 and the surf-? this of each drum until it
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 falls to the bottom of the unit, and drains to the opening 6.



  The preheated air is supplied to the unit and viewed countercurrently to the molten .fnaon.i.qu: .tw element. This air is heated by exchange of cilF..EUr with 1s. condensed vapor coming from the unit. The molten dlern-7uonir ,, qu (,, nitrate collected at the bottom of the unit is about 99.7 purity and contains less than 0.3 µl of moisture.



  The method of removing al nitrate [1JJ10nl ': lqu; and (-I2 urea according to the precentc invention of many 1 '). v, nt ::. geB i.:'D.portnts on 1 <> s; 7xo.: C: s: E; a nteri01. ns. The concentrated prepnreo salt solution:. 'Ü,. ".., :: at 1 * s usual methods can be dehydrated 1 dci" tt # :. iipé.rrtiàr <* e less than its. decomposition temperature. THE. dehydration takes place rapidly and the flow speed of 18. molten salt solution can very .fc.hwbt adjusted from ff: lesson 8., obtain an L5 yield product obtained by * rc: 3 process, after solidification contains less d 0.5 humidity, and does not require psd '-sscrn =; ra later.



  It is understood that back 1! 1oú ':. Ficf ... tion8 can be made su the method described above and illustrated in the accompanying drawing, without departing from the scope of the invention.



  1:> '7 \ T "" "7 -' \ ï C mI r" ....



  1) In a method of producing a PDl- d-U group Cc3W: .-. nitrate titrator a'r, 4o-i - .; a- or "J ::, 11 urea. substantially free Ü.'ht% sur7.Cl.'tF'y from a concentrated hydr solution, 2. tée, le: p.;: refectionnem.,:. 11î; which consists in frying passing said concentrated hydrated solution to a temperature

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 greater than the. melting temperature of the salt> <juice forms a film on a heated surface, and put in count-ct said film with a ga.z canud dehydrate <nt, in m-à.rt, - ns:

  o, t 1s. temperature of lq, solution melted between. melting tempera-ture and Here. decomposition temperature of the salt, and in direct contact with the dehydrated hot gases, for sufficient time to reduce the humidity in the molten salt or to a weight percentage less than about 0.5%.
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  2) The method of deslwdrttion of a solution of nitra-te of ammonia Which consists in making pa, ssor of nitra-te d 1 onie.q1J.e hydrs-té at a temperature between about 150 0 and 200 0, as a film on a series of superimposed heated surfboards, to pass this film from each surface to the lower surface
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 auµLYant <3 in direct C01TIct with a 6G, z che-ud debydra, so much, to maintain the. nitrate film of .- 2, rnmonia - .. that in contf ', ct 8: \] "3C the gs.z deahydra-ta-nt for a time sufficient to reduce the humidity which is contained in Oy 5: at least by weight, is to collect molten nitric acid substeticl10mnt moisture free under the surf at this inferior.



   3) The method of dehydration of a urea solution which consists of squeezing hydrated urea at a temperature between about 120 ° C. and 145 ° C., in the form of a film on a series of heated surfaces. superimposed, passing said film from each surface to the next lower surface in direct contact with a
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 hot gas desl1Ydr ;, tnt for a time sufficient to reduce the humidity contained therein, and to collect the molten urea under the. lower surface.


    
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