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Procédé de régénération des scories salines provenant de la refonte de déchets d'aluminium ou de ses alliages.
La refonte de déchets d'aluminium et de ses alliages en vue de l'obtention de matières réutilisables se fait en présence de sels fondants qui, comme on le sait, sont surtout les chlorures et aussi les fluorures dos métaux alcalins et alcalinoterreux, et sont composés, dans la mesure du possible, de façon que le point de fusion du mélange soit à'environ 600 à 700 C. On choisit le mélange de sels en rapport avec la nature des déchets à traiter.
La quantité de sels fondants est généralement d'autant plus grande que les déchets sont plus finement divisés et moins purs. Les co- peaux de forage et de tournage, notamment, nécessitent des quanti- tés de sels fondants se rapprochant de celles du métal traité.
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Afin que le sel fondant reste toujours suffisamment actif, il y a lieu de le régénérer ou de le renouveler et d'évacuer du four le sel fondant usé, appelé ci-après scorie saline. Le sel qui, à la refonte, est progressivement devenu inactif contient, en plus des impuretés et de certains produits de réaction engendrés à la refonte, surtout des particules de métal et de sels non con- sommés. Par conséquent, on a cherché depuis longtemps des moyens de réutiliser ces constituants.
Jusqu'à présent, on a laissé refroidir le sel fondant usé retiré du four. La scorie saline était ensuite broyée dans un broyeur à boulets, les particules métalliques étant ensuite, pour la majeure partie, récupérées par tamisage. Le reste de la scorie broyée était ensuite dissous dans de l'eau chaude. En lais- sant reposer la solution, on pouvait la débarrasser des constitu- ants insolubles, notamment des oxydes et des crasses. De la solu- tion épurée on récupérait par évaporation, les sels dissous que l'on séchait, broyait et réutilisait après les avoir ramenés à la composition voulue, par exemple par addition de nouveaux sels.
Le procédé suivant l'invention simplifie considérable- ment la régénération de la scorie saline. Ce procédé se caracté- rise en ce que, pour la récupération des particules métalliques, la scorie saline est d'abord transférée dans un récipient forte- ment chauffé dans lequel une partie du métal contenu dans la sco- rie saline est séparé par sédimentation et évacué, après quoi la scorie encore chargée des particules métalliques restantes est versée, à l'état de fusion, dans un dissolvant dans lequel les particules métalliques se déposent sans se dissoudre, et qu'en- suite, pour récupérer le sel, la solution chaude séparée du métal est débarra.ssée, par filtration, des autres admixtions solides et soumise au traitement de récupération.
Comme récipient fortement chauffé on peut utiliser une poche de coulée ou un four de chauffage, muni d'un bec de coulée
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et/ou d'un orifice de coulée dans le fond. Le récipient est avan- tageusement maintenu à une température suffisante pour que la scorie saline évacuée du four de refonte reste suffisamment flui- de et ne se fige pas.
Il est évidemment possible de se passer du récipient in- termédiaire chauffé et de verser la scorie saline directement du four de refonte dans le dissolvant. Cependant, dans des entrepri- ses importantes, surtout celles qui ont en activité plusieurs fours de refonte avec des charges différentes, il est recommandable d'u- tiliser un ou plusieurs récipients intermédiaires pour la scorie.
Comme dissolvant, on emploie surtout de l'eau qui, tout en laissant intactes les particules métalliques, dissout les sels les plus usités et les plus importants, à savoir les chlorures de sodium et de potassium.
Quand on verse la scorie à l'état de fusion, les sels passent immédiatement en solution, tandis que les particules mé- talliques contenues dans la scorie saline se solidifient et se déposent au fond où on les reçoit avantageusement dans une boîte amovible à tamis. Le fait que la scorie saline est versée dans l'eau à l'état de fusion permet de supprimer le chauffage préala- ble de l'eau, car celle-ci est déjà chauffée par la scorie chaude.
En déterminant de façon judicieuse la capacité de la cuve de disso- lution et en règlant l'arrivée d'eau fraîche, on peut établir ou maintenir la température de dissolution voulue.
En vue de la récupération des sels on emploie donc comme dissolvant, suivant l'invention, de l'eau à la température ordi- naire, qui est chauffée par la scorie saline chaude qu'on y verse et que l'on évapore, après filtration, pour séparer les sels dis- sous.
