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"PROCEDE DE FABRICATION D'ENGRAIS CONTENANT DU NITRATE D'AM- MONIUM ET APPAREIL POUR L'EXECUTION PRATIQUE DE CE PROCEDE"
On connaît depuis longtemps un procédé de fabrication de sels d'ammonium, dans lequel l'acide nécessaire est atomisé dans une atmosphère d'ammoniaque. (Voir brevet allemand 329359 et brevet hollandais 22807). Dans ces deux brevets, il est particulièrement appuyé sur le fait que l'acide doit avoir une concentration telle que la chaleur libérée par la réaction avec l'ammoniaque suffise pour vaporiser complètement l'eau qu'il contient, de sorte qu'on obtient des sels d'ammonium à l'état sec, sans qu'il soit nécessaire d'utiliser des machines cen- trifuges ni d'appareil de séchage.
Il a été constaté qu'une manière d'opérer particulièrement
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avantageuse consiste à atomiser de l'acide nitrique ou un mélange de cet acide avec d'autres acides, des conditions spéciales , conformément au principe indiqué ci-dessus.
L'invention consiste à atomiser ou pulvériser de l'acide nitrique,ou un mélange de cetacide avec l'autres acides,dans une chambre de réaction contenant du gaz ammoniaque dans des conditions telles que le nitrate ou le mélange contenant du nitrate formé puisse être recueilli à l'état liquide dans la dite chambre de réaction.
Si l'on atomise de l'acide nitrique ou, si on le désire, un mélange de cet acide avec d'autres acides , dans une atmos- phère d'ammoniaque, la température dans l'appareil montera jusqu'au-dessus de 1000 C. La température finale atteinte dépend premièrement de la teneur en eau de l'acide utilisé, deuxièmement de la perte de chaleur de la chambre de réaction, et troisièmement du fait que la chaleur de réaction est évacuée ou non de l'appareil, par exemple, en ajoutant à l'ammoniaque gazeux des gaz n'entrant pas en réaction. La plus grande partie de l'eau contenue dans l'acide sera ainsi évaporée. Toutefois, suivant le présent procédé, cette évaporation ne doit pas être complète.
En effet, si le nitrate ou mélange de sels formé et contenant de l'eau, dont la teneur en eau peut encore at- teindre plusieurs pourcents, présente un point de fusion inférieur à la température de l'appareil dans lequel le sel est formé, ce sel se dépose sous forme de gouttes, en 3'accu- mulant ainsi à l'étatliquide dans le fond de la chambre de réaction. Ce liquide est évacué et on le laisse se oristalli- ser en dehors de la chambre de réaction, après quoi le produit obtenu peut, si on le désire, être séché de la manière habi- tuelle.
Il est évident qu'afin de pouvoir obtenir ces sels d'ammonium à l'état solide dans la chambre de réaction, il est nécessaire d'utiliser une chambre de réaction très grande, puisqu'il est indispensable d'évacuer également la. chaleur pro- duite par la cristallisation: Il est bien entendu qu'une tem-
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pérature suffisamment basse dans la chambre de réaction pourrait être obtenue en insufflant de l'air froid à contre-courantpar rapport à la chute des gouttelettes et en augmentant la hauteur de chute de ces dernières, mais cette manière d'opérer condui rait à l'utilisation d'un appareil volumineux et compliqué.
La présente invention évite cette solution en permettant l'emploi d'un appareil de dimensions relativement réduites. Dans cet appareil, le nitrate ou mélange de sels est obtenu à l'état fondu et on permet à cette masse fondue de se cristalliser en dehors de la chambre de réaction. Un autre avantage du procédé suivant l'invention consiste en ce qu'il permet parfaitement bien l'utilisation d'acides de concentration moins élevée puisque l'eau encore contenue dans la masse fondue peut être facilement enlevée dans un appareil de séchage ordinaire,après la cristallisation du sel.
En outre, grâce à l'isolement de la chambre de réaction, la quantité de chaleur perdue par ra- diation peut être réduite au minimum, de sorte que toute la chaleur de réaction reste pratiquement disponible pour l'évapo- ration de l'eau contenue dans l'acide.
Il est bien entendu que le procédé reste applicable dans les cas où un ou plusieurs composants de la masse fondue commen- - cent déjà à se cristalliser. Dans ce cas, il est recomrnandable d'agiter la masse fondue qui s'accumule dans le fond de la chambre de réaction, au moyen d'un agitateur ou d'une autre ma- nière, afin d'éviter que des particules solides ne se précipi- tent de la masse fondue.
