CH377973A - Procédé de fabrication de l'acéthylène du bicarbonate de sodium - Google Patents

Procédé de fabrication de l'acéthylène du bicarbonate de sodium

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CH377973A
CH377973A CH5962958A CH5962958A CH377973A CH 377973 A CH377973 A CH 377973A CH 5962958 A CH5962958 A CH 5962958A CH 5962958 A CH5962958 A CH 5962958A CH 377973 A CH377973 A CH 377973A
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CH5962958A
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Allen Neubauer Joseph
William Theis Francis
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Pittsburgh Plate Glass Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description


  Procédé de fabrication de     l'acéthylène   <B>du</B> bicarbonate de sodium    La présente invention a pour objet un procédé  de fabrication de l'acétylène et du bicarbonate de  sodium.  



  Le présent procédé est un procédé combiné et  économique de fabrication de ces composés. L'acéty  lène, par exemple, peut être produit avec un inves  tissement de capital modique. Cette production d'acé  tylène donne comme sous-produit de l'hydroxyde de  calcium, qui joue un rôle essentiel dans le procédé  combiné, comme on le verra ci-après.  



  Le procédé selon l'invention est caractérisé en  ce que  1) On calcine du carbonate de calcium pour pro  duire de l'anhydride carbonique et de l'oxyde de  calcium ;  2) on chauffe de l'oxyde de calcium ainsi obtenu  avec du carbone pour produire du carbure de  calcium ;  3) on fait réagir le carbure de calcium résultant  avec de l'eau pour produire de l'acétylène et de  l'hydroxyde de calcium et on sépare ces produits ;  4) on fait réagir l'hydroxyde de calcium ainsi obtenu  avec du chlorure d'ammonium pour produire de  l'ammoniac et du chlorure de calcium<B>;</B>  5) on fait réagir de l'ammoniac     ainsi    produit dans  le stade 4) et de l'anhydride carbonique avec du  chlorure de sodium pour produire du chlorure  d'ammonium et du bicarbonate de sodium;

    6) on sépare le chlorure d'ammonium du bicarbonate  de sodium et  7) on décompose dans le stade 4) le chlorure d'am  monium ainsi produit.  



  On voit que l'on peut ainsi utiliser les sous-pro  duits de manière extrêmement     efficace.    Par     exemplé,     après la réaction de l'oxyde de calcium avec du  carbone pour produire du carbure de calcium et la  réaction du carbure de calcium résultant avec de    l'eau pour produire de l'acétylène et de l'hydroxyde  de calcium, on sépare l'acétylène et l'hydroxyde de  calcium, et on fait réagir l'hydroxyde de calcium avec  le chlorure d'ammonium. L'acétylène est naturelle  ment un produit de grande valeur par lui-même.

   La  réaction entre     CaO    et C produit du CO en plus du       CaC2,    lequel CO peut être oxydé en     C02    et employé  dans l'opération     mentionnée    de carbonatation.  



  Le schéma de circulation du dessin annexé illus  tre clairement ce qu'on a qualifié plus haut de pro  cédé économique et combiné. L'économie de n'im  porte quel procédé chimique dépend en majeure partie  de     l'utilisation    efficace des sous-produits et de l'asso  ciation des     différentes    réactions, et on voit facile  ment que le présent procédé     remplit        particulièrement     bien ces conditions.  



  Le procédé selon     l'invention    peut être     réalisé    de  la façon suivante     (voir    schéma     annexé)    : on décom  pose du carbonate de calcium (par exemple de la  pierre calcaire) en     CaO    et     C02.    Cette décomposition  peut être     effectuée    dans tout appareil approprié, tel  que four à cuve vertical, la température étant main  tenue entre environ 900 et 13000 C, de préférence  de 1050 à 12000 C. On fait passer le     C02    ainsi formé  dans une solution de     chlorure    de sodium (saumure)  saturée d'ammoniac, avec laquelle il réagit.

   La sau  mure est     ammoniée    de façon économique par utili  sation de sous-produits gazeux contenant du     NH3     produits à divers stades du procédé     comme    on le  verra plus loin.  



  On refroidit la saumure     ammoniacale    à     environ     300 C avant son introduction dans les tours de car  bonatation. Si on introduisait la saumure ammonia  cale chaude au sommet desdites tours, elle subirait  une évaporation d'ammoniac excessive, provoquée  par les gaz contenant du CO<B><U>,</U></B> circulant à contre-cou  rant. Même à     30o    C ou au     voisinage    de cette tempé-           rature,    le gaz, contenant du     C02,    non absorbé par  la saumure     ammoniacale    avec laquelle il a été mis  en contact, contient une     certaine        proportion    d'ammo  niac.

