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PROCEDE ET APPAREIL POUR LA PREPARATION DE FERTILISANTS PHOSPHO-AZOTESo
Le brevet italien ? 434,371 décrit un nouveau procédé pour la préparation de fertilisants phospho-azotés, qui consiste à traiter des phosphates naturels avec un excès d'acide inorganique, par exemple d'acide sulfurique, pour la formation d'une pulpe qui est traitée avec de l'ammoniac gazeux, la réaction dégageant de la chaleur qui fait éva- porer l'eau, en vue d'obtenir des fertilisants phospho-azotés secs.
Pour l'obtention d'une décomposition préalable intégrale des phosphates, ceux-ci doivent être finement pulvérisés, et on doit utiliser de l'acide sulfurique à une concentration de 65 à 70%. Il en résulte qu'on introduit une importante quantité d'eau en mélangeant les phosphates avec un excès d'acide sulfurique.
La mise en oeuvre de ce procédé exige un appareil soigneuse- ment constitué, étant donné que le gaz réagit avec une pulpe aqueuse qui a tendance à former des dépôts sur les surfaces de l'appareil. De plus, l'intervention du gaz entraîne une perte importante en ammoniac, étant donné que l'action du gaz dans un appareil clos fait que la chaleur de la réaction dégage de la vapeur d'eau qui produit une haute contrepression, tandis que l'action du gaz dans une cuve ouverte se traduit par la perte de la majeure partie de l'ammoniac.
L'invention concerne un procédé et un appareil pour la prépa- ration d'un fertilisant phospho-azoté, qui n'empêche passeulement la for- mation de dépôts dans l'appareil, mais donne également un produit granu- leux et sec sans aucune perte en ammoniac.
Le procédé' consiste à décomposer de là phosphorite par un excès d'acide inorganique dilué pour la formation d'une pulpe épaisse, qu'on fait réagir avec de l'ammoniac gazeux sous pression, et ce procédé est mis en oeuvre de telle manière que la chaleur de la réaction sèche le produit en provoquant l'évaporation de l'eau qu'il contient..
Suivant l'invention, la réaction entre l'ammoniac et la pulpe
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est mise en oeuvre dans la* chambre d'un tambour rotatif branché à un ré- frigérateur-condenseur 1-'extérieur de la chambre, le débit du réfrigé- rateur étant réglé à l'aide d'un obturateur laissant passer l'eau tout en retenant les vapeurs d'ammoniac. La chaleur de réaction provoque l'évaporation de l'eau qui est distillée et condensée à l'extérieur de la chambre. Par conséquent, la chambre de réaction n'est pas exposée à une haute pression, et toute fuite d'ammoniac est empêchée par l'eau conden- séeo Les eaux ammoniacales sont recueillies, et l'ammoniac peut être facilement récupéré par simple chauffage, et remis en circulation.
Au cours du traitement, la matière peut être mélangée avec des substances inertes ou fertilisantes, et on peut ajouter à la phos- phorite une certaine quantité de tourbe, avant ou après le traitement par l'acide inorganiqueo @
Le dessin annexé représente l'appareil et le mode de mise en oeuvre du procédé.
La figure 1 est un schéma de mise en oeuvre du procédéo
La figure 2 est une vue schématique de l'appareil.
Un tambour rotatif 7 (figure 1) est relié au réfrigérateur 9 prévu à l'extérieur de la chambre. Un obturateur-régulateur 10 est prévu à la base du réfrigérateur et permet l'écoulement de l'eau ammoniacale vers le collecteur, tout en retenant les vapeurs ammoniacales.
L'acide sulfurique, d'une densité environ 53 Bé, qui four- nit un réservoir 2 (figure 2), est admis en quantité dosée dans un mé- langeur conique 3, avec une quantité également dosée de phosphorite préalablement broyée provenant d'un réservoir 1. Les gaz fluorhydriques dégagés sont évacués par le conduit 5.
La masse est agitée jusqu'à ce que la phosphorite soit inté- gralement décomposée, et la pulpe épaisse résultante est introduite dans le tambour rotatif 7 formant la chambre de' réaction.
Deux mélangeurs coniques 3 et 4 sont prévus pour la décompo- sition de la phosphorite, et ces mélangeurs entrent périodiquement et al- ternativement en action chaque fois que le tambour est chargé.
Pour le fonctionnement, le tambour 7 est fermé, mis en rota- tion, et l'ammoniac sous pression est admis à travers l'obturateur 6, et un axe creux du tambour raccordé à cet obturateur. L'ammoniac réagit efficacement avec la pulpe acide qui absorbe rapidement cet ammoniac en dégageant une grande quantité de chaleur provoquant l'évaporation de l'eau. La vapeur d'eau s'échappe par le conduit 8 pour être condensée dans le réfrigérateur 9.
