BE546299A - - Google Patents

Description

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   Il existe divers procédés de préparation de produits vitaminés secs, solubles dans la graisse ou dans   l'eau.   Les pro- duits solubles dans la graisse peuvent être fabriqués par exemple en subdivisant un mélange d'une matière cireuse, d'une farine et d'une vitamine soluble dans la graisse, en de petites boules solides, par exemple en   pulvérisant   le mélange liquide à travers une petite ouverture. 



   On peut préparer des produits vitaminés secs, solubles dans l'eau, en   pulvérisant   dans un gaz chaud une émulsion   aoueuse   de vitamines dissoutes dans de l'huile, émulsion oui, dans sa phase homogène, contient un colloïde   transformable   en gel, ce nui assure le séchage desparticules,   immédiatement   après leur 

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 formation. L'émulsion peut également être pulvérisée dans un gaz à la température ambiante normale, après quoi les particules sont séchées, ou bien on peut disperser l'émulsion dans une juile oui ne se mélange pas avec l'émulsion, par exemple dans de l'huile de ricin.

   Dans ce dernier cas, on sépare l'émulsion dispersée de l'huile en filtrant les particules solidifiées ou en extrayant l'huile à l'aide d'un solvant approprié ou bien encore en combinant ces deux procédés. Il est alors souvent désirable de-sécher les particules obtenues, ce qui peut s'effectuer à l'air chaud. 



   Pour assurer le temps de conservation le plus long à ces produits vitaminés secs, solubles dans la graisse ou dans l'eau, on ajoute généralement un ou plusieurs anti-oxydants ou synergistes aux vitamines. A cet effet, on a proposé d'utiliser de l'hydroanisol butylé, de l'acide nor-dihydroaïacique (appelé   N.D.G.A.),   des tocophérols, des éthers-sels d'acide gallique comme anti-oxydant et des éthers-sels d'acide citrique, d'acide phosphorique ou des sels des deux acides, de la lécithine, de l'éthyle-diamine tétra acide acétique ou un sel de cet acide comme synergistes. 



   Pour tirer le meilleur parti des anti-oxydants, on les mélange avec les vitamines jusqu'à l'obtention d'une phase homogène, par exemple en dissolvant les anti-oxydants dans de l'huile conte- nant une vitamine A et/ou D ou en provoquant la fusion d'un mélange de vitamine cristalline A et/ou D et d'un anti-oxydant. 



   Pour simplifier la terminologie dans le présent mémoire, on utilisera le terme "phase vitamine" pour la vitamine cristalline A ou D, pour des mélanges de ces vitamines, ainsi que pour des solu- tions de ces vitamines dans l'huile. 



   Par huile, il y a lieu d'entendre des éthers-sels d'acide gras avec de la glycérine ou des alcools mono et   bivalents,   ainsi que des acides gras et des hydrocarbures, pour autant que toutes ces substances soient liquides au moins au delà de 80 C. 



   En général, les anti-oxydants sont ajoutés à la phase vitamine en une teneur en poids comprise entre 1% et   0,1;:.   On ne 

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 recourt guère à des concentrations plus élevées d'anti-oxydants, car on a constaté que, dans ce cas, les vitamines à stabiliser se décomposent assez rapidement. 



   D'une façon générale, la stabilité de produits vitamines secs, solubles dans la graisse du dans   l'eau,   et conservés à l'air, peut être considérée comme satisfaisante, en particulier par l'em- ploi d'anti-oxydants et de synergistes. 



   Toutefois, lorsque ces produits sont dilués avec des mélanges minéraux ou des concentrations de protéine pour la nutrition . ou pour l'alimentation d'animaux, par exemple dans un rapport de 1 : 1000 ou plus, ou lorsque ces mélanges sont conservés à la température ambiante normale et dans une atmosphère à degré hygrométrique supérieur à 55%, on a constaté qu'après une con- servation de 6 mois la teneur en vitamine initiale a notablement diminué. 



