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Procédé pour la fabrication de lingots et de barres dans des moules métalliques.
Lors de l'usinage de lingots et de barres en magnésium et en alliages de magnésium par déformation plastique, par exemple par forgeage, étirage, laminage, les impuretés non- métalliques contenues dans le lingot se font remarquer, comme on le sait, d'une manière non-désirée et l'on s'est efforcé par conséquent d'exclure autant que possible l'apparition de ces impuretés déjà lors de la formation des lingots .
Mais même en cas d'emploi des procédés usuels pour l'affinage de
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métaux et d'alliages dans le bain fondu (refusion avec des fondants, etc.. ) la formation à nouveau d'impuretés non- métalliques, en particulier d'oxydes, lors de la coulée du métal du creuset de purification dans la lingotière ne peut être empêchée et par conséquent dans chaque cas les impuretés se formant sont coulées avec le métal durcissant dans le moule La tentative de réduire cette formation nouvelle d'impuretés par des mesures protectrices spéciales .(coulée sous des gaz protecteurs, etc.,)
ne conduit qu'à des résultats partiels outre que l'opération de coulée est alors rendue difficile au point de vue de l'appareillage.
Ayant constaté ces inconvénients des procédés actuels de coulée de lingots et de barres, la présente invention a pour but de rassembler de telle Manière les impucetés se formant lors de la coulée du métal du creuset de fusion ou de purification dans la lingotière, ou les impuretés existant encore dans le métal à couler, qu'elles peuvent être séparées facilement du lingot ayant fait prise.
Ce résultat est obtenu toute la suivant la présente invention, par le fait que toute la quantité de métal coulée dans la lingotière est maintenue, dans la lin- gotière même, à une température supérieure au point de li- quiàus du métal à préparer, jusqu'à ce que les impuretés se soient rassemblées par dépôt, c'est-à-dire à la partie infé- rieure ou à la partie supérieure de la lingotière.
Le pro- cédé repose sur la constatation que même en cas de différences minimes seulement dans le poids spécifique des impuretés et du bain fondu de métal, les impuretés en suspension flottant dans la masse fondue se déposent plus ou moins rapidement suivant le poids spécifique, au fond ou à la surface de la masse fondue. C'est seulement lorsque cet état est obtenu que suivant la présente invention, par enlèvement de chaleur, le lingot métallique est amené à faire prise et est retiré du moule, après quoi la partie du lingot dans laquelle se sont rassemblées les impuretés est détachée.
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Dans le procédé de coulée usuel jusqu'à présent, au contraire, dans lequel il ne se produit pas une conserva- tion systématique de la masse métallique fondue à des températures supérieures à son point de liquidus dans la lingotière, le temps de séjour de la masse fondue jusqu'au genéralement moment du durcissement n'est pas suffisant, comme de nom- breux essais l' ont montré, pour un enrichissement notable des matières en suspension souillant la masse dans une par- tie déterminée de la lingotière.
En outre, suivant l'expé- rience, même en cas d'emploi de lingotières réchauffées, il se produit déjà le plus souvent une prise de parties de la masse fondue dans la partie inférieure du moule alors que dans la partie supérieure du moule on apporte ericore du métal; les matières en suspension descendant dans la masse fondue ne parviennent pas alors jusqu'au fond de la lingotière mais se déposent sur la partie du lingot déjà durcie et sont incor- Dorées en cet endroit dans le métal faisant prise.
Le procédé suivant la présente invention peut également servir, moyennant les modifications voulues, pour séparer de la masse fondue métallique des impuretés métalliques qui ont déjà fait prise à des températures supérieures au point de liquidus du métal ou de l'alliage à fabriquer.
Le procédé se montre avantageusement utilisable en particulier dans le cas de certains procédés de purification développés à propos des alliages de magnésium, dans lesquels des substances de purfi- cation métalliques sont d'abord :¯lises en solution dans la masse métallique fonaue à purifier et à débarrasser d'impuretés métalliques, par. l'emploi de températures élevées et sont séparées ensuite de nouveau par refroidissement hors du bain fondu sous la forme de cristaux primaires, tandis qu'elles se combinent chimiquement ou mécaniquement aux impuretés a éliminer et les entraînent (voir par exemple le brevet alle- mand 604. 580).
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Le procédé suivant la présente invention peut se réaliser par le fait que le ::létal est coulé dans le moule une température tellement élevée qu'une prise prématurée de la masse fondue dans le moule ne se produit pas, et est Maintenu à cette température, ou bien également par le fait que 1. coulée 5' effectue de la manière usuelle autrement, ..près quoi par un chauffage ultérieur de la lingotière, toute la nasse métallique fondue contenue dans celle-ci est amenée à la température nécessaire pour le dépôt des impuretés, au- dessus du point de liquidus.