Dans le procédé suivant l'invention, la vitesse de disso- lution de la scorie saline est extraordinairement élevée, manifes- tement à cause de l'état de fusion liquide de la scorie introduite dans le dissolvant, qui fait que la scorie n'a pas besoin d'être dissoute à partir de l'état solide, comme c'est le cas dans l'an- dien procédé.
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Pour accélérer encore la dissolution de la scorie saline, il est avantageux de la verser dans le dissolvant sous forme d'un jet finement divisé. On y arrive, par exemple, en versant la scorie dans le dissolvant à travers un tamis disposé au-dessus de la cuve de dissolution.
Le procédé suivant l'invention permet de se passer des broyeurs à boulets employés antérieurement, ou de les rendre dis- ponibles pour d'autres buts. En plus de cet avantage, une écono- mie résulte de l'utilisation de la chaleur de la scorie en fusion pour le chauffage du dissolvante et surtout il en résulte une grande économie de main d'oeuvre et de temps, car tout le traite- ment préparatoire de la scorie refroidie dans les broyeurs se trouve supprimé, et la dissolution dans la cuve de dissolution est accélérée. Une autre source d'économie réside en ce qu'en vue de la séparation des constituents insolubles, la solution est con- duite directement de la cuve de dissolution aux filtres et arrive encore très chaude aux évaporateurs.
Comme déjà dit, la scorie sa.line se compose généralement, en grande partie, de chlorures de sodium et de potassium, le dis- solvant employé étant de l'eau. La quantité de chaleur nécessaire pour évaporer la solution aqueuse épurée, contenant lès sels dis- sous est en raison de la chaleur élevée de vaporisation de l'eau (qui est d'environ 540 cal/kg), très considérable et occasionne par conséquent des frais élevés. Parmi les sels récupérables, le chlorure de potassium est de loin le plus coûteux, l'importance économique du chlorure de sodium étant relativement beaucoup moin- dre. L'invention donne le moyen de récupérer, à la fin du procédé, principalement le chlorure de potassium, et d'éviter, avant tout, l'évaporation de la solution épurée pour économiser ainsi de l'é- nergie calorifique.
Suivant l'invention, on emploie comme dissolvant pour la récupération du chlorure de potassium d'une scorie saline con- tenant surtout des chlorures de sodium et de potassium, sans éva-
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poration de la solution épurée, une solution aqueuse saturée, à température ordinaire, de chlorures de potassium et de sodium, que l'on fait circuler en circuit fermé et hors de laquelle le supplément de chlorure de potassium dissous à chaud se précipite au refroidissement qui suit la filtration, ce chlorure de potas- sium étant récupéré par séparation de la solution refroidie satu- rée de chlorures de potassium et de sodium, après quoi la solution est ramenée dans le circuit pour redissoudre de nouvelles quan- tités de scorie saline.
L'essentiel de l'invention, sous cet aspect, réside donc en ce qu'on introduit dans la cuve de dissolution, en qualité de dissolvant, non pas de l'eau mais une solution saturée, à tempé- rature ordinaire, de chlorures de potassium et de sodium. Quand on introduit dans cette solution la scorie saline à l'état de fu- sion liquide, la solution devient chaude et absorbe un supplément de chlorure de potassium, car la solubilité de ce sel augmente avec la température. Le chlorure de sodium n'entre en solution que dans la mesure qui correspond à sa solubilité à chaud ; dans les conditions envisagées celle-ci diminue avec la température, de sorte qu'une grande partie du chlorure de sodium se précipite déjà dans la cuve de dissolution, ensemble avec les autres consti- tuants insolubles de la scorie saline.
Ensuite, tout en évitant le plus possible le refroidissement de la solution, on filtre celle- ci et on la débarrasse ainsi des substances solides qu'elle con- tient encore. Au refroidissement subséquent, qu'on effectue soit en laissant reposer la solution, soit à l'aide de refroidisseurs appropriés, le supplément de chlorure de potassium .dissous à chaud se précipite hors de la solution et peut être récupéré par séparation, par exemple par essorage, centrifugeage etc. des eaux- mères qui sont constituées par la solution encore saturée à la température ordinaire. Après séchage, le chlorure de potassium peut servir à nouveau, pendant que les eaux-mères sont ramenées dans la cuve de dissolution. Le circuit du dissolvant se referme ainsi,
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sans que celui-ci ait été soumis à l'évaporation.