   Par "mélanges minéraux", on entend ici des mélanges de sels alimentaires essentiellement constitués par des sels de calcium et des phosphates et qui contiennent en outre des éléments de spores. 



  Ces mélanges sont généralement additionnés à la nourriture des ani- maux dans un rapport en poids de 1 à 5%. Par un "produit de concen- tration de protéine", il y a lieu d'entendre un mélange de protéine animale et des mélanges minéraux que l'on ajoute également à la nourriture des animaux dans un rapport d'environ 1 : 10. Un tel concentré de protéine peut consister par exemple en 40% de farine de poisson, 40% de farine de sang et 20% d'un mélange de minéraux. 



   Suivant l'invention, on peut préparer des produits de vita- mines A et/ou D secs, épandables qui, après mélange avec des mélanges minéraux ou des concentrés dans des dilutions de 1 : 1000 ou plus et qui lors de la conservation à l'air à la température ambiante normale avec un degré hygrométrique d'au moins 55%, conservent une teneur en vitamine d'au moins 60% de la teneur en vitamine initiale après une période de 6 mois,. Dans la suite du mémoire, les produits conformes 

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 l'invention seront appelés produits minéraux stables. 



   L'invention concerne un procédé de préparation de   produits   de vitamine A et/ou D minéraux stables, secs, dispersables, caractérise en ce oue l'on ajoute à une phase de vitamine A et/ou D au moins 2 gr.   de 4-   méthyle 2,6-ditertiaire butyl phénol (ionol) et/ou au moins   0,2   gr. de   N-N'   -diphényl-p-phénylène diamine   @   (D.P.P.D.) par 100 unités normales de vitamine A et/ou D,   mélange   qui est dispersé, à l'état fondu ou dissous, dans un liquide aqueux contenant un colloïde formant un film et transformable en gel.1 
Pulsion aqueuse qui est transformée en petites particules sèches. 



   On peut   mené   ajouter à la phase vitamine des pourcentages très élevés des anti-oxydants précités sans au' il en résulte un effet nuisible. L'effet maximum est obtenu   lorsou'on   ajoute la   phase vitrine   150 gr   d'ionol   ou 15 gr. de D.P.P.D. par 100 
U.N. de vitamine A   et/ou     D.'   On peut également ajouter de plus grandes quantités d'antioxydant mais cela influence à   peiner  variations de la   stabilité de   la vitamine. L'expression U.N. est une abréviation de "unité   normale .   Une unité normale est égale à 1.106 unités inter- nationales. 



   On a trouvé qu'une quantité de 25 à 50 gr.   d'ionol,   respectivement de 2,5 à 5 gr. de D.P.P.D. par 100   LUI.   de vitamine A et/ou D . donne des résultats très satisfaisants. 



   Dans une forme de réalisation préférée de l'invention, on ajoute à la phase vitamine 50 à 150 gr. d'ionol et/ou 5 à 15 gr. de D.P.P.D. par 100 UN. de vitamine A et/ou D. 



   En pratique, les concentrations en vitamine A et/ou D dans la phase vitamine diffèrent fortement. On peut donc avoir des phases vitamines à faible concentration contenant environ, 0,05 à 0,15 U.N. de vitamine A et/ou Dpar gramme de phase vitamine ainsi que des phases vitamines de concentration moyenne,ui contiennent de 0,15 à 1 ou de 1 à 2 U. N. de vitamine A et/ou D. Les phases vitales à haute concentration contiennent 2 ou plus de 2   U.N.   de vitamines et/ou D par gramme. 

