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PROCEDE PJUR L'AGGLJiVIk:RAT1.J2I'ï7' MATIEREQ GRAMUL5Ufll'N OU PULVf!tRULt2',Ti;'' LT i"IiJDU:TF EN RESULTANT
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La présente invention, à laque'! 7 ont collaboré ;:I:1 Jeaa DiilL u Rl<i É et GaorK-'3H DESTHIE.UX, conO.(>rDA un procédé d'n7amrti.n de T!mt.i0r"'." P:Y're.- Yiul'3u0"J!" ou Du]v8rulPJt1tr-,,: vc ur iictn+, 2 1-,,,q dA chlorure de poJvvit1V- 'iL% ou 'd5 co-po]Y1J12r3S.à. foPt.;
teneur.eD'chlorure dA palvvinvle. un suit"'qJ.'il'.8Rt di'f'ficil'd'obtenj,r.,illn8"ce conditions des pro- duits lj,glol"r1érés 8uffis.:n'Dent ,réG1.sta.nts. 8 CfJ.UPE1 dep propriétés adhëji- "vee médiocre" du chlorure dp polmvinqlea .'Pour obvier C9P di=fi,cul t4r,on n pron.Js6 IP 1J1lRnqr 1 a 7i n- ur p7,cti.fir3.rt ou '1'!1011iRsqnt v.=m+, d'y IncorpoY'f"r 1:'\ !J1'1tirG '[11JIVÁY'U- l<#nt= par m41#=wcGorxrm r, C1FtUcl""ü'", proc6ds eXÍ'':9 ';;i=1plJi IP qU"1ntit6F' i11portfHlteA du m6lînre lînnt--lnxtifX.amt ou trr1JJ1.tpG'1nt pour bien imbi- ber 1r matière pulvérulente et conduit 7'rtcntion d'un produit da.aF 1 c-gucl 1 p'ro'portir! Chi li nt ent nptternent RUf>0ri eure c<i'!1b- de 1 m<*t,141'< à Fi 8.fv; 1 (J":] Ór0r. C '"".'1 1 '3-ci cJmr.t1&é ^ 1 ¯)r= ') 1 '.1 t,.J"t un {' char'" in'corpc'- rpp danx 1rt r81np viny]i('!uf1.
Lr; c1r;m<nd"'c''''':'''' s, t,"'::JUV';,'0t c'art, 1 : 1',¯ 1:, dr. 7 prt,r,,"}Y]tl'> i 1'1'1"'n- t;lun,qu?on peut rr7omérar da" mt.i ra. g-r<muI8u::>ps ou nu]v':;rU]'3TJtAf1 et obtenir des produits d0U8 dh bonnef1 pr0pritps mécùniques, t.J1Jt, en efflployant une quantité 6n poidn da liant. in.f'pri.::3Ure celle de la 1J1'if"- ri à en réQ1i8r,nt 1 r m41 finzo par-addition 3 froid, noun for- me pulvérulente, du chlorure rJ8 J:)]'.7vin:I1FJ ou du co-zo7Ymara P bF!F'A dr- chlorura de po7yvinylo9 la mr=:ti9Y''1 T)1JlvéY'u]:mte ou D'rnnuleu<'1f-1 P arsio- mérer piacée dans un mëlanp-eur, pétrin ou maj *x,
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Un obtient par ce.méla.!,1.ea.e une parfaite répartition de la résine à tra.vers"l.i:
,1Ilatière lier et il est alors possible de réaliser l'az- gloméra.U'on par simple e7mpre-ion 8 cha.ud une température Qui suf- fit pour produire le ramollissement de la résine et sa pénétration dans les particules à lier.
Si l'agglomération doit posséder une certaine souplesse,on peut ajouter des plastifiants. Pratiquement ceux-ci peuvent être ajoutés après le mélange intime de la matière pulvérulente et de la résine.
':La demanderesse à trouvé que'' l'homogénéité des produits obtenus
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'est pncôra meilleure lorsqu':on choisit des plastifiants possédant l'état solide ,c'aat à dire si l'on ajoute le pla.atifi'nt 6rr,%tlement en poudre au mélange intime de résine en poudre et de matière pulvé- rulente ou granuleuse à agglomérer.