Dans beaucoup de cas il est avantageux, à la suite de la conservation à des températures supérieures au point de liquidus, d'effectuer également la prise du lingot dans des conditions réglées de température, ce qui peut se faire d'une manière connue.
Le procédé qui a été décrit ci-dessus dans son applica- tion aux alliages de magnésium est utilisable également, moyen- nant les modifications voulues, pour la fabrication de lingots et de barr es en d'autres alliages de métaux légers ainsi que des alliages de métaux lourds et il est naturellement indiffe- rent pour l'essence de l'invention que les impuretés se rassem- blent au fond du lingot ou au sommet du lingot, dans le cas d'autres conditions de densité.
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1.- Un alliage de magnésium contenant 8% d'aluminium et 0,15% de manganèse, a été traité en vue de la pruification dans un creuset d'une manière usuelle par une masse saline fondue épaissie, ensuite refroidi à la température de coulée d' envi- ron 700 C, et coulé sans mesures de précaution spéciales dans des lingotières de 350 mm. de diamètre et de 1000 mm. de hau- te ur .
Les lingotières ont alors été chauffées pendant 15 minu- tes à l'aide d'un dispositif de chauffage de telle manière que
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l'ensemble au contenu de '!:létal a été maintenu pendant un quart d'heure à une température comprise entre 650 et 700 C.
Cn a laissé ensuite les lingots faire prise de la manière usuelle et on 8 les a retirés des lingotières.' Les impuretes non-métalliques (oxydes, nitrures sulfures) se trouvaient au fond du lingot dans une zone qui présentait une hauteur d'environ 30 mm tandis que le reste du lingot était complète- ment exempt de ces impuretés. La zone en question a été déta- chée au moyen alune scie circulaire et les rondelles métalli- ques contenant les impuretés ont été fondues ae nouveau avec de l'autre métal.
Les produits fabriqués à partir de la partie deformation plastique principale du lingot par- ormation blasti ne présentent aucun des défauts que l'on observe fréquemment autrement en cas de présence d'oxydes, de nitrures et de sulfures.
2.- Une masse fondue de megnésium pur a été purifiée l'aide du fondant usuel et chauffée ensuite à une tempéra- ture de 8500 C sous une couverture de fondant. à cette tem- pérature on a introduit dans la nasse fondue une certaine quantité de chlorure de zirconium et on l'a agitée dans la masse, en suite de quoi le chlorure de zirconium a été réduis par le magnésium présent et le zirconium formé a été dissous par le magnésium. La masse fondue a alors été refroidie à 780 C, coulée dans des lingotières et maintenue dans celles- ci à 700 C pendant une demi-heure.
Tandis qu'une partie du zirconium s'était déjà déposée dans le creuset de purifica- tion par le refroidissement à 7800 C, en entraînant de minimes quantités de fer finement réparties dans la masse fondue, le reste du zirconium s'est alors séparé dans la lingotière de la masse fondue en concordance avec le refroidissement progrès durée damasntient de la temperature sif et s'est dépose, pendant la durée damaintient de la temperature au fond également tandis que le reste du fer finement réparti dans la masse fondue et souillant celle-ci a été entraîné en même temps.
Des oxydes et nitrures nouvellement formés dans la lingotière lors de la coulée de la masse fondue se @
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sont en même i,eras séparés au fond du aoule. }"près la fin da la durée ciu.m.;.;'nt1ent J41a tem,pôrifute tl. Ait.'1 n '2'V""wytiox:t) on a opéré alors suivant 1'exe!ûple 1 et, dans la partie séparée du lingot, se trouvaient, outre les oxydes et les nitrures, des quantités considérables de zirconium contenant du fer.
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Process for the production of ingots and bars in metal molds.
When machining ingots and bars of magnesium and magnesium alloys by plastic deformation, for example by forging, drawing, rolling, the non-metallic impurities contained in the ingot are noticed, as is known, of in an undesired manner and therefore efforts have been made to exclude as much as possible the appearance of these impurities already during the formation of the ingots.
But even when using the usual processes for refining
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metals and alloys in the molten bath (reflow with fluxes, etc.) again formation of non-metallic impurities, in particular oxides, during the pouring of the metal from the purification crucible into the ingot mold does not can be prevented and therefore in each case the forming impurities are poured with the hardening metal in the mold The attempt to reduce this new impurity formation by special protective measures (casting under protective gases, etc.,)
only leads to partial results, apart from the fact that the casting operation is then made difficult from the point of view of the apparatus.
Having observed these drawbacks of the current methods of casting ingots and bars, the object of the present invention is to bring together in such a way the impurities formed during the casting of the metal from the melting or purification crucible into the ingot mold, or the impurities. still existing in the metal to be cast, that they can be easily separated from the ingot having set.