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  De ce fait, la quantité (1 ajout'' i, la phase vitamine peut varier avec la concentration. de vitamines dans la phase vitamine. Les quantités .!r,;f(r"es ù'nntl-oxyôuntz figurent au tableau ci-après. ( 1 gr. d'alcool de vitamine A = 3;3 U.N.; 1 gr. de vitamine De = z-0 U.N.) TABLEAU 
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 Concentration de vitamine A/D Pourcentage en -oolôs d-'auti- 
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<tb> dans <SEP> laphase <SEP> vitamine <SEP> par <SEP> oxydant <SEP> ajouta, <SEP> rapport'1 <SEP> au
<tb> 
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<tb> gramme <SEP> ' <SEP> poids <SEP> de <SEP> la <SEP> phase <SEP> vitamine..
<tb> 
 
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 1ono1 ?.p.i'.I:

  . 0,05 - 0,15 U.N. 2,5 - 22,5 0,25 - 2,25 
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<tb> 0,15.- <SEP> 1 <SEP> U. <SEP> N. <SEP> 7,5-150 <SEP> 0,75 <SEP> - <SEP> 15
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> U. <SEP> N. <SEP> 50-300 <SEP> 5 <SEP> 30
<tb> 
 
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 2 3 U.N. 100 -/.50 10 A5 
Comme colloïde formant un gel et un film., on peut utiliser par exemple des protéines, telles oue la. gélatine, l'albumine du sang, 1* albumine du lait etc.

   On peut également utiliser de la car-   boxy-méthylcellulose,   de la   méthylcellulose   ou de   l'amidon.   Dans une autre forme de réalisation avantageuse de l'invention, l'émulsion aqueuse contient, dans la phase homogène, non seulement un colloïde transformable en gel mais également un ou   olusieurs   hydrates de car- bone, par exemple du   lactose, glucose,   maltose, saccarose, de la fécule ou des produits partiellement hydrolyses de facule. 
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  Il est avantageux de choisir les émulsions aqueuses de f.,,!or qu'elles soient linuides à une température d'environ s,0 C, mais soli- des à la température ambiante normale. Une c::.ml.sion, uti7¯:isce de préférence, contient, par gramme de substance sèche, 0,A à 0,6 or. de colloïde transformable en gel par exemple de la gélatine (ou duc la 'pectine), 0,3 à 0,15 gr. d'un hydrate de carbone, par e::i,ole du lactose ou du glucose, 0,1 à 0,5 U.J'J. de vitamine A et/ou 1 0,05 0,5 gr. d'ionol et/ou 0,005 à 0,05 g. de N-N' -C1i;)h{.nYle-!)-ph(nvlène diamine.

   Dans la phase aqueuse de l'émulsion on peut on outre dis- 

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 soudre des vitamines, des anti-oxydants ou des synergistes solubles dans l'eau, par exemple de   lavitamine   C, des vitamines du complexe 
B, de l'acide citrique, de la lécithines 
Pour traiter une émulsion de façon à obtenir des particu- les solides sèches, on peut recourir à divers procédés, par exemple l'émulsion chaude est répandue sur des plaques planes ou est coulée dans des moules. Après refroidissement l'émulsion solidifiée peut alors être divisée en particules de dimensions désirées, qui sont séchées par la suite. L'émulsion peut en outre être appliouée sur-des cylindres rotatifs chauffés de façon aue l'eau s'évapore et que l'émulsion soit séchée. L'émulsion séchée peut être enlevée par des racleurs.

   Au besoin, ce traitement peut être suivi d'un broyage. 



   Dans une forme de réalisation avantageuse de l'invention, l'émulsion aqueuse est dispersée, à l'état liquide, chaud, dans une huile dans laquelle l'émulsion ne se dissout   pratiouement   pas, par exemple de l'huile de ricin, ou de la paraffine   liauide.   Lorsaue l'émulsion dispersée est refroidie et solidifiée, on la sépare de l'huile, ce qui peut s'effectuer facilement en dissolvant l'huile dans un solvant aporoprié. Le solvant doit être choisi de façon que les substances existant dans la phase homogène ne se dissolvent   pra-   tiquement pas. A cet effet, on peut utiliser de l'hexane, de l'acé- tone ou de la   ligroïne.   



   De préférence, on utilise des solvants pouvant être mélan- gés avec l'eau de sorte qu'ils puissent exercer un effet de séchage sur l'émulsion solidifiée. Des solvants appropriés à cet effet sont les bas alcools-aliphatiques tels   aue     l'éthanol,   l'alcool isopropy- lique, ainsi que l'acétone, le   méthyl-éthyl-cétone   et le n-propanol. 



