BE511947A - - Google Patents

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BE511947A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/02Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
    • C01C3/0262Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide from cyanides
    • C01C3/0266Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide from cyanides from simple alkali or alkaline earth metal cyanides
    • C01C3/027Alkali metal cyanides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Description


  PROCEDE POUR LA PRODUCTION D'ACIDE PRUSSIQUE.

  
Lors de la transformation d'alcalins, en particulier de la soude, du charbon et de l'azote, d'après le procédé Bûcher, on a renoncé jusqu'à

  
 <EMI ID=1.1> 

  
les produits de synthèse obtenus qui, outre du cyanure de sodium, . contiennent encore un excèdent de-carbonate alcalin ainsi que du charbon en plus ou moins grande quantité .et le catalyseur On s'est plutôt borné à extraire les pro-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
nure aussi pur que possible, après évaporation de l'agent d'extraction. Cette méthode est fastidieuse et, dans une certaine mesure, anti-économique à cause des dépenses nécessaires en ammoniaque et aussi à cause des opérations d'éva-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
favorables pour la production d'acide prussique à partir de cyanure puro

  
On a déjà essayé aussi d'incorporer la production directe d'acide prussique dans le procédé Bûcher en décomposant, constamment le produit de

  
 <EMI ID=4.1> 

  
cide prussique variait très fortement suivant la composition des produits

  
de synthèse et, avec 75% maximum, restait fort en-dessous des chiffres espé-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
La présente invention pour production d'acide prussique hors de produits de synthèse du procédé Bucher, invention qui transforme le procédé Bucher en un procédé fermé pour production directe d'acide prussique hors

  
de carbonate alcalin, de charbon et d'azote, est basée sur la constatation qui a été faite que certains éléments du produit de synthèse provoquent visiblement, lors de la décomposition la dissociation de l'acide prussique. Conformément au procédé de la présente invention, les produits de synthèse sortant de la cyanuration etrqui, outre du cyanure de sodium et de la soude, contiennent en général encore sous forme finement divisée des quantités va-riables de charbon excédentaire et le fer employé comme catalyseur, sont par conséquent soumis, à la température ambiante, de préférence de façon continuer à une lixiviation à l'eau, le cyanure formé et la soude étant séparés du produit de synthèse. Il convient que l'extraction se-fasse de façon à obtenir une solution saturée de cyanure; la teneur en cyanure se monte alors à 20% '  minimum.

   Conformément à l'invention, ces lessives d'extraction sont décomposées avec de l'anhydride carbonique en présence de vapeur d'eau, le cyanuré de sodium étant transformé en acide prussique et en soude, sans qu'il puisse se produire sous l'effet néfaste des éléments du produit de synthèse une décomposition notable de l'acide prussique libéré. D'après le procédé de l'invention, on atteint des rendements en acide prussique de 95% minimum. Selon l'invention, le carbonate alcalin retiré de la solution d'extraction lors

  
de l'extraction du produit de synthèse est réutilisé' pour la cyanuration avec le carbonate qui s'est formé à partir de cyanure alcalin lors de la décomposition de sorte que tout le carbonate alcalin obtenu peut être amené en un-circuit fermé.

  
Dans une forme d'exécution préférée de l'invention, la décomposition des lessives d'extraction se fait à des températures de 150 à 300[deg.]C par pulvérisation au moyen d'anhydride carbonique. Pour ce faire, on se sert, par exemple, d'un gicleur dans lequel la solution de cyanure est divisée en gouttelettes liquides de grosseur réglable, à l'aide de l'anhydride carbonique surcomprimé à 0,25 à 0,5 atmosphère par exemple. Ce gicleur peut être adapté à la partie supérieure d'une tour de décomposition qui est maintenue

  
à une température de 200[deg.]C. Quand on introduit dans le gicleur la solution de cyanure, que l'on peut régler quantitativement au moyen de dispositifs connus, tels que par exemple une aiguille réglable placée au centre du trou du gicleur, la vapeur d'eau qui se produit immédiatement libère, avec l'acide carbonique servant à la pulvérisation, de l'acide prussique.gazeux. Le carbonate alcalin pur qui se forme se sépare sous forme de poudre fine sèche et- on peut le recueillir au fond de la tour de décomposition. De là, il est ramené à la cyanuration avec le carbonate retiré lors de l'extraction hors du produit de synthèse. Au lieu du gicleur, on peut également se servir, pour pulvériser la solution d'extraction, d'autres dispositifs appropriés tels que par exemple des pulvérisateurs centrifuges.

