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La présente invention a trait à le, production de nitrate d'ammoniaque ou d'urée qui peuvent être employés commo produits chimiques ou comme engrais, et est parti- culièrement destinée à fournir une méthode de déshydrata-, tion de solutions hydratées et concentrées de nitrate d'ammoniaque ou d'urée. L'invention est particulièrement destinée à la production de nitrste d'ammoniaque ou d'urée substantiellement'exempte d'humidité.'
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Le x.4r .t: dt .mxrxcn? :.gue et l'urec ont des propriétés p<±rtic171ièr='ment préciab168, en tent que produits chimiques, et d'engrais. Les méthodes de fa,bric1,tion sont
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bien connues, et largement employées.
Cependant, ces corps
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posent certaine problèmes importants : i-toekaé¯e, manipulation et emploi. P,r exemple le nitrate d' ammonia.qv.e et 1urée sont tout à fit roscopiques et le-$ crista-ux de sel ont tendance â s'agglomérer dur8nt le stockage et , former un g te:u dons qui doit é:tri àésintéi=r6, pc-x' un moyen m60-tniquc, en particules r01r"tivGl'll'.?nt petites, libres et flottentcs. Une partie -eu moins do côtto s.gslomëyE.tlon est due â l'humidité contenuo lem, cristaux.
Une rutre difficulté est due eu fait que les cristaux tendent â se désintégrer en poussières durant les me.ni111).12.tions et le txnsloxt, et que ces poussières tendent à ôtcr ces sels les crctériBtigu±s désirée Il est néc68sire d'éliminer substantiellement tout l'humidité du n ï t:r.tcr d t :Ìllill10nir1,çue t dE- l'urée dU.r,;,nt leur Í$brioation pour évitcr, ou tout 8U moins restreindre, l'agglomération des cri8tux durant le. période pendant laquelle
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ils sont stockés, ou transportés avant l'usage. Il est
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également néc6B8f,.il'e. do fsire- dos cristaux .'.''.=: y.'','i'tjifi'!'lt den- 1:, et durs pour 2V:.t?"y ou tout su moins minimiser leur ü:,'.'..';?:3.t3.en durant 1;. >ta>tr=¯i , le transport et la. manipulation.
Aussi il szt préf&Z'2.o1'J ci;,# produira le nitrate C?''ß.01'1.1;.3 ou l'urée ±C3l,3 1:.: forx.5 bén8rf-lcr.1::ït Ephériquo do ±:;l'in:; ou Cl..'-¯..; (bt f ï C: fC2.::U:;:::, fo 1" 6 d.i¯¯¯ 1 3:''I l . il::1 7: :.-..âi'.r 1 ib t,# :ié :zt 1..:¯=. 1 . 4 i:z G¯1 ;=m G.. : ¯r..'".CiZi¯"y ou dt2ü Ci.Lii V l;s î.::":1' C¯t r¯-.n,1's'1 >, Le brevet fI!L:!.:icll'"1 : t.!4 c'"'r o 2..402...1G2 in.cliu(.
Lü1=: méthode di;zi3 1:J.1.:81l:; tl:.l. solution cCYln:.11tr8s (le 1!lt,Ct lit ; r..:.''ûCi¯ .ßL :'... µ'%,lvà±1±é±. 19. 1.la± vÚl:Der.v11!'2 ±.1-1.;)::i 1' 2.. 7¯',u i 5 i de '.turtion c1....:tl1 L3!.t l:i'1l! é: ..
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à 6 z maintenu â une température plus b2iic-cp de telle sorte que le. surface externe de cha.que gouttelette in-
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dividuelle est refroidie soudainement et criatslliB0 sous la forme d'un: coquille.
L'humidité est ensuite extraite de chaque noyau par une série dessèchement. LE!. difficulté de la méthode est que les grains qui proviennent de le. tour de pulvérisation contiennent de 5 % à 2 % d'humidité
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al poids, qui doit tre extraite sans détériora-tion de li structure crista-llisée des coquilles dos gr..n:. 1I,e.seé- cément doit être effectue â une température relativement b?.sse, inférieure à 1000 pour éviter 1' .gglamêr ^tian des granules et la. destruction de la structure cristallisée des cog1.1.ille,s.
