BE498564A - - Google Patents
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Description
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PROCEDE ET DISPOSITIF-POUR LA PRODUCTION D'OXYDES METALLIQUES A L'ETAT FINEMENT DIVISE PAR-LA DECOMPOSITION.DE CHLORURES METALLIQUES VOLATILS.
Le brevet principal concerne un procédé de décomposition de chlo- rures métalliques volatils et en particulier de tétrachlorure de titane à l'aide de gaz renfermant de l'oxygène en vue de la production d'oxydes métal- liques à l'état finement divisée cette décomposition étant effectuée à haute température et avec formation de flammes. On utilise selon ce procé- dé un mélange (gaz de réaction) de vapeur de chlorure métallique et de gaz renfermant de l'oxygène à une température ne dépassant pas 500 C dans une chambre de réaction et on l'y allume en engendrant une flamme.
Au moins la chaleur nécessaire à la formation de la flamme est produite selon ce procédé par une source spéciale de chaleur disposéeà l'intérieur de la chambre de réactiono Selon un mode de mise en oeuvre.particulier du procé- dé faisant l'objet du brevet principal, on utilise pour l'inflammation du mélange de chlorure métallique et d'oxygène la chaleur engendrée à l'inté- rieur de la chambre de réaction par une réaction chimique auxiliaire exother- mique. On entend en particulier dans le brevet principal par réaction auxi- liaire exothermique la combustion de gaz combustibles comme l'oxyde de car- bone et l'hydrogène au moyen de gaz renfermant de l'oxygène.
On peut alors produire la réaction auxiliaire de manière telle que le gaz combustible et le gaz renfermant de l'oxygène, amenés au moins partiellement d'une façon séparée du gaz de réaction et servant à la combustion du précédent, soient admis dans la chambre de réaction concentriquement autour du mélange de gaz de réaction. Il se forme ainsi tout autour du courant de gaz de réaction une flamme auxiliaire brûlant constamment et au contact de laquelle le mé- lange gazeux de réaction s'enflamme d'une façon régulière.
Lors de la décomposition de chlorure de titane selon le procédé décrit au brevet principal, il se forme principalement du bioxyde de titan- te présentant-la modification d'Anatase. Il est décrit dans la première addition un procédé permettant d'obtenir un oxyde de titane ayant une teneur en rutile d'au moins 40 à 60%. Ce procédé consiste principalement à laisser s'échapper le mélange de vapeur de chlorure de titane et de gaz renfermant
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de l'oxygène dans la chambre de réaction en au moins une mince couche de gaz dont. l'épaisseur ne dépasse ,pas 1 cm. et à y enflammer également ce mélan- ge, avantageusement au moyen d'une flamme formée de gaz combustible et de gaz renfermant de l'oxygène et entourant le mélange gazeux de réaction.
Au cours de l'évolution de ce procédé, des recherches ont montré que l'on peut produire un pigment d'oxyde de titane ayant une teneur en ru- tile supérieure à 90% lorsqu'on ajoute au chlorure de titane, avant la dé- composition, des quantités réduites d'une substance renfermant de l'alumini- um et formant de l'oxyde d'aluminium ou alumine dans les conditions de la décomposition.
On peut, par exemple, ajouter l'aluminium au mélange de cblo- rure de titane et de gaz renfermant de l'oxygène sous forme de poussière d'aluminium métallique, mais on ajoute avantageusement un composé renfer- mant de l'aluminium qui est à l'état de vapeur dans les conditions dans lesquelles on utilise le mélange gazeux de réaction, comme par exemple un composé tel qu'un halogénure d'aluminium volatil à l'état anhydre ou un composé d'aluminium organique volatil.