En plus, il peut être désirable, surtout lors de la mise en marche de l'appareil, de chauffer le fond, de préférence conique, de la chambre de réaction, au moyen de vapeur ou d'une autre manière, jusqu'au-dessus de la température de fu- sion du sel, afin d'éviter que les tuyauteries de sortie ne
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soient obstruées par les particules cristallisées de la masse fondue.
L'excès de vapeur d'ammoniaque s'échappant de l'apparel en même temps que la vapeur et contenant éventuellement des produits de décomposition des acides utilisés ou des sels for- més , peut être récupéré de la manière habituelle.
Il est à remarquer qu'il n'est pas nécessaire d'introduire tout l'acide sous forme non combinée. Une partie de l'acide peut également être introduite sous forme de sels, nar exemple, sous forme de nitrate d'ammonium fondu et jans ce cas on ob- tient également un mélange de sels fondus dans le fond de l'ap- pareil.
A titre d'exemple, l'invention se trouve représentée par le dessin schématique annexé , quoiqu'elle ne soit point Imitée à ce seul mode d'exécution.
Un mélange d'environ 50% d'acide sulfurique d'une force d'approximativement 75%, et de 50% d'acide nitrique d'une force d'approximativement 50%, est introduit Jans la chambre de réaction A par le tuyau B. Ce mélange acide est finement atomisé dans la chambre de réaction. De l'ammoniaque gazeux est introduit dans l'appareil par le tuyau C.
Une masse fondue comportant du nitrate d'ammonium et du sulfate d'ammonium et contenant également de l'eau, s'accumule dans le fond conique de la chambre de réaction A, une partie du produit se trouvant en suspension dans cette masse à l'état cristallisé etfinement divisé. La masse fondue est agitée au moyen d'un dispositif agitateur G, afin d'éviter la précipitation de substance so- lides.
Au moyen de vapeur introduite en H dans le double fond et évacuée en I, il est possible de maintenir la bempérature de la masse fondue assez élevée pour que la masse reste suffi- samment liquide. La masse fondue obtenue est soutirée à la chambre de réaction par la, valve F, à une vitesse telle qu'il
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reste toujoursune couche de liquide dans la dite chambre, ce qu.i empêche toute fuite d'ammoniaque par le tuyau E.
La masse fondue est amenée à travers le tuyau E dans un tambour de cristallisation ou un atomiseur, après quoi on effectue le séchage du produit solide obtenu, constitué par un mélange de
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sulfate d'ammonium et du sel double (ttl-T,2S04 w 2NH4N03' La va- peur formée s'échappe par le tuyau D en même temps que l'excès de NH3 et des traces d'oxyde d'azote formé par décomposition.Ces produits sont récupérés de la manière habituelle.
REVENDICATIONS.
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1- Procédé de préparation ou fabrication de sels d'am- monium par atomisation d'acide dans une atmosphère d'ammonia- que, caractérisé en ce que de l'acide nitrique ou cet acide avec d'autres acides, à l'état de mélange ou non, est ou sont atomisés dans une chambre de réaction contenant de l'ammoniaque dans des conditions telles que le nitrate ou le mélange conte- nant du nitrate soit recueilli à l'état liquide dans la chambre de réaction.
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"PROCESS FOR MANUFACTURING FERTILIZERS CONTAINING AMMONIUM NITRATE AND APPARATUS FOR THE PRACTICAL EXECUTION OF THIS PROCESS"
A method of manufacturing ammonium salts has long been known, in which the necessary acid is atomized in an ammonia atmosphere. (See German patent 329359 and Dutch patent 22807). In these two patents, it is particularly emphasized that the acid must have a concentration such that the heat liberated by the reaction with ammonia is sufficient to completely vaporize the water it contains, so that we obtain ammonium salts in the dry state, without the need for centrifugal machines or drying apparatus.
It has been found that a particular way of operating
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advantageous consists in atomizing nitric acid or a mixture of this acid with other acids, under special conditions, in accordance with the principle indicated above.
The invention consists in atomizing or spraying nitric acid, or a mixture of this acid with the other acids, in a reaction chamber containing ammonia gas under conditions such that the nitrate or the mixture containing nitrate formed can be collected in the liquid state in said reaction chamber.