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Un procédé réceijoment employé pour la. production de nitre.te d'ammoniaque est indiqué dans les brevets Q1flér3.c.3.xs No 2.568. Ol - 3.733.814 - 2.723,183 et 2.'3a. 03'. Ces brevets indiquent des procédés de production de nitrate d'romnoniGque â des températures supérieures â 2180C pour obtenir un produit qui contient moins de 1 % d'humidité
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environ. Ce. genre de: procédés le désavantage d'être effeotué â une température rela,'sivemcnt élc;vée, et quc la. ms.nipu7.s,tion du nitr-8.t d 1 .mmonifl.que â ces températures est très h.'1tserd\UE\e. De plus, un p01.1.rcentû.e;e relativement important du produit est obtenu sous forme de poussières, qui constituent une charge 0.2.118 lE. procédé.
Un ;2.utr-- désrlv!'(,ntoge réside à9-ns le fu-it que le produit obtenu 1 <.t ce pro- cédé contient encore de l'humidité qui doit être- enlevée par assé chôment.
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Il a été trouvé, selon 11 inv;.;ntiol1J que l'a cristaux d'ammoniaque ou d'urée peuvent titre produits substfin- tiellement exemplts d'humidité per un procédé relativement
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simple qui peut être conduit à une température relativement basse et qui implique l'emploi d'Q-ppareillage rapidement
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disponible, et relativement bon marché.
La méthode conforme à l'invention, pour produire du nitrate d'ammoniaque ou de l'urée substantiellement anhydre, consiste de fs-gon générale, à fournir une solution hydratée qui contient un sel de groupe constitutif du ni- trate d'ammoniaque ou de l'urée, à une température supérieure à 120 C, sous la forme d'une pellicule sur une surface chauffée, en maintenant ladite pellicule à 1' état fond% en contact direct avec un gaz chud et déshydratent pendant un temps suffisant pour réduire 1humidité qui y est contenue et l'absisser à environ 0,5 % en poids,
et recueillir un sel fondu substantiellement anhydre du groupe constitutif de nitrate d'ammoniaque ou de l'urée. Le sel fondu est solidifié sous le. forme de paillettes par refroidissement sur des surfs-ces froides ou sous la. forme de grains ou granulés par pulvérisation.
Un mode opératoire pour produire le sel de nitrate d'ammoniaque ou d'urée que l'on désire substantiellement anhydre, est décrit en détail ci-après, en se référant au dessin annexé dans lequel :
La figure 1 est une élévation en coupe.
La figure 2 est une. coupe prise le long de la ligne 2-2 de le- figure 1.
La. figure 3 est une vue détaillée d'une modifice-tion de l'invention dans laquelle les surfaces des tambours de déshydratation sont dentelées pour accroître les surfaces.
L'unité de déshydratation illustrée sur le dessus comprend une série de cylindres cux tambours 1, la, 1b superposés et montés horizontalement. Les tambours ont un diamètre et une longueur convenables, et sont en nombre suffisant pour présenter une surface totle permettant la déshydratation d'une quantité désirée d'une solution subs- tantiellement anhydre de nitrate d'ammoniaque ou d'urée,
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dans un temps fixé. Comme les surfaces externes des cylin-
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dres ou tambours sont en contect direct avec 1 solution de sel fondu, ils doivent être constitués ou rocouvrte d'une matière, telle que de l'e-cier inoaydû'Ale, qui résiste â la corrosion.
On peut employer naturellement d'autres matières qui résistent à la. corrosion.
Les tambours de déshydratation sont enfermes dans une caisse 7, dont le surface intérieure est constituée ou revêtue d'une matière résistant à la. corrosion. La. caisse
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a,ur:, de préférence un plancher ou une be..se 7 inclinée vers un orifice de sortie 6.
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Une solution concentrée d3 nitrate à'samoniaquo est prépe-rée suivent le procédé habituel, p-sr exemple cr22 i'isoi,t rea-gir de 11 {yiIilllonie.(1).@, de préférence sous forme gayeuse, et susai exempt d'humidité qu'il est économiquement possible, Pvec de l'acide nitrique commercia.lo Cette réaction produit du nitrete d'ammoniaque d'environ 94 96 * e(b de pureté; et d'environ 6 % â, 4 o en poids d'humidité. Une solution concentrée d'urée est prépsrée suivant le procédé hs-bituel par exemple dns un réac- teur d'urée.
