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PROCEDE POUR LA PURIFICATION'DE NAPHTALINE.
L'obtention de naphtaline brute, à partir de fractions contenant de la naphtaline et résultant de la distillation du goudron, par refroidisse- ment au repos ou par refroidissement en mouvement, est connue. On a également proposé de séparer par de Peau la naphtaline, par refroidissement direct, d'avec des fractions contenant de la naphtaline. Par le refroidissement au repos la naphtaline est recueillie à l'état d9une masse égouttée. Par le refroidissement direct ou indirect et en mouvement on obtient la naphtaline à l'état de masse centrifugée.
Pour le traitement ultérieur,le degré de pureté des sortes de naphtalines, dont le point de solidification se trouve en-dessous de 78 , n'est pas suffisant. Pour obtenir des naphtalines techniquements pures avec des points de solidification d'au moins 78 et au-delà de 79 on soumet la masse égouttée et la masse centrifugée à un pressage chaud par lequel les impuretés huileuses de la naphtaline brute sont enlevées, à un degré plus ou moins im- portant, suivant la manière dont se fait le pressage.
Pour obtenir de la naphtaline pure avec un point de solidifica- tion d'an moins 79,6 , ce traitement ne suffit même pas et il est nécessaire de prévoir, en plus, un lavage de la masse centrifugée ou de la masse pressée à chaud par de l'acide sulfurique ainsi qu'une distillation subséquente de la naphtaline lavée dans une colonne de fractionnement.
L'obtention de la masse pressée à chaud et de la naphtaline pure, par le procédé sus-indiqué, nécessite l'intervention d'appareils encombrants et donne lieu à des pertes considérables.
On a maintenant trouvé que l'on peut obtenir de la naphtaline techniquement pure avec des rendements élevés et des points de solidification supérieurs à 78 ainsi que de la naphtaline pure avec un point de solidifica- tion supérieur à 79,6 quand, après la centrifugation de la. naphtaline brute,
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on soumet la masse centrifugée à un traitement ultérieur par de 1-'eau chaude et/ou de la vapeur d'ean.
En réglant l'admission d'eau chaude ou de vapeur on peut obtenir de la naphtaline ayant tout degré de pureté voulu. Avantageusement on effec- tue le traitement selon l'invention dans une centrifugeuse. La naphtaline qui est entraînée par l'eau chaude ou la vapeur hors de la centrifugeuse est ramenée, après séparation de Peau, dans le traitement.
L'introduction de l'eau chaude ou de la vapeur dans la centri- fugeuse peut se faire par des tubes perforés ou par des tuyères.
L'effet du lavage à 3.'eau chaude peut être renforcé par l'ad- dition de mouillants.
Suivant la nature des impuretés de la naphtaline brute il peut être avantageux de procéder à un nouveau lavage, après le traitement par l'eau chaude, avec des quantités réduites de solvants et d9enlever aussitôt après le solvant par de Peau chaude et/ou de la vapeur.
La naphtaline, obtenue selon l'invention., est pure ou technique- ment pure et elle contient jusqu'à 6 % d'eau. Pour enlever cette eau on fait fondre la naphtaline, on la refoule à travers une quantité réduite d'une les- sive de soude concentrée ce qui donne lieu à sa déshydratation. La naphtaline ainsi deshydratée est transportée ou utilisée à l'état liquide ou est ramenée à l'état solide par chauffage direct ou indirect. Le tableau ci-dessous mon- tre l'acoroissemet du rendement obtenu par le nouveau procédé par rapport aux procédés connus jusquici.
Rendements à partir d'une fraction de naphtaline avec une teneur en naphtaline pure de 73 %
Procédé
EMI2.1
<tb> connu <SEP> nouveau
<tb>
<tb> Naphtaline <SEP> P.S. <SEP> 78=79 <SEP> 60 <SEP> % <SEP> 70 <SEP> %
<tb>
<tb> " <SEP> P.S. <SEP> au-delà, <SEP> de <SEP> 79 <SEP> 50 <SEP> % <SEP> 65 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> " <SEP> pure <SEP> P.S. <SEP> au-delà <SEP> de <SEP> 79,6 <SEP> 45 <SEP> % <SEP> 62 <SEP> % <SEP>
<tb>
EXEMPLE I
Une fraction de naphtaline agitée jusqu'à être froide est intro- duite dans une centrifugeuse et est recouverte dans celle-ci avec de Peau chaude, après interruption de ladmission de naphtaline. La naphtaline, à la sortie de la centrifugeuse, est fondue et refoulée à travers une lessive de soude concentrée.