Les quantités de substance renfermant de l'aluminium devant être ajoutées pour atteindre une teneur en rutile dépassant 90% dépendent du mo- de de mise en oeuvre du processus de décomposition. Si l'on opère selon le procédé décrit au brevet principal, de plus grandes quantités sont naturel- lement nécessaires que si l'on opère selon le procédé de la première addi- tion. Mais il suffit dans l'ensemble, en vue d'atteindre la teneur en ru- tile maximum, d'utiliser une quantité de substance renfermant de l'aluminium telle que 0,01 à 2% en poids d'alumine soient contenus dans l'oxyde de ti- tane formé.
Malheureusement l'addition de la substance renfermant de l'alumi- nium influence également en soi jusqu'à un certain degré la grosseur de grain de l'oxyde de titane formé, en ce sens qu'il se forme un gran légè- rement plus gros que sans cette addition.
D'autres recherches ont en outre permet de déterminer que l'on peut compenser cette influence sur la grosseur de grains dans le procédé considéré en ajoutant au chlorure de titane, outre une substance renfermant de l'aluminium, encore une quantité réduite d'une substance renfermant du silicium et formant de l'oxyde de silicium ou silice dans les conditions de la décompositiono On peut par exemple ajouter à cet effet au mélange de réaction du silicium métallique à l'état finement pulvérisé. Mais on peut avantageusement ajouter un composé de silicium volatil se trouvant à l'état de vapeur dans les conditions dans lesquelles on utilise le mélan- ge gazeux de réaction, comme par exemple des composés tels que des halogénu- res de silicium anhydres ou des composés organiques volatils de silicium.
L'addition d'une substance renfermant du silicium agit même en quantité réduite comme élément réduisant la grosseur de grain. On utilise comme addition une quantité telle que l'oxyde de titane formé renferme environ de 0,01 à 2% en poids de SiO2. Une addition trop importante de substance renfermant du silicium peut avoir une influence défavorable en ce sens que la formation de rutile est de nouveau retardée. Il est important que les quantités de substances renfermant de l'aluminium et de substance renfer- mant du silicium ajoutées soient l'une par rapport à l'autre dans une pro- portion favorable. Dans le produit final, le rapport en poids entre les quan- tités d'alumine et de silice doit être compris environ entre 31 et 1:1.
Mais la proportion la plus favorable entre les quantités de Al2O3 et de Si.02 dépend fortement des conditions de réaction. Ainsi, la teneur en
Si02 par rapportà l'Al2O3 peut également être inférieure à celle indiquée lorsqu'on décompose par exemple un mélange gazeux de réaction ayant une très faible teneur en chlorure de titane.
Il est déjà connu dans d'autres procédés de décomposition, dans lesquels on peut atteindre des températures d'environ 1000 C, d'utiliser d'autres chlorures tels que Cl4Si, ClZn et Cl3Al, en vue de modifier les
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propriétés de l'oxyde de titaneo - Mais il n'est pas possible dans ces procédés d'obtenir -un oxyde de titane ayant une teneur élevée en rutile.
Par contre, dans le procédé faisant l'objet de l'invention, dans lequel la décomposition dans la flamme peut s'effectuer à des températures supé- rieures à 1200 C, on parvient même à accroftre la teneur en rutile jus- qu'à 90 et .100% par suite de ces températures.
Si l'on ajoute à la vapeur de chlorure de titane des composés tels que des halogénures d'aluminium volatils, par exemple du chlorure d'alumini- um anhydre, cette addition peut être effectuée en dissolvant dans le chlo- rure de titane liquide servant à la vaporisation une certaine quantité de chlorure d'aluminium solide. Selon la concentration en chlorure d'alumi- nium dissous, on obtient alors dans la vapeur de chlorure de titane une certaine concentration en chlorure d'aluminium. On obtient de cette ma- nière la concentration la plus forte en chlorure d'aluminium, lorsqu'on utilise une solution de chlorure de titane saturée à chaud en chlorure d'aluminium.
La concentration en chlorure d'aluminium dans la vapeur sur- montant une solution ainsi saturée de Cl4Ti atteint selon la température du chlorure de titane de 0,5 à 1,5% en poids de ce chlorure de titane.
