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Procédé de préparation d'isomères d'hexachlorure de benzène, et produits en résultant.
La présente invention concerne des perfectionnements apportés à la préparation de mélanges contenant de l'hexachlorure de benzène, et des.compositions antiparasitaires contenant ces mé- langes.
On sait qu'il est possible d'obtenir des mélanges d'hexa- chlorures de benzène isomères en faisant réagir du chlore'' avec du benzène dans des conditions favorisant la fixation additive du chlore, mais non la substitution du chlore à l'hydrogène; a.près l'élimination de tout le benzène non attaqué il reste un mélange solide d'isomères dans lequel l'isomère Ó, point de fusion 158 C, prédomine. L'isomère ss, p. f. 305 C, et l'isomère Ó, p.f.
113 C, y sont également présents. Un tel mélange d'isomères, dans lequel l'isomère prédomine,est appelé convenablement hexacblo- rure de benzène brut. L'opération de chloruration peut être exécu- tée à une température ordinaire ou accrue, et elle peut être soit arrêtée pendant que tous les isomères se trouvent encore en solu- tion dans du benzène non attaquée soit poursuivie jusqu'à ce qu'il se produise une séparation d'Ó -hexachlorure de benzène solide.
Dans les deux cas le benzène non attaqué peut être éli- miné ensuite convenablement en mettant le magma. ou la solution en contact avec de l'eau chaude. La demande de brevet anglais N . 9416/43 décrit l'isolement de l'isomère 0 , ou de mélanges contenant une proportion enrichie de cet isomère, à partir d'un hexachlorure de benzène brut par l'extraction de l'hexachlorure de benzène brut à froid au moyen d'un alcool aliphatique inférieur, préférablement au moyen de méthanol ou d'éthanol. L'isomère n'est que faiblement soluble dans l'alcool aliphatique inférieur, comparativement à l'isomère Ó, une séparation pouvant donc être effectuée de cette manière.
Or, il a été trouvé suivant la présente invention que des rapports de solubilité semblables entre l'isomère $' et l'iso- mère 4 existent pour d'autres composés aliphatiques et pour des composés cycloalipbatiques contenant des noyaux à6 atomes de car- bone, qui sont solvants pour les hexachlorures de benzène, de sor- te qu'en extrayant le produit de chloruration additive de benzène au moyen d'un solvant de ce gehre, après avoir éliminé le benzène non attaqué, il est possible d'obtenir une solution d'hexachlorures de benzène isomères,,contenant une proportion enrichie de l'isomère y par rapport a l'isomère Ó.
La présente invention a donc pour objet un procédé de trai-
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tement d'hexachlorure de benzène brut, conduisant à l'obtention d'un mélange d'isomères contenant une proportion enrichie de l'iso- mère , ce procédé comprenant l'extraction de l'hexachlorure de benzène brut au moyen d'un soient aliphatioue de l'hexachlorure (autre qu'un alcool aliphatiue inférieur), ou au moyen d'un sol- vant cycloaliphatique de l'hexachlorure, contenant un ou des
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noyaux à 6 atomes de carbone, en employant une 0uentit6 de solvant telle que l'isomère r soit dissous et ou'une cuantité relativement importante de l'isomère cL reste non dissoute.
Avantageuse=Lent la quantité de solvant employée pour réa- liser l'extraction n'est pas de beaucoup supérieure à celle mé-
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cessaire pour dissoudre sensiblement tout l'isomère j . "'ais si la présence d'une certaine quantité de l'isonère o( n'est pris préju- diciable, on peut employer plus de solvnt et dans ce c,s une pro- portion correspondante de l'isomère o( sera présente dans l'extrait avec l'isomère 0 . La solution peut contenir ussi une certaine quantité de l'isomère @ . Cependant, la quantité de l'isomère ss, présente dans l'hexachlorure de benzène brut, est faible et cat
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isomère est d'une solubilité inférieure à celle de l'isorère C dans tous les solvants qui ont été essayés suivant la présente inven- tion;
pour ces deux raisons la quantité de l'isomère ss, présente dans l'extrait contenant l'isomère ( , est donc faible. De petites proportions d'hexachlorures de benzène chloré, par exemple d'hexa- chlorure de monochlorobenzène, peuvent être formées pendant la chloruration initiale et elles seront alors également présentes dans la solution, car elles semblent être d'une plus grande solu- bilité que l'isomère 1 dans la plupart des solvants.
