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PROCEDE DE FABRICATION DE CARBONATE DE SODIUM.
La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné pour transformer par chaiffage le bicarbonate de sodium en carbonate de so- dium, et pour fabriquer du carbonate de sodium dense.
Le carbonate de sodium est obtenu presque entièrement par le procédé de la soude à l'ammoniaque dans lequel on obtient d'abord du bicar- bonate de sodium qu'on transforme en carbonate par chauffage. Ce carbonate de sodium est léger (densité apparente env. 0,5 gr/cm3) mais on peut lui donner une densité apparente de 1 gr/cm3 env. en le chauffant avec de l'eau puis en le sèchant. Cette opération d'achèvement et d'accroisement de la densité s'effectue dans des plateaux agités au-dessus d'un foyer, ou dans de grands tambours tournants qui peuvent être chauffés par un foyer sous-ja- cent, ou par des tubes intérieurs de vapeur à haute pression (28 kg/cm2).
Toutefois, les appareils nécessaires pour ce procédé sont coûteux tant à l'achat qu'à l'entretien. Il a déjà été proposé de sécher ou de faire subir un traitement final à des matières dans un courant vertical de gaz chauds, la vitesse du courant de gaz étant choisie pour que la matière séchée soit suffisamment légère pour être entraînée par le gaz tandis que la matière non séchée reste dans le récipient de chauffage, Il a égalementété proposé de sécher et de transformer le bicarbonate de sodium en l'entraînant dans un courant rapide de gaz chaud et en chauffant la zone de réaction., par exemple au moyen de vapeur de mercure.
Pour le décanposer de cette manière, il faut chauffer le bicarbonate à 25CPC. Les courants entraînés exigent de grandes vitesses de .gaz et des séparateurs gaz/particules solides efficaces. Plus récemment, on a proposé de traiter le bicarbonate de sodium dans une masse fluidifiée dans un courant ascendant d'anhydride carbonique, et d'augmenter la densité du carbonate de sodium léger en le mélangeant ave.c de l'eau, et en le séchant de la même manière. Le procédé de chauffage consiste à faire recirculer une partie du carbonate de sodium par un surchauffeur pour por- ter sa température à 440 C puis à le renvoyer dans la masse fluidifiée. L'an- hydride carbonique recirculé peut être chauffé.
De la vapeur surchauffée à haute pression pourrait être utilisée, mais il n'existe aucun moyen pour sa- voir d'avance si la réaction serait complète ou raisonnablement rapide, ou si l'incrustation des serpentins ne compromettrait pas le succès de l'opéra-
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tiono On a égdl:3ment pensé à utiliser les gaz chauds provenant de la calci- nation des pierres àtoha-dd, principalement composes d'anhydride carbonique et d'azote pour fluidifier le lit et fournir la chaleur de réaction, mais la présence de ce gaz empêche la récupération de l'anhydride carbonique pur pro- venant de la décomposition du bicarbonate, et la poussière ou les impuretés éventuellement présentes dans le gaz chaud pourraient contaminer le carbonate
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de sodium.
Le procédé le plus économique pour fournir la chaleur nécessaire au procédé serait de faire appel à de la vapeur d'échappement ayant déjà sE%- vi à fournir une quantité maximum de force motrice, si la chose était possi- ble. Les procédés connus, comparés à cette solution présentent de nombreux inconvénients.., Mais la mise au point de procédés de chauffage ingénieux com- prenant le chauffage dans un four et la circulation d'un courant entraîné de particules de carbonate de sodium., et l'emploi de gaz de fours à chaux à
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la température du four, montre assez qu'il est peu vraisemblable que la vapaur puisse constituer un moyen de chauffage satisfaisant pour la décomposition du bicarbonate de sodium,même si on la surchauffeà la température du four.