Mais on peut également ajouter séparément le chlorure d'aluminium à la va- peur de chlorure de titane ou au mélange. de vapeur de chlorure de titane et d'oxygène, en prélevant soit directement le Cl3Al d'une réserve par subli- mations ou encore mieux en le produisant peu avant son addition aux vapeurs de chlorure de titane. Dans ce dernier cas, on fait passer avantageuse- ment du chlore gazeux, à l'état concentré ou dilué, sur de l'aluminium mé- tallique chauffée par exemple sous forme de copeaux, et on réunit ensuite le produit de la réaction, formé de vapeur de chlorure d'aluminium et éventuellement de gaz inerte, avec la vapeur de chlorure de titane ou le mé- lange gazeux de chlorure de titane et d'oxygène.
Au lieu d'aluminium mé- tallique., on peut également utiliser de l'alumine, en utilisant alors pour la chloration un mélange de CO et de C12 ou de phosgène, ou bien on peut utiliser un mélange d'alumine et de charbon et effectuer la chloration avec du chlore élémentaire.
Etant donné que le chlorure de silicium anhydre est miscible en toutes proportions avec le chlorure de titane, on peut, lorsqu'on ajou- te du chlorure de silicium comme substance renfermant du silicium et du chlorure d'aluminium favorisant la formation de rutile, utiliser direc- tement un mélange liquide des trois chlorures pour la vaporisation.
Mais on peut également suivre le même processus opératoire que pour le chlorure d'aluminium, en ajoutant à la vapeur de chlorure de titane ou au mélange de chlorure de titane et d'oxygène, successivement ou simultané- ment, de la vapeur de chlorure d'aluminium et de silicium, soit en vapori- sant ici encore séparément du chlorure de silicium liquide, soit en produi- sant le chlorure de silicium directement avant son mélange au Cl4Ti à par- tir de silicium et de chlore.
Lorsqu'on utilise des chlorures métalliques purs ayant une très faible teneur en chlorure de fer et de vanadium. on obtient selon ce procé- dé un pigment de rutile de couleur blanche très pure,, qui parmi les ,couleurs blanches est notablement supérieure aux pigments de rutile qui peuvent ê- tre obtenus par hydrolyse de solutions de titane aqueuses renfermant de l'a- cide sulfurique ou de l'acide chlorhydrique
On peut utiliser pour effectuer la décomposition les dispositifs décrits au brevet principal et dans la première addition.
EXEMPLE 1 - On fait arriver de façon continue du chlorure de ti- tane liquide dans un bac de vaporisation maintenu à une température de 95 C et renfermant du chlorure d'aluminium à l'état solide. On fait passer simultanément dans le bac de vaporisation un mélange gazeux formé de 1 volu- me d'oxygène et 0,8 volume d'azote (les volumes indiqués dans les exemples sont considérés toujours à 0 C et 760 mm de pression). On chauffe le mé-
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lange gazeux de réaction qui se forme à 150 C et on l'introduit ensuite dans la chambre de réaction par le tube central d'un brûleur formé de trois tubes concentriques. Les parois de la chambre sont maintenues à une température de 1.200 C.
On introduit par le second tube du brûleur en trois éléments un mélange gazeux formé de 50% d'oxyde de carbone et 50% de méthane, le volume du gaz de combustion formant environ les 3/4 du volume de vapeur de chlorure de titane. Enfin, on fait arriver dans le tube ex- terne la quantité stoéchiométrique d'oxygène pur nécessaire pour brûler le gaz de combustion. La vitesse de sortie du mélange gazeux de réaction doit être environ de 500 cm/sec., celle du gaz de combustion et de l'oxygène de 200cm/sec. L'oxyde de titane formé a une grosseur de particules moyen- ne d'environ 0,75 @, une teneur en rutile de 95% et une teneur en Al2O3 d'environ 0,8%.
