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PROCEDE DE FABRICATION DE COLLE A PARTIR DE TISSUS ANIMAUX CONTENANT
UNE MATIERE COLLAGENE.
La présente invention a pour objet un procédé d'extraction de colle animale,qui peut être appliqué le plus avantageusement pour extraire de la colle à partir de peaux de bestiaux.
La pratique courante consiste à extraire la colle animale avec de l'eau chaude à partir de tissus conditionnés et gonflés contenant une matière collagène. tels que les déchets de peaux, etc, Le conditionnement et le gonflement de la matière contenant la colle sont effectués suivant les traitements classiques en trempant tout d'abord les déchets de peaux dans des solutions saturées de chaux et en enlevant ensuite la chaux en excès par lavage. Les déchets de peaux sont ensuite neutralisés à l'acide et l'extraction aqueuse à chaud est exécutée à un pH sensiblement neutre, c'est-à-dire qu'à la fois les morceaux solides de tissus et le bain d'eau sont maintenus à un pH d'environ 7.
Habituellement, les déchets de peaux conditionnés et gonflés sont soumis à une série d'extractions, souvent appelées "cuissons", pour obtenir des colles de qualités dégressives en ce qui concerne la force de gélification et la viscosité.
La pratique indiquée ci-dessus est suivie parce qu'il est difficile d'extraire de la colle tout en conservant une force suffisamment élevée de la gélification et une viscosité d'importance correspondante dans le produit. On a estimé essentiel d'effectuer l'extraction sous des conditions de pH neutres pour produire le résultat désiré, bien que l'on sache qu'une extraction plus rapide et plus complète pourrait être obtenue sous des conditions acides. Cependant,sous des conditions acides, par exemple à despH au-dessous de 6,5, la viscosité de la colle extraite diminue rapidement, de sorte que le produit convient de moins en moins à son utilisation comme colle.
En d'autres termes, le produit devient plutôt une gélatine, qui bien
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qu'elle corresponde presque chimiquement à la colle, a une viscosité si faible comparativement à sa force de gélification qu'elle est considérée indésirable pour servir de colle ou adhésif.
Une autre difficulté se présente si l'on désire soumettre la colle à une opération de traitement à l'acide pour conditionner ou gonfler sa'matière ou pour d'autres raisons. Le traitement à l'acide de matière destinée à former de la colle, telle que des déchets de peaux, est très désirable pour produire le gonflement maximum de cette matière. De même, un traitement à l'acide de déchets de peaux gonflés à la chaux convient pour éliminer les sels de sodium insolubles provenant des tissus. Dans l'un et l'autre cas, la matière de colle peut présenter un pH acide après le traitement à l'acide, ce qui ne conviendrait pas à l'extraction de la colle.
En conséquence, il semblerait ordinairement désirable de neutraliser la matière donnant la colle en la lavant pendant un temps prolongé pour la ramener à un pH neutre. Cependant, si la colle pouvait être soumise à l'extraction de façon satisfaisante à partir de la matière ayant un pH acide, on pourrait éviter ces longues et coûteuses opérations de lavage.
L'invention a généralement pour but de créer un procédé d'extraction de colle animale à partir de matière contenant des éléments collagènes sous des conditions acides sans affecter en même temps la viscosité de la colle extraite. Un autre but particulier de l'invention est de créer un procédé d'extraction de colle animale qui permette au fabricant de passer directement d'une opération de gonflement à l'acide à une opération d'extraction sans effectuer les opérations intermédiaires de neutralisation des solides des tissus.
D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention ressortent de la description détaillée qui suit.
L'invention est basée en particulier sur la constatation que des morceaux poreux de matière contenant des éléments collagènes tels que déchets de peaux, peuvent être maintenus intérieurement à un pH acide pendant que l'on en extrait la colle, tout en maintenant en même temps l'eau qui les entoure à un pH approximativement neutre et que, de cette manière, les buts indiqués ci-dessus peuvent être sensiblement atteints.
On décrit ci-après le mode de réalisation pratique préféré.
On peut utiliser comme matière première pour l'application du procédé de l'invention tout tissu animal contenant des éléments collagènes, bien que le procédé soit approprié au mieux pour être utilisé avec une matière donnant de la colle constituée par des peaux et, en particulier, des peaux de bestiaux. Les deux sortes principales de matière première à colle constituée par des peaux de bestiaux sont (a) des déchets ou rognures de peaux traités au sel et (b) des peaux fraîches, telles que les oreilles et les lèvres.
Le tissu contenant de la matière collagène peut être conditionné, suivant la pratique courant, en le trempant dans une solution saturée de chaux pendant soixante à cent vingt jours, suivant les conditions de température. A titre de variante, ce tissu peut être conditionné par l'action enzymatique de levure, en particulier de mycoderma et de torulopsis.
