BE448902A

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Publication number: BE448902A
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Description

Procédé d'hydrogénation catalytique de dinitriles L'hyarogénation des dinitriles en phase liquide en- traîne un tort dégagement de chaleur qui provoque facilement une surchauffe locale au catalyseur. De ce fait le rendement est dimi- nué ; la réaction se passe seulement sur une partie du catalyseur, ce qui fait que ce dernier se décompose rapidement à cet endroit, alors que la partie restante du catalyseur est incomplètement utilisée.

Or, on a trouvé suivant l'invention qu'on évite ces défauts lorsque, dans l'hydrogénation catalytique des dinitriles en phase liquide, le produit d'hydrogénation est employé comme diluant. On réalise ceci par exemple en mélangeant continuellement une partie du produit d'hydrogénation avec la matière première et en soumettant ce mélange à l'hydrogénation.

Suivant la quantité du diluant ajouté la vitesse de l'hydrogénation peut être accélérée ou ralentie. Comme le temps de contact de la matière première avec le catalyseur est prolongé par rapport au travail sans addition dans le même récipient, la matière première subit une transformation pratiquement complète, malgré la dilution. Par le fait que la répartition de la chaleur devient très uniforme on peut maintenir le catalyseur à une basse température en ménageant ainsi les catalyseurs et en les utilisant mi eux. Le débit ou la production et le rendement sont très élevés, même lorsqu'on emploie des récipients relativement petits.

Les conditions à oberver dans l'hydrogénation sont les conditions usuelles dans les procédés de ce genre. Le procédé convient particulièrement dans -Le cas d'emploi de catalyseurs d'hydrogénation métalliques de haute activité, par exemple de ca- talyseurs au nickel et au cobalt réduits.

EXEMPLE
Par un tube disposé verticalement, chargé de 70 litres d'un catalyseur au cobalt (20 % de cobalt, 6 % de manganèse et 3 % d'argent sur pierre ponce) on fait passer par heure, d'en haut, 7 litres d'un mélange liquide à volumes égaux de dinitrile d'acide adipique industriel (à 98 %) et d'ammoniaque liquide. En même temps on fait passer par le tube, du haut en bas, à une pression de 190 atmosphères, par heure, 400 m3 d'hydrogéne (mesuré dans les condi- tions normales). L'hydrogène non consommé est évacué après sa sor- tie du tube pour être refroidi à 60-65 et *être ramené en cycle formé dans le procédé. Il s'établit dans le tube une température de 70-85 .

A l'extrémité inférieure du tube le mélange réaction- nel entre dans un séparateur.On y obtient de l'hexaméthylènediamine avec un rendement de 91 % rapporté à la. quantité de dinitrile d'acide adipique industriel mis en oeuvre. Après quelques semaines commence dans la partie supérieure du tube la décomposition du catalyseur, ce qui diminue le rendement.

Lorsqu'on réalise la réaction conformément au procédé proposé par la présente invention à conditions égales, et que dans ce cas on ajoute en mélangeant sur 1 partie du mélange de dinitrile d'acide adipique avec de l'ammoniaque 4 parties du produit d'hy- drogénation recueilli dans le séparateur du four, en ne soumettant au traitement ultérieur que seulement 1 partie du produit d'hydro- génation, le rendement est amélioré à 94 %. Le catalyseur conserve sa structure aussi après un service de nombreuses semaines.

On peut réaliser d'une manière semblable l'hydrogéna- tion de dinitriles d'autres acides dicarboxyl és, en phase liquide.

REVENDICATIONS ------------------------------
1. - Procédé d'hydrogénation catalytique de dinitriles en phase liquide, caractérisé en ce qu'on emploie le produit d'hy- drogénation comme liquide conduit en cycle fermé.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2.- Procédé d'hydrogénation catalytique de dinitriles, en substance comme décrit ci-dessus, avec référence à l'exemple cité. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.