BE421810A - - Google Patents

Description

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  Procédé et dispositif pour la production d'alumine pure. 



   Pour produire de l'alumine pure d'après lespro- cédés dits   "acides",   c'est-à-dire par décomposition de le matière première au moyen d'un acide minéral, on peut uti- liser différentes matières premières, même celles riches en silice, telles que l'argile, la leucite, toutes les bau- xites, etc.. Cet avantage sur le procédé dit "alcalin", qui exige comme matière première une bauxite plus pure, a né- anmoins été, jusqu'à présent, contrebalancé par le coût de l'épuration et par les pertes d'acide, notamment lorsque cet acide est de l'acide   chlorhydrique   ou de l'acide ni- 

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 trique, ces pertes étant de nature à rendre prohibitif le prix de revient du procédé, même si la quantité d'acide ne représente que quelques pour cent. 



   La présente invention a trait à des procédés de ce genre qui permettent d'obtenir le sel d'aluminium par décomposition de matières premières   aluminifêres   au moyen d'un acide qui assure la dissociation thermique en hydra- te d'aluminium ou en   alupine,   et en acide. 



   Le prinoipal objet de l'invention consiste à per- mettre la mise en oeuvré d'un tel procédé par des moyens simples et peu coûteux et avec une faible perte d'acide. 



  Conformément à l'invention, la matière première est mise en réaotion directement avec les vapeurs d'acide chaudes, au fur et à mesure de leur dégagement au cours de la dis- sociation thermique, la solution acide obtenu par la réac- tion étant séparée des résidus insolubles, puis évaporée en utilisant tant la chaleur de ces vapeurs acides que la chaleur de réaction dégagée lors de la décomposition de la matière première. 



   L'invention vise également à réduire les pertes d'acide et les frais résultant du lavage du résidu insolu- ble et de la purification du sel d'aluminium avant sa dé- composition thermique, comme il sera dit plus loin en dé- ta il . 



   Avant d'être soumise à la décomposition par l' acide, la matière première aluminifère est préférablement calcinée. Lorsque la matière première est constituée par de l'argile, celle-ci est préférablement chauffée à une température de l'ordre de 600 à 800  C., de manière à en expulser l'eau liée chimiquement, et la silice est rendue 

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 insoluble en même temps que l'oxyde d'aluminium est rendu plus soluble. La oalcination peut s'effectuer en mélange avec du charbon dans un gazogène, par exemple dans un ga- zogène à grille tournante. Ce procédé de calcination con- vient notamment lorsque l'argile employée comme matière première contient du charbon. En effet, l'opération de cal- cination fournit un gaz de chauffage qui peut être utilisé pour décomposer le sel d'aluminium produit dans l'opéra- tion.

   La température dans le gazogène est surveillée de manière à ne pas dépasser 800 , en réglant l'arrivée d' air et de vapeur dans le gazogène et la teneur en eau de l'argile, puisqu'une température plus élevée aurait une in- fluence défavorable sur la solubilité de l'oxyde   d'alumi-   nium. On pourrait aussi utiliser d'autres procédés de cal- cination, par exemple la calcination dans un four rotatif. 



   La matière première calcinée et pulvérisée est mélangée à de l'eau et le mélange est soumis à l'action des vapeurs d'acide ohaudes, obtenues lors de la décom- position thermique du sel d'aluminium résultant des opé- rations antérieures. Lors de l'emploi d'acide chlorhydri- que, la décomposition du chlorure d'aluminium produit a lieu pour une température de 3500 environ et suivant la 
 EMI3.1 
 formule .7.C13 . BH20 à ( OH)3 + 3 HC1 + 3H20. 



   La quantité d'eau ajoutée aux matières premiè- res est calculée de manière à former, avec les vapeurs atteignant les matières premières, un acide de   ooncen-   tration appropriée.   L'hydroxyde   produit est ensuite dé- composé en oxyde d'aluminium et en eau par calcination. 



  En utilisant pour la décomposition du ohlorure d'alumi- nium une température supérieure à 350 , il est possible de produire directement de l'oxyde d'aluminium. 

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   La réaction entre l'acide et la matière première   aluminifère   est exothermique et provoque la formation de vapeur, laquelle est utilisée, de préférence avec la va- 
Peur provenant d'autres stades de l'opération, pour assu- rer   l'évaporation   de la solution saline produite par les opérations antérieures, jusqu'à obtention d'une masse de sel constituée par un sel d'aluminium cristallisé et par un faible pourcentage d'eau-mère qui contient les impure- tés, notamment le fer. L'évaporation s'effectue préféra- blement sous vide, en un ou plusieurs stades.

