WO2022195232A1 - Biomateriau a partir de biomasse lignocellulosique vapocraquee - Google Patents

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WO2022195232A1
WO2022195232A1 PCT/FR2022/050494 FR2022050494W WO2022195232A1 WO 2022195232 A1 WO2022195232 A1 WO 2022195232A1 FR 2022050494 W FR2022050494 W FR 2022050494W WO 2022195232 A1 WO2022195232 A1 WO 2022195232A1
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steam
fibrous
biomaterial
cracked
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PCT/FR2022/050494
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Frédéric MARTEL
Adriana QUINTERO-MARQUEZ
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Europeenne De Biomasse
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    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the invention relates to the field of biomaterials. More particularly, the invention relates to a biosourced biomaterial obtained from a steam-cracked lignocellulosic biomass in powder form, as well as its method of preparation and its uses. The invention also relates to the use of a powder obtained by steam cracking for the preparation of biomaterials.
  • Materials such as particle board, fibreboard, plywood, OSB, insulation, designed from wood use different processes (grinding, mixing, pressing, heat treatment) and different formulations (fibers + glues) to obtain products with specific characteristics. water resistance (measured by swelling), flexural strength (breaking stress), elasticity, cohesion, tearing, ...
  • the fibers are moistened to be above the saturation point of the fibers, they are mixed with the chosen glue (phenolic glue, with urea, and/or formaldehyde), the fibers are dispersed in a mould, trying to obtain a homogeneous distribution, pressing according to a program of progressive pressure increase (which can go up to 5 to 10 N/mm2) in steps of a few minutes, with temperatures up to 200°C.
  • glue phenolic glue, with urea, and/or formaldehyde
  • the problems observed are the breakage of the fibers during mixing with the adhesives, the consumption of water which is then lost during pressing in the form of steam, which contributes to excessive energy consumption, and finally the presence of toxic volatile organic compounds during the use of the material in indoor atmosphere.
  • Dry and continuous biomass treatment systems are used by panel makers (medium-density fiber-based panel) but with the addition of impregnating glue.
  • Batch (steam explosion) and continuous (steam cracking) dry biomass processing systems are mainly used by black pellet manufacturers and for biotechnology (but with chemical auxiliaries).
  • Hydrothermal treatment also called aqueous fractionation, solvolysis, hydrothermolysis, differs from steam cracking, or, in that it consists of using water at high temperature and high pressure in order to promote the disintegration and separation of the lignocellulosic matrix . This technique is not suitable for the production of black granules since the products obtained are mainly liquid.
  • Pyrolysis is the chemical decomposition of an organic compound by intense heating in the absence of oxygen.
  • the compounds obtained after pyrolysis differ in their characteristics from those obtained by steam cracking. Steam cracking cannot be likened to a pyrolysis technique in that it uses a steam explosion and is done in the presence of oxygen.
  • thermochemical treatment between 100 and 300°C making it possible to modify part of the organic matter to break the fibers while eliminating the water.
  • patent CN110253708 describes a process for producing a sheet of rubber in which plant fibers are cooked and then mixed with an alkaline solution.
  • the mixture undergoes a first steam explosion treatment, the temperature of which is maintained at 115-125 degrees, and the gas pressure is maintained at 1.2-1.7 MPa.
  • the powder resulting from this first treatment is mixed with an alkaline solution.
  • the product obtained at the end of the last stage is mixed and pressed into a sheet.
  • Patent CN105856379 describes a method for preparing a high-strength lignocellulosic panel comprising in particular a step of “flash-explosion” of a material rich in lignocellulosic fiber. Said flash explosion step is carried out at a temperature of between 120 and 150° C. and a pressure of between 1 and 1.5 MPA. The next step, the “flash-explosion” consists of "uniformly mixing, then adjusting the water content to 1 to 25%, and adhesive (PVA and/or gelatin) (see claim 1). Then, the mixture obtained undergoes a step of paving, hot pressing and then a cooling molding step. Methods for adjusting the steam cracking parameter are also known from the prior art.
  • Patent WO2020/260801 describes a method for producing a biofuel by continuous or discontinuous steam cracking of ligno-cellulosic biomass characterized in that: A numerical model of the optimal steam cracking parameters is recorded according to the type of plant constituents of the biomass ; The steam cracking reactor is fed with heterogeneous biomass; The type of plant constituents of the biomass is measured at least once during the treatment; The adjustment of the steam cracking parameters is controlled as a function of the type of plant constituents of the biomass measured and of said numerical model.
  • the inventors propose to produce new biomaterials from steam-cracked lignocellulosic biomass.
  • the invention relates to a method for producing a biomaterial from steam-cracked lignocellulosic biomass in the form of a powder, consisting in: providing a lignocellulosic biomass; treating said biomass by steam cracking until a powder is obtained; pressing said powder alone or in association with a fibrous material for densification.
  • the invention also relates to the use of a powder obtained by steam cracking of a lignocellulosic biomass as a raw material for the preparation of a biomaterial.
  • the invention relates to a biomaterial obtained from steam-cracked powder and its uses.
  • the ecological aspect of the invention is essential: the methods for preparing biomaterials using all or part of steam-cracked powders, with or without natural fibers, do not require synthetic chemicals.
  • these chemicals used conventionally for this purpose for example urea-formaldehyde glues
  • these chemicals used conventionally for this purpose are both a source of atmospheric pollution through their production or their end of life, but also of toxicity during the manufacture of biomaterials.
  • the absence of synthetic chemicals in the finished product avoids the release of toxic products during use: no contamination of closed spaces.
  • Biomass steam cracking is mainly used for the production of biofuels in the form of dense granules (black pellets).
  • the production costs for the use of steam-cracked material as a biomaterial can be reduced by taking, in parallel with a main use (black pellet), an intermediate production product (powder or "granules", c granules of medium compression density), and to use it as a raw material (the more or less fibrous powders produced by steam cracking, used alone) or an auxiliary for the manufacture of fiber material (the finest powders, used as glue or natural binder).
  • Production costs can also be reduced by optimizing the process by recovering the energy produced during steam cracking (volatile organic compounds (VOC), steam, heat, etc.).