   Dans le cas d'emploi de certains solvants il peut arriver que les composants solubles dans l'eau de l'émulsion solidifiée, se dissolvent dans une mesure qui, bien qu'elle soit faible, est néanmoins indésirable. Cela peut provoquer entre autres, une perte d'antioxydants. Pour éviter ces pertes, il est avantageux d'ajouter 

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 au solvant pour l'huile des substances ouise   dissolvent   facilement lors de l'extraction de l'émulsion..On utilise' .par exemple de bas alcools aliphatiques dans lesauels sont dissous de l'ionol et/ou du   D.P.P.D.   et éventuellement des hydrates de carbone. 



   Dans une autre forme de réalisation avantageuse de l'in- vention, l'émulsion est pulvérisée et est séchée dans une enceinte remplie d'un gaz chaud à température maximum d'au moins 120 C. 



   Les produits conformes à l'invention conviennent particu-   lièrement   bien au mélange avec des aliments pour animaux contenant des minéraux et des éléments de spores dans une proportion cuelconcue. 



  Les produits se prêtent en outre parfaitement à la transformation en tablettes, pilules etc. pour applications pharmaceutiques. 



  Exemple 1 
On prépare un bain de 754 gr. d'acétate de vitamine A (à teneur en vitamine A de 2,5 U.N. par gramme) et 996 gr. d'ionol. 



  Le bain, porté à une température de 60 C est émulsionné dans 10 kg d'une solution aoueuse de   4   kg de gélatine, 1 kg de glucose, 5 gr. d'acide acétique, 9 gr. de polyoxyéthylène-sorbitane-mono oléate ("Tween 80"). 



   L'émulsion est homogénéisée à une température de 65 C jusqu'à ce que les particules dispersées aient une grandeur d'envi- ron 5  . Le produit contient environ 95% de substance sèche et la teneur en vitamine A est de 0,3 U.N. par gramme. 



   L'émulsion est ensuite dispersée dans une même quantité d'huile de ricin à une température de 55 C. Après le refroidissement de cette double émulsion à une température de 5-10 C, l'huile de ricin est dissoute dans de l'alcool isopropylique. Les particules solidifiés sont filtrées et ensuite, on lave à plusieurs reprises à l'aide d'alcool isopropylique et on sèche dans un courant d'air chaud à 32 C. 



   Une partie de ce produit est   mélanges  de manière   homogène     avec   3000 parties d'un mélange minéral contenant 41,23, de carbonate de calcium,   1µ% de   farine d'os séchée à la vapeur,   13% de   phosphate 

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 bicalcique, 20% de chlorure de sodium ionisé, 10% de sulfate   (le   
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 magnésium, 0,5% de ferrosultate, 0,15;o de sulfate de cuivre, 0,1/& de sulfate de manganèse, et   0,02   de sulfate de cobalt: Dans ce 
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 mélange, la concentration de vitanine A était de 10" U.N. par gramme.

   Ce mélange peut se conserver pendant 6 mois dans les conditions atmosphériques à la température ambiante normale.   Anrs   
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 cette période, la teneur en vitamine A est de 0,93 x -to-4 U.N. par gramme. La teneur en vitamine A diminue nueloue peu pendant les deux mois suivants et est, après 8 mois, de 0,89.10'' U.N. par gramme. 



   Une autre partie du produit vitaminé tel que décrit au 
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 début de cet exemple est mélangé, dans une proportion 14000 avec un concentré d'albumine constitué de lE7;b de farine de soya, A5% de farine de poisson, 20% de farine de sang;. 10;.; de farine de tournesol, 15,i de mélange minéral. Ce mélange minéral comporte 50% de carbonate de 
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 calcium, 32,5% de farine d'os séchée à la vapeur, 13'; de chlorure de sodium ionisé, l,6% de f errosulfa ;e, 0, 3% de sulfate de cuivre, 0,6 de sulfate de manganèse. Ce nélange peut se conserver à la température ambiante normale dans une enceinte à degré hygr aétrioue de 75%. Après 4 1/2 mois, La teneur en vitamine A est encore de 94o et après 6 mois, de 76,'u de la teneur initiale en vitamine A. 