   Après son évacuation des tours, ce gaz ammo  niacal peut être utilisé pour     ammoniser    une nouvelle  quantité de saumure     comme    décrit ci-dessus.  



  Dans la pratique industrielle, l'opération de car  bonatation peut être effectuée en deux temps. Par  exemple, lorsqu'on utilise quatre tours de carbonata  tion en parallèle et que l'une d'entre elles     commence     à fonctionner de manière défectueuse en raison du  NaHC03     solide    incrustant ses     surfaces    internes, on  peut la     convertir    en une tour de carbonatation et  d'épuration.

   Pour cela, on introduit dans la tour con  tenant des     incrustations,    un gaz pauvre en     C02    (envi  ron 40% en volume de     C02)    en contact à contre-cou  rant avec la saumure s'écoulant de haut en bas, de  manière à carbonater la saumure juste en dessous du  point de précipitation. La liqueur soutirée de cette  tour, qui a dissous et     entraîné    le bicarbonate de so  dium solide incrustant les surfaces internes, est en  suite conduite dans les autres tours et carbonatée  jusqu'au point de précipitation. Après avoir     éliminé     les produits solides de la tour d'épuration, celle-ci  peut être à nouveau     convertie    en tour de carbonata  tion.  



  On peut également     faire    travailler plusieurs tours  de carbonatation et d'épuration en parallèle et, natu  rellement, plusieurs tours de carbonatation en paral  lèle.  



  On soutire un produit contenant du bicarbonate  de sodium et du chlorure d'ammonium de la     partie     inférieure des tours de carbonatation. La solution  de chlorure d'ammonium contient des     particules    soli  des dispersées de bicarbonate de sodium. On conduit  ce produit dans un     filtre,    tel qu'un     filtre    rotatif, qui  effectue la séparation du bicarbonate de sodium  solide de la liqueur de chlorure     d'ammonium.     



  Les gaz, tels que le     C02,    produits au cours du  procédé, peuvent être épurés, concentrés, dilués, com  primés ou traités d'autres façons lorsque cela est  indiqué du point de vue technique. On     utilise    une       partie    du     C02    à 40% en volume provenant de l'opé  ration de calcination du     CaCO3    dans la ou les tours  de carbonatation et d'épuration.

   Comme indiqué     ci-          dessus,    la concentration du     C02        introduit    dans la  tour d'épuration est inférieure à celle du     CO.,        introduit     dans la tour de précipitation.

   Il est indiqué, dans ce  mode     d'exécution,    de     maintenir    une pression     mano-          métrique        d'environ    2,8     kg/cm2    sur le     CO.,    introduit  dans les tours de carbonatation, alors qu'une pression       manométrique    d'environ 1,4     kg/cm-    est désirable pour  d'autres fonctions, comme on le verra plus     loin.     



  On conduit la liqueur de chlorure d'ammonium,  après l'avoir séparée du bicarbonate de sodium sur  le filtre rotatif dans le premier étage d'une installa  tion de distillation de l'ammoniac, qui comprend un  préchauffeur dans lequel elle est chauffée à une tem  pérature comprise entre 82 et     94,1    C. On la fait passer       ensuite    dans une colonne d'entraînement dans laquelle    une partie de l'ammoniac     libre    présent dans la liqueur  est chassée. On la mélange avec de l'hydroxyde de  calcium dans un préchauffeur puis on la conduit dans  une colonne de chaulage.  



  Il est     maintenant    nécessaire de retourner à la  seconde branche de l'opération de calcination du car  bonate de calcium mentionnée ci-dessus, afin de mon  trer la provenance de l'hydroxyde de calcium néces  saire à la réaction mentionnée du chlorure d'ammo  nium avec la chaux. On donne plus loin une descrip  tion plus détaillée de l'opération de distillation de  <B>NH; 3.</B>  



  Comme indiqué, le carbonate de calcium est  décomposé en oxyde de calcium et anhydride carbo  nique. On introduit une partie de l'oxyde de calcium  ainsi produit (voir schéma de circulation) dans un  four électrique dans lequel il réagit avec du coke.  En général, on mélange le carbonate de calcium et le  coke préalablement à leur introduction dans le four  électrique, avec un rapport du carbonate au coke en  général légèrement supérieur au     rapport    théorique.  



  On peut utiliser comme four, un four électrique  constitué en gros par une enveloppe circulaire, carrée  ou rectangulaire, doublée à l'intérieur de briques  réfractaires, et par un fond consistant en une sole  faite de blocs de carbone ou d'anthracite. Le sommet  du four peut être     ouvert.    Des trous de coulée sont  ménagés dans. les parois latérales, juste au-dessus du  niveau supérieur de la sole. Plusieurs électrodes sont  suspendues     verticalement    dans le four et descendent  jusqu'à un niveau déterminé, ordinairement inférieur  de 30 cm à 1 m au niveau de la charge dans le four.  