Le produit obtenu a un P.S. de 79,4 avec un rendement de 65% considéré par rapport à la fraction de naphtaline introduite.
EXEMPLE II.
La masse cristallisée, obtenue par le traitement par Peau chau- de selon l'exemple I, est formée dans la centrifugeuse et est recouverte d'une quantité réduite de benzol solvant. Ensuite on refoule ce benzol par une nou- velle addition d'eau chaude et on obtient la naphtaline comme indiqué dans 1?exemple I.
Le P.S. est voisin de 76,6 avec un rendement d'environ 62 % par rapport à la fraction de naphtaline introduite.
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PROCESS FOR THE PURIFICATION OF NAPHTHALINE.
It is known to obtain crude naphthalene from fractions containing naphthalene and resulting from the distillation of tar, by cooling on standing or by cooling in motion. It has also been proposed to separate the naphthalene with water, by direct cooling, from fractions containing naphthalene. By cooling at rest, the naphthalene is collected in the form of a drained mass. By direct or indirect cooling and in motion, naphthalene is obtained in the state of a centrifuged mass.
For further processing, the degree of purity of kinds of mothballs, whose solidification point is below 78, is not sufficient. To obtain technically pure mothballs with solidification points of at least 78 and above 79, the drained mass and the centrifuged mass are subjected to a hot pressing by which the oily impurities of the crude mothballs are removed, to a degree more or less important, depending on how the pressing is done.
To obtain pure naphthalene with a solidification point of minus 79.6, this treatment is not even sufficient and it is necessary to provide, in addition, a washing of the centrifuged mass or of the hot-pressed mass. with sulfuric acid and a subsequent distillation of the washed naphthalene in a fractionation column.
Obtaining the hot-pressed mass and pure naphthalene, by the above-mentioned process, requires the intervention of bulky apparatus and gives rise to considerable losses.
It has now been found that technically pure mothballs can be obtained with high yields and solidification points greater than 78 as well as pure mothballs with a solidification point greater than 79.6 when, after centrifugation. of the. crude mothballs,
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the centrifuged mass is subjected to further treatment with hot water and / or water vapor.
By adjusting the inlet of hot water or steam, mothballs of any desired degree of purity can be obtained. Advantageously, the treatment according to the invention is carried out in a centrifuge. The naphthalene which is entrained by the hot water or the steam out of the centrifuge is returned, after separation of the water, to the treatment.
The introduction of hot water or steam into the centrifuge can be done through perforated tubes or nozzles.
The effect of washing with hot water can be enhanced by the addition of wetting agents.
Depending on the nature of the impurities in the crude naphthalene, it may be advantageous to carry out a further washing, after the treatment with hot water, with reduced quantities of solvents and to remove the solvent immediately afterwards with hot water and / or water. steam.
The naphthalene obtained according to the invention is pure or technically pure and it contains up to 6% water. To remove this water, the naphthalene is melted, it is forced through a reduced quantity of a concentrated sodium hydroxide solution, which gives rise to its dehydration. The naphthalene thus dehydrated is transported or used in the liquid state or is returned to the solid state by direct or indirect heating. The table below shows the increase in the yield obtained by the new process compared with the processes known hitherto.
Yields from a mothball fraction with a pure mothball content of 73%
Process
EMI2.1
<tb> known <SEP> new
<tb>
<tb> Naphthaline <SEP> P.S. <SEP> 78 = 79 <SEP> 60 <SEP>% <SEP> 70 <SEP>%
<tb>
<tb> "<SEP> P.S. <SEP> beyond, <SEP> of <SEP> 79 <SEP> 50 <SEP>% <SEP> 65 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> "<SEP> pure <SEP> P.S. <SEP> beyond <SEP> of <SEP> 79.6 <SEP> 45 <SEP>% <SEP> 62 <SEP>% <SEP>
<tb>
EXAMPLE I
A fraction of naphthalene stirred until it is cold is introduced into a centrifuge and covered therein with hot water, after interrupting the inlet of mothballs. The mothballs, at the outlet of the centrifuge, are melted and discharged through a concentrated soda lye.
The product obtained has a P.S. of 79.4 with a yield of 65% considered relative to the fraction of naphthalene introduced.
EXAMPLE II.
The crystalline mass, obtained by the hot water treatment according to Example I, is formed in the centrifuge and is covered with a reduced amount of benzol solvent. This benzol is then discharged by a further addition of hot water and the naphthalene is obtained as indicated in Example I.
The P.S. is close to 76.6 with a yield of approximately 62% relative to the fraction of naphthalene introduced.