BE541455A - - Google Patents

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BE541455A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention concerne la préparation du noir de carbone par décomposition d'hydrocarbures et a pour objet un procédé continu, per- fectionné de préparation du noir de carbone ainsi qu'un dispositif convenant spécialement à l'application de ce procédé. 



   Les noirs de carbone antérieurs peuvent être classés grosso modo en trois groupes, à savoir les noirs d'impact, les noirs de four et les noirs thermiques. Chacun de ces types de noirs de carbone possède des caractéris- tiques extrêmement avantageuses dans les applications auxquelles ils sont destinés, mais certaines restrictions leurs sont imposées par leur mode de préparation.      



   Les noirs d'impact sont obtenus en faisant brûler un très grand nombre de petites flammes au-dessous de surfaces solides, relativement froi- des, qu'elles viennent rencontrer en déposant sur elles le noir de carbone qu'on râcle périodiquement sur elles et qu'on recueille. On   sait   qu'en opé- rant de cette manière on n'obtient qu'un faible rendement, 
On a préparé le noir de four par combustion partielle d'hydrocar- bures par exemple en faisant brûler un hydrocarbure avec une quantité d'air limitée ou en mélangeant l'hydrocarbure avec des produits de combustion chauds antérieurement obtenus.

   Le noir de carbone se forme par ces procédés de préparation en présence d'une proportion considérable de vapeur d'eau et d'anhydride carbonique, qui ainsi, qu'on l'a constaté exercent une nota- ble influence sur les caractéristiques de surface du noir de carbone obtenu. 



  De même le volume, la température et la composition des gaz de combustion chauds de dilution dépendent dans une large mesure l'un de l'autre et en 'particulier la température et les volumes des gaz de dilution qui résultent de la combustion partielle des hydrocarbures dépendent des proportions des hydrocarbures brûlés. 



   Pour préparer les noirs thermiques, on décompose l'hydrocarbure en le faisant passer à l'état de dilution plus ou moins grande en contact avec des surfaces chauffées, par exemple de la manière décrite dans le bre- vet des Etats-Unis   d'Amérique   n  1 880 512 du 4 octobre 1932. Le noir de carbone de ce type thermique se caractérise par des propriétés d'absorption de l'huile relativement faibles et fait principalement l'objet de l'inven- tion. 



   Suivant le brevet précité, une grande chambre remplie d'un empilage de briques réfractaires est chauffée par intermittences à la température voulue et pendant les périodes intermédiaires on fait passer l'hydrocarbu- re   à   décomposer à travers l'empilage chauffé et il se décompose par la chaleur qu'il absorbe sur les surfaces chauffées. 



   Ces procédés de préparation thermique du noir de carbone ont l'in-   convénient   de ne faire servir l'installation de production que pendant une partie du temps et, en outre, une-proportion considérable du noir de carbone formé se dépose dans l'empilage et est perdue. Ce mode de préparation.a encore l'inconvénient de produire le noir de carbone en particules   relati-   vement grosses, dont le diamètre moyen n'est généralement pas inférieur   à   150   millimicrons   et cette grosseur est nuisible dans certaines applications,   ainai   qu'on l'a constaté. 



   On a cherché, pour remédier à la nature intermittente de ces opé- rations, à décomposer les hydrocarbures à l'état de noir de carbone en les faisant passer dans des tubes chauffés extérieurement. On n'a obtenu jusqu'à présent par ces essais que du noir de carbone de qualité inférieure et, en outre, des quantités excessives de carbone ou de coke se déposent sur les pa- rois intérieures du tube, en faisant ainsi notablement diminuer le rendement et en obligeant à interrompre fréquemment la marche de l'appareil pour le   ne+,-   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 toyero 
L'invention a pour objet un procédé continu perfectionné convenant particulièrement à la préparation de noirs de carbone possédant   les propriété a   d absorpton relativement faihles de l'hui le, qui caractérisent les noirs thermiques,

   mais dont le diamètre moyen des particules est beaucoup plus petit que celui des noirs de carbone thermiques connus Le nouveau procédé   de'1'invention   per- met d'obtenir d'excellents rendements en noir de carbone en fines particules de grosseur remarquablement constante. Ce procédé a encore l'avantage de dé- composer les hydrocarbures à l'état de forte dispersion dans un gaz inerte, ne contenant sensiblement pas   devapeur   d'eau, ni d'anhydride carbonique ou autre gaz oxydant ayant tendance à modifier les caractéristiques de surface du noir ou à faire diminuer le rendement par combustion, de permettre de ré- gler facilement et indépendamment la température, le volume et la composition du gaz de dilution et d'effectuer l'opération dans un appareil de forme ramas- sée, relativement peu coûteux,

   sans que des dépôts de coke se forment sur les parois de la chambre de réaction. 



