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"Procédé pour la fabrication d'un engrais en forme de granules arrondis non-agglomérants composés dazotate d'ammonium et de carbonate de calcium"
L'invention se rapporte à un procédé pour la fabrication d'un engrais en forme de granules arrondis non-agglomérants composés d'azotate d'ammonium et de carbonate de calcium, par revêtement des granules d'une couche d'une poudre sècheo
On a déjà proposé (brevet néerlandais 34.913) de transforcer des engrais composés par exemple d'azotate d'ammonium et de carbonate de calcium, en granules non-agglomérants,
en séchant bien les granules d'engrais et en les mélangeant ensuite avec une petite quantité de matièresèche en forme de poudre jusqu'à. ce qu'une mince couche adhérante de cette poudre soit formée sur
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les granules. Le carbonate de chaux et le graphite sont mentionnés comme substances appropriées au saupoudraga d'un engrais consistant d'azotate d'ammonium et de carbonate de calcium. L'indication qu'il faut bien sécher les granules est toutefois insuffisante comme pres- cription pour mettre les granules dans une condition telle qu'ils puissent être facilement revêtus de la matière pulvérulente.
Selon la description du susdit brevet, la petite quantité de poudre sèche avec laquelle les granules de l'engrais sont mélangés est d'environ 2 - 5%, mais avec cette petite quantité il n'a pas été possible à la demanderesse d'obtenir un bon résultat.
Le brevet français 597.279 traite aussi d'une méthode pour améliorer les qualités d'engrais, tels que des mélanges d'azotate d'ammonium et de carbonate de calcium, laquelle méthode consiste à revêtir d'une mince couche de carbonate de calcium les granules de l'engrais. Selon cette méthode, on fond l'engrais contenant déjà la plus grande partie du carbonate de calcium, on laisse ensuite solidifier la masse fondue et on ajoute aux granules encore une petite quantité de carbonate de calcium suffisante pour prévenir l'agglomération des granules de l'engrais. Dans ce brevet, il manque également une prescription pour la.manière de séchage et de granulation du produit, tandis qu'on y travaille aussi avec un excès de poudre de carbonate de calcium aussi réduit que possible.
Le brevet allemand 656.867 décrit un procédé pour la fabrication d'un engrais contenant l'azotate d'ammonium et la carbonate de calcium en forme de granules uniformes, par mélange d'azotate d'ammonium et de carbonate de calcium à l'état humide et à une température quelque peu élevée. De cette manière, l'azotate d'am- moniwn granulé est revêtu de la totalité du carbonate de calcium pulvérisé qui doit avoir une.faible teneur en azotate d'ammonium comme liant. Ce procédé ne donne pas les résultats obtenus selon la présente invention, parce qu'il néglige de traiter préalablement
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selon l'invention, les granules qui doivent être saupoudrés.
Aussi en négligeant ce traitement préalable, on est forcé d'ajouter une quantité d'azotate d'ammonium comme liant au carbonate de calcium pour le saupoudrage des granules.
Selon la présente invention, des granules quelque peu humides d'azotate d'ammonium, mélangés ou non avec du carbonate de calcium, sont rais en contact avec un courant parallèle d'air ou d'autres gaz- ayant une température d'environ 150 - 250 C, préférablement dans un tambour-sécheur rotatif, après quoi les granules sont refroidis et saupoudrés avec un excès de carbonate de calcium, l'excès de carbonate de calcium étant ensuite éloigné.
Pour le saupoudrage, on emploie de préférence une quantité de carbonate de calcium qui est de trois à quatre fois la quantité qui se fixe aux granules pendant le saupoudrage.
Après de nombreuses expériences, la demanderesse a constaté le fait surprenant que seulement par la traitement des granules avec un courant parallèle de gaz ayant une température élevée, ces granules obtiennent une telle structure de surface que, pondant le saupoudrage ultérieur avec un excès de carbonate de calcium, ils puissent facilement fixer une telle quantité de carbonate de calcium à leurs surfaces, qu'il en résulte un produit non-agglomérant pendant le transport et l'emmagasinement. Par le traitement à la chaleur susmentionné et l'action de l'appareil employé, qui est de préférence un tambour-sécheur rotatif, les granules d'engrais obtiennent une forme arrondie qui a une très grande valeur pour leur emploi comne engrais.
La demanderesse a déterminé par de nombreuses expériences que sans un traitement préliminaire des granules avec un courant parallèle à une température de 150 - 2500 C, il n'est pas possible de donner, par saupoudrage, à la surface des granules, une nature telle que leur tendance à s'agglomérer soit suffisamment éliminée.