  On     porte    le four à une température     d'environ     2000 à     2200     C et on obtient en général un produit  contenant de 80 à 90% en poids de     CaCa.    On retire  ce produit par les trous de coulée mentionnés. Le CO  chaud formé au cours de la réaction peut être con  verti en     C02    au contact de l'atmosphère et peut être  récupéré et utilisé dans le présent procédé, par exem  ple dans l'opération de carbonatation décrite. Ceci  fait encore     ressortir    l'économie exceptionnelle du pro  cédé selon l'invention.

   D'autre     part,    le CO     sortant    des  fours à carbure peut être oxydé pour produire un  gaz à haute concentration en     C02,    pouvant être utilisé  en association avec le gaz contenant du CO, prove  nant de l'opération de calcination de     CaCO3,    ce qui  met à disposition une quantité de     CO.,    suffisante à la  mise en     oeuvre    du procédé sans qu'il soit nécessaire  de calciner le     NaHC0;3    retiré du filtre rotatif.  



  On refroidit le     CaC.,    retiré du four par les trous  de coulée. Un refroidissement efficace peut être ob  tenu par coulée continue. A cet effet, on coule le       CaC.,        fluide    dans de petites     lingotières,    cuves ou creu  sets     fixés    à une roue ou une courroie     transporteuse.     On laisse le     CaC.    refroidir dans ces récipients, puis  on l'entasse dans de grands concasseurs à mâchoires  et on le pulvérise. On introduit le carbure de calcium  ainsi préparé dans un générateur d'acétylène, dans  lequel on le fait réagir avec de l'eau.

   La réaction entre  le carbure de calcium et l'eau est pratiquement ins-           tantanée    et l'acétylène est évacué sous forme gazeuse  alors qu'une suspension d'hydroxyde de calcium reste  dans le générateur.  



  Un générateur d'acétylène pratique consiste en un  réservoir d'eau     cylindrique    posé sur sa base et sur  monté d'un boîtier contenant le mécanisme     d'alimen-          tation    en carbure. Le     réservoir    d'eau comporte des  moyens de     remplissage    et de vidange. L'acétylène  produit dans le générateur est évacué et     acheminé     par une conduite à l'endroit voulu. Le générateur doit  de préférence être dimensionné de manière à     contenir     8,351 d'eau par kg de carbure de calcium et assurer  un débit d'acétylène de 61,81 par h et par kg de  carbure.

   On introduit les réactifs dans le générateur  à température ordinaire     (221,    C, plus ou moins     5,1    C).  



  Selon un autre mode d'exécution du procédé selon  l'invention, on retire l'hydroxyde de calcium formé  dans le générateur et on l'introduit dans un extinc  teur rotatif, et on l'enrichit avec une partie de l'oxyde  de calcium retiré de l'opération de calcination du  carbonate de calcium mentionnée ci-dessus (voir  schéma de circulation). La suspension de     CaO    retirée  du générateur d'acétylène doit être enrichie, car elle  contient moins d'environ<B>15%,</B> en général environ  10% de     CaO    en poids. Une suspension de     CaO    d'en  viron 20 à 35% en poids est avantageuse, et une  concentration d'environ 27% en poids, soit environ  276 g de     CaO    actif par litre, est préférée.  



  L'extincteur     rotatif    utilisé comprend une enve  loppe cylindrique tournante comportant un fond et  une extrémité de décharge, celle-ci étant pourvue  d'une enveloppe interne concentrique, pénétrant sur  environ     1/4    de la longueur de l'enveloppe externe.  La suspension de     Ca(OH)2    provenant du générateur  et enrichie de     CaO    provenant du     calcinateur    de       CaCO3    entre par l'extrémité de décharge dans l'en  veloppe interne. Le lait de chaux produit est retiré  par la même extrémité, entre les enveloppes interne  et externe.

   La matière en digestion lente et la matière  non digérée sont chassées vers l'arrière, de sorte  qu'elles disposent d'une longue durée pour céder  toutes leurs     particules    suspendues au lait. La matière  non digérée est soutirée et évacuée par le fond.  



  Selon un autre mode d'exécution, on introduit  dans le four à carbure de calcium la     totalité    de la  chaux produite dans le four à chaux, et on la fait  réagir avec du coke. On conduit le     CaC.,    produit au  générateur d'acétylène et on le fait réagir avec de l'eau  pour former de l'acétylène et du     Ca(OH)2    sous forme  de suspension. On fait passer cette suspension dans  un décanteur, dans lequel le     Ca(OH),    se dépose, on  retire le liquide limpide surnageant et on le recycle  au générateur d'acétylène.

