BE498535A - - Google Patents
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Description
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PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA PRODUCTION D'OXYDES METALLIQUES A L'ETAT FINEMENT DIVISE PAR LA DECOMPOSITION'DE CHLORURES'METALLIQUES VOLATILS.
Le brevet principal concerne- un procédé de décomposition de chlo- rures métalliques volatils et en particulier de tétrachlorure de titane à l'' aide de gaz renfermant de l'oxygène en vue de la production d'oxydes métalli- ques à l'état finement divisé, cette- décomposition étant effectuée à haute tem- pérature et avec formation de flammes. On utilise selon ce procédé un mélange - gaz. de réaction-de vapeur de chlorure métallique et de gaz renfermant de l'oxy- gène à une température ne dépasant par 500 C dans- une chambre-de réaction et on l'y allume en engendrant une flamme. Au moins. la chaleur nécessaire à la formation de la flamme est produite selon ce pracédé par une source spé- ciale de chaleur disposée à l'intérieur de la chambre de réaction.
Selon un mode-de-mise en oeuvre particulier du procédé faisant l'objet du brevet prin- cipal, on utilise pour l'inflammation du mélange de chlorure métallique et d'oxygène la chaleur engendrée à l'intérieur de la chambre de réaction par une réaction 'chimique auxiliaire exothermique.
On entend en particulier dans le brevet principale par réaction auxiliaire exothermique la combustion de gaz combustible comme l'oxyde de- carbone et l'hydrogène au moyen de gaz ren-, fermant de l'oxygène.On peut alors produire la réaction auxiliaire de manière telle que le gaz combustible et le gaz renfermant de l'oxygèneamenés- au moins partiellement d'une façon séparée du gaz de réaction et servant à la combustion du précédent, soient admis dans la chambre- de- réaction concentriquement autour du mélange de gaz de réaction. Il se forme ainsi tout autour air courant de gaz de réaction une flamme auxiliaire brûlant constamment et au contact de laquel- le le mélange gazeux de réaction s'enflamme- d'une- façon régulière.
Lors de la décomposition de chlorure de titane selon le procédé décrit au brevet principal, la grosseur des particules de l'oxyde de titane obtenu dépend des conditions de la décomposition. La concentration en vapeur de chlorure de titane dans le mélange gazeux de réaction-, la température-de la- flamme et le mode d'adduction des gaz jouent en particulier un rôle impor- tant. Pour l'obtention d'un oxyde de titane de grande finesse, il est parti- culièrement avantageux,selon les conditions physico-chimiques connues de la
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cristallisation, d'effectuer très rapidement la décomposition, afin que les premières particules formées n'aient plus la possibilité de continuer à croî- tre.
Lors de la mise en oeuvre du procédé à grande échelle, des difficultés peuvent se présenter à ce sujet, car la grande quantité de mélange gazeux de
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réaction alors utilisé., c'est-à-dire de mélange de gaz renfermant de l'oxygè- ne et de vapeur de chlorure de titane, ne peut être amenée d'une manière suf- fisamment rapide à la température de réaction comme lorsqu'on opère à petite échelle.
Des recherches ont permis de déterminer qu'il est possible de pro- duire un oxyde de titane de très grande finesse de grain lorsqu'on ajoute au chlorure de titane, avant la décomposition, des quantités réduites d'une subs- tance renfermant du silicium et formant de la silice dans les conditions de mise en oeuvre du procédé. Pour atteindre l'effet désirée on peut par exemple ajouter du silicium élémentaire à l'état finement pulvérisée mais on ajoute
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avantageusement un composé du -B'fIJfa'ii.1nl'l qui, dans les conditions dans lesquel- les on utilise le mélange gazeux de réaction, est a l'état de vapeur, comme par exemple un halogénure de silicium ou un composé de silicium organique volatil.
On règle en général la quantité de substance renfermant du silicium ainsi ajoutée de manière- telle-que l'oxyde- de titane obtenu renferme environ
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de 0,01 à 2% en poids de OZo La quantité de substance- ajoutée est naturel- lement. adaptée aux conditions de la décomposition.
Si on choisit les condi- tions de la décomposition de manière telle que l'on obtienne déjà en soi un grain fin, par exemple en utilisant un mélange gazeux de- réaction ayant une faible teneur en chlorure de titane, 1'addition permettant d'obtenir la même grosseur de grain peut alors être-plue réduite que- si l'on opéra dans des
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conditions donnant un grain légèrement plus gros-o
C'est un fait en soi connu que la faculté de recouvrement des pig- ments dépend dans une mesure importante de la grosseur.de grain, et qu'il existe une grosseur de grain au-dessous de laquelle cette faculté-de recu
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vrement décroit de nouveau.
La limite se trouve-environ à 0,3hoe Mais il existe pour l'oxyde de titane des utilisations pour-- lesquelles une faculté de recouvrement maximum est moins importante qu'une grosseur de grain ex- cessivement fine, comme par exemple pour rendre mats les- fils de soie arti-
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ficielle très fins. Grâce-à l'addition de composés renfermant du silicium, il est possible selon le procédé.faisant l'objet du brevet principal de pro- duire des pigments d'oxyde de titane dont la grosseur de particules est voi-
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sine de 0,1 $lou inférieure.
