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PROCEDE ET INSTALLATION POUR LA FABRICATION DE PIECES MOULEES SOUS
PRESSION ET A HAUTE TEMPERATURE,
On fabrique déjà des pièces moulées, par exemple des plaques ou panneaux à partir de déchets de bois comme la sciure de bois en ajoutent à la matière de base des substances formant lient, par exemple une résine synthéti- que, et en comprimant le mélange, le cas échéant à la chaleur. On a obtenu également des produits de condensation du type phénol-aldéhyde en comprimant du phénol avec du bois réduit à l'état de fines particules et servant de sub- stance à caractère aldéhydique caché" ou avec la lignine provenant de traite- ments à la lessive de cellulose.
Il est, en outre, recommandé de comprimer les déchets de bois sans addition de liants à des pressions allant de 492 à 600 atmosphères et à des températures comprises entre 150 et 270 C, ce qui permet d'obtenir des pièces en forme de plaques fibreuses dures jusqu'à des pièces noires.
On a également chauffé en autos lave des substances ligneuses, sous une pression gazeuse de 2 atmosphères, deux fois consécutives jusqu'à une température de 800 à 900 C, et on a alors obtenu une masse amorphe visqueuse durcissant au refroidissement. Enfin, on a conformé du bois par compression progressive allant de 3,5 jusqu'à 84 ou même 105 atmosphères à une température de 204 à 246 C et de préférence à une température de 239 à 240 C, jusqu'au dé- but de sa transformation en goudrons, pour obtenir des plaques ou panneaux et pièces analogues, en laissent le gaz formés s'échapper après chaque étage de pression.
Comme l'indiquent les ouvrages et rapport,,, connus,, aucun de ces pro- cédés par chauffage et compression n'a cependant pu trouver du point de vue technique une application pratiquée
On a pu observer avec surprise .qu'il est possible de fabriquer des pièces moulées de grande valeur dans des conditions techniquement et économi- quement avantageuses lorsqu'on traite des substances d'origine végétale renfer- ment des groupes résinifiables et carbonyles ou capables de former ces groupes, dont la faculté de condensation présente à l'état latent est déclenchée par l'action de la chaleur, et par exemple des copeaux de bois ou des substances analogues, en vrac ou dans un état comprime dû à une compression préalable, en moule fermé.,
à des températures allant de 125 à 280 C environ età des près-
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sions de 50 à 300 atmosphères environ, ce traitement étant effectué de manière telle que la vapeur d'eau et les produits de réaction volatils ne puissent pas s'échapper, ou bien ne le puissent que dans une mesure réduite. L'étanchéité de la chambre de compression peut être assurée au. moyen de la substance de base, par exemple par des éléments comprimés obtenus au préalable par un trai- tement à la pression et à la chaleur. On peut également éliminer de la chambre de réaction fermée certains constituants des gaz formés, et judicieusement ceux ne participent pas à la réaction.
On peut aussi acheminer à la chambre de réac- tion des gaz obtenus lors d'une réaction précédente, leurs condensats ou leurs produits detransformation. La teneur en eau. de la substance de base est fixée judicieusement entre 5 et 25% environ, et de préférence entre 10 et 17%. On peut interrompre le chauffage des substances devant participer à la réaction après que la pression est parvenue à une valeur constante et refroidir alors cette substance. Selon un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on sou- met la substance de base à une pression spécifique d'environ 180 atmosphères en vase clos, en chauffant entre 180 et 210 C environ, et on interrompt le chauffage après avoir atteint un équilibre de pression.
Une fois cet équilibre de pression atteint, on peut maintenir la pression dans la chambre close de réaction à une valeur constante par pompage. Mais on peut aussi augmenter en- core la pression, par exemple de 50 atmosphères, puis refroidir. On peut éga- lement poursuivre le chauffage une fois l'équilibre de pression obtenu jusqu'à un accroissement de pression, puis interrompre ce chauffage après un laps de temps de 10 à 30 minutes environ. Suivant un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on peut pulvériser le produit de la réaction et soumettre la poudre obtenue à un nouveau' traitement thermique, simultanément à sa mise en forme ou à son moulage.