    Exemple   II 
Un mélange de 3,6 kg de gélatine 4,3 kg de glucose,   0,24   kg de phosphate de sodium secondaire, 0,205 kg de phosphate 
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 de sodium primaire, 7 gr. d'acidecitridue et 30 gr. de sel de diso- dium éthylène diamine tétra acide acétique est dissous dans 30 litres d.. Dans cet,te solution, on disperse 1,1 kg d'un m(,l;'O!l  liauide de 495 gr. d'ionol et de 623 ger. d'huile de soya avec 1,4.5 Ut. de palmitate de vitamine A par gramme. L' énulsion aqueuse est homogénéi- sée jusque ce que la grandeur des particules de la phase dispersée soit de 1 à 2 r.

   Cette émulsion est pulvérisée dans de l'air chaud 
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 dans une tour de chauffage à température maximum do 1. ""C et tell- pérât, ## minimum de 70 C environ, de :1(jJ' . auo les ,lattelGttes 

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 pulvérisées sont séchées immédiatement après leur formation et que l'on obtient de petites particules solides. Le produit ainsi obtenu a une teneur en vitamine A de 0,085 U.N. par gramme. 



   Le produit est mélangé, dans une proportion en poids de 1:1000, avec un mélange minéral tel que spécifié dans l'exemple I. Ce mélange est conservé à l'air, avec un degré hygrométrique de 74%, à la température ambiante normale. Après 4 mois, la teneur en vitamine A est de 88% et, après 6 mois, de 76% de la teneur en vitamine A initiale. Une autre partie du produit vitaminé est mé- langée avec un concentré de protéine de même composition Que celle spécifiée dans   l'exemple.   I, également dans la proportion de 1:1000. 



  Les conditions, de conservation sont les mêmes. Après 4 mois, la teneur en vitamine A est de 76% et après 6 mois., de 70% de la teneur au début de l'essai. 



  Exemple III 
On prépare une émulsion aqueuse contenant 48% de substance sèche, ayant la composition en poids suivante: 15% d'huile de soya dans laquelle est dissoute de la vitamine A jusqu'à une concentration de 1,5 U. N. par gramme, 1,2 .d'huile de soya dans laquelle est dis- soute de la vitamine D3 jusqu'à une quantité de 2 U.N. par gramme,   15%   d'ionol, 45% de gélatine,   23,68%   de glucose, 0,05% de sel de disodium d'éthylène diamine-tétra acide   acétioue,   0,07% diacide ci- trique.. 



   Ces émulsions aqueuses sont transformées en un produit sec de la manière spécifiée dans l'exemple I. Les teneurs en vitamine A et en vitamine D3 de ce produit étaient respectivement de 0,225 et   0,024   U. N. par gramme. 



   Le produit est mélangé, dans une proportion en poids de 1 ;  2000,   avec un mélange minéral et avec un concentré de protéine de même composition que dans l'exemple I. Ce produit est conservé dans l'air à degré hygrométrique de 75%. Après 6 mois, la teneur en vitamine A dans le mélange minéral et dans le concentré de pro- téine est de   93%   et de 89%. La teneur en vitamine D ne diminue pas. 

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   Lorsque, dans le même produit vitamine, prépare de la même manière que celui spécifié dans cet exemple, on ajoute comme anti-oxydant, 15% de 2,2' méthylène bis 4-méthyle, 6-butyle tertiaire au lieu d'ionol, dans les mêmes conditions que dans le produit précité, la teneur en vitamine, après 6 mois, n'est nue de 52% dans le mélange minéral et ne dépasse par 39% dans le concentré de protéine rapporté à la teneur initiale en vitamine A. De plus, la teneur en vitamine D a notablement diminué. 