   Cette opération de décan  tation peut être réglée de manière à     fournir    une sus  pension de     Ca(OH)2    de la concentration en     CaO    indi  quée ci-dessus.  



  On introduit le lait de chaux provenant de l'ex  tincteur dans un appareil de     préchaulage.    Dans cet  appareil, qui peut consister en un simple récipient  pourvu d'un agitateur, on mélange la     liqueur    de         chlorure        d'ammonium        mentionnée    avec la chaux  éteinte, ce qui donne un mélange de température  d'environ 980 C. Avant de conduire la     liqueur    de  chlorure d'ammonium dans l'appareil de     préchaulage,     on la fait passer dans une colonne de séparation, qui  peut être constituée par la partie supérieure de la  colonne de chaulage mentionnée, ladite partie supé  rieure contenant un lit de coke ou de quartz.

   De là,  on la fait passer à l'appareil de     préchaulage.    On in  troduit le mélange de liqueur de     chlorure    d'ammo  nium et d'hydroxyde de calcium, provenant de cet  appareil, dans la colonne de chaulage, en un     point     situé juste en dessous du lit de coke, et on la fait  couler de haut en bas sur une série de plateaux dis  posés     verticalement.    On introduit en contre-courant  un courant de vapeur à environ 112  C, ce qui pro  duit une réaction donnant du chlorure de calcium et  de l'ammoniac. On retire le chlorure de calcium par  la base de la colonne de chaulage. La vapeur et  l'ammoniac sortant de la colonne passent de bas en  haut à travers la colonne d'entraînement mentionnée  et dans le préchauffeur (voir schéma de circulation).

    Ce mélange de vapeur et d'ammoniac sert à chauffer  à une température de 82 à 940 C la liqueur de chlo  rure d'ammonium passant dans le préchauffeur,  comme indiqué. Le préchauffeur comprend une enve  loppe cylindrique contenant des tubes dans lesquels  on fait passer la solution de     chlorure        d'ammonium.     Le mélange de vapeur et d'ammoniac passe autour  desdits tubes, ce qui produit un échange de chaleur.  A la suite de cet échange de chaleur, on introduit le  mélange de vapeur et     d'ammoniac    dans un     conden-          seur    maintenu à une température d'environ 300 C. Le  condenseur peut être réuni à l'appareil de préchauf  fage et ne former qu'un avec celui-ci.

   Le condenseur,  comme le préchauffeur, peut comprendre une enve  loppe contenant une série de tubes dans lesquels on  fait passer de l'eau à environ     30o    C.  



  L'échange de chaleur entre le mélange de vapeur  et d'ammoniac et les tubes à     30o    C condense la va  peur en eau, et     l'ammoniac    gazeux peut ensuite être  retiré du condenseur. Cependant, la vapeur ainsi  condensée est saturée     d'ammoniac,    et peut être recy  clée dans la conduite mentionnée de la liqueur de       chlorure    d'ammonium en un point précédant immé  diatement son entrée dans la colonne de séparation.  De cette façon, l'ammoniac gazeux qui est de si  grande valeur pour le présent procédé, n'est pas  perdu.  



  Le schéma de circulation suggère une autre modi  fication selon laquelle l'appareil est     construit    de ma  nière que le condensai     sortant    de la     colonne    de con  densation passe tout d'abord dans le préchauffeur,  puis dans la colonne d'entraînement.  



  L'ammoniac gazeux retiré du condenseur a une  température d'environ 55 à     60     C. On le conduit  dans un     absorbeur,    dans lequel il est mis en contact  avec de la saumure     purifiée.    La purification de la  saumure est décrite ci-dessous.

        On introduit l'ammoniac     gazeux    à la base d'un       absorbeur    allongé     vertical    et on le fait monter en       contre-courant    avec une solution de saumure purifiée  s'écoulant de haut en bas.     L'absorbeur    est maintenu  à une température     d'environ    60 à 650 C au moyen  de serpentins disposés dans ce dernier et     alimentés     en eau. Par cette opération, dite     ammonisation,    la  saumure purifiée est saturée d'ammoniac.

   On conduit  ensuite la saumure ammoniacale dans un décanteur  dans lequel on sépare les boues de la saumure, puis  dans un réfrigérant, où sa température est abaissée à  environ     30o    C, puis dans les tours de carbonatation  mentionnées, où on la fait descendre sur des plateaux  et on la fait réagir avec un courant d'anhydride car  bonique circulant à contre-courant, etc. On dirige les  boues séparées de la saumure ammoniacale dans la  colonne de chaulage, où elles sont mélangées avec le  mélange d'hydroxyde de calcium et de chlorure d'am  monium entrant dans cette colonne. On récupère  ainsi des produits de valeur, par exemple l'ammoniac  gazeux retenu dans les boues.  



