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PROCEDE POUR LA PRODUCTION DE DERIVES CELLULOSIQUES THERMOPLASTIQUES
PLASTIFIES.
La présente invention est relative à la production de dérivés cellulosiques thermoplastiques plastifiés.
Il est de pratique courante d'incorporer des plastifiants à des dérivés cellulosiques thermoplastiques sous forme fibreuse ou autre, afin d'améliorer leurs propriétés de fluidité plastique ou d'abaisser la tempéra- ture, à laquelle ils deviennet plastiques ou fondent, ou encore d'augmenter l'intervalle entre le point de ramollissement ou de fusion du dérivé cellulo- sique et le point de décomposition de celui-ci, en vue de produire des poudres à mouler ou des fibres thermoplastiques.
Jusqu'à présent il était ordinairement nécessaire d'incorporer des plastifiants en les introduisant dans la solution de filage, ou par traitement du dérivé cellulosique à l'aide d'une solution du plastifiant dans un solvant organique, si le dérivé cellulosique thermoplastique se présentait sous forme fibreuse, ou encore par un procédé impliquant un travail mécanique, si le dérivé cellulosique thermoplastique se présentait sous forme de poudre. On a également proposé de traiter l'acétate cellulosique, sous forme fibreuse, à l'aide d'une dispersion aqueuse d'un plastifiant, en utilisant un agent de dis- persion, tel que l'huile pour rouge turc, mais ce procédé impliquait des pré- cautions spéciales, pour contrôler la quantité de plastifiant absorbé par la fibre.
Suivant l'invention, un dérivé cellulosique thermoplastique plas- tifié est produit par traitement du dérivé cellulosique solide à l'aide d'une dispersion aqueuse d'un plastifiant, en présence d'un agent à activité super- ficielle cationique. Par application d'un tel procédé, on constate.qu'il se produit une absorption sensiblement complète du plastifiant par le dérivé cel- lulosique, dans une large gamme de concentrations de la dispersion et dans une large gamme de rapports de la liqueur au dérivé cellulosique. De plus, lors- qu'on traite le dérivé cellulosique en mélange avec d'autres matières, l'ab- sorption du plastifiant par le dérivé cellulosique est hautement sélective.
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Le dérivé cellulosique peut être traité sous forme de fibres ou de filaments (y compris les monofils), qui ont été produits par filage à sec, filage en bain ou extrusion, ou par précipitation ou coagulation. Les fibres ou filaments subissant le traitement peuvent être détendus ou filés en fils ou sous forme d'étoffes, toiles., feutres ou tissus textiles composés de tels fils.
Le dérivé cellulosique peut être traité sous forme de fils, toiles étoffes,feutres ou tissus, dont un constituant est un dérivé cellulosique thermoplastique et dont le ou les autres constituants est ou sont à caractè- re non-thermoplastique, comme la cellulose, ou à caractère thermoplastique, sans être un ou des dérivés cellulosiques.,
Lors du traitement d'un tissu à constituants mélangés, la sélec- tivité de l'absorption constitue un avantage importante car le produit résul- tant du traitement est un tissu, une toile ou un produit analogue, comportant un constituant, à savoir un dérivé cellulosique thermoplastique, qui renferme un plastifiant, et un ou plusieurs autres constituants, auxquels on ne désire pas incorporer le plastifiant.
Un tel tissu ou une telle étoffe mixte peut, après traitement par le procédé selon l'invention, être soumis à Inaction de chaleur et de pression, de façon à rendre le çonstituant plastifié collant et à réunir ou à faire adhérer ainsi les fils où fibres non plastifiés,ou en vue de la production d'effets décoratifs, par exemple, par estampage à chaud ou gaufrageo
L'invention n'est, toutefois. pas limitée au traitement de dérivés cellulosiques fibreux et peut aussi être appliquée aux traitements de flocons ou analogues, obtenus par précipitation ou coagulation.