  • VOC volatile organic compounds
  • the process is very interesting because it can be modulated. Indeed, the steam cracked powder can be used alone, we then obtain panels with a low breaking strength. (a little low bending stress), but good resistance to swelling.
  • This type of biomaterial is suitable for use as a packing material (insulation for example), which does not undergo bending or high stress (vapocracked powders of one or more species representing 100% of the biomaterial).
  • the steam-cracked powder can be used as a binder / natural glue mixed with biomass fibers, we then obtain fiberboards with the reinforcement of more or less prepared natural fibers, and a cohesion obtained with the powder after a pressing without water and without chemical glues.
  • the biomaterial then has good mechanical strength and can be used in the manufacture of composite panels.
  • a softwood will give a fibrous product; a hardwood, non-fibrous product.
  • Very high steam cracking treatment severity will support product density and swelling resistance.
  • a low severity will mean a light end product.
  • the steam cracking of the biomass reinforces the hydrophobic character of the biomaterial, by limiting the swelling of the finished product, which is important for uses in humid atmospheres, in particular during the construction phases of wooden dwellings, while the braces are exposed, as long as the building is neither out of water nor out of air.
  • a first object of the invention relates to a method for producing a biomaterial from steam-cracked lignocellulosic biomass in powder form, consisting in: having a lignocellulosic biomass having a humidity level of between 5 and 27% treating said biomass by steam cracking until a powder is obtained at a pressure of between 10 and 25 bars and a temperature is between 180 and 220°C until a powder is obtained pressing said powder, alone or in combination with a fibrous material or a binder, for densification.
  • the process according to the invention has the particularity of being implemented without adding any chemical product.
  • chemical product within the meaning of the invention, is meant any substance formed by chemical treatment or by the assembly of several different chemical elements in defined proportions which can be used as an auxiliary in processes for the preparation of composite materials, like adhesives or support materials, in particular glues such as vinyl glues, acrylic glues, cyanoacrylate adhesives, neoprene adhesives, epoxy adhesives, MS polymer adhesives, polyurethane adhesives (PU), two-component adhesives (epoxies, polyurethanes), thermosetting adhesives (urea-formaldehyde), aqueous adhesives and solvent-based adhesives and cyanoacrylate adhesives.
  • glues such as vinyl glues, acrylic glues, cyanoacrylate adhesives, neoprene adhesives, epoxy adhesives, MS polymer adhesives, polyurethane adhesives (PU), two-component adhesives (epoxies, polyurethanes), thermosetting adhesive
  • lignocellulosic biomass is meant a plant material whose major constituents are cellulose, hemicellulose and lignin. The proportions of these components vary according to the plant species.
  • the lignocellulosic biomass of interest is mainly wood, in particular softwood or hardwood, but can also incorporate agricultural residues, co-products of agriculture and agro-industry, or wood from furnishing or deconstruction waste.
  • biomaterial is meant a material integrating at least in part a raw material of natural or biosourced origin.
  • Neoprene glues all give off highly flammable vapours, so smoking should be avoided during use and it is advisable to ventilate the room well. They are irritating to the eyes and the skin and their inhalation may cause drowsiness or dizziness. Finally, they are toxic to aquatic environments.
  • Epoxy glues contain bisphenol-A-epichlorohydrin which makes them irritating. Some are corrosive and can cause skin burns and serious eye damage. These glues are also toxic to aquatic environments.
  • Polymer and acrylic MS adhesives have the advantage of being very weakly toxic and therefore bear no special mention. However, some indicate that they can cause an allergic reaction.
  • the steam cracking step is carried out under so-called “dry” conditions, that is to say that the lignocellulosic biomass to be steam cracked has a low humidity rate of between 5 and 27% and that no water or no chemicals are added.
  • the steam cracking is carried out by applying a severity factor of between 3 and 5.
  • the steam-cracked powder is obtained as follows:
  • said lignocellulosic biomass has a moisture content of between 5 and 12%.
  • the pressure in the steam cracking step is between 16 and 21 bar.
  • the temperature in the steam cracking step is between 200 and 214°C.
  • the Treatment Severity Factor is defined by the formula:
  • the product of the steam cracking process is recovered in the form of powder or in the form of weakly compressed granules also called “granules”. These granules correspond to a form of powder compressed so as to give it the form of a granule but which is easily transformed into powder by a simple mechanical action (mixing). This form of granule can be adopted when packaging the product in order to facilitate its handling (transport, storage) but its characteristics are those of a powder (friability, dispersion).
  • the steam cracked powder is dry, so it can be stored and transported, it is stable.
  • the biomass consists of more than 50% of resinous and the powder obtained can be densified alone to give a biomaterial.
  • the steam cracking of a resinous wood will give a fibrous powder capable of being densified alone.
  • the biomaterial obtained will tend to have medium strength and will preferably be used as packing material, in particular as insulation.
  • the method for producing a biomaterial is implemented by steam cracking a biomass of fibrous nature.
  • the powder obtained is fibrous in nature and can be densified alone.
  • the biomass consists of more than 50% hardwood and the powder obtained (fine and non-fibrous) will preferably be used as a binder with a fibrous material to produce a biomaterial.
  • the steam-cracked powder used as binder can represent up to 50% of the constituents of the biomaterial. This allows the production of a biomaterial having good cohesion and good mechanical strength; it can be used for making composite panels. This powder allows the cohesion of fibrous materials by pressing without the use of water or chemicals, thus producing an ecological final product.
  • the method for producing a biomaterial is implemented by steam cracking a biomass of non-fibrous nature.
  • the powder obtained is non-fibrous in nature and is used as a binder in combination with a fibrous material.
  • the powder obtained at the steam cracking step is densified alone and is a mixture of steam cracked powders of fibrous and non-fibrous nature.
  • the biomaterial is prepared from a mixture of steam-cracked wood powders of fibrous and non-fibrous nature.
  • a mixture gives the biomaterial interesting properties combining water resistance, cohesion and rigidity.
  • a resinous wood like spruce will give a fibrous product and a hardwood like oak will give a non-fibrous product.