  La colonne de chaulage, la colonne     (Tentraine-          ment,    le préchauffeur, le condenseur et     l'absorbeur     peuvent être maintenus en dépression pour que la  contre-pression soit réduite au minimum. Pour cela,  on peut par exemple     relier    une pompe à vide à     l'ab-          sorbeur.     



  Pour empêcher une contamination de     l'absorbeur     et de la ou des tours de carbonatation, il est néces  saire que la saumure soit purifiée, car la     plupart    des  saumures contiennent des     impuretés    telles que Ca++  et Mg++. Pour cela, on peut épurer la saumure au  moyen des     gaz    sortant des tours de carbonatation,  de     l'absorbeur    et du filtre (voir schéma de circula  tion).     Comme    ces gaz contiennent de     l'anhydride    car  bonique et de l'ammoniac, ils réagissent facilement  avec des impuretés pour former des carbonates aisé  ment séparables.

   En outre, une grande partie de  l'ammoniac présent dans les gaz sortants est absorbée  par la saumure, et cette opération réduit donc la       proportion    d'ammoniac nécessaire à     l'ammonisation     de la saumure dans     l'absorbeur.    Grâce à cette mé  thode de purification, l'absorption de     l'ammoniac     débute avec la purification de la saumure.  



  Comme représenté dans le schéma de circulation,  les gaz sortant de     l'absorbeur,    des tours de carbonata  tion et du filtre, sont conduits à des laveurs ou épu  rateurs, dans lesquels on ne fait passer qu'une partie  de la totalité des produits en circulation.  



  Une autre méthode particulièrement efficace de  purification consiste à traiter la saumure avec de la  chaux et du carbonate de sodium calciné. Le carbo  nate de sodium agit en éliminant le calcium, alors  que le magnésium présent est précipité par la chaux.  On effectue ce traitement de préférence à froid, et  avec un léger excès de chaux et de carbonate de so  dium, par rapport aux impuretés de magnésium et  de calcium présentes dans la saumure. Les impuretés  se déposent et forment une boue en laissant une  saumure     limpide.       Il convient d'avoir un rapport convenable de l'am  moniac au chlorure de sodium dans la saumure am  moniacale. Le titre en chlore (qui représente le chlo  rure de sodium) doit de préférence être maintenu  aussi élevé que possible.

   Une unité de titre corres  pond à     '/:.    de la normalité. La concentration de  chlorure de sodium dans la saumure ammoniacale  doit donc de préférence être inférieure à environ  90 unités de titre en chlore. Si la concentration d'am  moniac dans la saumure est trop élevée, il en résulte  une précipitation de quantités excessives de bicarbo  nate     d'ammonium    avec le bicarbonate de sodium. Si  la concentration d'ammoniac dans la saumure est  trop faible, la décomposition du chlorure de sodium  est relativement moins marquée et par conséquent  une grande partie du sel est perdue.  



  Une opération particulièrement     importante    du  présent procédé consiste dans le chauffage du     CaO     (produit par la décomposition du carbonate de cal  cium) avec du coke pour former du carbure de cal  cium et de l'oxyde de carbone, le carbure de calcium  ainsi obtenu étant séparé du CO formé comme     sous-          produit    et mis à réagir avec de l'eau pour former de  l'acétylène et de l'hydroxyde de calcium. La réaction  entre le     CaO    et le coke se produit facilement aux  températures d'environ 2000 à 2200 C, comme men  tionné, alors que la réaction     CaC,-H@O    se déroule  convenablement à température ordinaire.

   Le présent  procédé a pour avantage économique et pratique que  la totalité ou sensiblement la totalité du carbure de  calcium produit réagit directement avec l'eau, ces  composés se convertissant en acétylène et en     hydro-          oxyde    de calcium.    <I>Exemple</I>    On mélange 5730 kg de pierre calcaire (97% en  poids de     CaCO3)    et 458 kg de coke (86% en poids  de carbone     fixe    et 2% en poids d'eau) et on     introduit     ce mélange au sommet d'un four à chaux à cuve ver  ticale. On calcine pendant 38h à 1100 C, ce qui  produit un gaz contenant du CO., (40% de C02 en  volume, 3800 kg de CO=) et 2820 kg de chaux con  tenant 93 % en poids de     CaO    disponible.

   On mélange  884 kg de la chaux ainsi produite et retirée du fond  du four avec 566 kg de coke     (préséché    et     contenant     <B>88%</B> en poids de carbone fixe et moins de 1 % en  poids de     H20)    et on achemine ce mélange vers un  four électrique à carbure. On introduit ce mélange  de façon intermittente dans le sommet du four. Le  four est formé d'une enveloppe circulaire pourvue  d'une doublure interne de briques réfractaires et d'un  fond formé d'une sole faite de blocs de carbone.  Trois électrodes sont suspendues verticalement dans  le four et pénètrent jusqu'à 61 cm en dessous de la  charge du four. On maintient le four à une tempé  rature de 2000 C.  