   Exemple IV.- 
A une solution de 1,25 kg de pectine dans 33 litres d'eau on ajoute un mélange homogène de 1,25 kg d'émulsion de baleine contenant   0,647   U.N. de vitamine A p'ar   gramme ,   8,60 d'huile à teneur en vitamine D3 de 5   U.N.   par gramme, 25   grammes   de léci- thine et 2 gr. d'acide nor-dihydrogaïacique; on   homogénéise   ce mélange. 



   A cette émulsion on ajoute une solution de 8,7 kg de sirop de maltose et de dextrine (poids total de substance sèche 7,46 kg) dans 9,06 kg d'eau, Cette émulsion est à nouveau homo- généisée et ensuite pulvérisée dans un pulvérisateur dit de Krause. 



  La température maximum dans le séchoir est de 155 C, la tempéra- ture   minimum   de 103 C . Le plateau pulvérisateur tourne à une vitesse de 8000 tours par minute. Le produit à vitamine A sec obte- nu contient 0,08 U. N. de vitamine A par gramme. Après dilution de ce produit dans un mélange minéral dans un rapport en poids de   1 :   9 et conservation de ce mélange à la température ambiante normal.. dans l'air à un degré hygrométrique de   25,;,   la teneur en vitamine   A   rapportéeà la teneur initiale est encore de 75% après 2 mois et de   65%   après   4 mois.   Toutefois, lorsque le produit vitaminé sec est mélangé avec des minéraux dans un rapport de 1 :100 ou dans un rap- port de 1 :

   1000, il ne subsiste que 55% de la teneur en   vitrine   A initiale dans le premier mélange après 1 mois et environ   50,.:   dans le second mélange après 2 mois. Lorsque le degré hygrométrique de 

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 l'air est de 63%, la teneur en vitamine A tombe .encore plus vite-. 



   Par contre, lorsque à la phase de la vitamine   on.     ajoute   au lieu de licithine et   d'acide   nor-dilydrogaïacique, 37,7 gr. d'ionol par 100 U.N. de vitamine A on constate que, dans le cas -   d'une dilution de 1 :1000 un mélangeminéral, le produit ne perd   pas plus de 30% de la teneur en vitamine A initiale après 6 mois .=: à la température ambiante normale dans de l'air à degré hygrométri- que de 75%. 



   Exemple V.- 
On dissout 625 gr. d'acétate de vitamine A (teneur en   @   vitamine A 2,25 U. N. par gramme) avec 125 gr. de N.N' -diphényle -p- phénylène diamine (D.P.P.D.). Le tout est émulsionné dans une solu- . tion aqueuse   de 4   kg de gélatine, 1 kg de glucose, 5 gr. d'acide citrique, 9 gr. d'un émulsif du type   11,Tween     80".     L'émulsion   est traitée de la même manière que dans l'exemple I. Le produit ainsi obtenu a une concentration finale en vitamine A de 0,6 U.N. par gramme. 



   Le produit de vitamine   A   sec est mélangé dans une propor- tion de 1:4000 avec un mélange minéral de même composition que celle mentionnée dans l'exemple I. Après une conservation de 6 mois dans l'air, à la température ambiante normale, la teneur en vitamine A est encore de 85% de la valeur initiale. 



   Une autre partie de ce produit sec est mélangée avec un aliment pour animaux dans la proportion de 1:3000. L'aliment a la composition suivante: 10% de farine de mais, 10% de farine d'avoine, 34% de farine d'orge,   2%   de farine de soya, 10% de farine de sang, 10% de farine de seigle, 5% de farine d'herbe, 10% de farine de   millet, 8% de farine de poisson, 1% de minéraux. 1 mélange miné-     ral a   la composition suivante: 50% de carbonate de calcium;   32,5%   de farine d'os séchée à la vapeur,   15%   de chlorure de sodium ionisé, 1,6% de ferrosulfate, 0,3% de sulfa.te de cuivre,   0,6% de   sulfate de manganèse. Le mélange est conservé dans l'air, à la température ambiante normale.