On peut également soumettre préalablement la substan- ce de base, formée par exemple par des copeaux de bois ou une autre substance végétale quelconque réduite en fines particules, à une hydrolyse partielle, le cas échéant en lui faisant subir un lavage et en amenant ensuite la substan- ce à une teneur en eau ou humidité de 5à 25%. On peut aussi ajouter à la sub- stance de base ou à la poudre comprimée un agent durcissant tel que l'hexamé- thylène-tétramine. On peut également ajouter à la substance de base ou à la poudre comprimée un agent d'accélération ou de retardement tels des acides, des sels ou des bases. Suivant un autre mode de mise en oeuvre, on peut ajou- ter à la substance de base ou à la poudre comprimée des matières de charge d'o- rigine organique ou minérale.
Des recherches ont, en outra, permis de déterminer que des morceaux plus importants de tissus végétaux naturels, dans leur constitution naturelle (par exemple du bois de coupe sous forme de contreplaqué ou analogue) sont sou- mis à des polycondensations par traitement en vase clos ou sensiblement tel à la chaleur et sous pression, et qu'il se forme des produits révélant encore, après une compression simultanée, la structure du tissu cellulosique naturel, mais modifiés toutefois plus ou moins profondément du point de vue chimique, de sorte que l'on obtient ainsi sans aucun liant ou corps d'imprégnation des matériaux ayant des propriétés technologiques nouvelles de grande valeur.
On peut alors procéder en superposant par exemple un certain nombre de feuilles de contreplaqué et en les traitant ensuite par la chaleur et la pression dans un appareil approprié au point de vue étanchéité aux gaz. On peut alors s'in- terposer sous forme- de couches plus ou moins épaisses entre les diverses feuil- les de la sciure de bois ou une matière analogue, et obtenir ainsi des produits portant sur les faces supérieure et inférieure des feuilles de contreplaqué noyées dans une masse formée de déchets de bois, polycondensée plus ou moins synthétique, ou bien on peut souder étroitement ensemble par polycondensation des feuilles de contreplaqué sans couche intermédiaire et obtenir ainsi une masse compacte de bois fait de plusieurs couches.
L'invention concerne donc un procédé de traitement d'éléments végé- taux réduits en morceaux ou entiers, et en particulier de bois sous forme de contreplaqué ou sous une forme analogue, dans lequel on conserve dans une lar- ge mesure la constitution naturelle du tissu cellulosique.
Des recherches ont, en outre, montré que l'on peut soumettre tout d'abord la substance de base végétale à une dégradation par voie biologique,
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par exemple à l'état humide à l'aide de microorganismes, de manière telle que la cellulose ne soit pratiquement pas attaquée, après quoi on soumet le pro- duit de dégradation au traitement thermique sous pression dans un moule clos.
On à constaté en outre qu'il est judicieux dans certains cas d'ajouter à la sub- stance de base des acides aliphatiques inférieurs ou des diacides carboniques servant de catalyseurs dans l'esprit de l'invention ayant le traitement ther- mique sous pression. On peut également ajouter à la substance de bas ou de dé- part des matières inhibitrices telles que des bases organiques ou minérales.
Suivant un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on ajoute des émollients à la substance de base. On peut également additionner le tissu végétal de ré- sines synthétiques ou de leurs constitumts, tels par exemple que phénols ou aldéhydes. Pour les buts d'utilisation particuliers, on peut lier à la masse ou y noyer lors de la compression., simultanément à la plastification, des élé- ments métalliques somme par exemple de la tôle, des éléments rapportés en mé- tal, des fils ou armatures métalliques tels que charnières, oeillets, etc..
L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé, formée par un moule clos étanche aux gaz. Le moule peut être rendu étanche par des rainures prévues aux: joints et dans lesquelles la masse comprimée est engagée partiellement sous pression. L'étanchéité est as- surée judicieusement par des chambres de pression et de butée en forme de rai- nures entourant la chambre de pression et reliées entre elles par des canaux de faible section et de grande résistance à l'écoulement. On peut également munir la chambre de réaction d'orifices permettant un échappement réglable des produits de réaction gazeux et (ou) des masses de réaction qui peuvent s'échap- per à l'état plastique)} le cas échéant en subissant une mise en forme simultanée.
La présente invention repose sur cette observation qu'il est néces- saire de différencier deux phases de réaction lors du traitement de substances de base ligneuses à la chaleur et sous pression. Lors de la première phase de réaction, il se forme principalement, par suite de l'hydrolyse et avec dis- sociation des constituants ligneux, des gaz condensables accompagnés de gaz non condensables.