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Il est connu qu'il est dangereux de chauffer l'azotate d'am- monium à une température élevée. Il a cependant été constaté que les granules d'azotate d'ammonium, mélangés ou non avec du carbonate de calcium, peuvent être traités, sans danger d'explosion, avec de l'air ou d'autres gaz ayant une température d'environ 150 - 2500 0, si l'on prend soin que la teneur en eau de l'engrais soit de 1 - 5%.
Les granules d'azotate d'ammonium déjà mélangés ou non ave.c une certaine quantité de carbonate de calcium, qui doivent être traités selon l'invention, peuvent être obtenus de différentes manières. On peut par exemple partir.d'azotate d'ammonium fondu contenant de l'eau, que l'on a solidifié par pétrissage en refroidissant (brevet néerlandais 38.366), par pulvérisation à jet (brevet néerlandais 37.784), par traitement sur un rouleau refroidisseur ou d'une autre manière.
Quoiqu'un bon résultat soit également obtenu par saupoudrage des granules avec du carbonate de calcium, à une température élevée de par exemple 50 - 70 C, le meilleur résultat est toutefois réalisé en travaillant à environ 25 C. A cette température, on se trouve en-dessous de la température de transformation (32 0) de la variété III de l'azotate d'ammonium en variété IV (la transformation de la forme rhombique ou clinorhombique en rhombique bipyramidale, Gmelin, Handbuch der anorganischen Chemie, 8ième Ed., numéro de système 23, Fascicule 1 (1936), page 95). La variété IV semble être la forme la plus favorable pour le procédé selon l'invention.
Pendant le saupoudrage, il est nécessaire de prendre soin de maintenir un degré d'humidité suffisant de l'atmosphère dans l'appareil de saupoudrage. Il est désirable de régler le degré d'humidité de telle manière que les granules puissent absorber l'humidité de cette atmosphère. On peut, par exemple, régler ce degré d'humidité par l'introduction de vapeur. Dans beaucoup de cas, il est cependant superflu de prendre des mesures spéciales, parce que le degré d'humidité de l'air atmosphérique passant par l'appareil de saupoudrage
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est déjà suffisant.
Le procédé selon l'invention est expliqué avec référence au dessin schématique annexé qui illustre un mode d'exécution de ce procédé. L'invention n'est cependant aucunement limitée à ce mode d'exécution, ni aux exemples donnés..
De l'azotate d'ammonium fondu, par exemple à 92% ayant une température de 130 - 135 C, qui a été mélangé, dans le récipient 1, avec de la marne (carbonate de calcium) moulue, est solidifié et granulé sur un rouleau refroidisseur 2, où la masse liquide est solidifiée au moyen d'eau froide. Le produit découpé du rouleau refroidisseur a. une température de 100 C et une teneur en eau a'environ 3%.
Ce produit granulé contenant de l'azotate d'ammonium et du carbonate de calcium est alors mis en contact avec un courant parallèle de gaz chauds dans le tambour-sécheur rotatif 3. Le tamboursécheur a une longueur d'environ 12 m. Sur les premiers maires, l'arrondissement des granules a lieu; contrairement au reste du tambour, cette partie est construite sans cloisons intérieures.
Après transformation de l'engrais en granules arrondis au cours de laquelle il a déjà séché un peu, un séchage prolongé a lieu. La température des gaz chauds est d'environ 200 C. et ceux-ci sont aspirés du four 8 par le ventilateur 9. Après traitement, le produit possède encore une teneur en eau d'environ 15.
Il est conduit dans un appareil de refroidissement, tel que le tambour 4 montréau dessin, dans lequel il est refroidi jusqu'à environ 40 - 50 C. au moyen d'air atmosphérique agissant en contre-courant. Ensuite, le produit entre dans l'appareil de saupoudrage qui, dans l'exemple montré au dessin, est aussi un tambour 5, dans lequel le produit est mélangé avec un courant continu 12 de marne séchée et moulue venant du récipient 7. Une grande partie de cette marne moulue se fixe à la surface des granules d'engrais et le poids des granules augmente de ce fait d'environ 7%.
On emploie un excès de carbonate
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de calcium qui correspond à deux à trois fois la quantité de carbonate de calcium qui se fixe aux granules pendant le saupoudrage.
Pour maintenir dans l'appareil de saupoudrage le degré d'humidité exact, on introduit en 10 une quantité de vapeur saturée de 10 - 30 Kg/h. pour une production journalière d'environ 600 tonnes d'engrais.
L'engrais sortant de l'appareil de saupoudrage avec l'excès de carbonate de calcium est conduit au tamis 6 d'où l'excèsde carbonate de calcium est éloigné du produit et ramené au récipient 1.