Les flocons ou analo- gues sont, de préférence, produits dans des conditions de précipitation ou de coagulation telles et un broyage subséquent de ces flocons ou analogues est réglé de manière telle que les flocons en question passent, lorsqu'ils sont secs, à travers un tamis standard britannique de 1/4 de pouce. Il est cepen- dant souhaitable de soumettre ces flocons au traitement plastifiant, avant de les avoir séchés et, de préférence, pendant qu'ils sont encore à l'état gonflé, , moins qu'ils soient poreuxo Il est également possible d'appliquer le procé- dé suivant l'invention pour traiter un dérivé cellulosique à l'état de poudre, obtenue soit par précipitation ou coagulation soit par broyage des flocons sus- mentionnés.
La poudre en question peut, sans inconvénient, être séchée avant d'être soumise au traitement.
Linvention est applicable au traitement d'esters cellulosiques, tels que, par exemple, les acétates de cellulose à teneur variable en acétyle (jusqu'au- triacétate) ou d'autres esters similaires, comme le propionate de cellulose, et d'esters mixtes, tels que l'acétobutyrate de cellulose.
Les éthers cellulosiques solubles dans les solvants organique%, tels que la méthyl- cellulose et l'éthylcellulose, peuvent aussi être traités par le procédé sui- vant l'invention, mais ces éthers sont les plus utiles pour la production de poudres à mouler et ne sont pas communément employés sous forme de fibreso
Les plastifiants utilisés doivent, de préférence, être des sol- vants-plastifiants ou des mélanges contenant une certaine proportion de sol- vant- plastifiant.
Pour l'acétate de cellulose, on peut, par exemple, em- ployer, comme plastifiants, du phtalate de diméthyle, un mélange d'ortho- et de para-toluène-éthyl-sulfonamide, du phosphate de,triphényle, du phtalate d'éthyle, du méthyl-phtalyl-glycolate d'éthyle ou des mélanges de ces plasti- fiants. La quantité de plastifiant incorporé variera selon le degré de compa- tibilité entresce plastifiant et l'ester et selon le degré de-plasticité requis,.
mais, en général, cette quantité de plastifiant sera comprise entre 30 et 150% du poids de l'ester cellulosique. Pour le butyrate de cellulose, on peut em- ployer comme plastifiants, du sébacate de dibutyle, de l'adipate de bis-2-éthyl- hexyle et du phtalate de diéthyleo Pour les éthers cellulosiques, les plasti- fiants,pouvant être employés, sont le phtalate de dioctyle, le phtalate de diamyle, le stéarate de butyle, le ricinoléate de méthyle, le phtalate de dié- thoxy-éthyle, le méthyl-phtalyl-glycolate d'éthyle ou d'autres plastifiants connus pour les éthers cellulosiques.
Il est bien entendu que ces plastifiants sont simplement mentionnés à titre d'exemples, l'invention ne concernant pas les plastifiants eux-mêmes, qui sont bien connus, mais le procédé d'incorpora- tion de ces plastifiants à des dérivés cellulosiques thermo-plastiques.
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Les agents à activité superficielle cationiques peuvent, par exem- ple, être des sels contenant un atome d'azote quaternaire ou un atome équiva- lent, tels que des halogénures d'alcoyl (longue chaîne) pyridinium et certains composés de phosphonium, ou des sels à base d'amines primaires, secondaires ou tertiaires, un exemple de ces derniers sels étant le composé obtenu par acy- lation d'une dialcoyl-éthylène diamine asymétrique à l'aide d'un chlorure d'a- cide gras, le produit de cette réaction étant employé sous forme de son chlo- rhydrate. D'autres agents cationiques peuvent également être employés, la pro- priété caractéristique requise étant leur aptitude à produire une dispersion aqueuse, chargée positivement, du plastifiant.
Généralement, la quantité d'a- gent cationique % activité superficielle est faible, mais peut varier dans une large mesure et être comprise, par exemple, entre 0,25 et 10,0 % du poids du plastifiant présent.
