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PROCEDE POUR LA PRODUCTION DE TRIFORMIATE D'ALUMINIUM OU.D'AUTRES SELS NEUTRES D'ALUMINIUM A PARTIR D'ACIDES ORGANIQUES SOLUBLES-DANS L'EAU.
La production de triformiate d'aluminium ou de sels d'aluminium neutres d'autres acides organiques présente de sérieuses difficultés, lorsqu' il s'agit d'obtenir des produits d'une teneur aussi élevée que possible en AI2O3.
Or on a trouvé que 1-'on'peut obtenir d'une façon très avantageu- se du triformiate d'aluminium pratiquement pur ou du sel neutre d'aluminium à partir d'un autre acide organique, en faisant réagir une solution aqueuse d'un sel inorganique d'aluminium à des températures inférieures à 50 , de préférence à des températures ne dépassant pas sensiblement 40 , avec des hydroxydes ou des carbonates d'alcalis y compris d'ammonium, en dissolvant dans l'acide carboxylique l'hydroxyde d'aluminium hydraté qui s'est formé, après l'avoir.libéré de la lessive-mère et en laissant ensuite se cristalli- ser, après concentration, le sel d'aluminium:
neutre qui s'est formé ou en faisant évaporer directement la solution, de préférence, dans un séchoir à pulvérisation, jusqu'à obtention de la matière sèche
Pour dissoudre l'hydroxyde d'aluminium obtenu tout d'abord, on peut utili'ser les acides formique, acétiques, propionique, butyrique, oxyacé- tique,, sulfophtalique ou d'autres acides organiques capables de former des sels d'aluminium solubles dans l'eau, et ce, soit sous forme anhydre, soit en solution aqueuse.
Il sest avéré particulièrement avantageux d'ajouter aux sels d'aluminium diacides inorganiques utilisés comme matière de départ et ne renfermant pas d'ions SO4", de faibles quantités de substances fournissant du SO4",par exemple aux solutions de nitrate ou de chlorure d'aluminium, un peu de sulfate de sodium, de sulfate d'ammonium ou d'acide sulfurique libre.. On peut aussi ajouter la substance fournissant des ions SO4" au produit de pré- cipitation, par exemple à la-soude.
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La méthode de travail décrite présente, en particulier, l'avan- tage de pouvoir utiliser très avantageusement les lessives résiduaires conte- nant du chlorure ou du sulfate d'aluminium ou les deux, par exemple celles provenant de réactions Friedel-Crafts.
Les sels d'aluminium neutres obtenus peuvent trouver une utilisa- tion avantageuse comme produits auxiliaires textiles.
Les parties indiquées dans les exemples qui suivent sont des parties en poids.
EXEMPLE 1.
On introduit à une température d'environ 40 , en brassant, 118,5 parties de soude calcinée dans 412 parties d'une solution de chlorure d'alumi- nium à environ 20 % contenant de faibles quantités de sulfate d'aluminium. On sépare l'hydroxyde d'aluminium produit en forme de gel de la lessive-mère sur le filtre-presse et on le lave soigneusement avec de l'eau froide.
On verse alors l'hydroxyde d'aluminium directement dans 100 par- ties d'une solution auquese à 85'% d'acide formique, dans laquelle il se dis- sout parfaitement, et on le débarrasse ensuite, le cas échéant, de faibles quantités d'impuretés en le filtrant. La solution contient environ 22 % de triformiate d'aluminium, facile à amener sous forme solide par séchage par pulvérisation, à température pas trop élevée.
Par concentration et cristallisation, on peut aussi, si on le dé- sire, obtenir à partir de la solution de riformiate d'aluminium un produit hydraté cristallisé de formule lution de trifo H2O.
EXEMPLE 2.
On ajoute, en brassant, 111 parties d'acide acétique glacial à l' hydroxyde d'aluminium obtenu d'après l'exemple 1, alinéa 1, et on filtre la solution obtenue en vue de la débarrasser des petites quantités d'impuretés qu'elle pourrait contenir. Le triacétate d'aluminium dissous est transformé en produit solide par séchage par pulvérisation à une température inférieure à 100 , On opère de façon analogue lorsqu'on utilise au lieu d'acide acétique glacial des acides propionique, butyrique, oxyacétique, sulfophtalique ou un autre acide organique soluble dans l'eau et à même de fournir un sel d'alumi- nium soluble dans l'eau.