La matière à colle conditionnée complètement ou partiellement peut ensuite être traitée dans un bain acide, par exemple dans de l'eau, à un pH au dessous de 6,5 et, de préférence, à un pH compris entre 1,5 et 6.
Dans la pratique industrielle, les peaux traitées à la chaux sont généralement traitées à l'eau à un pH de 5 à 6 environ, bien qu'en liaison avec le procédé d'extraction de cette invention il serait probablement désirable d'utiliser dans cette opération des pH quelque peu inférieurs. Dans le cas du traitement enzymatique prémentionné, les peaux conditionnées par les mi-
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cro-organismes sont trempées dans l'eau à un pH de 1,5 à 3,5 pour les gon- flero On préfère des pH de 2 à 2,5, parce que le gonflement est maximum à environ 2.3.
Divers acides peuvent être utilisés pour l'opération de trai- tement à l'aide ou de gonflement, mais l'acide chlorhydrique est préférée
A la place d'acide chlorhydrique, on peut utiliser d'autres acides, tels que l'acide nitrique, l'acide sulfurique, l'acide acétique, l'acide phospho- rique, etc..
La matière à colle acidulée peut ensuite être soumise directe- ment à l'extraction sans neutralisation par le procédé de l'invention. Il est cependant désirable de séparer le tissu du liquide de traitement à l'a- cideo Ceci peut être fait facilement en faisant écoùler le liquide. Le tissu ainsi obtenu se trouvera au pH acide utilisé dans le traitement de gonflement. Ces morceaux solides de tissu sont ensuite couverts d'eau con- tenant une base insoluble, telle que carbonate de calcium. On peut utili- ser toute base insoluble réagissant avec l'acide contenu dans les solides du tissu. On a cependant trouvé que les carbonates de métaux alcalino-ter- reux, en particulier le carbonate de calcium,donnent les meilleurs résultats.
On peut utiliser avantageusement des oxydes métalliques basiques insolubles, tels que l'alumineo En outre, des matières combinant l'acide, généralement appelées des "échangeurs de ions" peuvent aussi servir à éliminer l'acide.
On préfère utiliser la base insoluble à un état pulvérisé ou finement divisé de manière qu'elle puisse être répartie dans tout le bain d'extraction. Il est également désirable d'utiliser un excès de la base insoluble, c'est-à-dire que l'on désire utiliser davantage de base qu'il est nécessaire pour neutraliser l'acide qui est extrait avec la colle.
Si la matière à colle doit être soumise à une série de cuissons, il sera nécessaire d'utiliser une base. quelque peu plus insoluble dans la première cuisson que dans les cuissons suivantes, parce que davantage d'acide sera extrait dans la première cuissono Il n'y a pas d'inconvénient particulier à utiliser un fort excès de base insoluble, parce qu'on a constaté que cette dernière peut être facilement séparée de la liqueur de colle par décantation après dépôt ou par centrifugeage ou filtrage.
Pendant l'extraction, la colle est extraite sous les conditions acides régnant dans les morceaux solides de tissu, mais, dès que l'acide se diffuse hors du tissu, il est neutralisé en réagissant avec la base insoluble, en maintenant ainsi des conditions de pH non acides pour la colle extraite et en empêchant qu'il soit nui de ce fait à sa viscosité. Dans le procédé, la colle extraite agit comme dispersif des particules de la base insoluble et, en conséquence, ces particules se trouvent bien distribuées dans la totalité du bain et sont facilement disponibles pour la neutralisation de l'acide extraite Lorsqu'on utilise un carbonate insoluble, comme cela est préféré, l'anhydride carbonique dégagé au cours de la neutralisation sert, en outre, à agiter le mélange.
Apparemment, les particules de base insolubles n'entrent pas d'une façon appréciable dans le tissu, parce que l'intérieur des morceaux de matière à colle peut être maintenu à des pH acides pendant une série de cuissons en présence d'une base insoluble.,
Dans l'opération d'extraction de colle, on peut utiliser des températures ordinaires., c'est-à-dire des températures comprises entre 65 et 100 C. A titre d'exemple particulier, la matière à colle peut être soumise quatre fois à l'extraction en la recouvrant d'eau contenant la base insoluble et en la soumettant à une série de périodes de cuisson de trois heures à 65 , 75 , 85 et 100 C. La liqueur de colle obtenue de cette manière peut ensuite être séparée de tout excès de base insoluble par centri- fugeage ou filtrage.