Les exemples suivants illustreront davantage l'invention.
Exemple 1 ., -----------
Une dispersion aqueuse à 65 % de phtalate de diméthyle est préparée, en employant du bromure de cétyl pyridinium, comme agent dispersant. Cette dispersion est diluée jusqu'à obtention d'un bain contenant 2,6 gr. de phtalate de diméthyle, 0,2 gr. de l'agent cationique à activité superficielle, et 97,2 cc d'eau. Dans ce bain, on immerge 6,5 gr. de fibres d'acétate de cellulose, sous forme de brins découpés. L'opération est effectuée à une température de 50 C et les fibres sont quelque peu agitées pendant leur immersion et sont retirées du bain, lorsque la solution constituant celui-ci s'est clarifiée, ce qui in- dique que le bain est épuisé. Les fibres retirées du bain sont séchées.
On constate que le produit obtenu est uniformément plastifié et. que la liqueur résiduelle du bain ne contient plus que des traces de plastifiant.'
Exemple 2 .
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Une émulsion à 65 % de plastifiant, constituée par un mélange d'or- tho- et de para-toluène-éthyl- sulfonamides est préparée, en employant, comme agent de dispersion, 1% du composé à activité superficielle cationique, obtenu, en acylant une dialcoyl-éthylène diamine asymétrique au'moyen de chlorure d'a.ci- de oléique et en transformant le produit de cette réaction en chlorhydrate.
Ce chlorhydrate semble présenter la formule suivante : R. CONHC2H4 N (C2H5)2 H Cl dans laquelle R désigne le radical oléyle.
Une étoffe,constituée de fibres en soie d'acétate de cellulose et de fibres en soie de cellulose régénérée, formée sur une carde à coton, est immergée dans un bain préparé à l'aide de l'émulsion décrite ci-dessus et con- tenant 6 gr. de plastifiant par litre. Le traitement est effectué de façon que les rapports entre les fibres et le bain soient tels qu'on dispose de 30 % de plastifiant par rapport à la teneur en acétate de cellulose de l'étoffe.
Celle-ci est immergée dans le bain à une température de 35 C et l'épuisement de ce bain est rapidement complète. Après exprimage de la liqueur aqueuse ré- siduelle de l'étoffe retirée du bain, les fibres de celle-ci peuvent être réu- nies par application de chaleur et de pression, avec ou sans séchage préalable.
Le traitement décrit ci-avant peut être exécuté de manière continue, en alimen- tant le bain en émulsion concentrée et en faisant passer l'étoffe, de manière continue, à travers ce bain, l'alimentation étant réglée en fonction de la vi- tesse de passage de l'étoffe.
Exemple 3 .
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Un tissu, obtenu en tissant 35% de fils d'acétate de cellulose avec 65 % de fils de coton, est immergé dans un bain contenant une dispersion aqueu- se de méthyl-phtalyl-glycolate d'éthyle, obtenue avec l'aide de chlorure de lauryl pyridinium, comme agent de dispersion, la quantité de ce dernier agent étant de 0,5 % du poids du plastifiant. La concentration en plastifiant est
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réglée de façon qu'on dispose de 50 % de plastifiant par rapport au poids de l'acétate de cellulose contenu dans le tissu. Le traitement de ce tissu s'ef- fectue à température ambiante ou au voisinage de cette température et l'épui- sement du bain est rapidement sensiblement complet. Le tissu ainsi produit peut être utilisé pour la production d'un tissu uni ou être gaufré.
D'autres motifs similaires peuvent également être appliqués audit tissu par traitement à chaud sous pression.
Exemple 4.
On prépare un bain, contenant 3 gr. d'un plastifiant tel que le phtalate de diméthyle, 0,05 gro de bromure decétyl pyridinium, à titre d'agent cationique à activité superficielle, et 97 cm d'eau. Une certaine quantité de flocons d'acétate de cellulose secondaire est précipitée à 45 C dans une so- ,lution dacétylation, contenant de l'acide acétique comme solvant et de l'aci- de sulfurique comme catalyseur, et lavée jusqu'à être exempte de catalyseur et d'acide acétique. L'équivalent de 7 gr. d'acétate de cellulose sec est immergé, sans aucun séchage préalable, dans le bain de plastifiant mentionné ci-dessus, en élevant graduellement la température dudit bain jusqu'à 90 C.