   Après 6 mois, la teneur en vitamine   A   était de 

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 89/et, de la valeur initiale. 



  Exemple VI.- 
De la manière décrite dans l'exemple I, on prépare un produit de composition suivante: 1,8% d'acétate de vitamine A (cet acétate contient environ 2,5 U. N. par gramme), 17,2% d'ionol 56% de gélatine, 16% de glucose   (là   concentration en ionol, rappor- tée à l'alcool de vitamine A, est de   200%).   



   Ce produit a une teneur en vitamine A de 194000 U.N. par -gramme. Après urne conservation de 6 mois on ne constate aucune perte de vitamine A. 'Lorsque le produit est mélangé dans une pro-   portion de 1 :650 avecl'aliment minéral, on ne constate au'une   perte de 10% de vitamine A après 6 mois. Il subsiste une teneur en vitamine A de 70% après que le produit a été mélangé dans un rapport 1:550 avec un concentré de protéine et après une conservation de 6 mois. 



  Exemple VII.- 
De la manière exposée dans l'exemple I, on prépare un produit contenant 10,8% d'acétate de vitamine A (cet acétate con- tient 1,3 U.N. par gramme),   17,2%   d'ionol 55,9% de gélatine, 16% de glucose, 0,1 d'acide citrique. Le produit contient 400% d'ionol rapporté à la teneur en vitamine A (comme alcool de vitamine A). 



   Après une conservation de 6 mois, on ne constate aucune perte en vitamine A. Mélangé avec un aliment minéral, dans une pro- portion de   1:375,   il subsiste, après 6 mois, 85% de vitamine A. 



  Exemple VIII.- 
On dissout 21 kg d'acétate de vitamine A (teneur en vitamine A 2,45 U.N. par gramme) avec 5 kg d'ionol et   1,5   kg de D.P.P.D. L'ensemble est émulsionné avec une solution   aoueuse   de 34 kg de gélatine,   34,2   kg de glucose, 2,4   kg   de phosphate,de sodium secondaire, 0,05 kg d'acide citriaue et 0,3 kg de sel de bi- 
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 sodium d'acide éthylène-diaminetotraacotique (teneur en substance sèche de l'émulsion   50%).   



   L'émulsion est traitée de la même manière aue dans 1' 

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 exemple I. Le produit ainsiobtenu a une teneur finale en vita- mine A de 0,5 U. N. par gramme. Le produit sec de vitamine A est mélangé avec un compose de substance   minérale tel   que soécifié dans l'exemple I, dans une proportion de 1 :  8000.     Acres   une conservation dans l'air, à la température ambiante normale, la teneur en vitamine   A     était,   après 6 mois, de 91%, de la valeur initiale. 



   Une .autre partie de ce produit sec est   mélangée avec   un aliment pour animaux dans la proportion de   1:5000.   L'aliment a la composition suivante: 10% de farine de   mais, 10/.   de farine d'avoine, 34% de farine d'orge, 2% de farine de soya, 10% de farine de sang, 10% de farine de seigle, 5% de farine d'herbe, 10% de fa- rine de millet, 8% de farine de poisson, 1% de minéraux. Le   mélange   minéral avait la composition suivante : 50% de carbonate de calcium,   32,5;::   de farine d'os séchée à. la vapeur, 15% de chlorure de sodium ionisé,   1,6;-.   de   ferrosulfate,   0,3% de sulfate de cuivre, 0,6% de sulfate de manganèse. Le mélange est conservé dens l'air, à la température ambiante normale.

   Après 6 mois, la teneur en vitamine A est de   87%   de la valeur initiale.