   Il est également possible et parfois indiqué de disposer dans le rayon de pulvérisation un cylindre maintenu à la température de la chambre de décomposition ou tout autre système de chicane, sur lequel arrivent la majeure partie des gouttelettes formées lors de la pulvérisation, de sorte que les produits solides sont séparés à cet endroit. Ceux-ci peuvent être constamment éliminés de la chicane, respectivement du cylindre par un racloir ou un dispositif identique adéquat.

  
Dans le cadre de la présente invention, il est possible également de concentrer la solution d'extraction avec de l'anhydride carbonique avant la décomposition ou de la vaporiser dans le vide,jusqu'au sec. Les solutions qui, outre du cyanure, contiennent encore un peu d'alcalin libre, se sont

  
 <EMI ID=6.1> 

  
peut, après séchage, être décomposé à l'aide d'anhydride carbonique et de vapeur d'eau, et on peut également ramener à la cyanuration la soude obtenue et extraire l'acide prussique libre.

  
 <EMI ID=7.1> 

  
lange de vapeur d'eau, d'acide prussique et d'anhydride carbonique. Ce mélange est tout d'abord refroidi, la vapeur d'eau se condensant. Du gaz restant, qui ne contient plus que de l'anhydride carbonique et de l'acide prussique, l'acide prussique est évacué par lavage de façon connue,. par exemple, dans une tour d'absorption alimentée en eau froide, tandis que l'excédent d'anhydride carbonique est capté et remis en circuit, pour décomposer d'autres quantités de produit d'extraction. Il s'est avéré que pour une solution aqueuse d'environ 1 :1, d'une teneur en cyanure de sodium de 20%, il faut environ

  
2 cm3 d'anhydride carbonique. 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
après, la description d'un appareil dans lequel on peut, à titré\d'exemple appliquer le procédé de décomposition de cyanures injectés en brouillard et,

  
 <EMI ID=9.1> 

  
laquelle on peut insuffler et faire circuler de l'anhydride carbonique pour éviter des incrustations à l'orifice du gicleur. La chambre de décomposition

  
4 est recouverte d'une cloche de protection 8 qui, lorsque la chambre de décomposition est chauffée de l'extérieur, renferme l'appareil de chauffage,

  
par exemple le brûleur à gaz. Alors que la soude solide se dépose sous forme  de poudre fine blanche au fond de'la chambre de décomposition 4 d'où elle

  
 <EMI ID=10.1> 

  
cide carbonique et de vapeur d'eau. De ce fait, l'eau=se condense et dissout une grande partie de-l'acide prussique tandis que la quantité restante est éliminée dans la colonne d'absorption 6 par arrosage à l'eau. L'acide prussique aqueux ainsi obtenu est évacué en 7 hors de la .colonne d'absorption. L'anhydride carbonique s'échappe au sommet de la colonne en 9 et rentre dans le circuit. 

  
 <EMI ID=11.1> 

  
servir d'un gicleur en spirale ou d'un gicleur avec garniture spiriforme, qui imprime au liquide à décomposer, à sa sortie du tube, un mouvement de rotation. Le cas échéant, on peut également renoncer à insuffler de l'anhydride carbonique dans le gicleur et pulvériser la solution à sa propre pression hydrostatique. Enfin, on peut également remplacer le gicleur par un disque tournant se trouvant à la partie supérieure de la chambre de décomposition 4, disque dont l'axe de rotation se trouve dans l'axe longitudinal du réservoir de-la chambre de-décomposition. On peut également prévoir pour pulvériser la solution un dispositif du genre roue hydraulique de Segner. Dans un appareil tel que celui décrit ci-avant, on peut travailler d'après les exemples suivants : 

  
EXEMPLE 1.... ' 

  
Une solution aqueuse de cyanure 'd'une teneur- d'au moins 200 gram-

  
 <EMI ID=12.1> 

  
se fait de l'extérieur, au gaz. La soude qui s'est formée se dépose au fond de la chambre de décomposition en'Tune poudre sèche très blanche ayant une

  
 <EMI ID=13.1> 

  
cette soude, dû-fond de la chambre de .décomposition, au moyen d'une vis sans fin. Les gaz prussiques formés sont conduits, avec l'excédent d'anhydride

  
 <EMI ID=14.1> 

  
se condense en. dissolvant -une grande partie de l'acide prussique gazeux.