Des composés convenables pouvant être employés comme solvants pour exécuter l'extraction comprennent: les hydrocarbures
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chlorés, normalement liquides, tels cue le chloroforme, le tétra- chlorure de carbone, le cis-dichloréthylène, le trans-dichloréthylè- ne, le trichloréthylène, le perchloréthylène et le dicuorure - d'éthylène; les esters tels que l'acétate de méthyle, le propiona-
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te de méthyle, le'dichloracétate de méthyle, l'acétate d'ftlvle, l'acétate de n-butyle, le carbonate di=thyliriJe; les hydrocarbures normalement liouldes tels nue le naphte lourd,le distillat inodore, le kérosène, et l'éther de pétrole. D'autres solvants org3ni0ues que l'on peut employer embrassent le diacétonealcool, l'acétal diméthylique, le disulfure de carbone, l'éther éthylinue, l'c6tone et l'acide acétique cristallisable.
Les solvants cycloaliphatioues contenant des noyaux à 6 atomes de carbone, que l'en peut em-
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ployer, comprennent le cyclohexane, le cyclohexene, le cyclohexa- nol, la cychlohexanone et le décahydronaphtalène.
Le tableau suivant indique les solubilités de l'isomère ce et de l'isomère dans ces solvants à une température de 20 C.
Les solubilités sont données par le nombre de parties de l'isomère Ó ou Ó, respectivement, présents dans 100 parties en poids d'une solution saturée contenant seulement l'un de ces isomères.
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¯¯¯¯¯¯¯¯¯Sojnt¯¯¯¯Z¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯ISglubilit¯e¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯ gr.Qcarb'y!:g.ê:1:!2ha:. : l'isomere 0( : l'isomere ²" tioues chlores.¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯1¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
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<tb> chloroforme <SEP> 6,fil <SEP> 23,98
<tb> tétrachlorure <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 1,89 <SEP> 6,70 <SEP> . <SEP>
<tb> cis-dichloréthylène <SEP> 6,40 <SEP> ?0,77
<tb> trans-dichloréthylène <SEP> 6,77 <SEP> 29,45
<tb> chlorure <SEP> d'éthylidène <SEP> 5,67 <SEP> 20,16
<tb>
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perchlorcthylene 2,59 7,37
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<tb> dichlorure <SEP> d'éthylène <SEP> 7,85 <SEP> 28,91
<tb>
<tb> trichloréthylène <SEP> 3,67 <SEP> 14,70
<tb>
<tb> chlorure <SEP> d'isobutyle <SEP> 4,33 <SEP> 14,94
<tb>
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<tb> Esters <SEP> d'acides <SEP> car-
<tb>
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±Q2ÇI1igües¯±:1!:
Qhatiygh
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<tb> acétate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 13,64 <SEP> 27,72
<tb>
<tb> acétate <SEP> d'éthyle <SEP> 12,72 <SEP> 35,74
<tb>
<tb> acétate <SEP> de <SEP> n-butyle <SEP> 10,82 <SEP> SI,54
<tb>
<tb> trichloracétate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 3,91 <SEP> 13,16
<tb>
<tb> propionate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 12,96 <SEP> 37,75
<tb>
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êgly±:nts cvcloa1itiQ ntengnt tl!Lsm de,Lno;y:a'U2!;
à'-6 atomes de carbone!.
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<tb> cyclohexane <SEP> 1,42 <SEP> 4,60
<tb>
<tb> cyclohexène <SEP> @ <SEP> 5,46 <SEP> . <SEP> 17,40
<tb>
<tb> cyclohexanol <SEP> 1,92 <SEP> 4,59
<tb>
<tb> cyclohexanone <SEP> 17,26 <SEP> 36,66
<tb>
<tb> décahydronaphtalène <SEP> , <SEP> 2,50 <SEP> 8,70
<tb>
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Hydrocarbures aliphatioues - - -#"* huile Diesel p 1 Y'pY 4,13 naphte lourd ' /--5;84 18,10 distillat inodore -. 0,,7' 2,04 kérosène(paraffine ).¯....-4. ,.-l' . 1,18 S,15
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<tb> n-pentane <SEP> @ <SEP> 0,85 <SEP> 2,17
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> éther <SEP> de <SEP> pétrole:
<tb>
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p.é. 40 C à 60 rC' - -' 0,70 2,08 p.é.100 C à lZ0 C -. 1 Il 27 3e5O vaseline liquide(hile blanchet 0,65 1,90 Divers solvants aliphatiq ue s.