Il convient encore de noter que, tandis que les composants de l'engrais sont ajoutés principalement en 11 (azotate d'ammonium) et 12 (carbonate de calcium), on peut aussi ajouter dans le récipient 1, de la marne venant du récipient 7 par la tuyauterie 13, ce qui penmet de régler à volonté et avec exactitude, la composition de 1'engrais.
Pour obtenir par exemple une production journalière de 550 tonnes d'un engrais composé de 60% d'azotate d'ammonium et 40% de carbonate de calcium, on ajoute en 11 une quantité de 330 tonnes d'azotate d'ammonium, par exempleà l'état fondu à 92%, en 13 une quantité de 85 tonnes de marne moulue et en 12 une quantité de, 135 tonnes de marne moulue. Des 135 tonnes de marne ajoutées en 12, une quantité de 38 tonnes se fixe à la surface des granules; il y a donc un excès de 97 tonnes de rnarne dans l'appareil de saupoudrage.
Cet excès est éloignédes granules par le tamis et retourné au récipient 1.
L'engrais contenant de l'azotate d'ammonium et du carbonate de calcium qui est fabriqué conformément au procédé suivant l'in- vention, présente- @ des. granules arrondis qui ne s'agglomèrent pas pendant- le transport et l'emmagasinement. Le procède, selon l'invention peut être exécuté facilement, dans les grandes usines, coma procédé continua
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"Process for the manufacture of a fertilizer in the form of non-caking rounded granules composed of ammonium nitrogenate and calcium carbonate"
The invention relates to a process for the manufacture of a fertilizer in the form of non-caking rounded granules composed of ammonium nitrogenate and calcium carbonate, by coating the granules with a layer of a dry powder.
It has already been proposed (Dutch patent 34,913) to convert fertilizers composed, for example, of ammonium nitrogenate and calcium carbonate, into non-caking granules,
drying the fertilizer granules well and then mixing them with a small amount of powdered dry matter until. that a thin adherent layer of this powder is formed on
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the granules. Lime carbonate and graphite are mentioned as suitable substances for dusting with a fertilizer consisting of ammonium nitrogenate and calcium carbonate. The indication that the granules should be dried well is, however, insufficient as a prescription to bring the granules into a condition such that they can be easily coated with the powder material.
According to the description of the aforesaid patent, the small quantity of dry powder with which the granules of the fertilizer are mixed is about 2 - 5%, but with this small quantity it has not been possible for the applicant to obtain a good result.
French patent 597,279 also deals with a method for improving the qualities of fertilizers, such as mixtures of ammonium nitrogen and calcium carbonate, which method consists in coating the granules with a thin layer of calcium carbonate. fertilizer. According to this method, the fertilizer which already contains most of the calcium carbonate is melted, the melt is then allowed to solidify and a further small amount of calcium carbonate is added to the granules, sufficient to prevent the agglomeration of the granules of the. 'fertilizer. This patent also lacks a prescription for the drying and granulation way of the product, while this is also worked with as little excess calcium carbonate powder as possible.
German patent 656,867 describes a process for the manufacture of a fertilizer containing ammonium nitrogenate and calcium carbonate in the form of uniform granules, by mixing ammonium nitrogenate and calcium carbonate in the wet state. and at a somewhat elevated temperature. In this way, the granulated ammonium nitrogenate is coated with all of the powdered calcium carbonate which should have a low content of ammonium nitrogenate as a binder. This process does not give the results obtained according to the present invention, because it neglects to previously treat
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according to the invention, the granules which must be sprinkled.
Also by neglecting this preliminary treatment, one is forced to add a quantity of ammonium nitrogenate as a binder to the calcium carbonate for the dusting of the granules.
According to the present invention, somewhat moist granules of ammonium nitrogen, whether or not mixed with calcium carbonate, are brought into contact with a parallel stream of air or other gases having a temperature of about 150. - 250 C, preferably in a rotary drum-dryer, after which the granules are cooled and sprinkled with an excess of calcium carbonate, the excess of calcium carbonate then being removed.
For the dusting, an amount of calcium carbonate is preferably employed which is three to four times the amount which binds to the granules during the dusting.
After numerous experiments, the Applicant has found the surprising fact that only by treating the granules with a parallel stream of gas having a high temperature, these granules obtain such a surface structure that, laying the subsequent dusting with an excess of carbonate of calcium, they can easily attach such an amount of calcium carbonate to their surfaces that a non-caking product results during transport and storage. By the above-mentioned heat treatment and the action of the apparatus employed, which is preferably a rotary drum-dryer, the fertilizer granules obtain a rounded shape which is very valuable for their use as a fertilizer.
The Applicant has determined by numerous experiments that without a preliminary treatment of the granules with a parallel current at a temperature of 150 - 2500 C, it is not possible to give, by dusting, to the surface of the granules, a nature such as their tendency to agglomerate is sufficiently eliminated.