Le traitement se poursuit jusqu'à ce que le plastifiant soit sensiblement com- plètement extrait du bain. La matière cellulosique extraite du bain est égout- tée et séchée. Elle se présente sous forme de flocons uniformément plastifiés, qui peuvent être utilisées comme poudre à mouler, ou être dissous dans un sol- vant et être filés de manière à obtenir des fils, qui sont tissés en un tissu convenant pour être laminé, ou encore être mélangés à des fils de cellulose ou d'une autre manière non-thermo-plastique, de manière à former une étoffe ou un tissu, dans lequel les composants non thermoplastiques peuvent être liés ou réunis, en chauffant le tissu sous pression à une température excédant le point où le composant thermoplastique plastifié est collant.
Exemple 5.
On prépare une émulsion aqueuse contenant 65 % en poids de phtala- te de diéthyle et 1 % d'agent cationique à activité superficielle, tel que celui mentionné dans l'exemple 2. L'émulsion en question est diluée, de façon que 500 cc de liqueur contiennent 3 gr. de plastifiant, 7 gr. d'acétobutyrate de cellulose commercial sec, sous forme de flocons poreux, sont immergés dans ce bain,qui est maintenu à 75 C jusqu'à épuisement du plastifiant. Les flo- cons retirés du bain sont séchés et broyés,de façon à pouvoir être utilisés, de manière appropriée, comme poudre à mouler.
Exemple 6.
On prépare une émulsion aqueuse, contenant 3 gr. de phtalate de dioctyle, 0,1 gr. d'agent cationique, tel que celui mentionné dans l'exemple 2, et 400 cc d'eau, 7 gr. d'éthylcellulose en poudre sèche à teneur en éthoxy de 47 % (passant au tamis standard britannique n 20) sont immergés dans la liqueur précitée, à une température de 80 C, pendant 30 minutes. Après enlè- vement de la matière hors du bain, cette matière plastifiée est séchée et peut être utilisée comme poudre à mouler.
Dans le traitement selon l'invention, des colorants peuvent être dispersés dans le bain de plastifiant.
La description et les exemples précédents montrent que le procé- dé suivant l'invention constitue un moyen convenable pour incorporer des plas- tifiants, en quantité prédéterminée., à des dérivés cellulosiques thermoplasti- ques, à l'état solide et affectant n'importe quelle forme. Le procédé suivant l'invention fournit également un moyen particulièrement avantageux pour incor- porer des plastifiants à des dérivés cellulosiques thermoplastiques solides, non plastifiés ou insuffisamment plastifiés, et permet aux acheteurs de fibres de fils ou de tissus constitués de dérivés cellulosiques thermoplastiques ou en contenant,d'incorporer à ces fibres, fils ou tissus une proportion prédé- terminée ou une proportion additionnelle de plastifiant, de façon à les modi- fier.
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Les agents à activité superficielle cationiques, mentionnés dans les exemples précédents, peuvent être obtenus dans le commerce. Ainsi, le bromure de cétyl-pyridinium est vendu sous le nom de "Fixanol C", tandis que l'agent cationique mentionné dans l'exemple 2 est vendu sous le nom de "Sapa- mi ne KW".
REVENDICATIONS.
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1. Procédé pour la production d'un dérivé cellulosique thermoplas- tique plastifié, dans lequel procédé le dérivé cellulosique à l'état solide est traité à l'aide d'une dispersion aqueuse d'un plastifiant, en présence d'un - agent à activité superficielle cationique.
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PROCESS FOR THE PRODUCTION OF THERMOPLASTIC CELLULOSIC DERIVATIVES
PLASTICIZED.