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<tb> acide <SEP> acétique <SEP> cristallisable <SEP> 4,24 <SEP> ,10,24
<tb>
<tb> acétone <SEP> 13,86 <SEP> 43,46
<tb>
<tb> acétonitrile <SEP> 5,52 <SEP> 26,41
<tb>
<tb> bromure <SEP> de <SEP> n-bytyle <SEP> 4,58 <SEP> 16,17
<tb>
<tb> diacétonealcool' <SEP> 5,35 <SEP> 20;97
<tb>
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acétal diméthylioue 14,31 38,70 éther éthylique 6,19 20,77 raldéhrde ¯¯ 6fl6 ¯¯¯¯¯¯¯ 10 00¯¯¯¯
La quantité du solvant choisi pour exécuter l'extraction suivant l'un quelconque des modes de réalisation de l'invention dépendra de la solubilité de 1'isomère # dans ce solvant particu- lier à la température 'd'extraction.
Dans tous les cas le minimum sera celui qui fournit un mélange de solution et de matière non dissoute, duquel il est pratiquement possible de séparer la pre- mière, et ceci correspond approximativement à des volumes égaux de Solvant et d'hexachlorure de benzène brut, bien que pour les liquides possédant un faible pouvoir dissolvant pour les isomères d'hexachlorure de benzène il puisse être préférable d'employer au moins 1,5 fois cette quantité. Sous réserve de cette restriction, la quantité de solvant la plus avantageuse sera le minimum dissol-
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vant, tout l'isomère y, et elle peut pre déterminée par des essais dans chaque cas particulier.
Lorsque l'extraction est exécu- tée à froid au moyen d'un solvant indiqué dans le tableau ci-dessus, on peut déduire, pour les besoins de la pratique, une quantité approchant la quantité convenable de solvant en calculant sur la base du nombre de la solubilité de l'isomère #, le minimum de solvant nécessaire pour dissoudre la totalité de l'isomère pré- sente dans une quantité donnée d'un mélange d'isomères. Il est cependant à remarquer que les quantités de solvant à employer, trouvées par cette méthode, ne sont qu'approximatives, et qu'en effet le rapport de solvant à l'hexachlorure de benzène n'est pas extrêmement critique. Néanmoins cette méthode fournit une indica- tion d'une quantité de solvant qui donne, pour les besoins de la
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pratique, un résultat utile.
Ainsi pour extraire 100 parties en poids d'hexachlorure de benène brut, contenant 12% de l'isomère #, au moyen de trichloréthylène,on emploiera convenablement. 70 parties de solvant, alors au'en réalisant l'extraction eu moyen de décabydronaphtalène on emploiera convenablement 125 parties de ce solvant, et au moyen de cyclohexane, 250 parties de ce dernier.
Si le volume du solvant choisi de cette manière est inférieur au vo- lume occupé par 100 parties en poids d'hexachlorure de benzène, il est nécessaire dans la pratique d'employer une quantité plus grande, et on peut alors obtenir seulement un produit contenant une certaine quantité de l'isomère Ó à côté de l'isomère . Si le volume de solvant ainsi choisi est supérieur au volume des 100 parties d'hexachlorure de benzène, on peut aussi employer moins ou plus que cette quantité, ce qui conduira à l'obtention d'un produit contenant une quantité inférieure ou supérieure correspon- dante de l'isomère 0( .
Ainsi avec du disulfure de carbone et avec de l'acide acétique cristallisable on peut employer des quantités dépassant d'assez bien cette quantité minimum sons dissoudre des quantités importantes de l'isomère 0(. Sur la base de ces considé- rations il est avantageux d'employer un solvant incapable de dis- soudre plus qu'environ 12 gr de # -hexachlorure de benzène dans 100 ml de solvant.