  • Other types of wood within the families of softwoods or hardwoods can also give fibrous and non-fibrous products independently of the softwood or hardwood species, the objective being to have a final product of mixture (before or after steam cracking) having these two characteristics.
  • fibrous steam-cracked powder within the meaning of the invention, is meant a powder containing at least 80% of particles whose diameter is greater than 500 ⁇ m.
  • non-fibrous steam-cracked powder within the meaning of the invention, is meant a powder containing at least 80% of particles whose diameter is less than 500 ⁇ m.
  • the biomass can itself be a mixture of different species and, in general, the use of the powder obtained will be adapted according to its fiber content.
  • a second object of the invention relates to the use of a powder obtained by steam cracking of a lignocellulosic biomass as raw material for the preparation of a biomaterial.
  • the use of the powder will depend on whether it is fibrous or non-fibrous in nature.
  • a fibrous powder can be used as the only component of the biomaterial.
  • a non-fibrous powder can be used as a binder for the preparation of a biomaterial mixed with a fibrous material.
  • the powder is non-fibrous in nature and is densified in association with a fibrous material.
  • the steam-cracked powder can therefore be used as a mixture with a fibrous material and/or a binder.
  • said fibrous material and/or said binder are steam cracked powders.
  • the different components of the biomaterial all come from the steam cracking of lignocellulosic biomasses, these biomasses come from different species.
  • a third object of the invention relates to a biosourced biomaterial obtained from steam-cracked lignocellulosic biomass in powder form. It can in particular be obtained by the process described above.
  • this biomaterial is 100% biobased and even more preferably, it is composed of 100% steam-cracked biomass.
  • This biomaterial is biodegradable.
  • a fourth object of the invention relates to the use of a biomaterial as defined above as a filling product, an insulating product, a construction material.
  • Biomaterials based on steam-cracked biomass alone, without a binder are generally intended for use as a packing product or an insulating product.
  • biomaterials obtained by mixing a steam-cracked biomass (steam-cracked powder from hardwoods for example, as a binder) with a fibrous material (from a steam-cracked biomass or other) constitute dense and more resistant materials, suitable for a use as a construction material (composite panels).
  • the biomaterial comprises a mixture of wood powders of fibrous nature and of powdery nature prepared by steam cracking.
  • the powder of a fibrous nature is prepared from softwoods such as spruce and the powder of a powdery nature is prepared from hardwoods such as oak.
  • the powders were then shaped by following the following protocol: sampling of the mass of fibers to be sampled according to the size of the test panel, humidification of the fibers to be above the saturation point of the fibers (30% humidity), dispersion of the fibers in the mold (200 x 200 mm) trying to obtain a homogeneous distribution, pressing manually using a plate which makes it possible to form a moist cake, unmolding of the cake and introduction under the press between 2 sheets of water-repellent paper (to avoid adhesion phenomena), pressing according to the program including different successive levels of time and pressure, at different temperatures (Cf. table of Tests in the column “pressing time”).
  • Table 1 Summary of tests for the preparation of biomaterials from steam cracking products.
  • the humidity resistance capacity was evaluated by measuring the thickness of each square specimen (5 x 5 cm) before and after immersion in water at 20°C for 24 hours.
  • G is the swelling e is the thickness
  • the actual density or density is the product of the lengths, widths and thicknesses of the specimens used for the swelling tests
  • the flexural strength f m (in newtons per square millimeter) of each specimen is calculated from the following formula: in which :
  • F max is the breaking load, in newtons t is the thickness of the specimen expressed in millimeters / is the length of the specimen, expressed in millimeters b is the width, expressed in millimeters
  • test piece No. 17 The results for test piece No. 17 are presented in Table 3 below:
  • Table 3 Parameters relating to the flexural strength of specimen no. 17
  • the sandwich panels or mixtures oscillate between 11 and 17% which is below the maximum normative values for panels subject to use classes 2 (very impressive for panels without glue and without water for some). Observation after inflation shows that the sandwich panels absorb less water (lower weight gain and lower water evacuation on the paper).
  • the pressure does not influence the water resistance but rather the rigidity of the panel as well as the quantity of material to be pressed.
  • the presence or absence of water as a binder plays a role in the resistance to swelling: indeed, a panel pressed with water is, according to the results, more resistant to swelling because its cohesion is certainly better.
  • oak seems to provide cohesion and water resistance but makes panels easily crumbled (fine powder) while spruce makes it possible to stiffen the whole (long fibres) but is less cohesive.
  • spruce makes it possible to stiffen the whole (long fibres) but is less cohesive.
  • the results are better than with phenolic glue.
  • the oak-spruce mixture or softwood-hardwood, or fibrous product-powdery product gives the most satisfactory results as regards the 3 criteria evaluated: water resistance, cohesion and rigidity.
  • steam-cracked powders have many advantages. They could, for example, be used as a replacement for glue or as an addition to reduce the quantity of adhesive in order to obtain the same mechanical characteristics. This powder could also be used as a hydrophobic layer for panels used in humid conditions. Or create water-resistant insulating panels with this steam-cracked powder.

Abstract

L'invention se rapporte au domaine des biomatériaux. Plus particulièrement, l'invention concerne un biomatériau biosourcé obtenu à partir d'une biomasse lignocellulosique vapocraquée sous forme de poudre, ainsi que son procédé de préparation et ses utilisations. L'invention concerne aussi l'utilisation d'une poudre obtenue par vapocraquage pour la préparation de biomatériaux.

Description

BIOMATERIAU A PARTIR DE BIOMASSE LIGNOCELLULOSIQUE VAPOCRAQUEE
L'invention se rapporte au domaine des biomatériaux. Plus particulièrement, l'invention concerne un biomatériau biosourcé obtenu à partir d'une biomasse lignocellulosique vapocraquée sous forme de poudre, ainsi que son procédé de préparation et ses utilisations. L'invention concerne aussi l'utilisation d'une poudre obtenue par vapocraquage pour la préparation de biomatériaux.