Parmi ces produits volatils, l'acide acétique ou formique agit en particulier pour poursuivre l'hydrolyse des constituants du bois, la caractéristique de cette hydrolyse résidant tout d'abord dans la dissociation de la liaison lignine-hydrate de carbone en formant de la lignine activée, mais aussi dans une mesure particulière par la formation d'aldéhydes tels que le furfurol,, et probablement aussi de méthyloxyfurfurol, etc.. Au cours de cette réaction, la pression dans la chambre de réaction croît jusqu'à un maximum.
L'atteinte d'un équilibre de pression indique la fin de la première phase de réaction (phase de formation des gaz). Au cours de la seconde phase de la réac- tion, les gaz actifs réagissent avec la substance ligneuse modifiée par conden- sation pour donner une masse plastique du type des matières synthétiques Cer- tains aldéhydes sont en outre partiellement dissociés, le furfurol étant par exemple dissocié en aldéhyde -succinique et en acide formique.
Le méthyloxyfur- furol en acide lévulique et formique,, l'acide formique agissant conjointement à 1-'eau contenue dans le bois pour poursuivre l'hydrolyse de l'hydrate de car- bone, de sorte que la modification subie par le bois prend la forme d'une réas- tion en chaînée On n'a pas observé cette seconde phase de la réaction dans les procédés connus, car on opérait dans des moules ouverts, de sorte que les gaz et vapeurs, auxquels on n'attribuait aucune signification dans la trans- formation, pouvaient s'échapper.
On devait alors, afin d'assurer la solidifi- cation de la masse de matière, n'utiliser que les propriétés plastiques de la lignine)} ou augmenter notablement la température jusqu' au début de la bransfor- mation du bois en goudron ou brai. Le degré de solidification était toutefois compris entre d'étroites limites, et il était impossible d'obtenir des produits de réaction ressemblant plus ou moins à des résines synthétiques présentant les propriétés désirées de-plasticité élevée, de grande résistance, de non mouil- labilité et pour certaines- applications de constante diélectrique favorable.
Le principe fondamental de l'invention réside donc dans le fait que l'on utilise pour la transformation les substances volatiles formées au cours de la premiè- re phase de réaction, à l'état gazeux ou liquide et en vase clos, afin d'obte- nir ainsi à volonté des produits ressemblant à du bois synthétique ou des ma- tières plastiques importantes.
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Par l'expression substances résinifiables, on entend dans l'esprit de l'invention celles renfermant des groupes cxhydryles activés tels que phé- nols, alcoylphénols,, phénol-alcools, éther-phénol alcoylés et substances capa- bles de former de tels corps renferment des groupes oxhydryles sous Inaction de la chaleur, par exemple les composés de la lignine et leurs produits de sub- stitution, les produits de tannage à base de pyrogallol et de catéchine, les substances à base d'humine présentes dans le bois et les corps analogues.
Comme substances renfermant des groupes oxhydryles ou capables de former de tels grou- pes, on peut citer les polysaccharides comme la cellulose:. les hémicelluloses en particulier le pentosane et les polyuronides. En outre, des hydrocarbures non saturés, par exemple les hydrocarbures de la série de la térébenthine comme l'essence de térébent@@ne et (ou) des résines naturelles comme la colophane peu- vent également convenir, ces substances participant à la réaction de transforma- tion complexe. Ces subtances renfermant des groupes oxhydryles résinifiables et celles capables de former des matières renfermant des groupes carboxyles capables de réagir (pentosane, furfurol, hexosane ou cellulose) se trouvent réunies dans le bois et dans les matières analogues.
Il se forme en outre, au cours de l'action d'hydrolyse, des acides aliphatiques tels que de l'acide acétique à partir-de l'acétyle du xylane, de l'acide formique à partir des pro- duits de dissociation du furfurol, qui constituent des catalyseurs assurant l'hydrolyse continue et ainsi la formation de substances renfermant des grou- pes carbonyles (aldéhydes) et qui créent en outre les conditions de réaction pour les condensations résineuses.
On peut par suite utiliser comme matière de base du bois à l'état finement divisé comme les déchets de bois, la sciure de bois, les copeaux de fraisage ou de rabotage, les fibres de bois de tous types, les déchets de polissage du bois, l'écorce d'arbre, les racines, le bois de souche d'arbre ou des parties de plantes lignifiées à des degrés de subdi- vision ou de mélange les plus divers.