   En choisis- sent convenablement la teneur en eau de la matière pre- mière et la température des vapeurs acides, la chaleur fournie par les vapeurs d'acide chaudes, s'ajoutant aux calories dégagées par la dissolution des vapeurs d'acide chlorhydrique dans l'eau et aux calories dégagées pen- dant la réaction entre l'acide et la matière première, sera suffisante pour assurer l'évaporation de l'eau d' une solution saline obtenue en partant d'un quantité cor- respondante de tière première. La concentration de l'acide chlorhydrique ne dépassera, de préférence, pas 
20 %, puisque le point d'ébullition dudit acide, soit 110 C. est maximum pour cette concentration. Un acide de cette concentration fournit la concentration optima de la solu- tion saline à évaporer, et le pourcentage minimum de HCl dans la vapeur qui s'échappe du récipient de réaction.

   L' acide est ains constamment régénéré et il n'y a que très peu de perte. Comme il est impossible d'empêcher l'entrai- nement d'un faible pour centage d'acide par la vapeur s'é-   ohappant   du récipient de réaction, l'eau provenant de la condensation de cette vapeur et obtenue dans l'appareil 

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 évaporateur est avantageusement utilisée pour laver le résidu Insoluble de la décomposition de la matière pre- mière, après quoi le liquide de lavage est ajouté à une charge ultérieure de matière première dans le récipient de décomposition. Grâce à ce procédé simple, on   récupè-   re sans dépense particulière, le sel d'aluminium dans le liquide de   lavage,   en même temps que l'acide dans l'eau de oondensation. 



   La purification du sel d'aluminium pour le dé- barrasser de ses impuretés, notamment du fer, s'effectue préférablement de la manière suivante: l'eau-mère   conoen-   trée est séparée, par exemple par centrifugation, de la masse de sel obtenue par évaporation de la solution sali- ne qui résulte de l'opération ci-dessus déorite, puis le sel est lavé. Lors de ce lavage, qui peut s'effectuer dans la centrifugeuse aveo une faible quantité d'eau, on obtient un liquide de lavage qui contient une petite fraction des impuretés et un faible pourcentage de sels d'aluminium dis- sous. Ce liquide de lavage est ajouté à la solution saline à évaporer lors de 1.'opération suivante.

   Il est également possible de ramener une partie de l'eau-mère qui, comme in- diqué oi-dessus, contient un faible pourcentage de sels d' aluminium en solution, dans ltappareil évaporateur, ce qui permet une récupération plus   complète   des sels d'aluminium. 



    Somme 1'eau-mère   est concentrée et que sa quantité est peu élevée, l'acide y contenu peut être récupéré facilement et renvoyé dans le cycle. Si l'acide employé est de l'acide nitrique ou de l'acide   ohlorhydrique,   sa récupération dans les impuretés peut s'effectuer en l'expulsant au moyen d' acide sulfurique et en chauffant.

   Lorsque l'acide employé est de l'acide ohlorhydrique, et que les quantités de fer 

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 dissoutes sont Importantes, l'eau-mère peut être mélangée avec du charbon de bois, de la sciure de bois, du sucre ou   un   autre hydrate de carbone, le mélange étant ensuite chauffé pour assurer l'expulsion facile et complète de l' acide chlorhydrique et ne conserver que de l'oxyde de fer   mélangé   au charbon lequel, en chauffant à température é- levée, réduit l'oxyde de fer. Le chlorure de fer peut é- galement Etre récupéré séparément au moyen d'un solvant approprié, par exemple au moyen d'éther ou d'acétone, dans la masse de cristaux évaporés et centrifugés. 



   L'unique figure des dessins annexés montre, schématiquement et à titre d'exemple aucunement limita- tif, un appareil pour la mise en oeuvre continue du pro- cédé objet de l'invention, en utilisant de l'acide chlo- rhydrique comme solvant pour la matière première. 



   La matière première calcinée et pulvérisée, par exemple de l'argile, est introduite en quantité réglée par une trémie 1 dans le tambour tournant 2 qui comporte des organes de propulsion à vis ou analogues, ou est en- tièrement rempli de corps de remplissage tels que des an- neaux Raschig ou analogues.