   Pour appliquer le procédé'de l'invention, on disperse les hydrocar- bures à décomposer dans le gaz inerte à une température supérieure à celle à laquelle ils se décomposent pour former le noir de carbone, et on fait passer le mélange de façon continue dans une chambre de réaction de forme allongée chauffée extérieurement, de préférence sous forme de tube allongé. 



    .-L'hydrocarbure   se décompose en passant dans ce tube de réaction, principale- ¯ment sous l'effet de la chaleur absorbée à partir des gaz chauds en formant   ' du   noir de càrbone en suspension dans ces gaz chauds, et la suspension gazeu- se sort d'une manière continue par l'extrémité d'aval du tube et arrive dans un appareil classique de séparation et de récupération du noir de carbone. 



   Pour éviter la formation excessive de dépôts de carbone sur la pa- roi intérieure du tube de réaction et la surchauffe du mélange de la réac- tion au voisinage de cette paroi,on en maintient la température à une valeur inférieure à celle de la suspension d'hydrocarbure passant dans le tube. 



   On peut arriver avantageusement à ce résultat par chauffage indirect du tube de réaction par une source extérieure disposée à une distance constante des parois extérieures du tube de réaction et se prolongeant sur toute sa lon- gueur, en faisant passer le gaz inerte, avant de se mélanger avec   l'hydro-   carbure, dans l'intervalle entre¯la source de chaleur et le tube de réaction en relation d'échange de chaleur avec la source de chauffage et avec la surface extérieure du tube de réaction et en déterminant ainsi la relation entre l'intensité de la chaleur dégagée par la source de chaleur d'une part et le volume et le taux du gaz inerte en contact avec cette source d'au- tre part de façon à chauffer le gaz inerte à une température sensiblement plus élevée que celle de la paroi intérieure du tube de réaction. 



   L'opération peut s'effectuer avantageusement par exemple dans un appareil se composant de deux tubes concentriques faits d'une matière ré- fractaire, conductrice de la chaleur et disposés dans un four de chauffage approprié, le tube situé le plus vers l'intérieur constituant le tube de réaction et les tubes étant séparés par un intervalle délimitant une cham- bre annulaire se prolongeant sur toute la longueur du tube de réaction. La paroi du tube extérieur est uniformément chauffée à haute température par le four et la chaleur se transmet uniformément de cette paroi à la paroi du tube intérieur, tandis que le gaz inerte passe   d'une   manière continue dans le sens longitudinal dans la chambre annulaire, en protégeant ainsi la pa- roi du tube de réaction contre une élévation excessive de la température. 



   Un courant d'hydrocarbure se mélange d'une manière continue avec le gaz iner- te préchauffé et le mélange passe dans le sens longitudinal dans le tube de réaction constitué par le tube intérieur de l'appareil décrit ci-dessus. 

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   Etant donné que la température des gaz de dilution est plus élevée que celle des parois de la chambre de réaction, la chaleur nécessaire pour la décomposition de l'hydrocarbure se transmet à l'hydrocarbure principale- ment par un échange de chaleur entre différents gaz au lieu d'un échange de chaleur entre un solide et un gaz comme dans les procédés de décomposi- tion thermique antérieurement connus.

   On règle les proportions relatives d'hy- drocarbure et de gaz inerte se mélangeant pour former la dispersion, de,façon que, par rapport   à.   la température du gaz inerte, la température du mélange ainsi obtenu ait une valeur suffisamment élevée pour décomposer l'hydrocarbu- re et qu'elle soit supérieure à celle de la paroi intérieure de la chambre de réactiono   L'invention   est décrite en détail ci-après avec le dessin ci-joint à l'appui qui représente, sous forme relativement schématique et courante, un appareil convenant spécialement à l'application du procédé de l'inventif et sur lequel : la figo 1 est une coupe de l'appareil suivant la ligne 1-1 de la fig. 2, la fig. 2 est une coupe transversale de l'appareil suivant la li- gne 2-2 de la fig. 1. 