EXEMPLE 30
On ajoute, en brassant 329 parties d'une solution de chlorure d' aluminium à 25 %, contenant environ 3 % d'acide sulfurique libre, 124 parties de soude calcinée, à une température d'environ 40. L'hydroxyde d'aluminium produit sous forme de gel, qui contient encore un peu d'acide sulfurique lié, est séparé de la lessive-mère sur le filtre-presse et soigneusement lavé à l'eau froide..
On ajoute alors immédiatement l'hydroxyde d'aluminium à 100 par- ties d'une solution aqueuse d'acide formique à 85 %, dans laquelle il se dis- sout parfaitement. L'acide sulfurique qui se trouve encore lié à 1' aluminium est alors précipité avec la quantité déterminée d'hydroxyde de calcium ou de baryum ou de carbonate de baryum et filtrée. On peut alors traiter la solution comme indiqué à l'exemple 1. On obtient ainsi un triformiate d'aluminium pur.
REVENDICATIONS.
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PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALUMINUM TRIFORMIATE OR OTHER NEUTRAL ALUMINUM SALTS FROM WATER-SOLUBLE ORGANIC ACIDS.
The production of aluminum triformate or of neutral aluminum salts of other organic acids presents serious difficulties when it comes to obtaining products with as high a content of Al 2 O 3 as possible.
Now it has been found that it is very advantageously possible to obtain practically pure aluminum triformate or neutral aluminum salt from another organic acid, by reacting an aqueous solution of 'an inorganic aluminum salt at temperatures below 50, preferably at temperatures not substantially higher than 40, with hydroxides or alkali carbonates including ammonium, dissolving the hydroxide in the carboxylic acid hydrated aluminum which is formed after having freed it from the mother liquor and then allowing the aluminum salt to crystallize after concentration:
neutral which has formed or by directly evaporating the solution, preferably in a spray dryer, to dry matter
To dissolve the aluminum hydroxide obtained first of all, formic, acetic, propionic, butyric, oxyacetic, sulfophthalic, or other organic acids capable of forming soluble aluminum salts can be used. in water, either in anhydrous form or in aqueous solution.
It has proved to be particularly advantageous to add to the aluminum salts of inorganic diacids used as starting material and not containing SO4 "ions, small amounts of substances which provide SO4", for example to solutions of nitrate or chloride. aluminum, some sodium sulphate, ammonium sulphate or free sulfuric acid. The substance providing SO4 "ions can also be added to the precipitation product, for example soda.
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In particular, the described working method has the advantage of being able to use very advantageously waste liquors containing aluminum chloride or aluminum sulphate or both, for example those resulting from Friedel-Crafts reactions.
The neutral aluminum salts obtained can find advantageous use as textile auxiliaries.
The parts indicated in the following examples are parts by weight.
EXAMPLE 1.
At a temperature of about 40, stirring, 118.5 parts of calcined soda are introduced into 412 parts of an about 20% aluminum chloride solution containing small amounts of aluminum sulphate. The gel-produced aluminum hydroxide is separated from the mother liquor on the filter press and washed thoroughly with cold water.
The aluminum hydroxide is then poured directly into 100 parts of an 85% aqueous solution of formic acid, in which it dissolves perfectly, and then freed, if necessary, from weak. quantities of impurities by filtering it. The solution contains about 22% of aluminum triformate, easy to bring in solid form by spray drying, at not too high temperature.
By concentration and crystallization, it is also possible, if desired, to obtain from the aluminum riformate solution a crystallized hydrate product of the formula lution of trifo H2O.
EXAMPLE 2.
111 parts of glacial acetic acid are added, with stirring, to the aluminum hydroxide obtained according to Example 1, paragraph 1, and the solution obtained is filtered with a view to removing it from the small quantities of impurities which it contains. 'she might contain. The dissolved aluminum triacetate is converted into a solid product by spray drying at a temperature below 100. The procedure is analogous when using instead of glacial acetic acid propionic, butyric, oxyacetic, sulfophthalic or other acids. organic acid soluble in water and capable of providing a water soluble aluminum salt.
EXAMPLE 30
With stirring 329 parts of a 25% aluminum chloride solution, containing about 3% free sulfuric acid, 124 parts of calcined soda are added at a temperature of about 40. Aluminum hydroxide is added. product in gel form, which still contains some bound sulfuric acid, is separated from the mother liquor on the filter press and washed thoroughly in cold water.
Aluminum hydroxide is then immediately added to 100 parts of an 85% aqueous formic acid solution, in which it dissolves perfectly. The sulfuric acid which is still bound to the aluminum is then precipitated with the determined quantity of calcium or barium hydroxide or of barium carbonate and filtered. The solution can then be treated as indicated in Example 1. A pure aluminum triformate is thus obtained.
CLAIMS.
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