Le. solution concentrée du sel qui contient, par exemple, de 4% à 6% environ d'humidité en poids, est envoyée per la, conduite 2, à une température qui doit être
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supérieure à sa température de saturation pe.r exemple à ou au-dessus de 120 C dans les tubes chauffants inter-
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connectés 3b, 3;a, et 3, qui sont placés respectivement' â, l'intérieur des tambours de déshydratation 1b, la et 1. La solution est chauffée, lorsqu'elle circule dans les
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tubes chauffants, â la- température à laquelle 1s déshydratation doit être effectuée, peur exemple dents le cas de nitrate d'ammoniaque au-dessus de 160 C environ.
De la va-
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peur smturée est envoyée d=ans 1:; tambour :,n,1.}Jérisur 1 pe.r la conduite 10 et par les conduites 10, 101 et 10±1 0n contact avec les tubes chsuffenta 3b, Lu. c- 3, et est f i n,. 1 C-.mc--t t évacuée de 1unité de desbydr±tia.tion pi r la. conduite 11. La vapeur saturée est suggérée comme un moyen de chsuffo-gc très convenable, mais tout autrs moyen de chauffage ha-bituel peut être employé bien entendu.
La solution de sel concentrée cheuda, à une tempé-
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rE,,turp, supérieure â environ 150 C, dc.ns 1e traitement du nitrate d'aramoniaque, ou entre environ 12000 et 14500 dins le tre.itement de 1urée, sort du tube cuffBnt' supérieur 4
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3 et pause dans un tuyau distributeur/qui s étend horizon- talement au-dessus du tambour 1 et qui est pourvu d'une quantité d' ouvertures 4a.
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La- solution de sol â une température supérieure à sa température de fusion est fournie â bs-sse pression et en particules divisées rela-tivement finement sur 1- surface extérieure chauffée du tambour 1, sur laquelle elle forme une pellicule relativement mince, indiquée par le numéro 5,
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figure 2, et coule peir gravité autour de cette surf2ce, et tombe pe.r gravité sur la. surface ckizuffér: du tMibour la, sur laquelle elle forme de nouveau une pellicule. La solution de sel après avoir coulé sous forme de pellicule sur
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les surfaces chauffécs des tnbourp 1, In et 16 , tombe finalement sur le fond ?e. de le caisse et coule p#r grevité vers la sortie 6.
Un gaz chs.ud et désiß drRt:.:ût, cornac de l' J?ir préchauffé, est envoyé dpne la ciiissz 7, pr l'ouverture 8 placée pur 1; coté au fond de 1 . coissù, 5t' vien Gn contrecourent et Cn contoct direct i=. rs.c 15. pellicule de nitrate d'ammoniaque ou d'urée fondu, quand elle SS6 sur les sur- faces chauffées, et avec les gouttelettes qu±nd elles tombent sur le tambour inférieur le plus. procns, ou le. fond do
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l'imite. Le mélange de gaz chaud et de vapeur humide accu- mulé est dégagé de la. partie supérieure de la. caisse par la conduite 9.
Le nitrate d'emmoniaque ou l'urée fondu recueilli à l'ouverture 6 substantiellement exempt d'humidité, peut être solidifié en particules par des moyens connus, tels que par le passage d'un courant fondu de sel une tour de pulvérisation, dans laquelle il est pulvérisé. dans un refroidisseur à gaz, et où les gouttelettes pulvérisées sont soudainement refroidies, et cristallisait sous la- forme de granules solides généralement sphériques, ou il peut être solidifié en paillettes ou en cristaux sur des sur- faces refroidies par de l'esu.
Une variante de l'invention est illustrée à la fi-
12 gure 3 cù des stries Annulaires/sont formées sur les sur- faces extérieures des tambours de déshydratation, ce qui augmente le, surface de tambour disponible pour la pellicule de nitrate d'ammoniaque ou d'urée fondu.
L'exemple suivant montre les conditions d'opération dans lesquelles le produit de nitrate d'ammoniaque peut être obtenu. Une solution concentrée d'urée peut être dés- hydratée de la même façon, avec cette différence que la 'température doit être maintenue inférieure à celle à la- quelle l'urée tend à se décomposer, c'est-à-dire au-dessous d'environ 145 0..
EXEMPLE. -
Une solution de nitrate d'ammoniaque de 94 % à 96 % de concentration est envoyée dans les tubes chauffants) et chauffée entre 1600 et 165 C, par échange de chaleur avec de le. va-peur saturée à environ 200 C, qui est envoyée dans le tambour supérieur et déchargée du tambour inférieur. La va.peur est envoyée dans une proportion suffisante pour chauffer la solution de nitrate d'ammoniaque à la tempéra.-
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ture désiré:,Ie et concurremment, les 8U:j:':C'B (1(.,$ tambours.