Domaine de l'invention
Les matériaux de type panneaux de particules, de fibres, contreplaqués, OSB, isolants, conçus à partir de bois utilisent différents procédés (broyage, mélange, pressage, traitement thermique) et différentes formulations (fibres + colles) pour obtenir des produits présentant des caractéristiques de résistance à l'eau (mesurée par gonflement), de résistance à la flexion (contrainte à la rupture), d'élasticité, de cohésion, d'arrachement, ...
Dans le cas de panneaux de fibres par exemple, on humidifie les fibres pour être au-dessus du point de saturation des fibres, on mélange avec la colle choisie (colle phénolique, avec urée, et /ou formaldéhyde), on disperse les fibres dans un moule en essayant d’obtenir une répartition homogène, on presse selon un programme de montée en pression progressive (pouvant aller jusqu'à 5 à 10 N/mm2) par palier de quelques minutes, avec des températures jusqu'à 200°C. Les problématiques observées sont la rupture des fibres lors du mélange avec les colles, la consommation d'eau qui est ensuite perdue au pressage sous forme de vapeur, ce qui contribue à une surconsommation énergétique, et enfin la présence de composés organiques volatils toxiques lors de l'utilisation du matériau en atmosphère intérieure.
La fabrication de matériaux par chauffage et décomposition chimique du bois (procédé de rétification) permet d'éviter des composés chimiques ajoutés. Mais cela ne convient pas à toutes les applications, et la rétification du bois est un procédé batch (étuve), donc plus coûteux, et sans récupération d'énergie.
Les systèmes de traitement de la biomasse sèche et en continu sont utilisés chez les panneautiers (panneau moyenne densité à base de fibres) mais avec un ajout de colle d'imprégnation. Les systèmes de traitement de la biomasse sèche en batch (steam explosion) et en continu (vapocraquage) sont surtout utilisés chez les fabricants de black pellet et pour la biotechnologie (mais avec auxiliaires chimiques). Le traitement hydrothermique, aussi appelé fractionnement aqueux, solvolyse, hydrothermolyse, diffère du vapocraquage, ou, en ce qu'il consiste à utiliser de l'eau à haute température et à haute pression afin de promouvoir la désintégration et la séparation de la matrice lignocellulosique. Cette technique n'est pas adaptée à la production de granulés noirs puisque les produits obtenus sont majoritairement liquides.
La pyrolyse est la décomposition chimique d'un composé organique par chauffage intense en absence d'oxygène. Les composés obtenus après pyrolyse diffèrent dans leurs caractéristiques de ceux obtenus par vapocraquage. Le vapocraquage ne peut être assimilé à une technique de pyrolyse en ce qu'il emploie une explosion à la vapeur et se fait en présence d'oxygène.
Il faut également différencier les procédés de torréfaction qui se caractérisent par un traitement thermochimique compris entre 100 et 300°C permettant de modifier une partie de la matière organique pour casser les fibres tout en éliminant l'eau.
L'art antérieur décrit des procédés d'obtention de biomatériaux à partir dans de la biomasse vapocraquée, toutefois ces procédés ne sont pas satisfaisants à l'égard des aspects écologique car ils utilisent une grande quantité d'eau et de produits chimiques.
A ce titre, on peut citer le brevet CN110253708 décrit un procédé de production de feuille de caoutchouc dans lequel des fibres végétales sont cuites puis mélangées avec une solution alcaline. Le mélange subit un premier traitement d'explosion à la vapeur dont la température est maintenue à 115-125 degrés et la pression du gaz est maintenue à 1,2-1, 7 MPa. La poudre résultante de ce premier traitement est mélangée avec une solution alcaline. Le produit obtenu à l'issue de la dernière étape est mélangé et pressé en une feuille.
Le brevet CN105856379 décrit un procédé de préparation d’un panneau lignocellulosique à haute résistance comprenant notamment une étape de "flash-explosion" d'une matière riche en fibre ligno cellulosique. Ladite étape de flash explosion est réalisée à une température comprise entre 120 et 150°C et une pression comprise entre 1 à 1,5 MPA. L'étape suivante la "flash-explosion" consiste à "mélanger uniformément, puis ajuster la teneur en eau à 1 à 25 %, et d'adhésif (PVA et/ ou gélatine) (voir revendication 1). Puis, le mélange obtenu subit une étape de pavage, de pression à chaud puis une étape de moulage de refroidissement. Il est également connu de l'art antérieur des procédés d'ajustement du paramètre de vapocraquage. Le brevet W02020/260801 décrit un procédé de production d’un biocombustible par vapocraquage continu ou discontinu de biomasse ligno-cellulosique caractérisé en ce que : On enregistre un modèle numérique des paramètres de vapocraquage optimaux en fonction de la typologie des constituants végétaux de la biomasse ; On alimente le réacteur de vapocraquage avec de la biomasse hétérogène ; On mesure au moins une fois pendant le traitement la typologie des constituants végétaux de la biomasse ; On commande l’ajustement des paramètres du vapocraquage en fonction de la typologie des constituants végétaux de la biomasse mesurée et dudit modèle numérique.
Il est possible de réaliser un procédé de vapocraquage permettant de produire une poudre de biomasse lignocellulosique, sèche, prétraitée, sans additif chimique, stable et viable économiquement pour des commodités comme l'énergie ou les biotechnologies, donc a fortiori viable pour des produits à haute valeur ajoutée.
Les procédés de l'art antérieur mettant en jeu un traitement de la biomasse par vapocraquage ne sont pas envisagés pour la production de biomatériau.
Face aux enjeux environnementaux, il est souhaitable de disposer de nouveaux biomatériaux plus écologiques et dont les coûts de production sont viables.
Exposé de l'invention
Les inventeurs proposent de produire de nouveaux biomatériaux à partir de biomasse lignocellulosique vapocraquée.
Ainsi, l'invention concerne un procédé de production d'un biomatériau à partir de biomasse lignocellulosique vapocraquée sous forme de poudre consistant à : disposer d'une biomasse lignocellulosique ; traiter ladite biomasse par vapocraquage jusqu'à obtention d'une poudre ; presser ladite poudre seule ou en associant avec un matériau fibreux pour densification.
