JP4763780B2 - 超分散炭素の製造法 - Google Patents
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Description
本発明は有機合成法、さらに特に、炭化水素原料、特に天然ガスの処理中に超分散炭素(ultra-dispersed carbon)を製造するための方法に関し、かつ石油化学工業において広範にわたって使用することができる。
天然ガス、特にメタンの処理を通して超分散炭素を製造するための多数の様々な方法は久しい以前から公知である。天然ガスが、組成に依存してメタン55〜95質量%、エタン1〜10質量%、プロパン−ブタン混合物10質量%まで、C5および高次の炭化水素1〜10質量%、および残分の窒素、二酸化炭素、硫黄化合物、およびヘリウムを含むことは周知の事柄である。
本発明の対象は、200m2/g〜1100m2/gの有効比表面積および8%にしか過ぎない粒度のばらつきを有する高純度超分散炭素を製造することである。所望された生成物、すなわち超分散炭素の収率に関してメタンの酸化カップリングの過程の効率を増加させるという課題が提起される。
nCH4+2nCl2→[C]n+2nHCl↑
は、反応器チャンバー壁に沿って水流が流れることからHClの残留濃度の値を制御することにより調整される。HCl溶液および固体炭素ナノ粒子の形の分散相を有する懸濁液の形における結果生じる所望された生成物は、反応器壁を洗浄する水流によって反応器チャンバーから取り去られる。
本発明はさらに、超分散炭素を製造するための方法を実施する具体例の記述および方法を実施するために使用される反応器を図示する添付図面(図1)によって説明される。
方法はスチール製のチャンバー1を有する垂直反応器を利用して実施される。チャンバー1の内壁は四フッ化炭素膜またはメタン塩素化生成物からなる膜で被覆されている。チャンバー1はスチールで補強されたグラファイトからなっていてもよい。バーナー2は反応器チャンバー1の上部に設けられている。バーナー2は二つの同軸通路3および4を含んでいる。中心軸通路3はガス状の塩素を供給するために設計されておりかつ環状通路4はメタンを導入するために適合されている。
反応物質の体積供給速度の比VCH4/VCl2(バーナー2および分岐管6を通して導入されるメタンの全体の体積供給速度VCH4対塩素の供給速度VCl2の比)を4に選択した。拡散火炎の燃焼帯域におけるチャンバー1の壁の温度TwをTw=20…30℃の基準に保った。メタンの酸化カップリングの反応の過程において、所望された生成物の超分散相を有する懸濁液を排出分岐管11から排出した。塩素化された超分散炭素の質量は、得られた生成物の量の51%(質量%)の割合を占めていた。
反応物質の体積供給速度の比VCH4/VCl2(バーナー2および分岐管6を通して送り込まれるメタンの全体の体積供給速度VCH4対塩素の供給速度VCl2の比)を24に選択した。拡散火炎の燃焼帯域におけるチャンバー1の壁の温度TwをTw=20…30℃の基準に保った。メタンの酸化カップリングの反応の過程において、所望された生成物の超分散相を含む懸濁液を排出分岐管11から抽出した。塩素化された超分散炭素の質量は、得られた生成物の量の59%(質量%)の割合を占めていた。塩素化された超分散炭素の包接物の組成の一部を形成するクロロベンゼンC6Cl6およびC6HCl5の混合物は粒子の30質量%の割合を占め、クロロメタンの混合物は10%を占め、塩化物は1.5%の割合を占めていた。
メタンの酸化カップリングの過程のためのモードパラメータを、例2の原則に基づいて選択した。可溶性凝縮物をCCl4による多段処理によって、結果生じた塩素化炭素から取り出した。結果として生ずる生成物が超分散炭素−[C]nClに塩素化していることがESCA法(化学分析のための電子分光法)を利用した調査により明らかになった。
超分散炭素の製造法は、石油化学工業における粗炭化水素を回収するための技術的過程において、およびテクニカルグレードの炭素、炭化水素およびその塩素誘導体を製造するための技術的過程において広範にわたって使用することができる。
Claims (7)
- ガス状のメタンおよび塩素を反応器チャンバー(1)に通じるバーナー(2)の通路(3および4)の中に供給し、メタンと塩素の混合物を着火し拡散火炎を形成し、メタンの酸化カップリングの過程の生成物を沈殿させ、固体炭素粒子を含有する懸濁液を分離し、かつ所望された生成物を抽出することからなる分散炭素の製造法において、拡散火炎の着火後に、メタン流の大部分を反応器チャンバー(1)内部に設けられた分岐管(6)を通して火炎の外部境界に送り込み、その際、バーナー(2)および反応器チャンバー(1)の分岐管(6)を通して供給されるメタンの全体の体積供給速度VCH4対塩素の体積供給速度VCl2の比を条件:VCH4/VCl2=1…25に選択し、その際、拡散火炎の燃焼帯域における反応器チャンバー(1)の内壁を水流によって洗浄しかつ壁の温度を90℃より高くない基準に保つことを特徴とする、分散炭素の製造法。
- 拡散火炎の燃焼帯域における反応器チャンバーの壁の温度を20℃〜70℃の範囲内に保つことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- メタン流の大部分を、反応器チャンバー(1)の下部内に設けられた分岐管(6)を通して、反応器チャンバー(1)の上部に通じる通路(3および4)を有するバーナー(2)を用いた火炎の外部境界に送り込むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- メタン流の大部分を拡散火炎の外部境界に供給するために使用される分岐管(6)がバーナー(2)の吹き出し口に対して15LFまでの距離で移動可能であり、その際、LFは拡散火炎の長さであることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 所望された生成物を、1000℃までの温度で固体粒子懸濁液を熱処理することにより抽出することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 所望された生成物を、300℃〜400℃の間の温度で固体粒子懸濁液を熱処理することにより抽出することを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 得られた生成物を、200℃〜400℃の間の温度で水素流によって処理することを特徴とする、請求項1記載の方法。
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