  
Le restant de l'acide prussique qui contient encore de l'anhydride carbonique est conduit à contre-courant à travers une colonne d'absorption arrosée à l'eau, où sont éliminées les dernières traces d'acide prussique. Les gaz carboniques sortant de la colonne d'absorption sont ramenés dans la chambre de décomposition et rentrent en circuit. L'acide prussique aqueux est retiré au bas de la colonne d'absorption. 

  
EXEMPLE 2. 

  
Une solution aqueuse de cyanure d'une teneur d'au moins 200 grammes de NaCN par litre est pulvérisée dans un appareil d'injection en brouillard.

  
 <EMI ID=15.1>   <EMI ID=16.1> 

  
flamme de gaz. Les brûleurs sont disposés de telle façon que les flammes brûlent dans la chambre de décomposition presque en direction tangentielle. De cette façon, les gaz de combustion entrent en- contact avec le brouillard entrant au centre par le haut. Comme gaz de chauffage, on utilise dés gaz

  
 <EMI ID=17.1> 

  
cyanure. Ces gaz sont brûles avec la quantité d'air théoriquement nécessaire. L'anhydride carbonique qui se forme sert à décomposer la solution'de cyanure injectée en brouillard. L'azote n'entrave en aucun cas la décomposition. La soude formée se dépose au fond de la chambre de décomposition sous forme de poudre sèche très blanche et est évacuée continuellement au moyen d'une vis sans fin. La soude amenée par le courant gazeux est séparée quantitativement dans un cyclone qui suit. L'acide prussique est;produit comme décrit à l'exemple 1. Les gaz qui s'échappent de la colonne d'absorption contien.,ment beaucoup d'azote et peu d'acide carbonique. Après élimination de l'acide carbonique, l'azote peut être ramené à la synthèse du cyanure. 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
un excédent de charbon et le catalyseur, peuvent être ramenés à la cyanura-" . tion après un simple séchage. De cette façon, il est possible, conformément

  
 <EMI ID=20.1> 

  
dé de'cyanuration, d'extraction et de décomposition, circuit dans lequel on ne consomme principalement que du charbon et de l'azote pour obtenir un rendement élevé en acide prussique gazeux pur. Le procédé de l'invention permet donc de produire en circuit, de façon continue, de l'acide prussique, les rendements en acide prussique ne dépendant pratiquement pas de la composition et de la quantité des produits de synthèse obtenus lors de la cyanuration.

  
 <EMI ID=21.1> 

  
dans un four rotatif.

REVENDICATIONS.

  
1) Procédé pour la production en continu d'acide prussique en partant de produits de synthèse solides contenant du cyanure alcalin, du carbo-nate alcalin, du charbon et du fer finement divisé, caractérisé par le fait que les produits de synthèse sont extraits à l'eau et que la solution d'extraction obtenue est traitée, le cas échéant après vaporisation, à une température élevée et tout en libérant l'acide prussique, par pulvérisation de la solution concentrée avec de l'anhydride carbonique,'la soude obtenue étant ramenée à la cyanuration .pour être traitée à nouveau en produits de synthèse.

Claims (1)

  1. 2) Procédé suivant revendication 1, caractérisé par le fait que la solution d'extraction est pulvérisée sous-pression d'acide carbonique dans <EMI ID=22.1>
    pérature de 150 à 300[deg.]C, de préférence à environ 200[deg.]C.
    3) Procédé suivant revendication 1 et 2, caractérisé par le fait que l'acide prussique est produit d'une façon connue, par exemple-dans une tour d'absorption arrosée à l'eau froide, en-partant de mélange obtenu lors de la décomposition et composé d'anhydride carbonique, d'acide prussique et de vapeur d'eau, après élimination de la vapeur d'eau par condensation.
    <EMI ID=23.1>
    que l'anhydride carbonique libéré de la vapeur d'eau et de l'acide prussique est à nouveau utilisé pour décomposer les produits de synthèse.
    5) Procédé suivant revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que les résidus d'extraction séchés sont ramenés dans le circuit de la cyanuration et sont traités à nouveau en produit de synthèse.
BE511947D 1951-06-23 BE511947A (fr)

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