Malgré les indications antérieures relatives à la nécessité
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d'un moyen de chauffage à une température de ±4CPC au moins, on a trouvé à présent qu'en utilisant certaines conditions décrites plus loin., on arrive à décomposer du bicarbonate de sodium humide pour obtenir du carbonate de so- dium léger,ou du carbonate de sodium léger mouillé pour obtenir du carbonate de sodium dense, dans un lit fluide en utilisant de la vapeur à basse pression telle que la vapeur d'échappement d'une turbine à haute pression, et en obtenant par conséquent un meilleur rendement du combustible requis.
Une vapeur d'échappement quelconque ne peut convenir; une partie au moins de
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cette vapeur doit etre condensable à une température supérieure à lsc9c et présenter par conséquent une pression de saturation supérieure à /..,2 reg/ cm2 au manomètre. D'autre part, le bénéfice entier de l'invention n'est pas obtenu si la vapeur est fortement surchauffée et si sa pression dépasse 17,5
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kg/em2 au manomètre. En outre, en vue d'éviter l'incrustation des serpentins de chauffage, la formation de masses agglomérées et un chauffage inadéquat, on préfère mélanger la matière brute, avant de la faire passer dans le lit fluide, avec une quantité suffisante de carbonate de sodium sec pour que tou- te l'humidité libre présente se combine à ce carbonate de sodium.
Par ce-mé- lange, on obtient un produit pratiquement exempt de masses agglomérées et de poussière, se présentant sous la forme de petits granules d'une densité de
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z, 56 gr/cm3 env. Un autre facteur auquel il y a lieu d'attacher une grande importance est la durée de séjour de la matière solide dans le lit fluidifié chauffé. Contrairement aux opérations de séchage qui ont été exécutées jus- qu'à présent de façon rapide dans des lits fluidifiés, ou à d'autres qui com- prennent le passage de matières solides dans des lits fluidifiés avec une du- rée de séjour de quelques minutes seulement, il importe que la durée de con- tact avec le lit fluidifié soit relativement longue si l'on veut obtenir un produit de qualité à la température utilisée pour le lit suivant l'invention.
Pour cette raison, la durée de séjour moyenne du bicarbonate est au moins 20 minutes et de préférence 1 à 2 heures. Un autre facteur important du procédé est la surface des serpentins à vapeur nécessaire pour assurer l'é- change de chaleur nécessaire, surface qui doit être au moins égale à 54 m2/ tonne de carbonate de sodium obtenue par heure à l'aide de vapeur saturée
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sous une pression de 17,5 kgcm2 au manomètre. Cette surface doit être plus grande lorsqu'on utilise de la vapeur sous une pression plus faible,
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et 270 m2jtonne de carbonate de sodium obtenue par heure conviennent pour de la vapeur à 4,2 kg/cm2. Cependant, la vapeur à une pression aussi faible ou plus faible n'est généralement utilisée que pour une opération de séchage préliminaire.
La Demanderesse a également mis au point et amélioré un agen- cement extrêmement efficace pour fabriquer du carbonate de sodium dense à l'aide de vapeur ou d'air comme agent fluidifiant, et fournir le produit a- chevé à une température suffisamment basse pour qu'il puisse être ensaché im- médiatement sans risque d'endommager les sacs.
Suivant l'invention, dans un procédé de fabrication de carbo- nate de sodium, on décompose le bicarbonate de sodium à l'aide d'un lit flui-
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de chauffé de carbonate de sodium antérieurement formé, dans lequel le chauf- fage est assuré par des serpentins à vapeur travaillant sous une pression de vapeur pouvant atteindre 17.5 kg/cm au manomètre, et on mélange de préféren- ce le bicarbonate de sodium humide intimement avec du carbonate de sodium a- vant de le faire passer dans le lit fluidifié.