L'invention concerne également l'utilisation d'une poudre obtenue par vapocraquage d'une biomasse lignocellulosique en tant que matière première pour la préparation d'un biomatériau.
Enfin, l'invention concerne un biomatériau obtenu à partir de poudre vapocraquée et ses utilisations. Avantages de l'invention
L'aspect écologique de l'invention est primordial : les procédés de préparation de biomatériaux utilisant tout ou partie de poudres vapocraquées, avec ou sans fibres naturelles, ne nécessitent pas de produit chimique de synthèse. Or ces produits chimiques utilisés classiquement à cet effet (par exemple les colles urée-formol) sont à la fois source de pollution atmosphérique par leur production ou leur fin de vie, mais aussi de toxicité lors de la fabrication des biomatériaux. De plus, l'absence de produit chimique de synthèse dans le produit fini évite le relargage de produits toxiques lors de son utilisation : pas de contamination des espaces fermés.
Par ailleurs, l'absence d'eau ou sa diminution drastique pour le vapocraquage et le pressage lors de la fabrication (étape de densification) réduit les coûts énergétiques (moindre chauffage) et les effluents gazeux ou liquides.
Ce procédé permet le recyclage des bois de déchets et d'éléments d'ameublement ou de déconstruction (bois dit « B ») alors que ces bois impropres à la combustion comme biomasse naturelle n'ont à ce jour que les incinérateurs comme devenir. Réutilisés ainsi après vapocraquage (qui leur donne une forme neutre homogène), ils retournent à leur usage premier.
L'utilisation de biomasse (bois notamment) vapocraquée, qui amène des capacités naturelles de cohésion, permet de réduire les impacts environnementaux (peu ou pas de produits chimiques, procédés de pressage sans eau et avec moins d'énergie).
Le vapocraquage de biomasse est principalement utilisé pour la production de biocombustibles sous la forme de granulés denses (black pellets). Les coûts de production en vue d'un usage de matière vapocraquée en tant que biomatériau, peuvent être réduits en prélevant, en parallèle d'un usage principal (black pellet), un produit intermédiaire de la production (poudre ou « granulettes », c'est-à- dire granulés de moyenne densité de compression), et de l'employer comme matière première (les poudres plus ou moins fibreuses fabriquées au vapocraquage, utilisées seules) ou auxiliaire de fabrication de matériau fibre (les poudres les plus fines, employées comme colle ou liant naturel). Les coûts de production peuvent également être réduits en optimisant le procédé par récupération de l'énergie produite pendant le vapocraquage (composés volatils organiques (VOC), vapeur, chaleur...).
Le procédé est très intéressant du fait qu'il est modulable à façon. En effet, la poudre vapocraquée peut être utilisée seule, on obtient alors des panneaux ayant une faible résistance à la rupture (contrainte de flexion un peu faible), mais une bonne résistance au gonflement. Ce type de biomatériau est adapté à un usage en tant que matériau de garnissage (isolant par exemple), qui ne subit pas de flexion ou d'effort élevé (poudres vapocraquées d'une ou plusieurs espèces représentant 100% du biomatériau). Alternativement, la poudre vapocraquée peut être utilisée en tant que liant / colle naturelle en mélange avec des fibres de biomasse, on obtient alors des panneaux de fibres avec le renfort des fibres naturelles plus ou moins préparées, et une cohésion obtenue avec la poudre après un pressage sans eau et sans colles chimiques. Le biomatériau présente alors une bonne résistance mécanique et peut être utilisé dans la fabrication de panneaux composites.
Par ailleurs, on peut jouer sur la matière première et sur le traitement pour des applications différentes : un résineux donnera un produit fibreux ; un feuillu, un produit non fibreux. Une sévérité de traitement de vapocraquage très élevée ira dans le sens de la densité du produit et de la résistance au gonflement. Une sévérité faible ira dans le sens d'un produit fini léger.
Enfin, le vapocraquage de la biomasse renforce le caractère d'hydrophobie du biomatériau, en limitant le gonflement du produit fini, ce qui est important pour des usages en atmosphères humides, notamment pendant les phases de construction des habitations en bois, alors que les contreventements sont exposés, tant que le bâtiment n'est ni hors d'eau, ni hors d'air.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention concerne un procédé de production d'un biomatériau à partir de biomasse lignocellulosique vapocraquée sous forme de poudre consistant à : disposer d'une biomasse lignocellulosique présentant un taux d'humidité compris entre 5 et 27% traiter ladite biomasse par vapocraquage jusqu'à obtention d'une poudre à une pression comprise entre 10 et 25 bars et une température est comprise entre 180 et 220°C jusqu'à obtention d'une poudre presser ladite poudre, seule ou en association avec un matériau fibreux ou un liant, pour densification.
Le procédé selon l'invention a la particularité d'être mis en oeuvre sans ajout de produit chimique. De plus, on n'ajoute pas d'eau en vue du vapocraquage. Par « produit chimique » au sens de l'invention, on entend toutes substances formées par traitement chimique ou par l'assemblage de plusieurs éléments chimiques différents dans des proportions définies qui peuvent être utilisées en tant qu'auxiliaire dans des procédés de préparations de matériaux composites, à l'instar d'adhésifs ou de matériaux de support notzamment des colles telles que des colles vinyliques, des colles acryliques, des colles cyanoacrylates, des colles néoprènes, des colles époxy, des colles MS polymères, des colles polyuréthanes (PU), colles à deux composants (époxydes, polyuréthannes), colles thermodurcissables (urée-formol), des colles aqueuses et des colles solvantées et des adhésifs cyanoacrylates.
Par « biomasse lignocellulosique », on entend une matière végétale dont les constituants majeurs sont la cellulose, l'hémicellulose et la lignine. Les proportions de ces composants varient selon les espèces végétales. Dans le cadre de l'invention, la biomasse lignocellulosique d'intérêt est principalement du bois, notamment de résineux ou de feuillus, mais peu aussi intégrer des résidus agricoles, coproduits de l'agriculture et de l'agro-industrie, ou bois de déchet d'ameublement ou de déconstruction.