The present invention relates to the production of plasticized thermoplastic cellulosic derivatives.
It is common practice to incorporate plasticizers into thermoplastic cellulose derivatives in fibrous or other form, in order to improve their plastic fluidity properties or to lower the temperature at which they become plastic or melt, or else to improve their plastic flow properties. increasing the interval between the softening or melting point of the cellulose derivative and the decomposition point thereof, in order to produce molding powders or thermoplastic fibers.
Hitherto it was ordinarily necessary to incorporate plasticizers by introducing them into the spinning solution, or by treating the cellulose derivative with a solution of the plasticizer in an organic solvent, if the thermoplastic cellulose derivative was present. in fibrous form, or else by a process involving mechanical work, if the thermoplastic cellulose derivative is in powder form. It has also been proposed to treat cellulosic acetate, in fibrous form, with an aqueous dispersion of a plasticizer, using a dispersing agent, such as Turkish Red Oil, but this process involved special precautions to control the amount of plasticizer absorbed by the fiber.
According to the invention, a plasticized thermoplastic cellulose derivative is produced by treating the solid cellulose derivative with an aqueous dispersion of a plasticizer in the presence of a cationic surface active agent. By application of such a process, it is found that there is substantially complete absorption of the plasticizer by the cellulose derivative, over a wide range of concentrations of the dispersion and over a wide range of liquor to derivative ratios. cellulosic. In addition, when treating the cellulosic derivative in admixture with other materials, the absorption of the plasticizer by the cellulosic derivative is highly selective.
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The cellulose derivative can be processed as fibers or filaments (including monofilaments), which have been produced by dry spinning, bath spinning or extrusion, or by precipitation or coagulation. The fibers or filaments undergoing the treatment can be relaxed or spun into yarns or in the form of fabrics, fabrics, felts or textile fabrics composed of such yarns.
The cellulose derivative can be processed in the form of yarns, fabrics, felts or fabrics, one component of which is a thermoplastic cellulose derivative and the other component (s) of which is or are of a non-thermoplastic character, such as cellulose, or in thermoplastic character, without being one or more cellulose derivatives.,
When treating a fabric with mixed constituents, the selectivity of absorption is an important advantage because the product resulting from the treatment is a fabric, a canvas or the like, comprising a constituent, namely a derivative. thermoplastic cellulosic, which contains a plasticizer, and one or more other constituents, in which it is not desired to incorporate the plasticizer.
Such a fabric or such a mixed fabric can, after treatment by the process according to the invention, be subjected to inaction of heat and pressure, so as to make the plasticized component tacky and thus to unite or to make adhere the threads or fibers. unplasticized, or for the production of decorative effects, for example, by hot stamping or embossing
The invention is, however. not limited to the treatment of fibrous cellulose derivatives and can also be applied to the treatments of flakes or the like, obtained by precipitation or coagulation.
The flakes or the like are preferably produced under such precipitating or coagulating conditions and subsequent grinding of these flakes or the like is controlled such that the flakes in question pass, when dry, through. a standard 1/4 inch UK sieve. It is, however, desirable to subject these flakes to the plasticizing treatment, before they have been dried and, preferably, while they are still in the swollen state, unless they are porous. It is also possible to apply the process according to the invention for treating a cellulose derivative in the powder state, obtained either by precipitation or coagulation or by grinding the above-mentioned flakes.
The powder in question can conveniently be dried before being subjected to the treatment.
The invention is applicable to the treatment of cellulose esters, such as, for example, cellulose acetates with variable acetyl content (up to-triacetate) or other similar esters, such as cellulose propionate, and mixed esters. , such as cellulose acetate butyrate.
Organic solvent soluble cellulose ethers, such as methyl cellulose and ethyl cellulose, can also be processed by the process according to the invention, but these ethers are most useful for the production of molding powders and powders. are not commonly used as fiberso
The plasticizers used should preferably be solvent-plasticizers or mixtures containing a certain proportion of solvent-plasticizer.