This result is obtained throughout according to the present invention, by the fact that the whole quantity of metal poured into the mold is maintained, in the mold itself, at a temperature above the liquid point of the metal to be prepared, up to that the impurities have collected by deposit, ie at the bottom or at the top of the mold.
The process is based on the observation that even in the case of only minimal differences in the specific weight of the impurities and of the molten metal bath, the suspended impurities floating in the molten mass settle more or less rapidly depending on the specific weight, at bottom or on the surface of the melt. It is only when this state is obtained that according to the present invention, by removing heat, the metal ingot is caused to set and is removed from the mold, after which the part of the ingot in which the impurities have collected is peeled off.
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In the casting process customary until now, on the contrary, in which a systematic retention of the molten metal mass at temperatures above its liquidus point in the ingot mold does not occur, the residence time of the Generally, the melt until the moment of hardening is not sufficient, as numerous tests have shown, for a significant enrichment of the suspended matter contaminating the mass in a given part of the mold.
In addition, according to experience, even when using heated ingot molds, parts of the melt already set in the lower part of the mold in most cases, whereas in the upper part of the mold one. bring ericore some metal; the suspended matter descending in the molten mass does not then reach the bottom of the mold but is deposited on the part of the ingot already hardened and is incorporated there in the setting metal.
The process according to the present invention can also be used, with the desired modifications, to separate from the metal melt any metal impurities which have already set at temperatures above the liquidus point of the metal or alloy to be manufactured.
The process is shown to be advantageously usable in particular in the case of certain purification processes developed in connection with magnesium alloys, in which the metallic purifying substances are first of all: ¯lises in solution in the molten metal mass to be purified and to get rid of metallic impurities, par. the use of high temperatures and are then separated again by cooling out of the molten bath in the form of primary crystals, while they combine chemically or mechanically with the impurities to be removed and entrain them (see for example the German patent 604. 580).
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The process according to the present invention can be realized by the fact that the :: lethal is poured into the mold at such a high temperature that premature setting of the melt in the mold does not occur, and is maintained at this temperature, or also by the fact that 1. casting 5 'takes place in the usual manner otherwise, .. after which by subsequent heating of the mold, all the molten metal trap contained therein is brought to the temperature necessary for the deposition impurities, above the liquidus point.
In many cases it is advantageous, following storage at temperatures above the liquidus point, to also carry out setting of the ingot under controlled temperature conditions, which can be done in a known manner.
The process which has been described above in its application to magnesium alloys can also be used, with the desired modifications, for the manufacture of ingots and bars of other alloys of light metals as well as alloys. heavy metals and it is of course immaterial for the essence of the invention whether the impurities collect at the bottom of the ingot or at the top of the ingot, in the case of other density conditions.
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1.- A magnesium alloy containing 8% aluminum and 0.15% manganese, was treated for the pruification in a crucible in a usual manner with a thickened molten saline mass, then cooled to the temperature of approx. 700 C, and poured without special precautions in 350 mm molds. in diameter and 1000 mm. height .
The ingot molds were then heated for 15 minutes using a heating device in such a way that
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the whole to the content of '!: lethal was kept for a quarter of an hour at a temperature between 650 and 700 C.
The ingots were then allowed to set in the usual manner and removed from the ingots. The non-metallic impurities (oxides, sulphide nitrides) were found at the bottom of the ingot in an area which had a height of about 30 mm while the rest of the ingot was completely free of these impurities. The area in question was cut off with a circular saw and the metal washers containing the impurities were melted again with the other metal.
Products made from the main plastic forming part of the blasti-forming ingot do not exhibit any of the defects that are frequently observed otherwise with the presence of oxides, nitrides and sulfides.
2.- A melt of pure magnesium was purified using the usual flux and then heated to a temperature of 8500 C under a blanket of flux. at this temperature a certain quantity of zirconium chloride was introduced into the molten trap and stirred in the mass, as a result of which the zirconium chloride was reduced by the magnesium present and the zirconium formed was dissolved by magnesium. The melt was then cooled to 780 ° C., poured into ingot molds and maintained therein at 700 ° C. for half an hour.
While some of the zirconium had already settled in the purification crucible by cooling to 7800 C, entraining small amounts of finely distributed iron in the melt, the rest of the zirconium then separated in the mold of the molten mass in accordance with the cooling progress time in the presence of the temperature if and deposited, during the time of maintaining the temperature at the bottom also while the rest of the iron finely distributed in the molten mass and soiling it- ci was trained at the same time.
Newly formed oxides and nitrides in the mold during the casting of the molten mass occur @
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are at the same i, eras separated at the bottom of the aoule. } "near the end of the duration ciu.m.;.; 'nt1ent J41a tem, pôrifute tl. Ait.'1 n' 2'V" "wytiox: t) we then operated according to ex! ûple 1 and , in the separated part of the ingot, there were, besides the oxides and nitrides, considerable quantities of zirconium containing iron.