   Une quantité d'acide chlorhy- drique équivalent à l'argile est introduite par une tuy- auterie 13; cet acide est constitué par des vapeurs d'a- cide, 3 HCl + 3 H2O,   à   une température d'environ 110 , extraite du four tournant 3 dans lequel s'effectue la déoomposition du chlorure d'aluminium AlCl3. 6 H2O, produit lors de l'opération préalable et décomposé, ce sel étant introduit dans le four 3 en quantité soigneusement dosée par la trémie 16;

   En même temps que les gaz acides 'Il 

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 une quantité déterminée d'eau est introduite dans l'appareil à travers un atomiseur 4, cette eau étant préférablement constituée par l'eau de lavage ayant servi au lavage de résidus de la   dissolution   des matières premières alumi- nifères et par le condensat de l'évaporât ion de la solu- tion de chlorure dans l'appareil à vide 6, Au lieu d'in- troduire l'argile et l'eau séparément, et de les   mélan-   ger dans le tambour 2, on peut aussi utiliser un mélan- geur indépendant qui fournit au tambour 2 aes quantités prédéterminées du mélange d'argile et d'eau sous forme de boues, par exemple à travers un appareil de dosage.

   Les vapeurs acides sont dans ce cas amenées depuis le tuyau 15, directement à un tuyau central qui pénètre dans le tambour sur une certaine longueur et est entouré, à l'- intérieur de celui-ci, d'un tuyau perofré de plus grand diamètre, rigidement relié au tambour et lui-même entou- ré d'anneaux Rasohig ou analogues, pour garantir une bon- ne répartition et une bonne absorption des vapeurs aoi- des. 



   La dissolution de la matière première qui pro- gresse à travers le tambour 2 dans la même direction que le solvant est facilitée par une agitation énergique et par la température élevée. Le tambour 2 communique d'une manière   étanBhe   aveo un réservoir 14 qui comporte une sortie pour la vapeur, formée par une tubulure fixe 15 qui peut être combinée avec une colonne de lavage ou dis- positif analogue, non figuré, pour le lavage de la vapeur qui   s'échappe.   La solution de chlorure et le résidu inso- luble peuvent être recueillis dans des récipients d'où la solution est soutirée après décantation des matières soli- 

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 des,

   ou le mélange peut être filtré dans un appareil de filtration 5 qui envoie la solution claire à l'appareil à vide 6 dans lequel s'effectue l'évaporation au moyen de la vapeur provenant de la sortie 15. L'appareil 6 se- ra préférablement un évaporateur à double effet, comme indiqué par la figure. Le résidu insoluble est lavé, de préférence avec le condensat de la vapeur fournie à l'appa-   reil   à vide 6 lors de l'évaporation de la solution de chlorure produite   antérieurement.   La masse épaisse de chlorure est, à la sortie de l'évaporateur 6, introdui- te dans la centrifugeuse 7, dans laquelle elle est dé- barrassée de l'eau-mère, puis lavée. Le lavage optimum est obtenu en effectuant cette opération directement dans la centrifugeuse.

   L'eau-mère est amenée par une tuyauterie 8 à un four de récupération 9 dans lequel elle est chauffée avec de l'acide sulfurique pour ré-   générer   l'acide   ohlorhydrique,   lequel est renvoyé pàr la tuyauterie 10 au tambour 2. L'eau de lavage est intro- duite dans la centrifugeuse par une tuyauterie 11, et le liquide de lavage est ensuite renvoyé par la tuyau- terie 12   à     l'évaporateur   à vide 6, tandis que   lecris-   taux de ohlorure d'aluminium pur sont amenés au four 3 Bans lequel s'effeotue leur décomposition thermique. 



   Il va de soi que l'appareillage tel que dé- orit devra comporter des robinets et des garnitures d' étanchéité en tous   leoints   où il est nécessaire d' empêcher l'échappement de l'air et de tapeur. L'hydra- te d'aluminium formé dans le four 3 est retiré de ce-   lui-ci   au moyen d'un dispositif à écluse qui empêche l'air atmosphérique de   pénét@@r dans   le four. 

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   Au lieu d'employer un tambour tournant 2 pour la décomposition de la matière première, on peut aussi employer une colonne ou une tour verticale comportant un garnissage ou remplissage intérieur approprié, en intro- duisant par le sommet de cette colonne la matière premiè- re finement broyée et les vapeurs d'acide chlorhydrique. 



   Le procédé a été figuré et décrit dans son mo- de de mise en oeuvre   oontinu,mais   il peut évidemment aus- si être mis en oeuvre d'une façon discontinue. Pendant l'opération de dissolution, il y a avantage à maintenir un certain excédent de matière première par rapport à l'acide employé, ou même à rendre un peu basique la so- lution obtenue, pour s'opposer à son hydrolyse pendant l'évaporation. Lors de l'emploi d'un excédent   d'Acide,   la dissolution est améliorée, mais la vapeur qui s'é-   ohappe   de l'appareil contient un pourcentage trop élevé de vapeurs d'acide.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1 Procédé pour la production d'alumine pure, par décomposition de matières premières aluminifères à l'aide d'un acide et par dissociation thermique du sel d'aluminium ainsi obtenu en oxyde et en vapeur d'acide, EMI10.1 carntérieè-.'¯.8nr:.ecqse¯iéxi"ae première pulvérisée et préférablement calcinée est mélangée avec de l'eau et traitée avec les gaz acides chauds provenant de la dis- sociation, pour former de la vapeur - qui est récupérée - une solution saline et un résidu insoluble, consistant principalement en silice, de résidu étant séparé de la solution et lavé, tandis que la solution produite est é- vaporée à l'aide de la vapeur produite par la décomposi- tion de la matière première jusqu'à obteniton d'une mas- se de sel d'aluminium cristallisé.