Comme variante du mode opératoire indiqué ci-dessus, la base insoluble peut être maintenue dans une chambre séparée des solides de matière à colle et on peut faire circuler l'eau continuellement à partir de la chambre d'extraction à travers une chambre de neutralisation, avec retour
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à la chambre d'extraction. En d'autres termes, vue dans sa généralité, l'invention vise l'utilisation d'une base insoluble pour maintenir l'eau d'extraction à un pH neutre, tandis que les solides contenant des-éléments collagènes sont maintenus intérieurement à un pH acide.
Par exemple,'la'- colle'peut être extraite en pompant de l'eau chaude sur des déchets ou rognures de peaux se trouvant dans une chambre d'extraction et on peut faire circuler de l'eau continuellement à partir de la chambre d'extraction à travers une chambre de neutralisation garnie de carbonate de chaux. De cette manière, on peut obtenir sensiblement le même résultat, bien que le premier mode opératoire décrit soit mieux approprié au présent procédé de préparation de colle animale.
L'invention est illustrée par les exemples qui suivent :
Exemple 1.
Des déchets ou rognures de peaux traités au sel furent conditionnés avec des levures. Ils furent ensuite trempés pendant quatre jours dans une solution d'acide chlorhydrique au pH 2. Ils atteignirent apparemment le point de gonflement maximum à la fin de la période de quatre jours.
Ils furent ensuite lavés pour retirer leurs poils. Les peaux lavées furent stockées dans une solution d'acide chlorhydrique au pH 2.
Dans l'extraction, on utilisa quatre cuissons de trois heures et on ajouta à chacune des trois premières cuissons du carbonate de calcium en quantité décroissante. Les températures de cuisson étaient 65 , 65 , 85 C et l'ébullition. Pour une masse de 4,5 kg. de morceaux de peaux, on ajouta 45 g. de carbonate de calcium à la première cuisson, 30 g. à la seconde cuisson et 15 g. à la troisième cuisson.
Les morceaux de peaux et le carbonate de calcium furent placés dans une cuve et la température-fût élevée rapidement en ajoutant une quantité suffisante d'eau à la température de cuisson désirée pour couvrir les morceaux de peaux. La cuve de cuisson fût maintenue à la température de cuisson par chauffage externe pendant trois heures. A la fin de la cuisson, on fit écouler les liqueurs de colle, on ajouta un produit de conservation (dowicide G), la solution fût centrifugée pour éliminer le carbonate de calcium en excès.. elle fût concentrée sous vide, gélifiée et séchée dans un four à courant d'air ou à vide. Une colle sèche de couleur claire et souvent transparente fût obtenue.
A la fin de la quatrième cuisson, le résidu qui semblait encore contenir un peu de matière pouvant former de la colle fût séché pour être pesé dans le four à courant d'air.
Dans une série de traitements semblables suivant le mode opératoire indiqué ci-dessus, le rendement moyen de colle fût d'environ 20% en se basant sur la quantité obtenue. La force de gélification moyenne de la colle était d'environ 440 g. et la viscosité moyenne de 150 millipoises.
Exemple 2.
Le procédé fût exécuté comme décrit à l'exemple 1, sauf qu'il ne fût pas introduit directement de base insoluble dans la cuve de cuisson.
A la place, la liqueur de colle provenant de la cuve de cuisson fût continuellement pompée à travers un filtre de laine lâche compressible pour éliminer la graisse et les particules en suspension. On la fit ensuite passer à travers un bain placé dans une colonne, contenant de l'alumine, puis on la ramena à la cuve de cuisson. Ce procédé s'est montré satisfaisant pour l'extraction d'une colle à partir de matière à colle acide sans affecter la viscosité de la colle extraite. L'eau contenue dans la cuve de cuisson fût maintenue à un pH sensiblement non acide.
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Exemple 3.
En lot de pattes de bovins fraîches fût conditionné aux microorganismes en présence de silicofluorure de sodium à un pH de 4,8 à 5,1 pendant trois jours à, 35 C, puis traité ensuite à l'acide chlorhydrique pendant six jours à un pH de 2 à 2,5 et à 20 C. Ce lot fût divisé en trois parties égales et chaque partie fut essayée avec un carbonate différent.
Les carbonates furent ajoutés à chaque cuisson à un niveau de 5% basé sur le poids de la matière première.
Dans toutes les exp,riences décrites dans cet exemple, la matière première était à un pH d: 2 au moment du commencement de la cuisson.
Chaque cuisson séparée durait trois heures et les liqueurs de colle furent clarifiées par filtrage. Les liqueurs furent séchées dans un four à courant d'air à 71 C. Les résultats sont consignés au tableau 1 qui suit.
Tableau 1.