On peut utiliser également d'une façon avantageuse selon l'invention des balles de graines, par exemple de grains oléa- gineux comme les grains de tournesol, de cucurbitacées, d'arachides, en outre des tourteaux de presse d'extraction d'huile de divers types, ainsi que la paille ou balle de céréales, de colza, les fanes de pommes de terre et les dé- chets de céréales comme le sons la balle d'avoine, les balles de mais, ainsi que la lignite des mines de lignite et d'antres substances renfermant de l'hu- mine, de même que beaucoup d'autres substances de dissociation ou de formation végétales ou des mélanges de divers types de bois ou des autres substances in- diquéeso Des copeaux ou déchets de conifères anciens et provenant de glisse- ments conviennent également par suite de leur pauvreté en térébentbine et de leur teneur en résine,
pour la fabrication de pièces moulées ressemblant à de la résine synthétique, un chaînage et une polycondensation poussée étant assu- rés jusqu'à une grosseur de molécules telle que la solubilité des produits de la réaction ayant une grosseur de molécules croissante dans des solvants orga- niques tels que le benzène décroisse. Etant donné qu'une plus forte teneur en eau ou humidité de la substance de base est désavantageuses il est recomman- dé de soumettre cette substance de base à une dessiccation partielle préalable pour l'amener à une humidité d'environ 5 à 25%, et de préférence comprise entre 8 et 15 %.
La description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés donnés à titre d'exemples non limitatifs de certaines réalisations possibles et montrant certains diagrammes, permettra de mieux comprendre l'invention.
La fige 1 est une vue schématique en coupe d'un moule de compres- sion.
Les figs. 2 et 3 sont des courbes correspondant au processus de pression et tracées en fonction de la température, du temps et de la pression.
La figo 4 est une vue en coupe d'un moule avec rainures de suppres- sion et de butée.
La fige 5 est un diagramme correspondant à un autre agencement.
La fig. 6 est une autre représentation en coupe et partielle du moule avant la compression.
La fig. 7 représente le moule de la fig. 6 après la compression.
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L'invention consiste également à utiliser la réaction pour amélio- rer des masses de fibres de bois et des panneaux terminés de fibres ou de co- peaux préparés par un autre procéder ces produits étant traités en moules fer- més par la chaleur et sous pression.
Dans le cas présent, de même que dans le traitement des substances végétales indiquées plus haut, agità côté de la pression spécifique appliquée à la substance végétale une pression de gaz engendrée par le processus de trai- tement en vase clos et se formant dans les pores de matière remplis de substan- ces volatiles. Cette pression des gaz crée pour les réactions de condensation décrites les conditions d'une synthèse sous pression.
EXEMPLE 1.-
On étale dans un cadre de la sciure de pin, et on la comprime au moyen d'un poigon afin d'obtenir un gâteau d'une densité de 0,5 à 1,7 g au cm3.
On comprime ensuite ce gâteau dans un moule fermé selon l'invention, sous une pression qui est par exemple de 150 kg/cm2 à une température d'environ 170 C.
Il en résulte une masse mécaniquement solide et ayant une grande résistance à 1-'eau, d'un aspect allant du brun roux au brun foncéo EXEMPLE 2.-
On recouvre un gâteau comprimé obtenu à partir de sciure de hêtre et ayant un poids spécifique de 0,5 à 0,7 g par cm3, sur ses faces supérieure et inférieure, de contreplaqué de hêtre de même superficie, et on le comprime selon l'invention dans un moule fermé sous une pression qui est par exemple de 150 kg par cm2 et à une température d'environ 170 C. Il en résulte une masse comprimée munie d'une plaque de contreplaqué sur chaque face, ayant l'as- pect de bois de support recouvert de contre-plaqué plus résistant.
EXEMPLE 3.-
On soumet neuf feuilles de contreplaqué de-hêtre ayant chacune 3 mm d'épaisseur à un traitement thermique sous pression dans un moule étanche aux gaz selon l'invention. Il en résulte un bloc formé de feuilles de contre= plaqué soudées ensemble, ayant des propriétés technologiques satisfaisantes et une.densité comprise entre 1,3 et 1,4. Les planchettes ou feuilles de con- treplaqué peuvent également être disposées de manière telle que les fibres de feuilles voisines fassent entre elles un angle droit ou aigu, de sorte que l'on obtient ainsi les propriétés mécaniques d'un panneau de contreplaqué.
EXEMPLE 4.-
On traite comme dans les exemples 1 ou 2 de la sciure de bois,, des fibres de bois.ou du contreplaqué, mais en les soumettant au préalable à l'ac- tion d'acide formique, oxalique ou autre. La réaction indiquée dans les exem- ples 1 et 2 se produit en un laps de temps notablement plus réduit ou à des températures plus basses.