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It is known that it is dangerous to heat ammonium nitrogenate to a high temperature. However, it has been observed that the granules of ammonium nitrogen, mixed or not with calcium carbonate, can be treated, without danger of explosion, with air or other gases having a temperature of approximately 150 - 2500 0, if care is taken that the water content of the fertilizer is 1 - 5%.
Ammonium nitrogen granules already mixed or not with a certain amount of calcium carbonate, which are to be processed according to the invention, can be obtained in various ways. For example, it is possible to start from molten ammonium nitrogen containing water, which has been solidified by kneading while cooling (Dutch patent 38,366), by jet spraying (Dutch patent 37,784), by treatment on a roller cooler or some other way.
Although a good result is also obtained by dusting the granules with calcium carbonate, at an elevated temperature of for example 50 - 70 C, the best result is however achieved by working at about 25 C. At this temperature, one finds oneself below the transformation temperature (32 0) of variety III from ammonium nitrogenate to variety IV (transformation of the rhombic or clinorhombic form into bipyramidal rhombic, Gmelin, Handbuch der anorganischen Chemie, 8th Ed., system number 23, Booklet 1 (1936), page 95). Variety IV appears to be the most favorable form for the process according to the invention.
During the sprinkling, it is necessary to take care to maintain a sufficient degree of humidity of the atmosphere in the sprinkling apparatus. It is desirable to control the degree of humidity so that the granules can absorb moisture from this atmosphere. One can, for example, regulate this degree of humidity by the introduction of steam. In many cases, however, it is superfluous to take special measures, because the degree of humidity of the atmospheric air passing through the sprinkling apparatus
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is already sufficient.
The method according to the invention is explained with reference to the appended schematic drawing which illustrates an embodiment of this method. The invention is however in no way limited to this embodiment, nor to the examples given.
Molten ammonium nitrogen, for example 92% having a temperature of 130 - 135 C, which has been mixed, in vessel 1, with ground marl (calcium carbonate), is solidified and granulated on a chill roll 2, where the liquid mass is solidified by means of cold water. The product cut from the chill roll a. a temperature of 100 C and a water content of about 3%.
This granulated product containing ammonium nitrogenate and calcium carbonate is then contacted with a parallel stream of hot gases in the rotary drum-dryer 3. The drum-dryer has a length of about 12 m. On the first mayors, the rounding of the granules takes place; unlike the rest of the drum, this part is built without interior partitions.
After turning the fertilizer into rounded granules, during which it has already dried a little, prolonged drying takes place. The temperature of the hot gases is about 200 ° C. and these are sucked from the oven 8 by the fan 9. After treatment, the product still has a water content of about 15.
It is carried out in a cooling apparatus, such as the drum 4 shown in the drawing, in which it is cooled to about 40 - 50 C. by means of atmospheric air acting in counter-current. Then the product enters the sprinkling apparatus which, in the example shown in the drawing, is also a drum 5, in which the product is mixed with a continuous stream 12 of dried and ground marl coming from the container 7. A large part of this ground marl attaches to the surface of the fertilizer granules and the weight of the granules therefore increases by about 7%.
We use an excess of carbonate
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of calcium which is two to three times the amount of calcium carbonate that binds to the granules during dusting.
In order to maintain the exact degree of humidity in the sprinkling apparatus, a quantity of saturated steam of 10-30 kg / h is introduced in 10. for a daily production of around 600 tonnes of fertilizer.
The fertilizer leaving the sprinkling apparatus with the excess of calcium carbonate is led to the sieve 6 from which the excess of calcium carbonate is removed from the product and returned to the container 1.
It should also be noted that, while the components of the fertilizer are added mainly in 11 (ammonium nitrogen) and 12 (calcium carbonate), one can also add in container 1, marl from container 7 by the pipe 13, which penmet to regulate at will and with precision, the composition of the fertilizer.
To obtain for example a daily production of 550 tonnes of a fertilizer composed of 60% ammonium nitrogenate and 40% calcium carbonate, a quantity of 330 tonnes of ammonium nitrogen is added at 11, for example to 92% melt, 13 in an amount of 85 tons of ground marl and in 12 an amount of .135 tons of ground marl. Of the 135 tonnes of marl added in 12, a quantity of 38 tonnes attaches to the surface of the granules; there is therefore an excess of 97 tonnes of arnarne in the sprinkling apparatus.
This excess is removed from the granules through the sieve and returned to container 1.
Fertilizer containing ammonium nitrogenate and calcium carbonate which is produced according to the process according to the invention, presents. rounded granules which do not clump together during transport and storage. The process according to the invention can be carried out easily in large factories, as a process continued.