   Suivant la forme de réalisation représentée par le dessin, une cham- bre de four 1 horizontale, de forme allongée, de section rectangulaire est délimitée par des parois latérales 2, une paroi de voûte 3, une paroi infé-   rieure   une paroi de bout antérieure 5 et une.paroi de bout postérieure 6. 



   Un tube réfractaire 7 conducteur de la chaleur est disposé dans le sens longitudinal ,de la chambre de four sur toute sa   longueur   et un second tu- be réfractire 8,:conducteur de la chaleur est disposé coaxialement dans le tube 7 à une assez grande distance des parois du   tube   de façon à former . une chambre annulaire 9. 



   Un tuyau 11 qui sert à injecter dans la chambre tubulaire 10 (cham- bre de réaction) les hydrocarbures à décomposer y entre par son extrémité antérieure. 



   La chambre annulaire 9 communique librement à une extrémité   avec l'   extrémité antérieure de la   chbre   de réaction   10.   Des tuyaux   12   aboutissant dans l'autre extrémité de la chambre annulaire 9 servent à y amener le gaz inerte. 



   Des brûleurs de combustible 13 traversent les parois latérales oppo- sées de la chambre du four à peu près à la hauteur des bords supérieurs et inférieurs respectifs du tube 7. Un   carneau 1!   sert à évacuer les gaz effluents du four. 



   Pour faire   fonctionnera appareil,   on peut amener des mélanges com- bustibles dans la chambre du four par les brûleurs 13 et les y brûler pour chauffer la paroi 7. De préférence, les brûleurs 13 sont du type des brûleurs à gaz Maxon qui dégagent des gaz de combustion à des températures extrême- ment élevées les gaz étant injectés dans la chambre du four à très grande vitesse. Si on choisit des brûleurs de ce type, il est particulièrement avantageux de disposer les brûleurs d'un coté du four à une hauteur voisine de la partie supérieure de la chambre du four et ceux de l'autre côté à une hauteur voisine de l'extrémité inférieure de la chambre de façon à former dans la chambre une masse de gaz chauds tourbillonnants et en contact avec la surface extérieure de la paroi 7.

   Cependant on   pouf   choisir n'importe quel type de brûleurs et les dispoer de n'importe quelle manière afin de chauffer la paroi 1 à la température nécessaire. Un carneau 14 d'évacuation des gaz brûlés est disposé de préférence à chaque extrémité de la chambre du four. 



  Mais les dimensions, le nombre et la position de ces carneaux   d'évacuation   

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 des gaz brûlés n'ont pas d'importance spéciale pourvu que leur capacité soit suffisante pour éviter l'établissement d'une pression excessive dans la chambre. 



   Les dispositifs décrits ci-dessus permettent de chauffer la paroi du   tube   à une température extrêmement élevée,en général supérieure à 1371 C et de préférence sensiblement supérieure à cette température. Par conséquent, le tube 7 doit être en carbure de silicium ou matière réfractai- re analogue, bonne conductrice de la chaleur et susceptible de résister à cette température élevée et aux chocs thermiques. 



   Le gaz inerte qui sert à diluer l'hydrocarbure est injecté dans la chambre   annulaire .2.   par les tuyaux 12 et passe dans la chambre en contact   avecla   paroi   échauffée   à très haute température, et entre cette paroi et la paroi tubulaire   8   de la chambre de réaction. En passant dans la chambre annu- laire, le-gaz inerte s'échauffe en contact avec les parois 1 et 8 à une tem- pérature supérieure à celle qui est nécessaire pour la décomposition de l'hy- drocarbure et il change de direction de circulation à l'extrémité éloignée de la chambre annulaire en venant ainsi en sens inverse dans la chambre de réaction 10. 



   Lorsque ces gaz inertes chauffés entrent dans la chambre 10, ils se mélangent rapidement et uniformément avec l'hydrocarbure à décomposer qu' on introduit par le tuyau 11.Les hydrocarbures se diluent ainsi et s'échauf- fent principalement par la chaleur absorbée des gaz chauds à une tempéra- ture supérieure à leur température de décomposition. Pendant que le mélange continue à circuler dans la chambre de réaction, les hydrocarbures se décom- posent en formant du noir de carbone en suspension et la suspension sort par l'extrémité d'aval de la chambre de réaction pour arriver dans un appa- reil classique de séparation et de récupération du carbone. 