Si l'on désire employer un solvant d'un pouvoir dissolvant supérieur à celà, on peut diminuer cette dernière propriété en ajoutant un second liquide miscible avec ce solvant et possédant tout au plus un faible pouvoir dissolvant pour les isomères de l'hexachlorure de benzène. Ainsi, l'acide acétique cristallisable peut être dilué avec jusqu'à 15% en poids d'eau; l'acétone avec jusqu'à 25% en poids d'eau. Similairement, les solvants constitués par des hydrocarbures chlorés et les solvants constitués par des esters carboxyliques peuvent être dilués par de faibles quantités d'un pentane ou d'une fraction d'éther de pétrole.
Il semble qu'au moins dans certains cas la présence de l'isomère # en solution abaisse la solubilitéde l'isomère Ó.
Dans ces cas il est possible, par un choix convenable du rapport de solvant à l'hexachlorure de benzène, d'obtenir un extrait contenant un rapport beaucoup plus grand d'isomère # à l'isomère Ó que ce qu'indique une considération des solubilités des isomères purs dans le solvant.
Pour de nombreux hydrocarbures solvants les solubilités absolues sont tellement faibles qu'ils ne conviennent pas pour l'usage pratique. D'autre part, quelques uns de ceux qui ne pos- sédent qu'un faible pouvoir dissolvant peuvent être employés non seulement pour abaisser le pouvoir dissolvant des solvants plus puissants, comme décrit plus haut, mais aussi pour précipiter au moins une partie de la matière dissoute hors de la solution de l'hexachlorure de benzène dans ces solvants, après avoir réalisé l'extraction avec ces derniers. Ainsi, on peut employer de l'éther de pétrole pour réaliser une précipitation, ou une précipitation partielle, d'hexachlorure de benzène d'une solution concentrée de ce dernier dans du naphte lourd ou dans du méthanol.
Suivant un mode d'exécution de la présente'invention on soumet du benzène à la chloruration dans des conditions qui con- duisent à la formation d'hexachlorure de benzène; on procède con- venablement en introduisant du chlore dans une quantité de benzine froid ou chaud irradié de lumière solaire, ou de lumière d'une lampe à vapeur de mercure. On poursuit la chloruration jusqu'à formation d'une solution à 15%- 20% d'hexachlorures de ben7ène isomères dans du benzène, quoicu'on puisse poursuivre la chlorura.- tion si l'on veut jusqu'à l'obtention d'un magma d'hexachlorure de benzène.
Ensuite on ajoute la solution ou le magma graduelle- ment à une quantité d'eau chaude, par exemple à de l'eu de 75 C à 80 C, de sorte que le benzène non attaqué soit expulsé par éva- poration et que le mélange des hexachlorures de benzène isomères précipite. Ce mélange est alors séché dans une étuve à l'air ou
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autrement et est grossièrement broyé d'une manière convenable. Un produit de ce genre contient approximativement 8% à 12% de l'iso- mère ² . Puis on soumet la matière broyée à l'extraction à froid au moyen du solvant cycloaliphatique ou aliphatique choisi, qui peut être par exemple du trichloréthylène., du cyclohexane ou du décahydronaphtalène.
L'extraction peut être exécutée en remuant le solvant avec l'hexachlorure de benzène pendant un temps conve- nable, par exemple pendant 1 à 2 heures. La solution résultante est ensuite séparée par filtration, par décantation ou par des moyens analogues, d'avec la matière non dissoute.
Si l'on emploie un solvant relativement volatil, on peut éventuellement le séparer par évaporation d'avec l'extrait ainsi obtenu, pour obtenir une matière solide contenant l'isomère #.
Des matières solides peuvent être récupérées aussi par des procédés de cristallisation ou de précipitation fractionnées, ce qui permet d'obtenir deux ou plusieurs fractions qui contiennent de l'iso- mère # des quantités plus grandes ou plus petites que la matière solide obtenue en chassant tout le solvant par évaporation. On peut traiter ainsi un extrait à l'acide acétique cristallisable par de l'eau pour précipiter tout, ou une partie de l'hexachlorure de benzène en solution, alors que des extraits obtenus par l'emploi de tétrachlorure de carbone, de chloroforme, de trichloréthylène ou de perchloréthylène peuvent être traités similairement par un pentane ou par une fraction d'éther de pétrole.