For cellulose acetate, it is possible, for example, to use, as plasticizers, dimethyl phthalate, a mixture of ortho- and para-toluene-ethyl-sulfonamide, triphenyl phosphate, dphthalate. ethyl, ethyl methyl phthalyl glycolate or mixtures of these plasticizers. The amount of plasticizer incorporated will vary depending on the degree of compatibility between the plasticizer and the ester and the degree of plasticity required.
but, in general, this amount of plasticizer will be between 30 and 150% of the weight of the cellulosic ester. For cellulose butyrate, dibutyl sebacate, bis-2-ethylhexyl adipate and diethyl phthalate can be used as plasticizers. For cellulose ethers, plasticizers which can be used, are dioctyl phthalate, diamyl phthalate, butyl stearate, methyl ricinoleate, diethoxy-ethyl phthalate, methyl-phthalyl-ethyl glycolate or other known plasticizers for cellulose ethers.
Of course, these plasticizers are simply mentioned by way of example, the invention not relating to the plasticizers themselves, which are well known, but to the process of incorporating these plasticizers into thermo-cellulose derivatives. plastics.
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Cationic surface active agents can, for example, be salts containing a quaternary nitrogen atom or an equivalent atom, such as alkyl (long chain) pyridinium halides and certain phosphonium compounds, or salts based on primary, secondary or tertiary amines, an example of the latter salts being the compound obtained by acylation of an asymmetric dialkyl ethylene diamine with the aid of a fatty acid chloride, the product of this reaction being employed in the form of its hydrochloride. Other cationic agents may also be employed, the characteristic property required being their ability to produce a positively charged aqueous dispersion of the plasticizer.
Usually, the amount of cationic% surface activity is low, but can vary widely and range, for example, from 0.25 to 10.0% by weight of the plasticizer present.
The following examples will further illustrate the invention.
Example 1., -----------
A 65% aqueous dispersion of dimethyl phthalate is prepared, employing cetyl pyridinium bromide, as the dispersing agent. This dispersion is diluted until a bath containing 2.6 g is obtained. of dimethyl phthalate, 0.2 gr. of the cationic agent with surface activity, and 97.2 cc of water. In this bath, we immerse 6.5 gr. of cellulose acetate fibers, in the form of cut strands. The operation is carried out at a temperature of 50 ° C. and the fibers are somewhat agitated during their immersion and are withdrawn from the bath, when the solution constituting the latter has clarified, which indicates that the bath is exhausted. The fibers removed from the bath are dried.
It is found that the product obtained is uniformly plasticized and. that the residual liquor from the bath contains only traces of plasticizer. '
Example 2.
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A 65% plasticizer emulsion, consisting of a mixture of ortho- and para-toluene-ethyl-sulfonamides is prepared, using, as a dispersing agent, 1% of the compound with cationic surface activity, obtained, in acylating an asymmetric dialkyl ethylene diamine using oleic acid chloride and converting the product of this reaction to the hydrochloride.
This hydrochloride seems to have the following formula: R. CONHC2H4 N (C2H5) 2 H Cl in which R denotes the oleyl radical.
A fabric, consisting of silk fibers of cellulose acetate and silk fibers of regenerated cellulose, formed on a cotton card, is immersed in a bath prepared with the emulsion described above and con- holding 6 gr. of plasticizer per liter. The treatment is carried out so that the fiber to bath ratios are such that 30% plasticizer is available based on the cellulose acetate content of the fabric.
This is immersed in the bath at a temperature of 35 C and the exhaustion of this bath is quickly complete. After squeezing out the residual aqueous liquor from the fabric removed from the bath, the fibers thereof can be united by application of heat and pressure, with or without prior drying.
The above-described treatment can be carried out continuously, supplying the bath with concentrated emulsion and passing the fabric continuously through this bath, the feed being adjusted according to the speed. tess of passage of the fabric.
Example 3.