L'obturateur-régulateur 10 sert à régler le fonctionnement pour empêcher toute fuite de vapeurs ou de gaz d'ammoniac, en ne laissant passer que l'eau condensée contenant de l'ammoniac dissous.
Au. fur et à mesure que la réaction progresse, la température s'élève et l'eau est évaporée en proportion avec l'ammoniac en réaction, tandis que la pulpe de phosphate est séchée et décomposée, et se présente sous la forme de .grains secs à la fin de la réaction. Les eaux ammonia- cales sont recueillies dans un collecteur 11 et conduites vers un évapo- rateur 12 dans lequel l'ammoniac dissous est périodiquement évaporé à l'état pur par la chaleur, refroidi dans le réfrigérateur 13, et périodi- quement remis en circulation par le conduit 15. Le condensat ammoniacal
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recueilli dans le bas 14 est périodiquement introduit dans l'évaporateur 120
Avec l'appareil qui vient d'être décrit, on -obtient en partant de phosphorite, d'acide sulfurique aqueux, et d'ammoniac,
un produit phos- pho-azoté unique sec et granuleux, utilisant intégralement l'ammoniac et l'anhydride phosphorique. Par exemple, en partant de phosphorite conte- nant 34-35% d'anhydride phosphorique, d'acide sulfurique à 53 Bé et d'ammoniac gazeux, on obtient des produits phospho-azotés contenant 13-15% d'anhydride phosphorique, quantité qui est l'équivalent de 8-9% d'azote ammoniacal-,
On peut assembler plusieurs appareils du genre qui vient d'être décrit pour constituer une batterie destinée à la préparation en procédé continuo
REVENDICATIONS.
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1. Procédé pour la préparation de composés phospho-azotés en poudre en partant de phosphorite broyée, d'acides inorganiques et d'am- moniac, caractérisé en ce qu'il consiste à décomposer la phosphorite par un excès d'acide inorganique dilué pour la formation d'une pulpe épaisse, et à traiter progressivement cette pulpe avec de l'ammoniac gazeux sous pression, de façon que la chaleur de la réaction sèche le produit en pro- voquant l'évaporation de l'eau qu'il contient.
2. Procédé comme revendiqué sous 1, caractérisé en ce que la phosphorite est décomposée par un excès d'acide sulfurique à 53 Bé environ.
3. Procédé comme revendiqué sous 1 ou 2, caractérisé en ce que la vapeur d'eau dégagée par la réaction avec l'ammoniac gazeux est avacuée de la chambre de réaction pendant la réaction, et cette va- peur est progressivement condensée et recueillie sans permettre l'échap- pement de l'ammoniac gazeux de la chambre de réaction.
4 Procédé comme revendiqué sous 1 ou 2 ou 3, caractérisé en ce que le condensat est traité pour la récupération de l'ammoniac qui est remis en circulation.
5. Procédé comme revendiqué sous 1, caractérisé en ce que la phosphorite est mélangée avec des substances inertes et fertilisan- tes.
6. Procédé comme revendiqué sous 1 ou 5, caractérisé en ce que la phosphorite est mélangée avec une quantité appropriée de tour- beo 7.. Appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé, comme re- vendiqué sous 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il comporte deux mélan- geurs coniques agencés pour charger périodiquement une chambre de réac- tion rotative tournant autour d'un axe horizontal, et qui est munie d'un dispositif pour l'admission d'ammoniac gazeux sous pression, et d'un dispositif pour l'évacuation continue des vapeurs de cette chambre.
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METHOD AND APPARATUS FOR THE PREPARATION OF PHOSPHO-NITROGEN FERTILIZERS
The Italian patent? 434,371 describes a new process for the preparation of phospho-nitrogen fertilizers, which consists of treating natural phosphates with an excess of inorganic acid, for example sulfuric acid, to form a pulp which is treated with gaseous ammonia, the reaction releasing heat which causes water to evaporate to obtain dry phospho-nitrogenous fertilizers.
In order to obtain a complete preliminary decomposition of the phosphates, these must be finely pulverized, and sulfuric acid must be used at a concentration of 65 to 70%. As a result, a large amount of water is introduced by mixing the phosphates with an excess of sulfuric acid.
Carrying out this process requires carefully constructed apparatus, since the gas reacts with an aqueous pulp which tends to form deposits on the surfaces of the apparatus. In addition, the intervention of the gas leads to a significant loss of ammonia, since the action of the gas in a closed apparatus causes the heat of the reaction to release water vapor which produces a high back pressure, while the The action of the gas in an open vessel results in the loss of most of the ammonia.
The invention relates to a method and an apparatus for the preparation of a phospho-nitrogen fertilizer, which not only prevents the formation of deposits in the apparatus, but also gives a granular and dry product without any. loss of ammonia.