   Le dispositif de l'invention convient particulièrement à la décom- position du méthane en noir de carboneMais on peut remplacer ou compléter le méthane par d'autres hydrocarbures quelconques normalement gazeux ou norma- lement liquides mais susceptibles dese vaporiser sans former de dépôts de co- ke excessifs:, 
Le gaz inerte de dilution consiste de préférence en azote, surtout lorsque l'hydrocarbure consiste sensiblement en méthaneo Mais on peut choisir d'autres gaz inertes, par exemple des gaz brûlés débarrassés de leurs compo- sants oxydants, de la vapeur d'eau, de   1 oxygène   libre et le CO2.

   Par exemple on a employé avec succès un mélange de 78 %   d'azote,,   10 % d'oxyde de carbone et 12   %   d'hydrogène, c'est-à-dire un gaz brûlé analogue à celui d'un four à noir de carbone débarrassé de ses composants oxydants. Ces gaz diluants peuvent servir très avantageusement et peuvent être considérés comme des gaz inertes dans l'application de l'invention. Dans la présente demande de brevet, l'expression "gaz inerte" doit être considérée comme désignant un gaz sensiblement débarrassé de vapeur d'eau, de CO2 et d'oxygène libre. 



   Le degré de dilution de l'hydrocarbure est très variable et dépend dans une large mesure de la finesse des particules de noir de carbone qu'on désire obteniro Par exemple pour décomposer le méthane, des proportions a- vantageuses entre l'azote de dilution et le méthane sont comprises entre 6 : 1 et 16 :

   1 en volume, calculées dans les conditions normales de tempé- rature et de pression et on obtient ainsi un degré de conversion de 40% à   50%   de méthane en noir de carbone.Des proportions analogues d'autres gaz inertes de dilution peuvent être choisies avec le méthane ou d'autres hydro- carbures gazeux ou!liquides à l'état de vapeur 
De même la température de la réaction, c'est-à-dire la température 

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 du mélange gazeux passant dans la chambre de réaction est aussi très varia- ble et dépend de la nature de l'hydrocarbure choisi et du produit qu'on dé- sire obtenir. Mais pour obtenir les résultats actuellement les plus préfé- rés, il est avantageux d'opérer à une température de réaction comprise entre   1371    et 1565 C.

   Cet intervalle de température est particulièrement avan- tageux lorsque l'hydrocarbure à décomposer consiste en méthane, car on obtient ainsi un noir de carbone qui possède des caractéristiques particulièrement    désirées, telles qu'une finesse constante des particules et un faible pouvoir absorbant de l'huile, avec un rendement atteignant 208 à 216 gparm de mé-   thane. 



   Le rendement en noir de carbone obtenu par le procédé de l'invention dépend principalement de la température à laquelle on opère et cette tempéra- ture doit être choisie de façon à assurer une décomposition aussi efficace que possible de   l'hydrocarbure choisi   pour former le produit final à obtenir, c'est-à-dire du noir de carbone, car l'hydrocarbure qui ne se décompose pas en noir de carbone est perdu, soit qu'il reste sans changement soit qu'il se polymérise.

   Tant que la température de la paroi de la chambre de réaotion reste inférieure à celle de la suspension d'hydrocarbure qui passe en con- tact avec elle, la perte de carbone ou d'hydrocarbure due aux   dép8ts   de co- ke sur les parois reste très petite quelle que soit la température de la réac- tion- De plus il ne se produit pas de perte de carbone ou   d'hydrocarbure   par combustion., 
Il convient donc engénéral d'opérer à la température maximum oom- patible avec les limites d'endurance des matières réfractaires du four. 



  On peut encore augmenter le rendement en noir de carbone en opérant à une température supérieure à 1565 C, mais cette température élevée ne peut être choisie dans la pratique industrielle avec les matières réfractaires dont on dispose couramment. De même, le rendement a tendance à augmenter si on augmente la durée pendant laquelle l'hydrocarbure est maintenu à la tempéra- ture élevée. 



   Ainsi qu'il a déjà été dit, en opérant de la manière décrite ci- dessus, la chaleur est transmise par rayonnement de la paroi 1 à la paroi   8   de la chambre de réaction. Mais une proportion considérable de cette cha- leur est transmise par convection aux gaz inertes qui circulent en contact avec la chambre de réaction et par suite la paroi 8 se refroidit d'une ma- nière continue et il est facile en réglant la température avec soin de   chauf-   fer le gaz inerte   à   une température   sensiblement.supérieure   à celle de la surface intérieure de la paroi 8, de sorte qu'une fois le gaz mélangé avec l'hydrocarbure la température du mélange est supérieure à celle de la paroi 8. 