On préfère utiliser deux ou plusieurs lits pour la décomposition du bicarbonate, le premier travaillant à une température supérieure à 90 C et utilisant de la vapeur sous une pres- sion de 0.7 k/cm2 au manomètre, ou à toute autre température plus élevée jus- qu'à. 140 C, et le dernier travaillant à une température plus élevée pouvant atteindre 170 C, de préférence comprise entre 140 et 1600C., et utilisant de la vapeur à 13,6 kg/cm2 au manomètre. Le mélange intime du bicarbonate de sodium humide et du carbonate de sodium s'effectue de préférence dans un sys- tème clos pour récupérer la petite quantité d'ammoniac présente dans le bi- carbonate de sodium brut obtenu par le procédé de la soude à l'ammoniaque et qui se dégage au cours du mélange.
L'invention fournit également un procédé de fabrication de car- bonate de sodium dense par addition d'eau à du carbonate de sodium léger et décomposition de la matière ainsi obtenue dans un lit fluide chauffé de car- bonate de sodium dense antérieurement formée dans lequel le chauffage est assuré par des serpentins à vapeur sous une pression de vapeur comprise entre
1,4 et 17,5 kg/cm2 au manomètre, de préférence sous 4,2 kg/cm2 et dans le-. quel le mélange carbonate-eau est, de préférence, intimement mélangé à du car- bonate de sodium dense avant de l'introduire dans le lit fluide.
Le carbonate chaud obtenu par décomposition du bicarbonate de sodium ou par traitement du carbonate de sodium léger sort du lit par un dispositif d'écoulement ou de trop-plein à une température trop élevée pour qu'on puisse l'ensacher immédiatement. On le refroidit donc dans un lit flui- de de carbonate de sodium équipé de serpentins de refroidissement par eau et fluidifié par de l'air ou du gaz sec. De façon appropriée, la surface de refroidissement par eau est comprise entre 2,7 et 9 /tonne de carbonate de sodium par heure.
La décomposition du bicarbonate de sodium suivant le procédé ci-dessus s'effectue de préférence dans un lit fluide relativement large, l'alimentation étant placée d'un côté et l'écoulement du coté opposé pour qu'un mélange intime se produise près de l'orifice d'entrée et que ce mélange soit latéralement limité dans le lit afin que le bicarbonate de sodium tra- verse le lit et soit progressivement décomposé à mesure¯qu'il se rapprochée de l'extrémité d'écoulement. Le courant présente de préférence une longueur . suffisante, ou est suffisanment contrarié par des plaques déflectrices ou par les serpentins de chauffage, ou disposé de toute autre manière pour qu'il se produise une élévation de température en direction de l'orifice de 'sortie.
On choisira par exemple un lit d'une longueur de 6 m. pour des installations d'un rendement de 200 tonnes par jour. D'une autre manière, le procédé est exécuté dans deux lits en série, le premier' étant maintenu à 140 C environ par de la vapeur à 6,3 kg/cm2 au manomètre et le second à 160 C environ par de la vapeur à 13,6 kg/cm2 au manomètre. En outre, des dispositifs sont pré- vus pour éliminer les masses agglomérées qui peuvent se former au fond du lit près de l'extrémité d'alimentation. Le carbonate de sodium traité sort par les dispositifs habituels., par exemple par un orifice de sortie noyé ou par un trop-plein comprenant un tuyau avec circulation d'air.
La vitesse préfé- rée du courant de gaz ascendant servant à maintenir la mobilité du lit est comprise entre 0,1 et 0,25 m./seconde à la partie inférieure du lit. Le gaz sortant du lit passe par un cyclone qui le dépoussière et peut être renvoyé ensuite comme gaz d'alimentation. Une partie du gaz est soufflée au travers du lit pour le fluidifier et la reste est réutilisé dans le procédé de la soude à l'ammoniaque.
Dans une forme d'exécution du procédé, on utilise l'appareil représenté dans les dessins annexés.
Sur la Fig. 1, le récipient 1 contient un lit fluidifié de car- bonate de sodium 2 dont la',surface est au niveau 3. Ce lit est fluidifié par du gaz venant d'un compartiment 4 et passant par une plaque de répartition 5 @
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qui peut être une plaque perforée renforcée ou une plaque divisée en un cer- tain nombre de sections, chacune de ces sections étant alimentée en gaz par des orifices pour régulariser la répartition du gaz dans les différentes par- ties du lit. La vapeur passe dans les tubes de chauffage plongés dans le lit et représentés en partie par 6, et l'eau de condensation sort par le purgeur 7.