D'autres modes d'exécution de l'invention peuvent être appliqués. Ainsi, lorsqu'on choisit un solvant dans lequel les solubilites des hexachlorures de benzène sont relativement grandes, par exemple du chloroforme ou de l'acétone, on peut préparer une solution de toute la matière dans une quantité telle du solvant chaud. que la solution soit sursaturée à froid, et refroidir la so- lution de manière qu'une quantité relativement grande de l'hexachlo- rure de benzène, qui sera principalement l'isomère Ó, précipite.
Après l'élimination de cette matière solide il reste une solution contenant un mélange d'isomères,présents dans un rapport de ² à Ó, enrichi dans une mesure qui dépend de la proportion de solvant employée.
De plus, avant de procéder à l'extraction on peut laver l'hexachlorure de benzène brut avec un liquide possédant un faible pouvoir dissolvant pour l'isomère #, tel que l'éther de pétrole, qu'on emploie en quantité suffisante pour éliminer les hexachlorures de benzène chloré sans dissoudre une quantité sensible de l'isomère #, On obtient ainsi un extrait qui est exempt de ces impuretés,
Ceci peut être avantageux par exemple si l'on désire récupérer l'iso- mère 0 de l'extrait par cristallisation, fractionnée, car ces impu- retés corrompent la séparation nette et la nature cristalline de la fraction qui se dépose de la solution, D'autres liquides pouvant être employés à cet effet au lieu de 'l'éther de pétrole, comprennent le n-pentane,
le distilat inodore, l' éthylèneglycol et l'acide acétique contenant 15% à 20% d'eau.
Si on le désire, l'hexachlorure de benzène brut, avant d'être traité par un solvant, peut être .soumis à.un traitement dé- sodorisant, par exemple en le faisant bouillir avec de l'acide ni- trique concentré, comme décrit dans 'la demande de brevet anglais n . 19477/43 ou en le traitant par l'hydrogène naissant comme décrit dans la demande de brevet anglais n , 3434/45, ou par du silicagel ou du charbon absorbant comme décrit dans les demandes de brevet anglais Nos.18571/44, 3437/45 et 3438/45.
Un traitement prélimi- naire de ce genre s'applique très convenablement dans le cas où l'extrait au solvant contenant l'isomère # est destiné à être employé pour la préparation de produits à répandre par pulvérisation* préparation exécutée par la dilution de l'extrait par un autre sol- vant ou par de nouvelles quantités du même solvant, comme décrit ' ci-dessous.
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L'extrait obtenu suivant l'un quelconque des rodes d'exécution décrits plus haut, ou le mélange d'isomères qui en est obtenu, contenant une proportion enrichie de l'isomère #, compara- tivement à la matière de départ, peut être employa pour la prépara- tion de compositions antiparasitaires telles que décrites dans la demande de brevet anglais n .10459/42. On peut aussi préparer des produits antiparasitaires à répandre par pulvérisation, en diluant la solution, obtenue par l'extraction de l'hexachlorure de benzène brut au moyen d'un solvant suivant la présente invention, par de nouvelles quantités du même solvant eu 'par un autre solvet misci- ble avec ladite solution.
C'est ainsi par exemple cue l'evtrection peut être exécutée au moyen de décahydronaphtalène et que l'extrait au solvant peut être dilué par du naphte lourd ou par u kérosène pour aboutir à des produits à répandre par pulvérisation pour com- battre les mouches ou les moustiques.
Les exemples suivants servent illustrer l'invpntion sans la limiter, les parties y indiquées étant des parties en poids: EXEMPLE 1.
On sgumet du benzène à la chlorurption en y introduisant du chlore à 50 C, tout en l'irradiant des rayons d'une lampe à vapeur de mercure. Lorsque la quantité de chlore mis en réaction correspond à la formation d'une solution à 20% d'hexachlorure de benzène dans du benzène, on arrête la chloruration et on ajoute la solution progressivement à de l'eau chaude de manière à expulser le benzène par pvaporation. Le mélange d'hexachlorure de benzene qui reste, est séparé par filtration, séché et broyé. Le produit contient environ 12% de 6 -hexachlorure de benzène.