Il suffit en. fait de préparer une fois la solution nécessaire pour le procédé continu, solution saturée, à température ordinaire, de chlorures de potassium et de sodium, et de compenser, au cours du procédé, les légères pertes par évaporation inévitables, en ajoutant de la solution ou de l'eau. Si même, pour la simplicité du procédé, on renonce à la récupération du chlorure de sodium, on obtient à ce prix un énorme avantage économique, car on économise toute la chaleur de vaporisation du dissolvant aqueux.
L'application pratique du procédé a montré qu'il est avantageux de déterminer la quantité de dissolvant de telle façon qu'à chaud, c'est-à-dire après l'introduction de la scorie saline en fusion, la concentration en chlorure de potassium atteigne envi- ron 90% de la concentration de saturation à la température donnée.
On évite ainsi avec certitude la précipitation et la perte d'une partie du chlorure de potassium, par suite du léger refroidisse- ment parfois inévitable, de la solution chaude que l'on filtre pour la débarrasser des impuretés solides. La quantité de dissol.- vant dépend évidemment, dans une certaine mesure, de la nature de la scorie saline ; le cas d'une scorie contenant environ 30 à 35% de chlorures de sodium et de potassium, elle est environ 3 à 3,5 fois plus grande que celle de la scorie mais, en pratique, elle est encore un peu plus grande pour tenir compte des autres constituants de la scorie.
Les procédés décrits se prêtent particulièrement au trai- tement continu de grandes quantités de scories salines contenant du métal.
REVENDICATIONS.
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Process for the regeneration of saline slag from the remelting of scrap aluminum or its alloys.
The remelting of scrap aluminum and its alloys with a view to obtaining reusable materials is carried out in the presence of melting salts which, as we know, are above all chlorides and also fluorides of alkali and alkaline earth metals, and are compounds, as far as possible, so that the melting point of the mixture is about 600 to 700 C. The mixture of salts is chosen in relation to the nature of the waste to be treated.
The quantity of melting salts is generally all the greater as the waste is more finely divided and less pure. Drilling and turning chips, in particular, require amounts of fluxing salts approaching those of the metal being treated.
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So that the melting salt always remains sufficiently active, it must be regenerated or renewed and the spent melting salt, hereinafter referred to as saline slag, removed from the oven. The salt which, on remelting, has progressively become inactive contains, in addition to impurities and certain reaction products generated on remelting, above all particles of metal and unconsumed salts. Therefore, ways of reusing these components have long been sought.
Heretofore, the spent fondant salt removed from the oven has been allowed to cool. The saline slag was then ground in a ball mill, the metal particles then being, for the most part, recovered by sieving. The rest of the crushed slag was then dissolved in hot water. By allowing the solution to stand, it could be freed of insoluble constituents, including oxides and dross. From the purified solution, the dissolved salts were recovered by evaporation, which were dried, crushed and reused after having brought them back to the desired composition, for example by adding new salts.
The process according to the invention considerably simplifies the regeneration of the salt slag. This process is characterized in that, for the recovery of the metal particles, the salt slag is first transferred to a strongly heated vessel in which part of the metal contained in the salt slag is separated by sedimentation and discharged, after which the still charged slag of the remaining metal particles is poured, in the molten state, into a solvent in which the metal particles settle without dissolving, and then, to recover the salt, the solution The hot water separated from the metal is freed, by filtration, of other solid admixtures and subjected to the recovery treatment.
As a strongly heated receptacle, it is possible to use a ladle or a heating furnace, fitted with a pouring spout.
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and / or a pouring orifice in the bottom. The container is advantageously maintained at a temperature sufficient so that the saline slag discharged from the remelting furnace remains sufficiently fluid and does not freeze.
It is of course possible to dispense with the heated intermediate vessel and pour the saline slag directly from the remelting furnace into the solvent. However, in large enterprises, especially those which have in operation several remelting furnaces with different loads, it is advisable to use one or more intermediate receptacles for the slag.
As a solvent, water is used above all which, while leaving the metal particles intact, dissolves the most commonly used and most important salts, namely sodium and potassium chlorides.
When the slag is poured in the molten state, the salts immediately go into solution, while the metal particles contained in the salt slag solidify and settle to the bottom where they are conveniently received in a removable sieve box. The fact that the saline slag is poured into the water in the molten state makes it possible to eliminate the preheating of the water, since the latter is already heated by the hot slag.
By judiciously determining the capacity of the dissolving tank and controlling the supply of fresh water, the desired dissolution temperature can be established or maintained.