  Juste au-dessus du niveau supérieur de la sole,  des trous de coulée sont ménagés à travers les parois  latérales, et servent à évacuer le     CaC,    fondu du four.  Des 960 kg de matière coulée, 725 kg sont du car-      bure de calcium, 172 kg sont du     CaO    et 9 kg sont  des matières inertes. On fait couler la     matière    souti  rée dans de petites auges     fixées    à une courroie trans  porteuse. Après     refroidissement    dans ces auges, on  la retire de celles-ci, on l'introduit dans un grand  broyeur à mâchoires et on la     pulvérise.    On retire  317 kg de CO gazeux par le     sommet    du four à  carbure.  



  On achemine le mélange de     CaC;    et de     CaO     provenant du broyeur dans un générateur à acétylène,  où on le mélange à température ordinaire (220 C plus  ou moins 50) avec 7550 kg d'eau.     Il    se produit une  réaction pratiquement     instantanée    et on retire 285 kg  d'acétylène par le sommet.  



  On retire du générateur d'acétylène 789 kg de       CaO    sous forme de     Ca(OH),,    (représentant 9,5% en  poids de     CaO    dans une suspension aqueuse) et on  l'introduit dans un extincteur rotatif. On y introduit  également le     CaO    (1935 kg) restant de l'opération de  calcination de     CaCO3    (et non utilisé dans la fabrica  tion du     CaC2).    L'extincteur rotatif     consiste    en une  enveloppe cylindrique tournante pourvue d'une ex  trémité de décharge et d'un fond, l'extrémité de dé  charge comportant une enveloppe interne concentri  que pénétrant sur     '/4    de la longueur de l'enveloppe  externe.  



  On mélange la suspension de     Ca(OH)\,    provenant  du générateur et le     CaO    provenant de la calcination  du     CaCO.,    et on introduit ce mélange par l'enveloppe       interne.    On soutire le lait de chaux produit     dans     l'extincteur entre les enveloppes interne et externe à  l'extrémité de décharge, en chassant vers     l'arrière    la  matière en digestion lente et non digérée, la matière  non digérée, étant évacuée par le fond.  



  On produit     ainsi    une suspension de     Ca(OH)2     contenant 27 % en poids de     CaO    sous forme de       Ca(OH)2    et 7550 kg d'eau, soit environ 276 g de       CaO/1.    On retire et évacue de l'extincteur rotatif  442 kg de matière non digérée. On introduit la sus  pension de     Ca(OH)2    dans un     appareil    de     préchau-          lage    et on la mélange avec du chlorure d'ammonium.  



  On prépare le chlorure d'ammonium en introdui  sant 23,3     m3    d'une saumure purifiée (7220 kg de       NaCl)    dans le sommet d'un     absorbeur        vertical    conte  nant des serpentins alimentés en eau pour le maintien  de la température, et en     ammonisant    avec 2560 kg  de gaz ammoniac à 570, introduit à la base de     l'ab-          sorbeur    et circulant à contre-courant avec la saumure  descendante.

   On     utilise    les gaz sortant par le haut de       l'absorbeur    pour purifier environ     '/B    des 23,3     m3    de  saumure mentionnés     ci-dessus.    On     utilise    à cet effet  un laveur à gaz à     absoiption,    qui est une     simple    tour  pourvue d'un grand nombre de capuchons à barbo  tage, par lesquels le     gaz    circule en contact avec la  saumure descendante. La     purification    du restant de  la saumure est décrite ci-après.  



  La saumure     ammoniacale    est conduite dans un  décanteur à réservoir de     Dorr,        dans    lequel les boues  se déposent et sont envoyées dans une colonne de  chaulage     décrite    ci-après. On introduit ensuite la    saumure ammoniacale dans un réfrigérant, où sa  température est ramenée à 300 C, puis au sommet  d'une tour de carbonatation et d'épuration,     dans    la  quelle on la fait circuler de haut en bas.

   On introduit  à contre-courant par rapport à la saumure du gaz  contenant du     C02    (468 m3 de gaz contenant 40% en  volume de CO,, soit 476 kg de     CO,),    à une pression  manométrique de 2,8     kg/cm2.    Ce gaz est une     portion     du gaz contenant du     CO.,    (40% de     C02    en volume)  produit dans le four à chaux décrit ci-dessus, laquelle  portion a été lavée et comprimée (voir schéma de       circulation).     