EXEMPLE .5 .-
On soumet la matière végétale., formée par exemple par de la sciure de bois, à une dégradation lente sous 1-'effet de micro-organismes, microbes, champignons, bactéries,, ou bien sous l'action de ferments séparés des précédents ou à une action analogue. On contrôle et dirige cette dégradation de manière telle qu'elle ne dépasse pas un certain degré. On fait fermenter la matière végétale par empilage élevé à un état relativement humide, sans autre action extérieure, mais on peut également y ajouter des agents d'apport activant la fermentation comme des bactéries termophiles ou analogues.
Il est alors impor- tant que la dégradation biologique ne soit poussée que jusqu'à un point tel que les hémicelluloses, et en particulier le pentosane, subissent une dépoly- mérisation, le,cas échéant jusqu'aux oses monomères: et qu'il se produise en- suite une dissociation du complexe lignine-hydrate de carbones sans toutefois que la cellulose elle-même soit pratiquement influencée par le dissociation ou réduction de la taille des molécules.
On règle les conditions de la dégra- dation biologique de façon convenable en modifiant la hauteur d'empilage, le réglage du degré d'humidité et des températures optimal, et en maintenant à une
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valeur déterminée les laps de temps de l'action biologique Il en résulte dans les conditions de l'exemple 1 une substance plastique en un laps de temps plus court ou à des températures plus faibles.
EXEMPLE 6. -
On empile de la sciure de bois., soit dans son état d'humidité natu- rel compris environ entre 20 et 100 %, soit à un état d'humidité amené préala- blement à cette valeur.') afin de former une couche de plusieurs mètres d'épais- seur. Après un laps de temps de 3 à 10 jours, on enlève de la partie interne de la couche, dont la température s'est élevée dans l'intervalle entre 50 et 80 C, un produit notablement plus foncé et partiellement dégradé par des microorga- nismes, et on le soumet à la réaction., c'est-à-dire à un mode de mise en oeuvre de l'invention. La polycondensation se produit notablement plus vite que pour une matière non traitée au préalable.
EXEMPLE 7.-=
On laisse à elle-même de la même manière, ou bien on ensemence avec des bactéries, de la sciurè de bois d'une humidité de 20 à 100%, dans une cham- bre .close chaussée artificiellement à une température biologique de 37 à 40 C.
Les produits montrent la même faculté de réaction accélérée que dans l'exemple précédent.
EXEMPLE 8.-
On ajoute à de la sciure de bois de Quebracho qui est un bois pré- sentant des propriétés particulièrement acides, une petite quantité d'ammoniac.
Il se produit un retardement de la condensation lors de l'application des con- ditions selon l'invention.
EXEMPLE 9.-
On ajoute à de la sciure de bois de hêtre de 1 à 5 % de son poids de phosphate trirésylique et on traite le mélange selon l'exemple 1. On peut également utiliser d'autres émollients appropriés comme d'antres esters de l'acide phosphorique, des esters de l'acide borique, des dérivés de la glycé- rine, des esters d'acides gras, des esters de l'acide adipique, des esters de l'acide phtalique, et des composés analogues.
EXEMPLE 10. -
On ajoute à de la sciure de pin 3 % diacide formique ou 1% d'acide oxalique, calculés d'après le poids de la sciure à l'état anhydre., et on la soumet aux conditions de l'exemple 1. Il se produit une accélération notable de la réaction de condensation et de la plastification par rapport à l'utilisa- tion de pin seule.
EXEMPLE Il.-
On ajoute à de la sciure de bois de pin de 1 à 5 % de résine phénol- formaldéhyde sous forme de produits connus sous les noms de "Novolaque" ou de "Resol",et on traite le mélange dans les conditions de l'exemple 1. Il se produit une augmentation notable de la faculté de croissance, de sorte que, selon la quantité ajoutée, il est possible de travailler ou de comprimer la matière de la manière habituelle pour les phénoplastes.
EXEMPLE 12.-
On modifie l'exemple 11 de manière telle que l'on ajoute à la sciu- re de bois, non pas la résine phénolformaldéhyde constituée et sous forme pul- vérulente, mais ses constituants. Lors du chauffage dans les conditions de l'exemple 1, il se produit outre la condensation du bois celle des constituants ajoutés. On obtient alors un produit ayant une faculté de croissance notable.
Au lieu de la résine aldéhyde constituée ou de ses constituants, on peut également ajouter des produits de polymérisation ou leurs substances de base.