Pour la production d'un tel pigment, il peut être avantageux dans certaines conditions d'effectuer une addition telle que
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la teneur en Si02 de L'oxyde de titane soit supérieure- à 4"et- par exemple de 5 à 10%
Si l'on ajoute au mélange de vapeur de chlorure de titane et d'oxy-
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gène des halogénures de sàil3lcium volatils, et par exemple du chlorure de si- licium, cette addition peut être effectuée en ajoutant au chlorure de titane liquide, avant la vaporisation, la quantité nécessaire de chlorure de sili- cium liquide. Le chlorure de silicium- se dissout dans la chlorure de titane et se vaporise-ensuite avec lui en une concentration correspondant à sa ten- sion de vapeur partielle.
Mais on peut aussi vaporiser séparément le chloru- re de silicium et le mélanger ensuite à la vapeur de chlorure de titane ou au mélange formé de vapeur de chlorure de titane et de gaz renfermant de 1 oxygène. Mais on peut aussi ne produire le chlorure de silicium que peu avant-
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son addition à la vapeur de chlorure de titane en faisant passer du ehlorn- re gazeux concentré ou dilué sur du silicium élémentaire chauffé et en réunis- sant ensuite le produit de la réaction, formée par de la vapeur de chlorure de silicium et éventuellement du gaz-inerte,, avec la vapeur de chlorure, de tita= neo Four la mise en oeuvre de la décomposition, on peut utiliser les disposi- tifs décrits au brevet principal et dans la première addition.
EXEMPLE 1 : On fait arriver de façon continue dans un bac de vaporisation une solution de 1% de chlorure de silicium dans du chlorure de titane liqui- de,en maintenant la température de ce bac à 95 COn fait passer dans ce
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bac de jat)Qr!Daa:f.'Mi1 .aéaIgsgaQe.Cfd-ve.po"'.atiof r-- nélange gaz s,
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mé d'environ 60% de 02 et de 40% de No Le mélange gazeux sortant du bac
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a alors une composition d'environ 25% (en volume) de Cl 4 Tie 0,25% de Cl4Si, 44-e75% de 0 et 30% de N2' On fait arriver ce mélange gazeux dans la chan... bre de réaction à travers un brûleur formé de trois tubes concentriques., en le faisant passer par le conduit d'arrivée central (ayant un diamètre inter-
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ne de 2 cm)., avec-une vitesse de sortie de 500cm/sec.
On fait arriver- par ta conduit d'admission médian de l'oxyde de carbone gazeux et par le conduit de arrivée externe de l'oxygène'-pur. On choisit la quantité de-oxyde de carbone de manière telle que le2 molécule-gramme de 00 passe dans le brûleur pour 1 molécule-gramme de 01 -7i-. ha- quantité d''oxygène est la quantité-stoéchiomé- trique exacte- pour- :ta4-'crombustio-n du COo La vitesse de sortie des deux- derniers éléments est de 200 cm/sec La chambre de- réacion est maintenue à une tempé- rature de- 900 00 On obtient un-pigment d'oxyde- de-titane blanc ayant la struc-
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ture- ct'"Anatase- et une grosseur de- grain allant de 0,1 à (J,,o EXEMPLE 2 :
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On ajoute un mélange formé de 1 partie de vapeur de 014 Ti 1,5 partie de 0 2 et 1,5 partie de N à une température de 95 C à un mélange
Claims (1)
- gazeux formé de 0.05 partie de vapeur de Cl4Si et 0,1 partie de N et obte- nu par la chloration, effectuée immédiatement avant.. de Si élémentaire à 600 C On décompose le mélange total dans le même brûleur et dans les mêmes conditions que-clans l'exemple 1 On obtient un pigment ayant une grosseur de particules moyenne d'environ 0,1 RESUME.1 ) Procédé selon le brevet principale notamment pour la produc- tion d'oxyde de titane de très grande finesse par décomposition de gaz ren- EMI3.5 fermant du chlorure- de- titane et- de- l' e-xygène suivant lequel on fait arri- ver dans une chambre de réaction un mélange de vapeur de chlorure de titane EMI3.6 et de gaz renfermant de l'oxygànv à une température ne dépassant pas 5o0 6 et on ly enflamme- au moyen d'une- réaction chimique auxiliaire exothermique, caractérisa en ce qu'on ajoute au chlorure der titan , avant la décomposition des quantités réduites d'une substance renfermant- du- silicium et formant de la silice dans les conditions de la réacion 2 ) Modes, de mise en oeuvre de ce procéder présentant les particu- larités conjugables suivantes :a) Pour-la- production d'un oxyde de titane ayant une grosseur de particules d'environ 0,3 on détermine la quantité de substance ajoutée au chlorure de titane- et renfermant du silicium- de-manière telle que l'oxyde EMI3.7 de titane formé renferme de 0,01 à: 21> en poids- de silice. b) Pour la production d'un oxyde de titane ayant une grosseur de particules inférieure à 0,3 on détermine la quantité de substance EMI3.8 renfermant du- s-iliC-ÍuIn-a-jout-ée- au chlorure, de titane, de manière, telle que l'oxyàe de- titane- formé renferme-de 0,05 à 10% en- poids de silice'.c) On ajoute au chlorure de titane une substance-renfermant du silicium qui, dans les conditions dans lesquelles on utilise le mélange de vapeur de chlorure de- titane et de gaz renfermant- de- l'oxygène-, se trouve à l'état de-vapeurs EMI3.9 d) On ajoute au chlorure de titane un halogénure de silicium anhydre. ce) On ajoute au chlorure de titane un composé organique vola- til du silicium.
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