EMI5.1
<tb>
<tb>
Carbo- <SEP> Tempé- <SEP> pH <SEP> de <SEP> pH <SEP> de <SEP> Visco- <SEP> Gelée <SEP> rendement <SEP> sur
<tb> nate <SEP> rature <SEP> liqueur <SEP> colle <SEP> site <SEP> une <SEP> basé <SEP> sèche
<tb> en <SEP> C <SEP> de <SEP> colle <SEP> en <SEP> , <SEP>
<tb>
<tb> Ca <SEP> CO3 <SEP> 65 <SEP> 6,9 <SEP> 8,4 <SEP> 134 <SEP> 457
<tb> " <SEP> 75 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 8,0 <SEP> 104 <SEP> 528
<tb> " <SEP> 100 <SEP> 7,9 <SEP> 7,3 <SEP> 88 <SEP> 257 <SEP> 70
<tb>
<tb> Ca <SEP> CO3 <SEP> 65 <SEP> 7,3 <SEP> 8,0 <SEP> 157 <SEP> 497
<tb> " <SEP> 75 <SEP> 7,3 <SEP> 8,1 <SEP> 116 <SEP> 539
<tb> " <SEP> 100 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 7,1 <SEP> 78 <SEP> 276 <SEP> 69
<tb>
<tb>
Exemple 4.
Un. autre lot de pattes franches fût conditionné de la même manière qu'à l'exemple 3, à une exception près. Le pH dans l'opération à 35 C fût maintenu à 4 à 4,5par l'addition périodique de petites quantités d'acide chlorhydriqueo On utilisa au cours de cette expérience de la pierre à chaux broyée comme source de carbonate de calcium. Les résultats sont indiqués au tableau 2.
Tableau 2.
EMI5.2
<tb>
<tb>
Température <SEP> pH <SEP> de <SEP> liqueur <SEP> pH <SEP> de <SEP> Visco- <SEP> Gelée <SEP> rendement <SEP> sur
<tb> en <SEP> C <SEP> de <SEP> colle <SEP> colle <SEP> site <SEP> une <SEP> base <SEP> sèche
<tb> en <SEP> % <SEP>
<tb> 65 <SEP> 4,4 <SEP> 5,3 <SEP> 265 <SEP> 533
<tb> 75 <SEP> 5,1 <SEP> 5,5 <SEP> 154 <SEP> 538
<tb> 100 <SEP> 7,3 <SEP> 6,5 <SEP> 33 <SEP> 233 <SEP> 39
<tb>
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Exemple 5.
Des déchets ou rognures de peaux de bovins frais sans conditionnement préalable furent traités à l'acide dans de l'eau à un pH entre 2 et 2,5 et à une température de 20 C. A cours d'une série de traitements, la colle fût extraite après trois jours de traitement acide et, dans une autre série de traitements,après neuf jours de traitement acide. La matière fût séparée du bain de traitement à l'acide, laissée égoutter et cuite en présence de carbonate de calcium. Les résultats de ces expériences sont résumés ci-dessous au tableau 3.
Tableau 3.
EMI6.1
<tb>
<tb> jours <SEP> dans <SEP> Tempéra- <SEP> pH <SEP> de <SEP> Visco- <SEP> Gelée <SEP> rendement <SEP> sur <SEP> une
<tb> acide <SEP> à <SEP> ture <SEP> en <SEP> colle <SEP> site <SEP> base <SEP> sèche <SEP> en <SEP> % <SEP>
<tb> 20 C <SEP> C
<tb> 3 <SEP> 65 <SEP> 7,4 <SEP> 64 <SEP> 501
<tb> 75 <SEP> 7,9 <SEP> 107 <SEP> 460
<tb> 100 <SEP> 7,5 <SEP> 65 <SEP> 175 <SEP> 32
<tb> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> 9 <SEP> 65 <SEP> 7,2 <SEP> 141 <SEP> 504
<tb> 75 <SEP> 7,4 <SEP> 110 <SEP> 496
<tb> 100 <SEP> 7,3 <SEP> 90 <SEP> 220 <SEP> 48
<tb>
<tb>
Exemple 6.
Des déchets de peaux de bovins salés furent lavés jusqu'à ce qu'ils soient débarrassés du sel, puis couverts avec de l'eau à laquelle on avait additionné 5% d'hydroxyde de calcium. Après que la matière eût séjourné dans la solution de chaux pendant environ trente jours, elle fût retirée, rincée et couverte d'eau fraîche. On ajouta de l'acide sulfureux pour neutraliser la chaux et porter la peau à un pH de 3 environ. On ajouta 2% de carbonate de calcium et la colle fût extraite de la manière décrite à l'exemple 1.
Bien que l'on ait décrit dans ce qui précède un certain nombre de formes de réalisation particulières de l'invention, et que l'on ait donné divers détails, il est bien évident que l'invention n'est pas limitée à cette description détaillée destinée seulement à l'illustrer, mais que de nombreuses modifications et variantes sont possibles sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS.
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