   On peut régler la température de la paroi   8   à la valeur qu'on dé- sire en élevant ou abaissant la température du four, en réglant le volume du gaz inerte,en préchauffant ou en refroidissant le gaz inerte avant de l'in- troduire dans la chambre annulaire, ou par une comlinaison quelconque de ces moyens de   réglage..On   peut faire varier la température du gaz inerte a- vaut de le mélanger avec l'hydrocarbure en augmentant ou en   diminuant   le volu- me du gaz inerte passant dans la chambre annulaire, en élévant ou en abaissant la température du four,

   ou en préchauffant ou en refroidissant le gaz inerte avant de l'introduire dans la chambre annulaire ou par une combinaison quel- conque de ces moyens de réglageOn peut régler la température du mélange de gaz passant dans la chambre annulaire en réglant la température du gaz inerte   avant   de Le mélanger avec l'hydrocarbure, en faisant varier la proportion de gaz inerte mélangé avec l'hydrocarbure, ou en préchauffant l'hydrocar- bure à une température plus ou moins élevée avant de le mélanger avec le gaz inerte. Mais dans ce dernier cas il faut avoir soin d'éviter de préchauffer l'hydrocarbure à une température à laquelle une décomposition avec formation 

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 de carbone risque de se produire dans le tuyau d'injection 11. 



   En opérant de la manière décrite ci-dessus, on peut réaliser une transmission sensiblement constante de la chaleur aux parois   8   sur toute la longueur de la chambre de réaction. Le chauffage des parois 8 ne dépend pas de la quantité de chaleur absorbée du mélange de la réaction passant dans la chambre, et l'appareil décrit peut donc être mis rapidement en état de fonctionnement sans qu'il produise une grande quantité de noir de carbone de mauvaise qualité pendant une période de mise en train prolongée. 



   Lorsque l'hydrocarbure est de nature à se décomposer en absorbant de la chaleur, les gaz chauds sont susceptibles de se refroidir sensiblement en passant dans la chambre de réaction. Mais en raison du nouveau procédé de chauffage de la paroi de la chambre de réaction   suivante invention,   il est facile d'établir un gradient de température comparable le long de la paroi delà chambre de réaction, par exemple en introduisant par les tubes 12 un gaz inerte relativement froid et en absorbant ainsi une quantité de chaleur proportionnellement plus grande de la paroi vers l'extrémité inférieure de la chambre de réaction.

   En chauffant ainsi indépendamment la paroi de la chambre, on fait sensiblement diminuer les pertes de chaleur du mélange de la réaction passant dans la chambreo 
Quoique la forme de réalisation de l'invention décrite ne comporte qu'un seul élément de réaction, il doit être bien entendu que si on désire en faire augmenter la capacité on peut disposer plusieurs tubes concentri- ques 7 et 8,dans un four unique ou dans des fours séparéso Pour obtenir les meilleurs résultats, le diamètre du tube de réaction ne doit pas dépasser environ 127 mm (diamètre intérieur) ni être inférieur à 50 mm environ, et la distance entre le tube de réaction et la paroi intérieure du tube 7 ne doit pas dépasser environ 76 mm ni être inférieure à 25 mm environ.

   L'épais- seur de la paroi du tube de réaction est comprise de préférence entre 6,3 et 50,8 mm et est généralement égale   à   environ 19,1 mmo 
La longueur de la chambre de réaction est très variable et dépend principalement de la température déterminée d'avance de la réaction et de la vitesse à laquelle le mélange d'hydrocarbure doit y passer, etla vitesse et la   longueur du.   tube sont fonction du facteur temps 
L'invention est encore décrite en détail au moyen des exemples spéciaux des opérations suivantes effectuées dans un appareil à peu près semblable à celui qui a été décrit et comportant un   tube 1   en "Carboax" de 193 cm de longueur, de 76 mm de diamètre intérieur et de 114 mm de diamètre extérieur se prolongeant sur toute la longueur d'un four chauffé au gaz par 8 brûleurs Maxon,

   et un   tube 8   en alundum de   152 cm   de longueur   47,6   mm de diamètre intérieur et   57,1   mm de diamètre extérieur et le diamètre inté- rieur du tube   11   est de 6,3 mm   0 Un   thermocouple pour mesurer la température du four est disposé assez profondément dans la chambre du four le long du tu- be 7. 