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¯.. On choisira donc de pr6féranoe,,quivant une variante d'exécution de l'invention, des plasti-fiants solides à la température à laquelle on .effectue le mé1ange;pr exemple,on emploiern,qeul ou en m41ange,iQ camphre, le triphénylphosphate, 1 e cinnamate de benzylig, 1 oxalate de cyclohexrla, l'adipata de c,yclohaxyl g, le phtalate da dibenzyle,15'ace- tophénone ou des mélanges tels que:le camphra-thymoi,rarnphre-diphen,.- lamine, employés éventuellement avec d'autres plastifiants.
On peut aussi,suivant une autre forme: d'exécution de l'invention, refroidir convenablement, par exemple par une saumure froide, des plas-
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tifiatite liquides ou visqueux la température ambiante pour permet# tre .de les..-introduire à i'4tnt.soiidé dans le mélange.
Tous l.es plastifiants connus peuvent être utilisés, de préférence ceux qui' sont 'à l'état solide à la température ambiante.On a intérêt cependant à choisir des plastifiants qui améliore l'adhérence du
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chlorure de pO"lyv.inYleC'est,a.insi que le camphre.la fenchonelles atones terpéniques en général, leurs isomères, leurs dérivés de sub-
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stitutl'on ou produits intermédiaires..de leur fabrication,peuvent ,-gtre employés ainsi que les esters phtaliques ou les esters d'alcoo7r hydroaromatiques,ceF3 produits étant employés r.6par6mnt ou on combi- naison.
Dans le cas ou% le.'plastifiant est constitué par une combinaison de ces produits, les éléments de la combinaison peuvent être introduits
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séparément.¯d.ans le mélange.
La demanderez a trouvé aussi que ;)'on pouvait tirer parti, dans
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certains cas, de la nature-de la poudre'a' agglomérer pour la, faire participer à l'union intime entre les divers constituants. Ainsi s'il s'agit d'agglomérer une farine''d'un bois résineux (bois de pin mariti-
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me par exemple),la plastificati.on pourra Po faire très intimement en utilisant le fait que le mélange de cqmphre, f'enchone, 9tC... d'une part. et d'un acide organique comme la colophane (acide impur) .d' ;utr part, constitue un excellent plastifiant du chlorure de poli- vinyle.
Il 'suffit dens ce cas d'ajouter la farine de bois, du camphre, de la fenchone ou autres produits analogues pour obtenir l'effet plas- tifiant.
S'il s'agit d'agglomérer de la lignine-, substance à caractère phé-
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nolique,le r,,amphr,,!3,1%i fenchone,atc..,pourront être encore Utilisés du fait que le mélange du camphre, de la fenchone, 9t,c.. d'une part, et des phénols ou substances à caractère phénolique,d'autre part, a une action
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plastifiante sur le chlorure de Dolyvinvle.
Le procduivnt l'invention permet d'obtenir des agglomérations très diverses avec des proportions de liant remarquablement faibles et notamment nettement inférieures à 50% en poids dans le cas d'agglo-
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mération'de matières ±;r"J.nu1'éuAEfR ou pul vpru] Atltes.
Il permet d'agglomérer les matières granuleuses ou pulvérulentes les plus diverses d'origine minérale,végétale ou animale.
Les feuilles d'agglomérés obtenues suivant la présente invention peuvent être associées,par exemple par-pressage ou collage,avec un support de tissu, papier, matières plastiques ou autres matières en nap- pe pour former des'fouines composites dans lesquelles le support cons- titue soit un revêtement de la feuille sur une face ou sur ses deux faces, soit une armature-intérieure.
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Les exemples suivants, sans être limitatif s, il lustrent la mise en ueuvre de l'invention:
Dans ces exemples, le mot"part.ies" doit s'entendre par"parties en poids".
Exemple 1.
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On mélange intimement dans unpétrin 100 parties d'un abrasif (,co- rindon, quartz, alumin, silax, émeri, 9tc.. ) avec 80 parties de chlorure de polyvinyle,à la température ordinaire.
La seule précaution à prendre dans cette préparation est l'élimina-
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tion de toute charge contenant des oxydes de fer ou de zinc Qui sont. bien connus pour leur action déstabilisante sur le chlorure de poly- vinyle, à moins qu'un agent de stabilisation adéquat ne soit intro- duit simultanément pour en compenser l'action.