   2 Procédé suivant revendication 1, caractéri- sé en ce que l'acide et l'eau ainsi que la matière pre- mière sont introduits dans le récipient de réaction, dans la même direction, pa exemple pénètrent à une extrémité dans un tambour tournant, tandis que la solution saline, la vapeur et le résidu insoluble sont évacués à l'autre extrémité.

   3 Procédé suivant revendications 1 et 2, ca- rectérisé en ce que l'évaporation s'effectue dans un dis- positif sous vide, en un ou plusieurs stades, et au moyen de la vapeur dégagée pendant la mise en oeuvre du procédé.

   4 Procédé suivant revendications 1 à 3, carpe- térisé en ce que l'eau fournie lors de la décomposition des matières premières se compose d'eau dé lavage prove- nant- du lavage du résidu insoluble, et/ou l'eau de con- <Desc/Clms Page number 11> densation provenant de l'évaporation de la solution sali- ne.

   5 Procédé suivant revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que l'eau-mère est séparée de la masse de sels d'aluminium évaporés, par centrifugation ou par une opéra- tion analogue, après quoi le sel est lavé avec de l'eau et le liquide de lavage est ajouté à la solution saline pour être évaporé lors d'une opération subséquente.

   6 Procédé suivant revendications 1 à 5, carac- térisé en ce qu'une fraction de l'eau-mère, séparée par la centrifugation, est renvoyée dans la solution de sel pour être évaporée lors d'une opération subséquente.

   7 Procédé suivant revendications 1 à 6, carac- térisé en ce que la dissociation thermique s'effectue au moyen d'un gaz combustible obtenu par calcination à une température appropriée, des matières premières mélangées avec du charbon, dans un gazogène.

   8 Procédé suivant revendications 1 à 7, carac- térisé en ce que lessels contenus dans l'eau-mère sont dé- composés pour récupérer l'acide, lequel est réutilisé dans l'opération.

   9 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant revendication 1 , caractérisé par le fait qu'il se compose d'un récipient à réaction muni d'orifices d'introduc- tion pour la matière première et pour l'eau et d'un orifi- ce de sortie pour les produits décomposés, ledit récipient étant relié d'une part au moyen d'une tuyauterie à un four servant à la dissociation thermique de la masse de sel d' alumineium dont les vapeurs d'acide sont envoyées au réci- pient de réaction,et d'autre part, au moyen d'une autre tuyauterie, à un appareil évaporateur à vide recevant la <Desc/Clms Page number 12> vapeur dégagée lors de la décomposition de la matière première, pour assurer l'évaporation de la solution de sel d'aluminium obtenue antérieurement,

   un dispositif séparateur des résidus insolubles et de la solution sa- line produite étant interposé entre le récipient de ré- action et l'appareil évap@@ateur.

   10 Dispositif suivant revendication 9, carac- térisé par le fait que le récipient de réaction consiste en un tambour tournant horizontal ou oblique, comportant des organes de propulsion intérieurs, ou des corps de remplissage, une extrémité dudit tambour étant munie d' orifices d'entrée pour la matière première, pour l'eau et pour lesvapeurs d'acide provenant de la dissociation thermique, tandis que l'autre extrémité comporte des o- rifices de sortie pour la vapeur et pour lesproduits de réaction.

   11 Dispositif suivant revendication 9, carac- térisé par le fait que le récipient de réaction est cons- titué par une colonne ou tour verticale munie de garnis- sages intérieur à travers lesquels les matières premières et l'eau, introduites au sommet, s'écoulent vers le bas, et comportant par ailleurs un orifice d'introduction pour les vapeurs d'acide qui proviennent de la dissociation thermique, ainsi que des orifices de sortie pour les produits de réaction et pour la vapeur.

   12 Dispositif suivant revendication 9, carao- térisé par le fait que l'orifice de sortie de l'évapora- teur à vide est relié à une centrifugeuse qui sert à sépa- rer la masse de sel d'aluminium obtenue de l'eau-mère qui y adhère.