Le bicarbonate de sodium humide venant de l'installation pro- duisant la soude à l'ammoniaque est introduit dans le mélangeur 8 par le transporteur 9 et mélangé avec du carbonate de sodium sec amené par les trans- porteurs 13 et 21. Le mélange passe de l'orifice de sortie isolé de 1'exté- rieur 10 dans le récipient 1 et tombe sur le lit fluidifié où il se disper- se et se mêle au courant traversant le lit. La circulation verticale est maintenue à un niveau élevé par le gaz fluidifiante mais la vitesse d'écoule- ment en direction de l'extrémité de sortie du récipient doit être réduite pour assurer un séjour suffisant de toutes les particules dans le lit. La présence des serpentins peut constituer un obstacle suffisant à l'avancement de ces particules, mais des plaques de séparation 11 peuvent être employées.
Une ou plusieurs de ces plaques peuvent servir de cloisons dans le récipient 1, afin de le diviser en deux ou plusieurs récipients séparés travaillant avec des pressions de vapeur différentes et à des températures de lit différentes.
La matière parvenue à l'extrémité du récipient sort par l'ori- fice 12 sous la forme de carbonate de sodium dense.
Une quantité mesurée de carbonate de sodium de l'extrémité de sortie du récipient 1 est renvoyée par un transporteur 13 au mélangeur 8. Les gaz libérés dans le mélangeur passent dans le récipient 1 par le tuyau 14 ou peuvent être aspirés par une soufflerie et récupérés dans un laveur séparé.
Les gaz libérés du lit 2 passent par le tuyau de sortie 1$ dans une installation de séparation de poussière, par exemple dans le cyclone 16. Une partie du gaz épuré passant par la conduite 17 est prélevée par la conduite 18 et renvoyée au compartiment à gaz 4 par la soufflerie 19. Le restant du gaz est dirigé par la conduite 17 vers l'installation produisant la soude à l'ammoniaque.
La pression dans l'espace de gaz 20 au-dessus du lit est réglée à une valeur voisine de la pression atmosphérique, par exemple 12,7 mm de colonne d'eau, La poussière récupérée dans le cyclone 16 est ren- voyée au mélangeur 8 par le transporteur 2l, ou peut être renvoyée directe- ment au lit 2. Une partie 22 de la plaque de répartition 5 est inclinée vers le bas-en direction de l'extrémité d'alimentation pour permettre aux masses agglomérées de passer dans la trappe 23 isolée par la porte 24.
L'installation pour la fabrication de carbonate de sodium den- se est pratiquement la même que sur la figure, mais la matière introduite par le transporteur d'alimentation 9 est du carbonate de sodium léger mélangé à de l'eau. Le gaz fourni par la soufflerie 19 peut aussi être de l'air.
Sur la Fig. 2, le récipient 25 contient un lit fluidifié de carbonate de sodium 26, fluidifié par de l'air fourni par la soufflerie 27, passant par lecompartiment 28 et la plaque de répartition 29. L'eau de re- froidissement passe par le serpentin 30 immergé dans le lit. Le carbonate de sodium chaud traité est introduit par l'orifice d'entrée 31 et le carbo- nate de sodium refroidi sort de l'orifice 32, prêt à être mis en sacs. L'air venant du lit passe par le tuyau de sortie 33 et le séparateur de poussière 34 en direction de l'atmosphère, aspiré par la soufflerie 35. La poussière recueillie dans le séparateur 34 est renvoyée au lit par le tuyau immergé 36.
La pression régnant dans l'espace d'air 37 au-dessus du lit est mainte- nue à une pression voisine de la pression atmosphérique, par exemple 12,7 mm de colonne d'eau.
REVENDICATIONS.
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