Par « biomatériau », on entend un matériau intégrant au moins en partie une matière première d'origine naturelle ou biosourcée.
Il est connu de l'état de l'art que les colles ont un certain degré de toxicité. Il est notamment connu que :
Pour toutes les colles cyanoacrylates, il faut éviter le contact avec la peau et surtout les yeux et ne pas respirer les vapeurs.
Les colles néoprènes dégagent toutes des vapeurs très inflammables, donc la cigarette est à proscrire lors de l'utilisation et il est conseillé de bien ventiler la pièce. Elles sont irritantes pour les yeux et la peau et leur inhalation peut provoquer somnolence ou vertiges. Enfin, elles sont toxiques pour les milieux aquatiques.
Les colles époxy contiennent du bisphénol-A-épichlorhydrine qui les rend irritantes. Certaines sont corrosives et peuvent provoquer des brûlures de la peau ainsi que des lésions graves aux yeux. Ces colles sont aussi toxiques pour les milieux aquatiques.
Les colles MS polymères et acryliques ont l'avantage d'être très faiblement toxiques et ne portent donc aucune mention spéciale. Certaines indiquent cependant qu'elles peuvent provoquer une réaction allergique.
L'étape de vapocraquage est réalisée dans des conditions dites « à sec », c'est-à-dire que la biomasse lignocellulosique à vapocraquer possède un taux d'humidité faible compris entre 5 et 27% et qu'aucun apport en eau ou en produit chimique n'est ajouté. Dans un mode de réalisation préféré, le vapocraquage est réalisé en appliquant un facteur de sévérité compris entre 3 et 5.
Dans un mode de réalisation particulier, la poudre vapocraquée est obtenue comme suit :
- obtention, à partir de plaquettes de bois, de fragments de bois dont la dimension est comprise entre 0,5 et 14 mm et présentant un taux d'humidité compris entre 5 et 27% ;
- introduction en continu d'un volume prédéterminé par minute desdits fragments de bois dans un réacteur sous pression, ledit réacteur étant alimenté en vapeur d'eau sensiblement saturée dont la pression est comprise entre 10 et 25 bars et la température est comprise entre 180 et 220°C ;
- exposition des fragments de bois introduits dans ledit réacteur à ladite vapeur d'eau pendant une durée suffisante pour obtenir un vapocraquage comprise entre 5 et 30 minutes, la valeur de ladite durée d'exposition et la valeur de la température de ladite vapeur sensiblement saturée étant sélectionnées de sorte que le facteur de sévérité soit compris entre 3 et 5, de préférence entre 3,5 et 4,5;
- extraction en continu dudit réacteur d'un même volume prédéterminé de fragments de bois par minute, au travers d'une pluralité d'orifices débouchant dans un conduit sensiblement à la pression atmosphérique, de sorte à provoquer une décompression explosive desdits fragments de bois extraits dudit réacteur dans ledit conduit ;
- séparation desdits fragments de bois décompressés et de la vapeur résiduelle extraite dudit réacteur, lesdits fragments de bois obtenus après séparation formant ladite matière combustible sous forme de poudre. Dans un mode de réalisation préféré, ladite biomasse lignocellulosique présente un taux d'humidité compris entre 5 et 12%.
Dans un mode de réalisation préféré, la pression à l'étape de vapocraquage est comprise entre 16 et 21 bars.
Dans un mode de réalisation préféré la température à l'étape de vapocraquage est comprise entre 200 et 214°C.
Ces trois modes de réalisation préférés peuvent être combinés deux par deux ou tous les trois ensemble.
Le Facteur de Sévérité du traitement est défini par la formule :
FS=Logl0(temps(min)*exp((T°C-100) /14,75)).
Plus la température est élevée et plus la durée de traitement est longue, plus la sévérité augmente, plus on constate de transformation dans le produit, plus on perd de la matière carbonée dans les évaporats. Le produit du procédé de vapocraquage est récupéré sous forme de poudre ou sous forme de granulés faiblement compressés aussi appelés « granulettes ». Ces granulettes correspondent à une forme de poudre compressée de sorte à donner à celle-ci la forme d'un granulé mais qui se transforme facilement en poudre par une simple action mécanique (mélange). Cette forme de granulette peut être adoptée lors du conditionnement du produit afin d'en faciliter la manipulation (transport, stockage) mais ses caractéristiques sont celles d'une poudre (friabilité, dispersion).
De plus, la poudre vapocraquée est sèche, elle peut ainsi être conservée et transportée, elle est stable.
Dans un premier mode particulier de réalisation de l'invention, la biomasse est constituée à plus de 50% de résineux et la poudre obtenue peut être densifiée seule pour donner un biomatériau. En effet, le vapocraquage d'un bois résineux donnera une poudre fibreuse apte à être densifiée seule. Le biomatériau obtenu aura tendance à avoir une résistance moyenne et sera de préférence utilisé en tant que matériau de garnissage, en particulier en tant qu'isolant.
Dans un mode de réalisation particulier, le procédé de production d'un biomatériau est mis en oeuvre par vapocraquage d'une biomasse de nature fibreuse. La poudre obtenue est de nature fibreuse et peut être densifiée seule.
Dans un second mode de réalisation de l'invention, la biomasse est constituée à plus de 50% de feuillus et la poudre obtenue (fine et non fibreuse) sera préférentiellement utilisée comme liant avec une matière fibreuse pour réaliser un biomatériau. Dans un mode de réalisation préféré, la poudre vapocraquée utilisée en tant que liant peut représenter jusqu'à 50% des constituants du biomatériau. Cela permet la production d'un biomatériau présentant une bonne cohésion et bonne résistance mécanique ; il peut être utilisé pour la fabrication de panneaux composites. Cette poudre permet la cohésion des matières fibreuses par pressage sans utilisation d'eau ou de produits chimiques, produisant ainsi un produit final écologique.
Dans un mode de réalisation particulier, le procédé de production d'un biomatériau est mis en oeuvre par vapocraquage d'une biomasse de nature non fibreuse. La poudre obtenue est de nature non fibreuse et est utilisée en tant que liant en association avec une matière fibreuse.