EXEMPLE 13.-
On introduit tout d'abord dans un moule de compression 1 (figo 1)
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comprenant un socle 2 pouvant être chauffé eu moyen d'une source de chaleur appropriée, formée par exemple par un corps chauffant électrique 3, une pièce moulée 4 destinée à être comprimée, formée de sciure de bois ou de matière ana- logue et obtenue au cours d'une opération préalable. On dispose sur cette piè- ce une plaque de métal 5 puis sur celle-ci une autre pièce moulée ou comprimée
6, et de nouveau une plaque de métal 7, et on entasse sur celle-ci des copeaux de raboteuse de hêtre 8 ayant une humidité d'environ 15%, en une hauteur d'en- viron 10 cm; on dispose sur ceux-ci une plaque de métal 9, on entasse de nou- veau sur celle=-ci une couche de copeaux de hêtre 10 provenant d'un rabotage.
L'ensemble étant le cas échéant soumis à une compression préalable, on appli- que sur ces copeaux une plaque de métal 11, puis sur celle,-ci une troisième couche de copeaux de hêtre 12, sur ces copeaux une plaque de métal 13, sur celle-ci une pièce comprimée 14, puis de nouveau une plaque de métal 15 et enfin encore une pièce comprimée 16. Les pièces comprimées 4, 6, 14 et 16 ont pour but de rendre le moule étanche, de fagon que les gaz participant à la réac- tion ne puissent s'échapper pendant l'opération, ou ne s'échappent qu'en une quantité réduite., Le nombre des pièces comprimées et des couches de copeaux ou de sciure de bois ou analogue indiqué ici n'est donné qu'à titre d'exemple, et on peut le modifier à volonté, ainsi que le mode de chauffage.
Dans le cas de certaines substances végétales ou pour l'obtention de produits finis bien déterminés, il est recommandé de soumettre la matière végétale réduite en particules, avant de lui faire subit l'action de la chaleur et de la pression, à une hydrolyse partielle par l'eau à la chaleur ou par des acides., le cas échéant de la laver, et d'amener ensuite cette matière à un de- gré d'humidité de 5 à 25 % et de préférence de 10 à 17%.
On introduit alors le poinçon 17, qui comporteégalement des éléments de chauffage 3, dans l'orifice du moulée et on exerce en même temps sur le poin- çon 17, dans le sens de la flèche A, une pression de 180 atmosphères,, qui est atteinte en 4 à 5 minutes suivant la courbe représentée en trait plein sur la fig. 2. La pression tombe jusqu'au point C par suite de la compressibilité des copeaux de hêtre, et est ramenée sensiblement au point D à une valeur d'en- viron 180 atmosphères par un nouvel accroissement de la force exerçant la pres- sion, par exemple par une nouvelle opération de pompage de la presse hydrauli- que (non représentée).
La température du moule de pression, mesurée à l'inté- rieur., va en croissant, et atteint 190 C après 75 minutes environ, comme il apparaît de la courbe représentée en pointillé sur la fig. 2. On maintient alors par pompage la pression à une valeur de 180 atmosphères jusqu'à ce qu'elle demeure à cette valeur sans pompage ou jusqu'à ce qu'elle croisse légèrement.
Cette observation indique le point maximum de la première phase de réaction (phase de formation des gaz), qui est le point E. On arrête alors le chaüffagee et on laisse refroidir l'ensemble (point F), ou bien on l'amène artificiellement en une demi-heure sensiblement à la -température ambiante. Pendant ce laps de temps, la seconde phase de réaction se produit à l'intérieur de la masse, cette phase étant caractérisée par Inaction des gaz ou de leurs produits de conden- sation sur la masse de boisa Lorsqu'on atteint une température de 40 à 20'Ce on ouvre le moule et on dégage le produit de la réaction.
Afin d'utiliser- l'ins- tallation ou la presse avec une économie de temps, on peut introduire le moule dans un dispositif maintenant la pression, par exemple dans des mâchoires à -vise et le dégager dès l'apparition de l'équilibre de pression indiqué pour la température de 190 C en le sortant de la presse hydraulique, de sorte que celle-ci est ainsi rendue libre pour une nouvelle opération. Le réglage de la pression et de la température peut également être assuré comme indiqué par la courbe que montre la figo 3.