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A fabric, obtained by weaving 35% cellulose acetate yarns with 65% cotton yarns, is immersed in a bath containing an aqueous dispersion of methyl-phthalyl-ethyl glycolate, obtained with the help of Lauryl pyridinium chloride, as a dispersing agent, the amount of the latter agent being 0.5% of the weight of the plasticizer. The plasticizer concentration is
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adjusted so that 50% plasticizer is available relative to the weight of cellulose acetate contained in the fabric. The treatment of this fabric is carried out at room temperature or in the vicinity of this temperature and the depletion of the bath is rapidly substantially complete. The fabric thus produced can be used for the production of a plain fabric or be embossed.
Other similar patterns can also be applied to said fabric by heat treatment under pressure.
Example 4.
A bath is prepared, containing 3 gr. of a plasticizer such as dimethyl phthalate, 0.05 g of decetyl pyridinium bromide, as cationic agent with surface activity, and 97 cm of water. A certain quantity of secondary cellulose acetate flakes is precipitated at 45 ° C. in an acetylation solution, containing acetic acid as solvent and sulfuric acid as catalyst, and washed until it is free. catalyst and acetic acid. The equivalent of 7 gr. of dry cellulose acetate is immersed, without any prior drying, in the plasticizer bath mentioned above, gradually raising the temperature of said bath to 90 C.
Processing continues until the plasticizer is substantially completely removed from the bath. The cellulosic material extracted from the bath is drained and dried. It comes in the form of uniformly plasticized flakes, which can be used as molding powder, or be dissolved in a solvent and be spun into threads, which are woven into a fabric suitable for being laminated, or else. be mixed with yarns of cellulose or other non-thermoplastic manner, so as to form a fabric or fabric, in which the non-thermoplastic components can be bonded or joined, by heating the fabric under pressure to a temperature exceeding the point where the plasticized thermoplastic component is tacky.
Example 5.
An aqueous emulsion is prepared containing 65% by weight of diethyl phthalate and 1% of cationic surface-active agent, such as that mentioned in Example 2. The emulsion in question is diluted so that 500 cc of liquor contain 3 gr. of plasticizer, 7 gr. Dry commercial cellulose acetate butyrate, in the form of porous flakes, are immersed in this bath, which is maintained at 75 ° C. until the plasticizer is exhausted. The flakes taken out of the bath are dried and crushed, so that they can be suitably used as molding powder.
Example 6.
An aqueous emulsion is prepared, containing 3 gr. of dioctyl phthalate, 0.1 gr. of cationic agent, such as that mentioned in Example 2, and 400 cc of water, 7 gr. of ethylcellulose in dry powder with an ethoxy content of 47% (passing through a standard British No. 20 sieve) are immersed in the aforementioned liquor, at a temperature of 80 ° C., for 30 minutes. After removing the material from the bath, this plasticized material is dried and can be used as a molding powder.
In the treatment according to the invention, colorants can be dispersed in the plasticizer bath.
The description and the foregoing examples show that the process according to the invention constitutes a suitable means of incorporating plasticizers, in a predetermined amount, into thermoplastic cellulose derivatives, in the solid state and affecting any what form. The process according to the invention also provides a particularly advantageous means for incorporating plasticizers into solid, unplasticized or insufficiently plasticized thermoplastic cellulose derivatives, and enables purchasers of fibers of yarns or fabrics made of or containing thermoplastic cellulose derivatives. , to incorporate into these fibers, threads or fabrics a predetermined proportion or an additional proportion of plasticizer, so as to modify them.
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The cationic surface active agents mentioned in the preceding examples can be obtained commercially. Thus, cetyl-pyridinium bromide is sold under the name "Fixanol C", while the cationic agent mentioned in Example 2 is sold under the name "Sapamin KW".
CLAIMS.
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1. A process for the production of a plasticized thermoplastic cellulosic derivative, wherein the solid state cellulosic derivative is treated with an aqueous dispersion of a plasticizer, in the presence of an agent. with cationic surface activity.