Dans un autre mode de réalisation, la poudre obtenue à l'étape du vapocraquage est densifiée seule et est un mélange de poudres vapocraquées de nature fibreuse et non fibreuse.
Dans un troisième mode de réalisation, le biomatériau est préparé à partir d'un mélange de poudres de bois vapocraquées de nature fibreuse et non fibreuse. Un tel mélange confère au biomatériau des propriétés intéressantes combinant résistance à l'eau, cohésion et rigidité. Notamment, un bois résineux comme l'épicéa va donner un produit fibreux et un bois feuillu comme le chêne va donner un produit non fibreux. D'autres types de bois au sein des familles de résineux ou de feuillus peuvent aussi donner des produits fibreux et non fibreux indépendamment de l'essence résineuse ou feuillue, l'objectif étant de disposer d'un produit final de mélange (avant ou après vapocraquage) présentant ces deux caractéristiques.
Par « poudre vapocraquée fibreuse » au sens de l'invention, on entend une poudre contenant au moins 80% de particules dont le diamètre est supérieur à 500 pm.
Par « poudreuse vapocraquée non fibreuse » au sens de l'invention, on entend une poudre contenant au moins 80% de particules dont le diamètre est inférieur à 500 pm.
La biomasse peut être elle-même un mélange de différentes espèces et, de manière générale, l'utilisation de la poudre obtenue sera adaptée en fonction de sa teneur en fibres.
Un deuxième objet de l'invention concerne l'utilisation d'une poudre obtenue par vapocraquage d'une biomasse lignocellulosique en tant que matière première pour la préparation d'un biomatériau. Comme mentionné précédemment, l'utilisation de la poudre dépendra de sa nature fibreuse ou non fibreuse.
Ainsi, une poudre fibreuse peut être utilisée en tant que seul composant du biomatériau. Une poudre non fibreuse peut être utilisée en tant que liant pour la préparation d'un biomatériau en mélange avec un matériau fibreux.
Dans un autre mode de réalisation, la poudre est de nature non fibreuse et est densifiée en association avec une matière fibreuse.
La poudre vapocraquée peut donc être utilisée en mélange avec un matériau fibreux et/ou un liant. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, ledit matériau fibreux et/ou ledit liant sont des poudres vapocraquées. De manière tout à fait préférée, les différents composants du biomatériau sont tous issus du vapocraquage de biomasses lignocellulosiques, ces biomasses provenant d'espèces différentes.
Ainsi, différentes espèces peuvent être mélangées avant vapocraquage, permettant de s'adapter au flux de biomasses disponibles et souvent hétérogènes, notamment en cas de biomasse provenant de matériaux à recycler. Il est également possible de mélanger les poudres provenant de lots de poudres vapocraquées différents. L'invention offre une grande flexibilité de mise en oeuvre dans le traitement de la biomasse ainsi que de la préparation du biomatériau en fonction des poudres vapocraquées choisies ou disponibles.
Un troisième objet de l'invention concerne un biomatériau biosourcé obtenu à partir de biomasse lignocellulosique vapocraquée sous forme de poudre. Il peut en particulier être obtenu par le procédé décrit précédemment.
De manière préférée, ce biomatériau est 100% biosourcé et de manière encore plus préférée, il est composé de 100% de biomasse vapocraquée. Ce biomatériau est biodégradable.
Enfin, un quatrième objet de l'invention concerne l'utilisation d'un biomatériau tel que défini précédemment en tant que produit de garnissage, produit isolant, matériau de construction.
Les biomatériaux à base de biomasse vapocraquée seule, sans liant (poudre vapocraquée à partir de résineux par exemple) sont généralement destinés à un usage en tant que produit de garnissage ou produit isolant.
Les biomatériaux obtenus par mélange d'une biomasse vapocraquée (poudre vapocraquée à partir de feuillus par exemple, en tant que liant) avec un matériau fibreux (issu d'une biomasse vapocraquée ou autre) constituent des matériaux denses et plus résistants, adaptés à un usage en tant que matériau de construction (panneaux composites).
Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, le biomatériau comprend un mélange de poudres de bois de nature fibreuse et de nature poudreuse préparées par vapocraquage. Dans un mode de réalisation particulier, la poudre de nature fibreuse est préparée à partir de résineux tel que l'épicéa et la poudre de nature poudreuse est préparée à partir de feuillus tel que le chêne.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à titre d'illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.
PARTIE EXPERIMENTALE
EXEMPLE 1 : Préparation de panneaux de fibres à partir de poudre vapocraquée sans additif Des poudres de bois provenant d'épicéa et de chêne ont été préparées par vapocraquage. Les conditions de sévérités appliquées pendant le vapocraquage ont été d'un logarithme décimal de facteur de sévérité Logio FS = 4,05 pour le chêne (C4) et de Logio FS 4,15 pour l'épicéa (E6).
Les poudres ont ensuite été façonnées en suivant le protocole qui suit : prélèvement de la masse de fibres à prélever en fonction de la taille du panneau test, humidification des fibres pour être au-dessus du point de saturation des fibres (30% humidité), dispersion des fibres dans le moule (200 x 200 mm) en essayant d’obtenir une répartition homogène, pressage manuellement à l’aide d'une plaque qui permet de former un gâteau humide, démoulage du gâteau et introduction sous la presse entre 2 feuilles de papier hydrofuge (pour éviter les phénomènes d’adhésion), pressage selon le programme incluant différents paliers successifs de temps et de pression, à différentes températures (Cf. tableau des Essais dans la colonne « temps de pressage »).
Les résultats sont présentés dans le Tableau 1 :
Figure imgf000012_0001
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000014_0001
Tableau 1 : Récapitulatif des essais de préparation des biomatériaux à partir de produits de vapocraquage.
EXEMPLE 2 : Caractérisation des biomatériaux obtenus 1. Mesure du gonflement à l'eau :
La capacité de résistance à l'humidité a été évaluée par la mesure de l’épaisseur de chaque éprouvette carrée (5 x 5 cm) avant et après immersion dans de l’eau à 20°C pendant 24h.
