BE540306A - - Google Patents

Description

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   La présente invention à la réalisation de laquelle ont participé   MM.   Paul GAILLIOT et Jean   BAGET   a pour objet une nouveau procédé de prépa- ration de sels d'aluminium de l'acide ascorbique. 



   Le brevet anglais n    488.784   déposé le 13 novembre 1936 revendique la préparation de sels métalliques de l'acide ascorbique par action d'aci- de ascorbique sur une base ou par double décomposition entre un ascorbate alcalin et un sel métallique. Dans les exemples donnés on décrit la prépa- ration des sels de calcium, de fer ou d'or. L'application du mode opéra- toire donné pour le sel d'or est proposée notamment pour préparer les sels d'aluminium, de zinc, de mercure, de cuivre, argent et manganèse. 



   En suivant les indications contenues dans ce brevet anglais la Demanderesse a   constaté   que l'acide ascorbique ne réagit avec l'hydrate d'a- lumine qu'à une température assez élevée, à laquelle une partie de l'acide ascorbique se décomposa si bien que les produits obtenus sont impurs et très colorés. Par double décomposition entre un ascorbate alcalin et un sel d'aluminium, tel que le chlorure, l'ascorbate d'aluminium obtenu est souillé de sel alcalin (chlorure de sodium par exemple) dont il est très difficile de le séparer. 



   Il a maintenant été trouvé, et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention, qu'il est possible d'obtenir d'emblée des sels d'alumi- nium de l'acide ascorbique pratiquement purs en faisant réagir l'acide as- corbique sur un alcoolate d'aluminium tel que l'isopropylate ou le tertio- butylate. Il est avantageux de réaliser cette réaction en solution dans un solvant du groupe des alcools, Il est préférable d'utiliser l'acide as- corbique en solution dans le méthanol et l'isopropylate d'aluminium en so- lution dans l'alcool isopropylique, lesdits solvants étant avantageusement anhydres. La réaction s'effectue dès la température ordinaire ; on pourrait opérer à des températures plus basses ou plus élevées mais ceci complique- rait la mise en oeuvre sans grand avantage.

   Lorsque la réaction est termi- née, on ajoute facultativement de l'eau, évapore le solvant et recueille le solide restant. 



   De cette manière, suivant les proportions de réactifs utilisées, on peut obtenir des ascorbates d'aluminium différents dans lesquels le rap- 
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 port moléculaire A1203 peut varier à volonté. On peut également passer C6Ha06 d'un sel pour lequel la rapport moléculaire 2 à est moins élevé à un C6Ha06 sel pour lequel il est plus élevé par un nouveau traitement à l'alcoolate d'aluminium; inversement on peut faire agir l'acide ascorbique sur un sel à rapport moléculaire ''12C3 élevé pour obtenir un sel moins riche en alu- minium. C6Ha06 
Les exemples suivants, à titre non limitatif, montrent comment l'invention peut être mise en pratique. 



  Exemple 1. 



   A une solution de 70,4 g d'acide ascorbique dans 700 om3 de métha- nol anhydre, on ajoute, en agitant et en une demi-heure, une solution de 27,2 g d'isopropylate d'aluminium dans 600 om3 d'isopropanol anhydre. On aigte encore pendant une demi-heure puis ajoute 1000 cm3 d'eau. On chasse 1250 cm3 de solvant sous vide sans dépasser 60-70 , puis, après traitement par 2 g de noir, on évapore le reste des solvants sous 0,2 mm de mercure. 



  On obtient ainsi 78 g d'ascorbate d'aluminium dans lequel le rapport molé- 

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 culaire Lil 0 est égal à 1/6. bzz806 Exemple 20 On dissout 18,4 g d'ascorbate d'aluminium de rapport moléculaire 2 3 égal à 1/6 dans 100 om3 d'eau puis on ajoute en agitant en une demi= C H 0 heure une solution de 6,8 g d'isopropylate d'aluminium dans 100 cm3 d'iso= propanol anhydre. On ajoute 150 cm3 d'eau et agite encore pendant une heu- re. La solution est traitée par 1 g de noir et le solvant évaporé sous vi- de sans dépasser 60-70 . Après réduction du volume à environ 250 cm3, la solution est évaporée':. à sec sous 0,2 mm de mercure.

   On obtient ainsi 20,6 g d'ascorbate d'aluminium dans lequel le rapport moléculaire 1203 est égal à 1/30 W6 Exemple 3 A une solution de 3512 g d'acide ascorbique dans 350 cm3 de mé- thanol anhydre on ajoute en agitant une solution de 0,8 g d'isopropylate d'aluminium dans 500 cm3 d'isopropanol anhydre. Après une demi-heure d'a- gitation on ajoute 1000 cm3 d'eau puis évapore les solvants. Lorsque le volume est réduit à environ 200 cm3, on traite au noir puis évapore à sec sous 0,2 mm de mercure. On obtient 47,5 g d'ascorbate d'aluminium dans lequel le rapport moléculaire 2 3 est égal à 1/2. 



  C6g806

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention concerne un procédé de préparation de sels d'alumi- nium de l'acide ascorbique, caractérisé en ce qu'on fait réagir l'acide ascorbique sur un alcoolate d'aluminium et isole le produit de la réaction à l'état solide.