The process consists in decomposing phosphorite with an excess of dilute inorganic acid to form a thick pulp, which is reacted with gaseous ammonia under pressure, and this process is carried out in such a manner. that the heat of the reaction dries the product causing evaporation of the water it contains.
According to the invention, the reaction between ammonia and the pulp
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is implemented in the chamber of a rotating drum connected to a refrigerator-condenser 1 outside the chamber, the flow rate of the refrigerator being regulated by means of a shutter allowing water to pass through while retaining ammonia vapors. The heat of reaction causes the water to evaporate which is distilled and condensed outside the chamber. Therefore, the reaction chamber is not exposed to high pressure, and any ammonia leakage is prevented by the condensed water. The ammonia water is collected, and the ammonia can be easily recovered by simple heating, and put back into circulation.
During the treatment, the material can be mixed with inert or fertilizing substances, and a certain quantity of peat can be added to the phosphorite, before or after the treatment with inorganic acid.
The accompanying drawing represents the apparatus and the method of carrying out the method.
Figure 1 is an implementation diagram of the method
Figure 2 is a schematic view of the apparatus.
A rotating drum 7 (Figure 1) is connected to the refrigerator 9 provided outside the room. A shutter-regulator 10 is provided at the base of the refrigerator and allows the flow of ammoniacal water to the collector, while retaining the ammoniacal vapors.
The sulfuric acid, with a density of about 53 Bé, which provides a reservoir 2 (figure 2), is admitted in metered quantity into a conical mixer 3, with an equally metered quantity of previously ground phosphorite coming from ' a tank 1. The hydrofluoric gases released are evacuated through line 5.
The mass is stirred until the phosphorite is completely decomposed, and the resulting thick pulp is introduced into the rotating drum 7 forming the reaction chamber.
Two conical mixers 3 and 4 are provided for the decomposition of the phosphorite, and these mixers come into operation periodically and alternately each time the drum is loaded.
For operation, the drum 7 is closed, rotated, and the pressurized ammonia is admitted through the shutter 6, and a hollow shaft of the drum connected to this shutter. The ammonia reacts efficiently with the acid pulp which quickly absorbs this ammonia by releasing a large amount of heat causing the water to evaporate. The water vapor escapes through line 8 to be condensed in the refrigerator 9.
The shutter-regulator 10 is used to regulate the operation to prevent any leakage of ammonia vapors or gases, allowing only the condensed water containing dissolved ammonia to pass through.
At. As the reaction progresses, the temperature rises and the water is evaporated in proportion to the reacting ammonia, while the phosphate pulp is dried and decomposed, and comes in the form of dry grains. at the end of the reaction. The ammonia waters are collected in a collector 11 and led to an evaporator 12 in which the dissolved ammonia is periodically evaporated in the pure state by heat, cooled in the refrigerator 13, and periodically recirculated. through line 15. Ammoniacal condensate
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collected in the bottom 14 is periodically introduced into the evaporator 120
With the apparatus which has just been described, one obtains, starting from phosphorite, aqueous sulfuric acid, and ammonia,
a unique dry and granular phosphorus nitrogen product, fully utilizing ammonia and phosphorus pentoxide. For example, starting from phosphorite containing 34-35% phosphoric anhydride, 53 Bé sulfuric acid and gaseous ammonia, phospho-nitrogenous products are obtained containing 13-15% phosphoric anhydride, quantity which is the equivalent of 8-9% ammoniacal nitrogen,
Several devices of the type just described can be assembled to form a battery intended for the preparation in a continuous process.
CLAIMS.
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1. Process for the preparation of powdered phosphorite compounds starting from crushed phosphorite, inorganic acids and ammonia, characterized in that it consists in decomposing the phosphorite with an excess of dilute inorganic acid to the formation of a thick pulp, and to gradually treat this pulp with gaseous ammonia under pressure, so that the heat of the reaction dries the product, causing the evaporation of the water it contains.
2. Method as claimed in 1, characterized in that the phosphorite is decomposed by an excess of sulfuric acid at approximately 53 Bé.
3. Process as claimed in 1 or 2, characterized in that the water vapor given off by the reaction with gaseous ammonia is evacuated from the reaction chamber during the reaction, and this vapor is gradually condensed and collected without allow the escape of gaseous ammonia from the reaction chamber.
4 Process as claimed in 1 or 2 or 3, characterized in that the condensate is treated for the recovery of the ammonia which is recirculated.
5. Method as claimed in 1, characterized in that the phosphorite is mixed with inert and fertilizing substances.
6. Process as claimed in 1 or 5, characterized in that the phosphorite is mixed with a suitable quantity of turbo 7. Apparatus for carrying out this process, as claimed in 1 to 4, characterized by the fact that it comprises two conical mixers arranged to charge periodically a rotary reaction chamber rotating about a horizontal axis, and which is provided with a device for the admission of gaseous ammonia under pressure, and a device for the continuous evacuation of vapors from this chamber.
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