EXEMPLE 2 - On fait passer un mélange gazeux formé de 4,5vo- lumes de vapeur de brome et de 10 volumes de N2 sur de l'aluminium pur à 600 Co On ajoute la vapeur de bromure d'aluminium formée à un gaz de réac- tion formé de 100 volumes de vapeur de chlorure de titane, 0,5 volume de vapeur de Cl4Si, 180 volumes de O2 et 140 volumes de N2. Le mélange gazeux doit avoir une température de 150 Ce On fait arriver ce mélange gazeux dans un brûleur tel que celui représenté sur la figure 4 de la première addition.
Ce brûleur est formé de 6 fentes radiales disposées en étoile et ayant 3 mm de large et 15 mm de long. Deux rangées circulaires et concentriques de tubes sont disposées autour des extrémités libres de ces fentes radia- les. On fait arriver le mélange gazeux de réaction aux fentes radiales, tandis que dans l'intervalle annulaire avoisinant directement les fentes ra- diales on fait arriver 150 volumes d'oxyde de carbone à l'état gazeux et dans l'intervalle externe 75 volumes d'oxygène pur.
Les vitesses de sortie des divers courants gazeux sont les mêmes que dans l'exemple le On maintient ici encore les parois, de la chambre de réaction à une température de 1200 Co On obtient un oxyde de titane renfermant approximativement 0,9 % de Al2O3, 0,35% de Si02,, une teneur en rutile de 95% et ayant une grosseur de parti- cules d'environ 0,5 @.
Claims (1)
- RESUME 1.- Procédé selon le brevet principal, notamment pour la produc- tion d'oxyde de titane à l'état finement divisé et transformé en rutile par décomposition de chlorure de titane et de gaz renfermant de l'oxygène, dans lequel on fait arriver un mélange de vapeur de chlorure de titane et de gaz renfermant de l'oxygène, à une température ne dépassant pas 500 C, dans une chambre de réaction et on l'y enflamme au moyen d'une réaction chimique au- xiliaire exothermique pour former une flamme, caractérisé par le fait qu'on ajoute au chlorure de titane, avant la décomposition, des quantités réduites d'une substance renfermant de l'aluminium et formant de l'alumine dans les conditions de la décomposition.2.- Modes de mise en oeuvre de ce procédé, présentant les parti- cularités conjugables suivantes a) On ajoute au chlorure de titane une quantité telle de substan- ce renfermant de l'aluminium que l'oxyde de titane formé renferme de 0,01 à 2% en poids d'alumine. b) On ajoute au chlorure de titane une substance renfermant de l'aluminium qui se trouve sous forme de vapeur dans les conditions dans les- quelles le mélange de vapeur de chlorure de titane et de gaz renfermant de l'oxygène est utilisé. c) On ajoute au chlorure de titane un composé tel qu'un halogénu- re d'aluminium anhydre. d) On ajoute au chlorure de titane un composé d'aluminium organi- <Desc/Clms Page number 5> que volatile e) On ajoute au chlorure de titane;, outre une substance renfer- mant de l'aluminium, des quantités réduites d'une substance renfermant du silicium et formant de la silice dans les conditions de mise en oeuvre du procédé. f) On ajoute une quantité de substance renfermant du silicium telle que l'oxyde de titane formé renferme environ de 0,01 à 2% en poids de SiO2. g) On ajoute au chlorure de titane un composé tel qu'un halogénu- re de silicium volatil anhydre. h) On calcule les quantités de substance renfermant de l'alumi- nium et de substance renfermant du silicium et ajoutées au chlorure de ti- tane de manière telle que le rapport en poids Al2O3 :SiO2 dans l'oxyde de titane formé soit compris entre 3 1 et 1 : 1. i) On fait arriver le mélange de vapeur de chlorure de titane, de vapeur de chlorure d'aluminium et de gaz renfermant de l'oxygène, en au moins une mince couche gazeuse ayant une épaisseur ne dépassant pas 1 cm. j) On utilise un mélange de vapeur de chlorure de titane et de chlorure d'aluminium auquel on ajoute des quantités réduites de vapeur de chlorure de silicium.
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