La solution de ni4 w û d t !",mrao.n5.,- ::!l. ,) du t<1bol.1,r supérieur sur la surf:..ce du txiaboar infériaur et forme une pellicule qui coule successivement pcr gravite sur
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et de la surf-? ce de chaque tambour jusqu'à ce qu'elle
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tombe au fond da l'unité, et s*écoule pr'.r 1'ouverture 6.
Do l'air préchauffe est fourni â l'unité et visüt en contrecourant a 1 ' éo oulement du.nitx:.tw d' .fnaon.i.qu: fondu. Cet air est chcuffé par échange de cilF..EUr avec 1s. vapeur condensée qui provient de l'unité. Le nitrate dlern-7uonir,,qu(,, fondu recueilli au fond de l'unité est à environ 99,7 de pureté et contient moins d'3 0,3 il d'humidité.
La méthode de àé8îJyàri#tz.sion du nitrate d1al[1JJ10nl':lqu; et (-I2 l'urée selon la precentc invention d< nombreux 1').v,nt::.geB i.:'D.portnts sur 1<>s ;7xo.:C:s:E;a ntéri01.ns. Lp solution concentrée de sel prepnreo f':.'ü,."..,::at 1*s procédés habituels peut être déshydratée 1 dci" tt#:.iipé.rrtiàr<*e inférieuroa à sa. température de décomposition. LE. déshydratation s'effectue rapidement et la vitesse d'écoulement de 18. solution de sel fondu peut très .fc.hwbt réglés de ff:çon 8., obtenir un rendsment L5 produit obtenu p*r c:3 procédé, après solidification contient moins d 0,5 d'humidité, et ne demende p s d' -sscrn=;ra ultérieur.
Il est bien entendu que dos 1!1oú':.ficf...tion8 peuvent être apportées su procédé ci-dessus décrit et illustré dnY30 le dessin annexé,, s-2no sortir de l3 portée àc l'invention.
1:>'7\T"""7-'\ ï C mI r "....
1)Dans une méthode de production d'un PDl- d-U groupe Cc3W:.-. titutif du nitrate a'r,4o-i-.;a- ou "J::, 11 urée. substantiellement exempt Ü.'ht%sû7.Cl.'tF'y à partir d'une solution concentrée hydr,2.tée, le :p.;:rfectionnem.,:.11î; qui consiste à frire passer ladite solution concentrée hydratée d, une température
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supérieure a, la. tempéra-ture de fusion du sel ><jus forme d'une pellicule sur une qiirface chauffée, et é, mettre en conte-ct la-dite pellicule avec un ga.z canud désbydrat<nt, en m-à.rt,-ns:
o,t 1s. tempére-ture de lq, solution fondue entre la. tempera-ture de fusion et Ici. tempérs-ture de décomposition du sel, et en contact direct a-vec les ga.z chauds déshydrs.tnts pendent un temps suffisant pour réduire l'humidité contenue dans le sel fondu ou un pourcentage en poids inférieur à environ 0, 5 %.
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2) La, méthode de déslwdrttion d'une solution de nitra-te d'ammoniaque Qui consiste â faire pa,ssor du nitra-te d 1 onie.q1J.e hydrs-té à une température comprise entre en- viron 150 0 et 200 0, sous forme d'une pellicule sur une série de surfs-ces chauffées suparposées, à faire passer cette pellicule de chaque surface à la surface inférieure
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auµLYant<3 en C01TIct direct avec un 6G,z che-ud désbydra,tant, a maintenir la. pellicule de nitrate d'.-2,rnmonie-..que en contf',ct 8:\]"3C le gs.z déahydra-ta-nt pendant un temps suffisant pour réduire l'humidité qui est contenue â Oy 5 :au moins en poids, 'st à recueillir du nitrt0 dte.1TImOniaque fondu substeticl10m$nt exempt d'humidité sous la surf à-ce infé- ricure.
3) La. méthode de déshydratation d'une solution d'urée qui consiste à faire psser de l'urée hydratée à une tempé- rature comprise entre environ 120 0 et 145 C, sous forme d'une pellicule sur une série de surfaces chauffées superposées, à faire passer la.dite pellicule de chaque surface à la surface inférieure suivante en contact direct avec un
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gaz chaud désl1Ydr;,tnt pendant un temps suffisant pour réduire l'humidité qui y est contenue, et à recueillir l'urée fondue sous la. surface inférieure.