EXEMPLE 14.-
On engage entre les éléments 18 et 19 du moule (Fig.4) une pièce comprimée 23 préparée au préalable. Cette pièce est formée par des copeaux ou matière analogue, comprimés à froid, et sa superficie recouvre tout le mou- les y compris les gorges ou rainures d'étanchéité 20 et 21. On comprime, à une pression spécifique de 50 à 200 kg/cm2, le moule chauffé au moyen des pla- ques de chauffage et de refroidissement 22 entre 180 et 260 C. La première phase de réaction est atteinte en quelques minutes. On dirige le refroidisse-
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ment en vue de la seconde phase de réaction (figo 5) suivant le type de maté- riau comprimé (réactivité).
Après un refroidissement jusqu'à 60 - 100 C envi- ron, on sépare les éléments du moule., et on enlève la pièce comprimée terminée.
On fait sauter également les bagues d'étanchéité se trouvant dans les rainures.
Pendant la compression (réaction)-., la rainure de surpression 20 (figo 4) assu- re une fermeture étanche. La rainure de butée 21 maintient la bague de pression 20 qui se plastifie pendant la compression pour une opération sous pression de gaz élevée. On modifie le profil des rainures dans leurs conditions de pres- sion et leur forme selon la forme du moule et la faculté d'écoulement de la matière
Comme montré sur les figso 6 et 7, on peut également utiliser, pour assurer l'étanchéité, des bagues rainurées 23' dont l'épaisseur est légèrement inférieure à celle de la pièce moulée 24 après la compression., et qui sont mu- nies de rainures sur les deux faces dirigées vers les plaques de pression 25 et 26.
La pièce précomprimée 27 est soumise à une nouvelle compression lorsqu'on presse ensemble les plaques supérieure 25 et inférieure 26, parvient à un état plastique et subit une déformation par fluage (comme montré sur la fig. 7) dans l'intervalle ménagé entre les plaques supérieure et inférieure,, pour venir se loger dans les rainures de la bague. 23'. Par suite du frottement important se produisant alors dans cet espace, on obtient une étanchéisation efficace de la pièce 24, de sorte qu'un échappement des gaz hors du moule est impossible.
EXEMPLE 15.-
Suivant un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on applique ou noie sous pression dans la masse végétale, simultanément à la plastification, des éléments métalliques, tels que tôles, chevilles ou tampons, armatures, char- nières, feuillard, etc.. On procède alors de manière telle que l'on puisse in- troduire et fixer dans le moule ces éléments aux endroits qu'ils doivent occu- per. On introduit ensuite la pièce précomprimée obtenue à froide et on soumet l'ensemble au traitement thermique sous pression selon l'exemple 1. Il en ré- sulte une liaison ou un ancrage résistants de l'élément métallique avec ou dans la matière plastique engendrée par polycondensation.
L'invention n'est pas limitée à ces exemples de mise en oeuvre.
On peut assurer l'étanchéisation de la chambre de pression par une substance ligneuse partiellement condensée au préalable. L'étanchéité de la fermeture du moule peut être assurée par un dispositif d'étanchéité à labyrinthe dans lequel la masse est partiellement introduite sous pression' et qui assure ainsi une étanchéité absolue.
On peut également effectuer le traitement thermique sous pression en interrompant la réaction à un faible degré de condensation, en pulvérisant le produit de la réaction, et en terminant ensuite la condensa- tion au cours d'un traitement ultérieur,, la mise en forme définitive pouvant être obtenue simultanément d'une manière habituelle dans l'industrie des matiè- res synthétiques, par pression, pression par injection, injection., moulage par injection,. ou d'une manière analogueo Le moule lui-même peut être muni d'aju- tages, de fentes, etc.. par lesquels la masse en cours de plastification peut s'écouler.
On peut obtenir la force de compression par voie hydraulique ou mécanique, par exemple à l'aide d'une presse à vis, et on peut effectuer la mise en oeuvre du procédé par périodes successives ou en continu.
Le traitement par la chaleur et la pression peut être modifié de diverses manières. On peut éliminer partiellement ou totalement de la chambre de réaction les gaz engendrés pendant la première phase du procédé, afin de diriger la condensation dans un certain sens. On peut alors éliminer la par- tie ne participant pas à la réaction, par exemple les gaz non condensables ou la vapeur d'eau. On peut interrompre le chauffage après l'apparition de la première phase du procédé, indiquée par un équilibre de pression.: et refroidir la masse de réaction après un certain temps pendant lequel les gaz agissent.