Le mélange est alors,soit int.roduit directement dans un moule chauffé à la température de 17F C environ et. laissé quelque temps
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sans application de pression,soit'de préférence préchauffé hors du moule,par exemple dans une étuve à '1¯7F C pendant quelques minutes pour produire le ramvl7issement de la résine et un début dP furion. on procède à lafermeture du moule,puis on applique une forte pres-
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s"Lon,celle-ci pouvant varier suivant la nature de ]'abrasif mais étant généralement de l'ordre de 1PO à 500kg pmr crn8, le chauffage étant maintenu pendgilt une durée variable suivant ]4-pnimpriur des pièces à. mouler,mais s généralement non inférieure à 6 minutes.
un refroidit alors le moule rapidement,la pression étant toujours maintenue. Après quoi on démoule, -n peut obtenir ainsi des meules abrasives rigides pour petits travaux.
Exemple 2.
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On introduit dans un mélangeur lu0 p-irtioF3 d'un abrasif doux (si- lice ou toute autre poudre dq dureté oyenn8),puis on additionne de 0 parties de chlorure de pol%vinyle. un mélanve bien int3 mament pen- dant plusieurs minutes, la durée variant évidemment avec l'efficacité du mélangeur. On verse ensuite en mince filet 20 parties de fenchone puis 20 parties de phtalate de méthylcyclohexyls(liquide),et enfin
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10 parties d.-3.phtalate de butyle, l'agitation étant maintenue cons- tamment.
Lorsque l'imbibition 8t bien homosène.la masse est réchauffée à l'étuve où% il se produit un début de é7 tini gation, ou bien passée entre des cylindres pour obtenir un début d'agglomération sous l'in- fluence de la chaleur et. de- la pression: on introduit ensuite dans des moules chauffés vers 140 C environ,
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et 7'on comprime ëaue une pression de l'ordre de Fo à 2FO kg par cm, pendant 5 minutes au minimum.
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un rlefroidit sous pression,démoule après refroidissement.
On peut ainsi réaliser des meules souples pour les travaux de dentiste. De la même manière et en variant la poudre à agglomérer, on
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peut réaliser des isolants électriques de valeur. On peut ainsi agglo- mérer du mica pulvérisé, de la poudre de verre,de si 11 ce, de quartz,de stéatite,etc... suivant la rigidité mécanique désirée,on peut accroîtue
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ou diminuer la teneur en plastifiants indiquée plus haut,ou opérer la même modification dé rigidité en employant la meT!le quantité dA plaste- fiants,maia en lEH'1'C!1oisiARant suivant leurs propriétés plastifiants plue ou moins grandes.
Exemple 3.
On Introduit dans un malaxeur 130 parties de farine de boisrési- neux(pin maritime) puis 30 parties de chlorure de polyvinyle en pou- dre fine; on mélange intimement. On verse ensuite dans l'appareil 20 parties de camphre en poudre fine.
On malaxe pendant une vingtaine de'minutes de façon à 'bien répar- tir le camphre dans toute lamasse. un procède alors à l'agglomération sur les cylindres chauffés d'un
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laminoir à la température de 1.30-1;0 C environ.
Le camphre as combine avec la colophane du bois,pour fournir une composition mixte qui a la propriété de plastifier le chlorure de polyvinyle. un obtient ainsi une liaison de toua les éléments qui
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interviennent jusque dans l'intérieur même des jarticulee de bois.
Les écailles ou feuilles sortant du laminoir peuvent être empilées dans un moule et comprimées â chaud,vers 14010,loup 50 à 2BQ kg de RH pression,ce qui fournit des masses moulées que l'on peut considérer comme du boisartificiel. un peut régler la, dureté de ce boisartificiel en diminuant la te- neur en liant,celle-ci pouvant descendre jusque vers 30 parties de
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chlorure de polyvinyle et 20 paries de camphre pour '1¯bu parties de farine de bois de pin maritime.
Exemple 4.
En opérant comme dit dans l'exemple 3,on peut agglomérer 160 pr.
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ties de lignine avec 30 parties ?r.chlorur9 de polyvinyle et 30 par- ties (-le fanchon.
Dans ce cas ln fenchone se combine partiellement avec les groupe- ments phénoliques de'la lignine et il re forme une Farta de pla.sti- fiant interne du chlorure de polyvinyle ce qui accroft encore le ma- riage des divers composants et leur homogénéité.
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Exemple 5.
On charge dans un malaxeur 130 parties de poudre de liège ou
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mieux de grains palpant au tamip de 20 mailles au pouce,puis on a.ddi- tisonne de 0 parties de chlorure de polvvlnlA l'état dA co-polymè- re avec 1'écéta.te da polvvinyle (rapport a0:70 ); 7orsaua le mÁ]n.nr.0 est achevé,on introduit 10 parties de camphre,puis après un nouveau mélange 10 parties de phtalate de méthylcyclohexyle et enfin 20 par--- ties de fenchone préalablement refroidie pour permettre de l'avoir à 7' état pulvérulent.