With a view to recovering the salts, therefore, as solvent according to the invention, water at ordinary temperature is used, which is heated by the hot saline slag which is poured into it and which is then evaporated. filtration, to separate dissolved salts.
In the process according to the invention, the rate of dissolution of the salt slag is extraordinarily high, evidently because of the liquid molten state of the slag introduced into the solvent, which causes the slag to have no effect. no need to be dissolved from the solid state, as in the old process.
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To further accelerate the dissolution of the saline slag, it is advantageous to pour it into the solvent as a finely divided stream. This is achieved, for example, by pouring the slag into the solvent through a sieve placed above the dissolving tank.
The process according to the invention makes it possible to dispense with the ball mills previously employed, or to make them available for other purposes. In addition to this advantage, a saving results from the use of the heat of the molten slag for heating the solvent and above all it results in a great saving of labor and time, because all the processing. The preparatory slag cooled in the mills is eliminated, and the dissolution in the dissolving tank is accelerated. Another source of economy is that, with a view to separating the insoluble constituents, the solution is conveyed directly from the dissolving tank to the filters and still arrives very hot at the evaporators.
As already stated, the saline slag is generally composed, in large part, of chlorides of sodium and of potassium, the dissolvent employed being water. Due to the high heat of vaporization of the water (which is about 540 cal / kg), the amount of heat required to evaporate the purified aqueous solution, containing the dissolved salts, is very considerable and therefore causes losses. high fees. Among the recoverable salts, potassium chloride is by far the most expensive, the economic importance of sodium chloride being relatively much less. The invention provides the means of recovering, at the end of the process, mainly the potassium chloride, and above all avoiding the evaporation of the purified solution, thus saving heat energy.
According to the invention, a solvent for the recovery of potassium chloride from a saline slag mainly containing sodium and potassium chlorides is used, without evaporation.
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poration of the purified solution, a saturated aqueous solution, at room temperature, of potassium and sodium chlorides, which is circulated in a closed circuit and out of which the additional hot-dissolved potassium chloride precipitates on cooling which Filtration follows, this potassium chloride being recovered by separation of the cooled saturated solution of potassium and sodium chlorides, after which the solution is returned to the circuit to redissolve further quantities of saline slag.
The essence of the invention, in this aspect, therefore resides in that one introduces into the dissolving tank, as a solvent, not water but a saturated solution, at ordinary temperature, of chlorides. potassium and sodium. When the saline slag in a liquid molten state is introduced into this solution, the solution becomes hot and absorbs additional potassium chloride, since the solubility of this salt increases with temperature. Sodium chloride only goes into solution to the extent which corresponds to its hot solubility; under the envisaged conditions this decreases with temperature, so that a large part of the sodium chloride already precipitates in the dissolving tank, together with the other insoluble constituents of the salt slag.
Then, while avoiding cooling of the solution as much as possible, the latter is filtered and thus freed from solid substances which it still contains. On subsequent cooling, which is carried out either by allowing the solution to stand or using suitable coolers, the additional hot-dissolved potassium chloride precipitates out of the solution and can be recovered by separation, for example by spinning, centrifuging etc. mother liquors which are constituted by the solution which is still saturated at ordinary temperature. After drying, the potassium chloride can be used again, while the mother liquors are returned to the dissolving tank. The solvent circuit is thus closed,
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without it having been subjected to evaporation.
It is enough in. preparing once the solution necessary for the continuous process, a saturated solution, at room temperature, of potassium and sodium chlorides, and compensating, during the process, the slight losses by inevitable evaporation, by adding solution or some water. Even if, for the simplicity of the process, the recovery of sodium chloride is dispensed with, an enormous economic advantage is obtained at this price, since all the heat of vaporization of the aqueous solvent is saved.
The practical application of the process has shown that it is advantageous to determine the amount of solvent in such a way that when hot, that is to say after the introduction of the molten salt slag, the concentration of chloride of potassium reaches about 90% of the saturation concentration at the given temperature.
The precipitation and loss of part of the potassium chloride, as a result of the sometimes inevitable slight cooling, of the hot solution which is filtered to free it of solid impurities is thus avoided with certainty. The amount of solvent obviously depends to some extent on the nature of the saline slag; in the case of a slag containing about 30 to 35% sodium and potassium chlorides, it is approximately 3 to 3.5 times larger than that of the slag but, in practice, it is still a little larger to hold account of the other constituents of the slag.
The methods described are particularly suitable for the continuous treatment of large quantities of saline slag containing metal.
CLAIMS.
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