   Au cours de chacun des essais suivants, l'hydrocarbure décomposé con- siste en méthane et le gaz inerte en azoteo Le tableau ci-dessous indique les conditions de 1 opération, les rendements et les caractéristiques du noir de carbone ainsi préparé: 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> N  <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> I <SEP> II <SEP> III <SEP> IV <SEP> V
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> du <SEP> four <SEP>  C <SEP> 1510 <SEP> 1560 <SEP> 1365 <SEP> 1382 <SEP> 1568
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> d'azote, <SEP> m3/h <SEP> 3,116 <SEP> 3,116 <SEP> 3,116 <SEP> 3,88 <SEP> 3,88
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> de <SEP> méthane, <SEP> m3/h <SEP> 0,50 <SEP> 0,50 <SEP> 0,50 <SEP> 0,25 <SEP> 0,25
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Rendement,

   <SEP> g <SEP> par <SEP> m3 <SEP> de <SEP> méthane <SEP> 232 <SEP> 259 <SEP> 171 <SEP> 190 <SEP> 232
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Propriétés <SEP> du <SEP> noir <SEP> de <SEP> carbone
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> couleur <SEP> ABC <SEP> 140 <SEP> 145 <SEP> 67 <SEP> 102 <SEP> 152
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> partic,milli-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> microns <SEP> 33 <SEP> 31 <SEP> 88 <SEP> 49 <SEP> 29
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Absorption <SEP> d'huile, <SEP> 1/kg <SEP> de <SEP> noir <SEP> 0,40 <SEP> 0,50 <SEP> 0,62 <SEP> 0,49 <SEP> 0,54
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acétone <SEP> pouvant <SEP> être <SEP> extraite, <SEP> % <SEP> 0,32 <SEP> 0,57 <SEP> 4,43 <SEP> 2,06 <SEP> 0,29
<tb> 
 
Des essais analogues effectués dans le même appareil avec un gaz inerte analogue à un gaz brûlé, débarrassé de vapeur dteau et d'anhydride carbonique,

   dans les conditions suivantes ont donné les résultats du tableau ci-dessous : 
 EMI7.2 
 
<tb> N  <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> VI <SEP> VII <SEP> VIII
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> du <SEP> four, <SEP>  C <SEP> 1502 <SEP> 1515 <SEP> 1521
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> du <SEP> gaz <SEP> brûlé, <SEP> m3/h <SEP> 3,54 <SEP> 3,54 <SEP> 3,54
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> de <SEP> méthane, <SEP> m3/h <SEP> 0,50 <SEP> 0,50 <SEP> 0,50
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Rendement, <SEP> g <SEP> par <SEP> m3 <SEP> de <SEP> méthane <SEP> 209 <SEP> 219 <SEP> 219
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Propriétés <SEP> du <SEP> noir <SEP> de <SEP> carbone
<tb> 
 
 EMI7.3 
 Indice de couleur ABC 14' 145 153 
 EMI7.4 
 
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> des <SEP> particules,
<tb> 
<tb> millimicrons <SEP> 31 <SEP> 31 <SEP> 29
<tb> 
<tb> Absorption <SEP> d'huile,

   <SEP> 1/kg <SEP> de <SEP> noir <SEP> 0,49 <SEP> 0,45 <SEP> 0,45
<tb> 
<tb> 
<tb> Acétone <SEP> pouvant <SEP> être <SEP> extraite, <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,5% <SEP> (limpide)
<tb> 
 
Le diamètre moyen des particules de noir de carbone dépend princi- palement des proportions d'hydrocarbure et de gaz inerte de dilution,'mais on le peut aussi varier en faisant varier la température de l'opération, la grosseur des particules   diminuant   par une augmentation de la proportion de gaz de dilution, ainsi que par une élévation de la température de l'opération. 



   Il doit être bien entendu, ainsi qu'il a déjà été dit, que l'opé- ration peut être effectuée dans un appareil autre que celui qui a   été'spé-   cialement décrite Par exemple, au lieu des tubes coaxiaux   représentée,la   chambre de réaction peut être de section rectangulaire. De même le gaz inerte peut être chauffé indépendamment des éléments de chauffage de la chambre de ré- action et peut être introduit linéairement dans cette chambre, tandis que l'hydrocarbure à décomposer y est injecté linéairement comme sur le dessin, ou par des tubes d'injection traversant la paroi latérale de la chambre au voisinage de son extrémité d'amont.