Le calcul du gonflement est effectué comme suit :
[Math 1]
(eaprès eavant)
G = en % eavant dans laquelle :
G est le gonflement e est l'épaisseur
2. Mesure de la densité réelle :
La masse volumique ou densité réelle est le produit des longueurs, largeurs et épaisseurs des éprouvettes utilisées pour les essais de gonflement
Les résultats sont présentés dans le Tableau 2
Figure imgf000015_0001
Figure imgf000016_0002
Tableau 2: Essais de résistance à la flexion selon IΈN 310 : Mise en forme des éprouvettes (largeur = 5 cm et longueur = 20 x épaisseur + 50 mm soit 150 mm (éprouvette de 5 mm d’épaisseur). La machine donne directement la force maximale à la rupture soit Fmax et on peut recalculer la résistance à la flexion fm.
3. Résistance à la flexion
La résistance à la flexion fm (en newtons par millimètre carré) de chaque éprouvette, est calculée à partir de la formule suivante :
Figure imgf000016_0001
dans laquelle :
Fmax est la charge de rupture, en newtons t est l'épaisseur de l'éprouvette exprimée en millimètre / est la longueur de l'éprouvette, exprimée en millimètres b est la largeur, exprimée en millimètres
La résistance à la flexion de chaque éprouvette étant exprimée avec trois chiffres significatifs.
Les résultats pour l'éprouvette n° 17 sont présentés dans le Tableau 3 ci-dessous :
Figure imgf000016_0003
Tableau 3 : Paramètres relatifs à la résistance à la flexion de l'éprouvette n°17
4. Analyse des résultats Le test de gonflement permet de voir la résistance du matériau à l'eau. On remarque une nette amélioration entre les natifs et les simples explosés (217,4% contre 10%). De plus, les panneaux de chêne C4 semblent très résistants à l'eau (n°3 et n°8 avec 13 et 10% respectivement) ce qui peut être lié à l'aspect poudreux.
Les panneaux sandwichs ou mélanges oscillent entre 11 et 17% ce qui est en dessous des valeurs maximales normatives pour des panneaux soumis aux classes d'emploi 2 (très impressionnant pour des panneaux sans colle et sans eau pour certains). L'observation après gonflement montre que les panneaux sandwichs absorbent moins d’eau (prise de masse moins importante et évacuation d’eau sur le papier moins importante).
La pression n’influe pas sur la résistance à l’eau mais plutôt sur la rigidité du panneau tout comme la quantité de matière à presser. La présence d’eau ou non comme liant vient jouer un rôle sur la résistance au gonflement : en effet, un panneau pressé avec eau est, selon les résultats, plus résistant au gonflement car sa cohésion est sûrement meilleure.
Les panneaux avec la colle phénolique ne donnent pas de bons résultats.
En conclusion, le chêne semble apporter de la cohésion et de la résistance à l’eau mais fait des panneaux facilement effritables (poudre fine) alors que l’épicéa permet de rigidifier l’ensemble (longues fibres) mais est moins cohésif. Les résultats sont toutefois meilleurs qu'avec de la colle phénolique. Le mélange chêne-épicéa (ou résineux-feuillu, ou produit fibreux-produit poudreux) donne les résultats les plus satisfaisants quant aux 3 critères évalués : résistance à l'eau, cohésion et rigidité.
Avec un gonflement moyen autour de 15% sur les panneaux vapocraqués de 5 mm d’épaisseur, on remarque que cette valeur est inférieure (pour des panneaux sans colle et même parfois sans eau) par rapport au gonflement sur 24h pour tous les autres types de panneaux (fibres, MDF, particules, OSB, isolants) qui varient entre 15% et 25-30%. Pour ce qui est de la résistance mécanique à la flexion les résultats expérimentaux sont bien inférieurs aux résistances pour les autres types de panneaux (0,9 MPa étant la valeur la plus faible pour des panneaux en usage sec).
Le caractère très hydrophobe et cohésif des poudres vapocraquées a de nombreux avantages, elles pourraient par exemple être utilisées en remplacement de la colle ou alors en ajout pour diminuer la quantité de colle afin d'obtenir les mêmes caractéristiques mécaniques. Cette poudre pourrait également être utilisée en tant que couche hydrophobe pour des panneaux utilisés dans des conditions humides. Ou encore créer des panneaux isolants résistants à l'eau grâce à cette poudre vapocraquée.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de production d'un biomatériau à partir de biomasse lignocellulosique vapocraquée sous forme de poudre comprenant les étapes de : disposer d'une biomasse lignocellulosique présentant un taux d'humidité compris entre 5 et 27% traiter ladite biomasse par vapocraquage à une pression comprise entre 10 et 25 bars et une température est comprise entre 180 et 220°C jusqu'à obtention d'une poudre presser ladite poudre, seule ou en association avec un matériau fibreux, pour densification.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite poudre densifiée seule est de nature fibreuse.
3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite poudre est de nature non fibreuse et est densifiée en association avec une matière fibreuse.
4. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite poudre densifiée seule est un mélange de poudres vapocraquées de nature fibreuse et non fibreuse.
5. Utilisation d'une poudre obtenue par le procédé tel que décrit à la revendication 1, en tant que matière première pour la préparation d'un biomatériau.
6. Utilisation selon la revendication 5 dans laquelle ladite poudre est le seul composant du biomatériau.
7. Utilisation d'une poudre non fibreuse obtenue par le procédé tel que décrit à la revendication 1 en tant que liant pour la préparation d'un biomatériau.
8. Utilisation selon la revendication 5 dans laquelle ladite poudre est mélangée avec un matériau fibreux et/ou un liant.
9. Biomatériau obtenu à partir de biomasse lignocellulosique vapocraquée tel que décrit dans le procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite biomasse est sous forme de poudre fibreuse ou non fibreuse.
10. Biomatériau selon la revendication 9 comprenant un mélange de poudres de bois de nature fibreuse et de nature non fibreuse préparées par vapocraquage.
11. Utilisation d'un biomatériau tel que défini à l'une des revendications 9 ou 10 en tant que produit de garnissage, produit isolant et/ou panneaux composites.
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