  On introduit le gaz     sortant    par le sommet de la  tour dans une tour de lavage à gaz, où il est     utilisé     pour purifier approximativement les     '/a    de la solution  de 23,3     m3    de saumure introduite dans le système  comme décrit ci-dessus (voir schéma de circulation).  



  On divise la saumure ammoniacale qui a été sou  mise au traitement dans la tour de carbonatation et       d'épuration    en quatre courants égaux que l'on con  duit dans quatre tours de carbonatation de précipita  tion disposées en parallèle, où on la soumet à l'action  de gaz contenant du     CO_    provenant de     différentes     sources et introduit en divers points de la tour.  



  Un courant de gaz fourni en proportions égales  aux quatre     tours    provient à la fois du four à chaux  et du tambour de     calcination    du     NaHC03    ;     c'est-          à-dire    qu'une portion de celui-ci (813 kg de COD est  formée du gaz contenant du     CO_,    (3800 kg de     C02     sous forme de     C02    à 40%) produit par le four à  chaux, et l'autre     portion    consiste sensiblement en la       totalité    du gaz contenant du CO, (1610 kg de     C02     sous forme de     C02    à<B>95%</B> en volume)

   provenant de  la     calcination    de     NaHC03    décrite ci-après. Chaque       portion    est lavée séparément avant d'être mélangée ;  on comprime ensuite le mélange total pour obtenir un  gaz contenant du CO, sous une pression     manométri-          que    de 2,8     kg/cm2    et à une concentration de 65%  en volume de     C02,    formant un volume total de  2040     m3.     



  On introduit en     proportions    égales dans les quatre  tours (voir schéma de circulation) un autre courant  de gaz contenant du     C02    (1395 kg de     C02    sous forme  de     C02    à 40% en volume) provenant de la produc  tion totale de     C02    du four à chaux. Ce gaz est lavé  et     comprimé    à une pression manométrique de 1,4 kg/       cm2.    Ce courant représente également 2040     m3    de  gaz.  



  On introduit à la base des tours de carbonatation  de fabrication le courant premièrement mentionné de  gaz contenant du     C02    en     contre-courant,        comme    dans  la tour de carbonatation d'épuration. On     introduit     le courant deuxièmement mentionné dans la     partie     centrale de la tour, ce qui explique la     différence    de  pression des gaz. On ajoute les gaz sortant des tours  de carbonatation de précipitation aux gaz sortant de  la tour de carbonatation d'épuration et on les intro  duit dans la tour de lavage de gaz comme décrit     ci-          dessus    (voir schéma de circulation).

        On retire de la partie inférieure des tours de car  bonatation de précipitation un produit     contenant    du  bicarbonate de sodium et du chlorure     d'ammonium     à la température de     25o    C, et on le filtre sur un filtre  rotatif qui sépare le bicarbonate de sodium solide de  la liqueur de chlorure d'ammonium.  



  On     conduit    les gaz sortant du filtre rotatif dans  un laveur à gaz sortant du     filtre,    dans lequel on fait  passer et on lave approximativement '/a des 23,3     m3     mentionnés de saumure avant de les faire entrer dans       l'absorbeur.     



  On conduit la liqueur contenant du chlorure  d'ammonium, séparée du bicarbonate de sodium sur  le filtre rotatif, dans un préchauffeur dit       préchauf-          feur    d'alimentation de la colonne  , contenant des  tubes dans lesquels circule la liqueur, lesquels tubes  sont     chauffés    extérieurement à 850 C au moyen de  gaz     sortant    d'une colonne de chaulage, d'une colonne  d'entraînement et d'un appareil de     préchaulage    décrit  ci-après.

   On retire du préchauffeur la liqueur de  chlorure d'ammonium à     70     C et on l'introduit dans  une colonne d'entraînement dans laquelle on la fait  circuler de haut en bas à travers un lit de coke et  en contre-courant avec les gaz provenant de l'appareil  de     préchaulage    et de la colonne de chaulage mention  nés ci-dessus. De la colonne d'entraînement, la li  queur est conduite     dans    un appareil de     préchaulage     dans lequel elle est mélangée avec la suspension de       Ca(OH)2    (27% en poids de     CaO    sous forme de       Ca(OH).,),    préparée dans l'extincteur rotatif décrit  ci-dessus (voir schéma de circulation).  



  On fait passer les gaz sortant de l'appareil de       préchaulage    à travers la     colonne    d'entraînement et le  préchauffeur d'alimentation de la colonne. On agite  le mélange     Ca(OH)2-NH#,Cl    dans l'appareil de     pré-          chaulage,    qui comprend un récipient pourvu d'un  agitateur, puis on l'introduit dans une colonne de  chaulage où il s'écoule de haut en bas sur une  série de plateaux disposés     verticalement.    On introduit  à contre-courant un courant de vapeur à 1120 C, ce  qui produit une réaction donnant du chlorure de  calcium et un gaz contenant de la vapeur d'eau et  de l'ammoniac.