Si la pression s'est élevée par exemple jusqu'à 180 atmosphères, et si un apla- tissement de la courbe de pression se révèle alors, la masse n'est à ce moment pas encore solidifiée totalement. Mais si on la laisse encore quelque temps, par exemple de 10 à 30 minutes, sous cette pression et à cette température, la transformation de la masse par les gaz par polycondensation se complète
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alors. On peut maintenir la pression constante par pompage pendant cette se- (,,onde phase de réaction. On peut également augmenter la pression par pompage, par exemple de 50 atmosphères, pour 1-'amener par exemple à 200 atmosphères.
Mais on peut aussi augmenter la température, la pression croissant alors éga- lement. Les conditions d'essai dépendent du type et de la composition des sub- stances de base, par exemple de leur teneur en lignine et en pentosane, qui subit des variations selon les différents types de bois comme cela est bien connu. Les teneurs en terpène et en résine jouent également un certain rôle dans ces conditions,, et l'humidité a une influence prépondérante.
La condensation des constituants du bois ou de leurs produits de dissociation selon ce procédé en deux phases se complète en vase clos dans des conditions notablement plus souples que dans les procédés connus, ce qui n'a pas simplement une influence économique, mais conduit également et avant tout, par suite de la condensation et du chaînage poussés, à des molécules plus gros- ses, ce qui donne naissance dans l'obtention des pièces moulées à des proprié- tés mécaniques et chimiques de grande valeur.
L'apparition se complète in situ, c'est-à-dire en ses lieu et place dans la membrane de la cellule, sur la couche externe de laquelle de la lignine ou des corps formant de la.lignine, et dans les autres couches de laquelle la cellulose, l'hémicellulose et (ou) des polyu- ronides, sont déposés.
Le voisinage direct des polysaccharides ou du mode de constitution du furfurol ou des groupes carbonyles avec les substances renfer- ment des groupes aromatiques, par exemple lesphénol-alcools,assure pense-t-on la condensation phénoplastique. Il se produit en outre des substitutions ou transformations très compliquées avec des acides supérieurs, des liaisons du type ester, des transpositions d'aldols, et avec les résines comme la colophane et les hydrocarbures non saturés d'autres combinaisons par formation de chai- nages latéraux du type des résines phénoliques modifiées, qui aboutissent à d'antres accroissements de la taille des molécules comme il apparaît de la so- lubilité décroissante des produits obtenus dans les solvants organiques.
Ainsi, selon le type de la matière végétale, par exemple selon le type de bois et les conditions de traitement, on obtient des produits de con- densation. ayant les propriétés les plus diverses, comme cela apparaît dans la couleur, qui peut varier du jaune paille au noir, dans la solubilité et dans la dureté. Ainsi,, les produits obtenus montrent une constitution se rapprochant plutôt du bois dur ou, pour un traitement plus long, des matières plastiques.
Le procédé peut être mis en oeuvre sans apport extérieur. Dans certains cas, il est recommandé d'ajouter des produits de durcissement tels que des aldéhydes ou des composés équivalents, comme l'hexaméthylètramine, l'hexaméthylètraminetriphénol, l'anhydroformaldéhydaniline, l'éthylidèna- niline, la furfuramide, la phénylénediamine, etc..
On peut ajouter de la même manière des produits accélérant la réac- tion ou des catalyseurs, bien que les acides aliphatiques inférieurs formés à partir de la substance de base comme l'acide formique et ses homologues exer- cent déjà'une action catalytique suffisante. Mais on peut encore en renforcer l'action par addition diacide phosphorique, d'acide lactique ou diacide sulfo- nique comme l'acide octohydroanthracènesulfonique ou leurs sels, en particulier également par addition de sels des métaux trivalents ou d'esters comme le sul- f ate d'éthyle acide, le monoester de la glycérine avec l'acide fornique, l'aci- de acétique, l'acide benzoïque, l'acide phtalique, etc..
On peut également obtenir une accélération du durcissement' à l'aide de bases, en particulier par le traitement en plusieurs phases et le traitement de poudres comprimées, par exemple par addition d'oxyde de calcium, d'oxyde de zinc ou d'alcoolates, de phénolates, etc.. On peut également ajouter à la substance ligneuse des matiè- res de charge comme de l'argile pulvérisée, de la poudre de verre, du blanc de zinc, du mica ou de la paille hachées de labruyère pulvérisée. de la lignine provenant de l'industrie de saccharification du bois ou obtenue par un autre procédé technique, qui participe à la polycondensation par suite de ses groupes actifs.