Claims (1)

  1. RESUME.
    A - Procédé continu de préparation du noir de carbone par décomposi- tion thermique d'hydrocarbures, caractérisé par les points suivants, sépa- rément ou en combinaisons : 1) On mélange intimement l'hydrocarbure avec un gaz inerte à une tempé- rature supérieure à celle à laquelle l'hydrocarbure se décompose en noir de carbone et en proportions choisies de façon que la température du mélange soit au moins égale à la température de décomposition de l'hydrocarbure, on fait passer le mélange dans une chambre de forme allongée sans obstacle, délimitée par des parois latérales réfractaires et on chauffe extérieurement les parois latérales à une température inférieure à celle du mélange de l'hydrocarbure <Desc/Clms Page number 8> passant dans la chambrée 2)
    On chauffe indirectement la surface extérieure d'un tube de ré- action conducteur de la chaleur par une source de chaleur à une distance constante d'elle et entourant la paroi longitudinale du tube, on fait pas- ser d'une naière continue un gaz inerte dans le sens longitudinal dans l'in- tervalle compris entre la source de chaleur et le tube de réaction le gaz é- tant en relation d'échange de chaleur avec la paroi extérieure du tube de réaction et la source de chaleur, de façon à chauffer le gaz inerte à une température supérieure à celle de la paroi intérieure du tube de réaction,
    on mélange d'une manière continue le gaz inerte ainsi préchauffé avec l'hy- drocarbure à décomposer et on fait passer le mélange ainsi obtenu dans le tube de réaction à une température à laquelle l'hydrocarbure se décompose en noir de carbone et supérieure à la température de la paroi intérieure du tube de réactiono 3) Le tube conducteur de la chaleur étant en matière réfractaire, on disperse d'une manière continue l'hydrocarbure à décomposer dans le gaz inerte chauffé et on fait passer la dispersion dans le tube réfractaire à une température à laquelle l'hydrocarbure se décompose en noir de carbone et on maintient la surface intérieure du tube à une température élevée in- férieure à celle delà dispersion qui y passe,
    en faisant passer d'une maniè- re continue le gaz inerte à mélanger avec l'hydrocabure dans le sens longi- tudinal dans l'intervalle compris entre la source de chaleur et le tube réfractaire.
    4) La dispersion passe dans le tube réfractaire à une températu- re supérieure à 1371 Co 5) Le gaz inerte consiste en azoteo 6) Il consiste en un gaz brûlé débarrassé de sa valeur d'eau, de son oxygène et de son CO2 7) L'hydrocarbure à décompser consiste principalement en métha- ne et on le mélange avec l'azote en proportions comprises entre 1 :6 et1:16 en volume 8) On préchauffe l'hydrocarbure à une température inférieure à sa température de décomposition avant de le mélanger avec le gaz inerte chauffé.
    B - Dispositif convenant à la préparation du noir de carbone par le procédé précité et caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinaisons : 1 ) Il comporte une chambre de réaction tubulaire de forme allon- gée qui comporte des parois longitudinales réfractaires, conductrices de la chaleur, une seconde paroi conductrice de la chaleur le long de la sur- face extérieure de la paroi longitudinale de la chambre tubulaire et à une distance constante de façon à former une chambre annulaire le long de la cham- bre tubulaire et communiquant à une extrémité avec une extrémité de la cham- bre tubulaire un tuyau d'arrivée de gaz aboutissant dans l'antre extrémité de la chambre annulaire, ou tuyau aboutissant dans la première extrémité de la chambre tubulaire,
    un tuyau d'échappement des gaz de la réaction $. 1' autre extrémité de la chambre tubulaire et un dispositif de chauffage de la surface extérieure delà seconde paroio 2) Il se compose de deux tubes réfractaires, conducteurs de la chaleur, concentriques qui forment entre eux la chambre annulaire et le dis- positif de chauffage chauffe la surface extérieure du tube extérieure 3) Il comporte une chambre de four délimitée par de perois réfractaires <Desc/Clms Page number 9> des brûleurs chauffant cette chambre, un élément tubulaire réfractaire, conducteur de la chaleur, disposé dans cette chambre et un second élément tubulaire réfractaire, conducteur de la chaleur disposé concentriquement dans le premier élément tubulaire.
    C - A'titre de produit industriel nouveau le noir de carbone pré- paré par le procédé et dans le dispositif précités.
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