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Après r^1 inae du tout, on a,na7omre aur l<.1mtnoir pt on tire An feuilles qui peuvent Stre cal;Ddr4?> P chaud et 1animF en T]1E' temnq, à la calandre, avec un support de ti 1';SU papi er ou autre m'1t,ire en nappe pour former des feuilles composites utilisables pour la confec- tion de se--elles intérieures pour chau88ures, pantoufles, etc...
Ces mêmes feuilles de liège agglomérées unies à la cal'andre avec "". un papier parchemin paraffiné sur la face non en contact avec le liège peuvent fournir des matériaux composites pour la confection de joints pour flacons.
Il convient de noter que la présence du camphre ,de la fenchone
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ou autre produit analogue communiaue de remarquables propriétés anti- septiques aux articles qui les contiennent et ceci est particulière- ment' intéressant pour les matières devint répondre à certaines exigen. ce? hygiéniques.
-Exemple 6.
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On charge dans un mélangeur T30 parties de li6p-e,puip 60 parties c de chlorure de polyvinyle,puis 20 parties de camphre et enfin,après
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mélange intime,20 parties de phtalate de cyclohexy13 pur.
Tous ces produits sont solides.Le phtalate de cyclohexyle provo- que alors la liquéfaction du camphre,surtout si l'on réchauffe un peu
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le mélange vers 40-0 C,puis ce '11él"lnl1;8 ,binaire prOVOQue la Lyélatini- station dÉ chlorure de Dolyvtnyle ¯et]' af1:glomér!3,t.ion du liège.
On achève l'agglomération sur laminoir,onréduit en grumeaux et on charge dans un moule.On peut ainsi réaliser des.agglomérés de lié-
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ge pour des applications très diverses:isolement accousH}que ou ther- mique,flotteurs résistant à l'eau de mer,bouchons pour touries,pan-
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neaux, eto...
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Exemple 7.
On mélange dans un pétrin 100 parties de poudre 'de déchets de cor-
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ne naturelle avec 60 parties de1co-polymre chlorure-acétate de vinyle (a0:10) et on incorpore évantuenament 10 parties dA camphre et 10 par- ties de phtalate de cyclohexyle (suivaot souple se dp8trpe);puiR 1p mélange est partiellement agglomère par pS!"S"1e sur le cylindres chauds d'un laminoir avant d'être introduit dans les cadren en acier recouverts d'une fouille de zinc que l'on place entre les plateaux d'une presse chauffante.On chauffe vers 140-150 C pour produire la liaison intime des différents constituants.On refroidit sous pression et on procède au démoulage.
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On obtient ainsi une cornfi artificielle utilisable pour toute a,p- pli cations .de tabletterie, prothèse)'etc...
Exemple 8.
On opère comme dans l'exemple 7,la corne naturelle étnt remplacée
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par des déchets broyés de gainÉhÈ kg 9,,galalithe ou des déchets broyée de résines phénoliques durcies,de réaines atninoplanticrueur duroîee,ou de la poudrette d'ébolibs,4échsts de rpireq,de polyamideR,lypta18, etc'''.0n obtient ainsi de matières plastique*'' reconstituées pouvnnt être utilisées en tabletterie,rothéA,etc...
¯ REVENDICATIONS
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1.- Un procédé d'agglomération de matières s-ranuleuses ou pulvéru- lentes avec un liant à base de chlorure de polyvinyle ou de co-poly-
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Résumé mé eBà forte teneur en chlorure de polyvinyle, consista,nt à ajouter à froid, sous forme pulvérulente, le liant la matière pulvérulente ou granuleuse, et à, mélanger le tout intimement, après quoi on procède l'agglomération à chaud sous pression.
2.- Un mode de réalisation du procédé suivant l'dans lequel les ma- tières granuleuses ou pulvérulentes,et le liant sont, avant leur agglo-
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mération,ml.ange à un ou plusieurs plastifiants ou à, des substance?! capables d'en former.
3d- Un mode de réalisation du procédé suivant 7 ou 2, dans lequel les matières granuleuses ou pulvérulentes,et le liant sont,avant leur
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agglomération,mélangés à froid avec un ou plusiaurs plasti'fi ants soli- des, également à l'état de poudre.
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