If nitric acid or, if desired, a mixture of this acid with other acids is atomized in an atmosphere of ammonia, the temperature in the apparatus will rise to above 1000 C. The final temperature reached depends firstly on the water content of the acid used, secondly on the heat loss from the reaction chamber, and thirdly on whether or not the reaction heat is removed from the apparatus, for example, by adding non-reacting gases to gaseous ammonia. The greater part of the water contained in the acid will thus be evaporated. However, according to the present process, this evaporation does not have to be complete.
In fact, if the nitrate or mixture of salts formed and containing water, the water content of which can still reach several percent, has a melting point lower than the temperature of the apparatus in which the salt is formed , this salt is deposited in the form of drops, thus accumulating in the liquid state in the bottom of the reaction chamber. This liquid is drained and allowed to oristallize outside the reaction chamber, after which the product obtained can, if desired, be dried in the usual manner.
It is obvious that in order to be able to obtain these ammonium salts in the solid state in the reaction chamber, it is necessary to use a very large reaction chamber, since it is essential to also evacuate the. heat produced by crystallization: It is understood that a temperature
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Sufficiently low temperature in the reaction chamber could be obtained by blowing in cold air countercurrent to the fall of the droplets and increasing the drop height of the latter, but this way of operating would lead to use of a large and complicated device.
The present invention avoids this solution by allowing the use of an apparatus of relatively small dimensions. In this apparatus, the nitrate or mixture of salts is obtained in the molten state and this molten mass is allowed to crystallize outside the reaction chamber. Another advantage of the process according to the invention consists in that it perfectly allows the use of acids of lower concentration since the water still contained in the melt can be easily removed in an ordinary drying apparatus, after crystallization of salt.
In addition, by the isolation of the reaction chamber, the amount of heat lost by radiation can be minimized, so that all of the heat of reaction remains practically available for the evaporation of the water. contained in the acid.
Of course, the process remains applicable in cases where one or more components of the melt already begin to crystallize. In this case, it is advisable to agitate the molten mass which accumulates in the bottom of the reaction chamber, by means of a stirrer or otherwise, in order to prevent solid particles from forming. rush from the melt.
In addition, it may be desirable, especially when switching on the apparatus, to heat the bottom, preferably conical, of the reaction chamber, by means of steam or otherwise, to- above the salt melting temperature, in order to prevent the outlet pipes from
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are blocked by the crystallized particles of the melt.
The excess ammonia vapor escaping from the apparatus together with the vapor and possibly containing decomposition products of the acids used or salts formed, can be recovered in the usual manner.
It should be noted that it is not necessary to introduce all the acid in uncombined form. Part of the acid can also be introduced in the form of salts, for example, in the form of molten ammonium nitrate, and in this case a mixture of molten salts is also obtained in the bottom of the apparatus.
By way of example, the invention is represented by the appended schematic drawing, although it is not imitated in this single embodiment.
A mixture of about 50% sulfuric acid with a strength of approximately 75%, and 50% nitric acid with a strength of approximately 50%, is introduced into the reaction chamber A through the pipe. B. This acidic mixture is finely atomized in the reaction chamber. Ammonia gas is introduced into the device through pipe C.
A melt comprising ammonium nitrate and ammonium sulphate and also containing water, accumulates in the conical bottom of the reaction chamber A, part of the product being suspended in this mass at l crystallized and finely divided state. The molten mass is stirred by means of a stirrer device G in order to prevent the precipitation of solid substances.
By means of steam introduced at H into the double bottom and discharged at I, it is possible to keep the temperature of the melt high enough so that the mass remains sufficiently liquid. The resulting melt is withdrawn from the reaction chamber through the valve F at a rate such that
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always remains a layer of liquid in said chamber, which prevents any leakage of ammonia through pipe E.
The molten mass is brought through pipe E into a crystallization drum or an atomizer, after which the solid product obtained, consisting of a mixture of
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ammonium sulphate and double salt (ttl-T, 2S04 w 2NH4N03 'The vapor formed escapes through pipe D at the same time as the excess NH3 and traces of nitrogen oxide formed by decomposition These products are collected in the usual way.
CLAIMS.
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1- Process for the preparation or manufacture of ammonium salts by atomization of acid in an atmosphere of ammonia, characterized in that nitric acid or this acid with other acids, in the state Whether mixed or not, is or is atomized in a reaction chamber containing ammonia under conditions such that the nitrate or the mixture containing nitrate is collected in a liquid state in the reaction chamber.