   Le produit résiduel contenant du  chlorure de calcium consiste en 4815 kg de     CaCh,     2140 kg de     NaCl,    297 kg de     CaO    et 12 230 kg de       H.,O.    On évacue ce produit par la base de la colonne  de chaulage.  



  On retire le gaz contenant de l'ammoniac et de la  vapeur (850 C) du haut de la colonne de chaulage,  on le mélange avec les gaz sortant de l'appareil de       préchaulage,    et on le fait passer dans la colonne  d'entraînement en contre-courant avec la     liqueur    de  chlorure d'ammonium s'écoulant de haut en bas.  Après être     sorti    de la colonne d'entraînement, le gaz  passe dans le préchauffeur     d'alimentation    de la co  lonne au contact des tubes disposés dans cette colonne  transportant la liqueur de chlorure     d'ammonium,    ce  qui produit un échange de chaleur.

   Le gaz contenant  l'ammoniac et la vapeur est conduit du préchauffeur  à une colonne de condensation où il est mis en con-    tact avec une série de tubes à circulation d'eau à       30     C. La vapeur se condense, et on fait passer l'am  moniac relativement pur, retiré à une température de       57^    C, de bas en haut dans     l'absorbeur    décrit ci-des  sus et en contre-courant avec la saumure     purifiée.    On  introduit le condensa provenant du condenseur dans  le préchauffeur d'alimentation de la colonne, en rap  port d'échange de chaleur avec les tubes passant dans  la colonne et     transportant    la liqueur de chlorure  d'ammonium.

   Du préchauffeur, le     condensat    est con  duit à la colonne d'entraînement où il est mélangé  avec la liqueur de chlorure d'ammonium, puis trans  porté à l'appareil de     préchaulage,    à la colonne de  chaulage, etc.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de fabrication de l'acétylène et de bicar bonate de sodium, caractérisé en ce que 1) On calcine du carbonate de calcium pour pro duire de l'anhydride carbonique et de l'oxyde de calcium ; 2) on chauffe de l'oxyde de calcium ainsi obtenu avec du carbone pour produire du carbure de calcium ; 3) on fait réagir le carbure de calcium résultant avec de l'eau pour produire de l'acétylène et de l'hydro- oxyde de calcium et on sépare ces produits ; 4) on fait réagir l'hydroxyde de calcium ainsi obtenu avec du chlorure d'ammonium pour produire de l'ammoniac et du chlorure de calcium ;
    5) on fait réagir de l'ammoniac ainsi produit dans le stade 4) et de l'anhydride carbonique avec du chlorure de sodium pour produire du chlorure d'ammonium et du bicarbonate de sodium ; 6) on sépare le chlorure d'ammonium du bicarbo nate de sodium et 7) on décompose dans le stade 4) le chlorure d'am monium ainsi produit. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on utilise de l'anhydride carbonique produit lors de la calcination du carbonate de calcium, pour le faire réagir avec l'ammoniac et le chlorure de sodium. 2.
    Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que, après avoir fait réagir le carbure de calcium avec de l'eau et séparé l'acétylène et l'hydroxyde de calcium produits, on laisse la suspension d'hydroxyde de calcium se déposer et on recycle le liquide sur nageant pour le faire réagir avec une nouvelle quan tité de carbure de calcium et d'eau. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on oxyde en anhydride carbonique de l'oxyde de carbone produit au cours de la réaction de l'oxyde de calcium avec le carbone, et en ce que l'on utilise dans le stade 5) de l'anhydride carbonique ainsi pro duit. 4.
    Procédé selon la revendication et la sous-reven- dication 1, caractérisé en ce que l'on mélange l'hydro- oxyde de calcium avec une partie de l'oxyde de cal cium produit dans le stade de calcination du carbo nate de calcium et on fait réagir le mélange résultant avec du chlorure d'ammonium pour produire de l'am moniac et du chlorure de calcium. 5. Procédé selon la revendication et les sous-re- vendications 3 et 4. 6.
    Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que, pour faire réagir l'ammoniac et l'anhydride carbonique avec le chlorure de sodium, on introduit l'ammoniac dans une solution de saumure et on intro duit l'anhydride carbonique dans la saumure ainsi ammonisée. 7.
    Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on fait réagir la totalité du carbure de cal cium produit par réaction de l'oxyde de calcium et du carbone, pour former de l'acétylène et de l'hydro- oxyde dé calcium.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112194552A (zh) * 2020-10-16 2021-01-08 天伟化工有限公司 一种乙炔气除尘的工艺控制方法

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