100 parties du produit broyé sont remuées pendant quelque temps à froid avec 312 parties de cyclohexane et la solution est filtrée. Elle contient 18 parties de matières solides dont environ 12 parties sont du -hexachlorure de benzène. Lorsqu'on expulse le cyclohexane de la solution par évaporation on obtient ainsi 18 parties de matière solide contenant 66% de / -hexachlorure de benzène.
EXEMPLE 2.
On soumet de l'hexachlorure de benzène broyé, obtenu com- me dans l'exemple 1, à un traitement désodorisant en l'amenant pendant quelques heures en contact avec du silicagel à gros grain et en éliminant ensuite le silicagel par tamisage. Ce traitement est décrit dans la demande de brevet anglais n , 19477/43. On rpmue 100 parties de la matière désodorisée avec 120 parties de décahy- dronaphtalène et on filtre la solution. La solution contient 18 parties de matières solides dont 11,4 parties sont du #-hexachlorure de benzèbe. En diluant la solution dans 20 fois son volume de kérosène on obtient un liquide qui convient pour être appliqué par pulvérisation contre les mouches.
EXEMPLE 3.
On remue à froid 100 parties d'hexachlorure de benzène broyé, obtenu cornue dans l'exemple 1, avec 60 parties de naphte lourd et on filtre la solution. La solution contient 32,5 parties de matières solides, dont 12 parties sont constituées par l'isomè- re #.
EXEMPLE 4.
On remue à froid 60 parties d'hexachlorure de benzène broyé, obtenu comme dans l'exemple 1, pendant quelque temps, avec 30 parties de trichloréthylène et on filtre la solution. Celle-ci contient 15 parties de matières solides, dont environ le tiers est estimé être du # -hexachlorure de benzene. Lorsqu'on expulse le trichloréthylène de la solution par évaporation, on obtient 15 parties de matières solides qui contiennent approximativement 33% de # -hexachlorure de benzène.
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EXEMPLE 5.
On traite au reflux 400 parties d'hexachlorure de benzène broyé, obtenu comme dans l'exemple 1, avec 3000 parties de chloro- forme et on filtre la solution. On chasse le chloroforme de la so- lution par ébullition jusqu'à ce qu'il reste une solution suffisam- ment concentrée pour abandonner par dépôt 310 parties de matières solides lors du refroidissement à la température ordinaire. Ensuite on refroidit la solution de manière qu'elle abandonne cette matière solide par dépôt, et on sépare la liqueur-mère par filtration. La solution contient sensiblement tout le # -hexachlorure de benzène présent dans la matière de départ.
EXEMPLE 6.
'-On remue à froid 60 parties d'hexachlorure de benzène broyé, obtenu comme dans l'exemple 1, avec 45 parties d'acide acé- tique cristallisable et on filtre la solution. La solution contient 23 parties de matières solides, dont 5 parties sont constituées par l'isomère #. Lorsqu'on dilue la solution à l'acide acétique cristallisable dans un grand volume d'eau les matières solides en solution précipitent; on les sépare ensuite par filtration et on les sèche pour aboutir à une matière qui contient 21% de # -hexachlorure de benzène.
EXEMPLE 7.
-----On remue 200 parties d'hexachlorure de benzène brut, obtenu comme dans l'exemple 1, contenant 12% de l'isomère , pendant une heure, à la température ordinaire, avec 100 parties d'acétate de méthyle. On filtre le magma ainsi obtenu et on obtient 130 parties de filtrat.
En évaporant le filtrat à siccité on obtient 57 parties de matière solide qui contiennent 42% de 0 -hexachlorure de benzène.
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R E V E N D I C A T I 0 N S
1) Procédé de traitement d'hexachlorure de benzène brut, conduisant à l'obtention d'un mélange d'isomères contenant une pro- portion enrichie de l'isomère #, caractérisé en ce qu'on extrait l'hexachlorure de benzène brut au moyen d'un solvantaliphatique ' de l'hexachlorure, autre qu'un alcool aliphatique inférieur, ou au moyen d'un solvant cycloaliphatique de l'hexachlorure, contenant un ou plusieurs noyaux à 6 atomes de carbone, en employant une quan- tité de solvant telle que l'isomère y soit dissous et qu'une quantité relativement importante de l'isomère 4 reste non dissoute..