Claims (1)

1. RESUME.

   1.- Procédé de préparation de produits de vitamine A et/ou D à stabilité minérale secs et dispersables caractérisé en ce qu'à une phase de vitamine A et/ou D on ajoute au moins deux grandies d'ionol et au moins 0,2 gr. de N-N'-diphényle-p-phénylène diamine par 100 U. N. de vitamine A et/ou de vitamine D, mélange oui est dispersé à l'état dissous ou à l'état fondu dans un liquide aqueux contenant un colloïde formant un film et un gel, laouelle dispersion ou émulsion aoueuse est transformée en petites particules sèches.

   2. - Des formes de réalisation du procédé spécifié sous 1 pouvant présenter en outre les particularités suivantes, prises séparément ou en combinaison : a) on.ajoute à la phase de vitamine 25 à 50 gr. d'ionol et/ou @ <Desc/Clms Page number 14> 2,5 à 5 gr. de D.P.P.D. par 100 U.N. de vitamine A et/ou D; b) on ajoute à la phase de vitamine 50 à 100 gr. d'ionol et/ou 5 à 15 gr. de N.N' -diphényle-p-phénylène diamine par 100 U.N. de vitamine A et/ou D; c) on ajoute à la phase de vitamine 150 à 500 gr. d'ionol et/ou 15 à 50 gr. de D.P.P.D. par 100 U.N. de vitamine A et/ou D; d) à une phase de vitamine contenant 0,05 Il 0,15 U.N. de vitamine A et/ou D par gramme, on ajoute, en poids, 2,5 à 22,5% d'ionol et/ou 0,25 à 2,25% de D.P.P.D.;

   e) à une phase de vitamine contenant 0,15 à 1 U.N. de vitamine A et/ou D par gramme, on ajoute, en poids, 7,5 à 75% d'ionol et/ou 0,75 à 7,5% de D.P.P.D.; f) à une phase de vitamine contenant 1 à 2 U.N. de vitamine A et/ou D par gramme, on ajoute, en poids, 50 à 150% d'ionol et/ou 5 à 15% de DP.P.D.; g) à une phase de vitamine contenant 2 à 3 U.

   N. de vitamine A et/ou D, on ajoute, en poids, 125 à 375% d'ionol et/ou 12,5 à 37,5% de DP.P.D.; h) l'émulsion aqueuse comportant la vitamine contient un ou plusieurs hydrates de carbone; i) la solution aqueuse est liquide à une température de 60 C et est solide à la température ambiante normale; j) par gramme de substance sèche une émulsion contient 0,4 à 0,6 gr. d'un colloïde gélatinifiable, par exemple de la gélatine ou de la Pectine, 0,3 à 0,15 d'un hydrate de carbone, par exemple du lacto- se ou du glucose, 0,1 à 0,5 U.N. de vitamine A et/ou D, 0,05 à 0,5 gr. d'ionol et/ou 0,005 à 0,05 gr. de D.P.P.D. et au besoin, pour le reste, de l'huile;

   k) l'émulsion aqueuse liquide est dispersée à l'état chaud dans de l'huile dans laquelle l'émulsion ne se dissout pas, de sorte que les particules dispersées se solidifient, après quoi les parti- cules solidifiées sont séparées de l'huile et sont débarrassées <Desc/Clms Page number 15> de l'huile adhérente par lavage à l'aide d'un moyen oui dissout l'huile et dans lequel les substances solides d'émulsion ne sont pas ou guère solubles; 1) comme solvant.pour l'huile, on utilise un liquide qui se mélange à l'eau, par exemple de bas alcools aliphatiques, de l'acétone, du méthyl-éthyl-écétone; m) dans le solvant sont dissous de l'ionol et/ou du D.P.P.D. et, au besoin, des hydrates de carbone;

   n) la solution aqueuse est pulvérisée dans un gaz chaud à une tem- pérature maximum d'au moins 120 C, de sorte que les particules sont immédiatement séchées après leur formation et constituent de petites particules solides; o) le procédé est utilisé pour la préparation d'aliments pour animaux et les produits obtenus suivant l'un des procédés précités sont ajoutés, dans une proportion d'au moins 1 : 1000, des mélanges mi- néraux ou à des concentrés d'albumine*