CN117258702A - 一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置及工艺。本发明提供的装置包括：雾化混合器、加热器、反应器、换热器、闪蒸罐、蒸氨塔、冷凝器、薄膜蒸发器、循环压缩机。所述工艺包括：脂肪醇进入雾化混合器中，在高速旋转的胺/氢气混合气体的作用下，迅速雾化分散在气相中；所得混合物反应生成叔胺，经闪蒸分离，液相进入薄膜蒸发器，气相进入蒸氨塔；蒸氨塔下部馏出物与上述闪蒸罐下部流出的液体一起进入薄膜蒸发器，蒸氨塔塔顶气相经分凝器部分冷凝分离出副产水；薄膜蒸发器下部液相为低端叔胺，上部气相冷凝后即为成品叔胺。该装置及工艺具有流程简单、生产过程连续化，产品纯度及收率高，成本低等优点。

Description

一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置及工艺
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置及工艺。
背景技术
叔胺是指在分子中有三个烃基与氮相连接且氮为三价的胺。按照叔胺结构不同，可以分为单长链烷基二甲基叔胺、双长链烷基一甲基叔胺和三长链烷基叔胺。长链叔胺用途及其广泛，在石油化工、农业化学品、医药及表面活性剂行业十分重要。其中单长链烷基二甲基叔胺占叔胺总产量的绝大多数。
脂肪醇一步法是叔胺生产最重要的方法，核心反应是脂肪醇和二甲胺在催化剂的作用下脱水而生成叔胺，副反应主要是二甲胺歧化为一甲胺和三甲胺，一甲胺再与脂肪醇反应生成双长链烷基一甲基叔胺。为了减少副反应的发生，反应在临氢环境下进行。
以往叔胺装置规模较小，主要采用间歇反应，采用的反应器主要有两种形式，一种为有盘管或夹套换热带搅拌的釜式反应器，另一种为外循环加热的环路反应器。主要以釜式反应釜为主。釜式反应釜的优点是适用于间歇操作，产品品种切换灵活，可以根据市场需求灵活调整产品类别，一条生产线可以生产多种类别的叔胺产品。但是其缺点也非常明显，其一，工艺流程复杂每条生产线有九十多台装置；其二，操作步骤较多，每批反应需要反复的重复氮气置换、抽真空、氢气置换等步骤，过程中危险性比较高；其三，由于是间歇操作，生产过程热量无法再利用，生产能耗高；其四，每批排放较多氢气，同时副产物较多，产品质量不稳定；其五，脂肪醇反应不完全，转化率低，脂肪醇消耗高，产品成本高；其六，操作人员多，制造成本高，不安全。
但随着叔胺装置生产规模越来越大，某些大型工厂甚至有十几条相同的生产线，而这些生产线不停进行氮气、氢气置换、升压和放空过程，其过程十分危险，容易导致生产事故甚至造成人员伤亡。为此，各种新型叔胺反应器或者生产工艺被不断提出来。
中国专利CN201310009971.8提出了利用串联3-4台淤浆反应釜实现连续生产叔胺的新工艺。其虽然实现了连续操作，但反应釜数量较多，催化剂磨损较为严重，此外每个淤浆反应釜内催化剂与物料的分离对于长期操作也是一个困难，导致投资和运行成本均较高，无法投入工业应用。
美国专利US8927772B2提出了串联两级淤浆反应釜间歇生产叔胺的工艺，其将第一反应釜产生的含水放空气(主要是氢气，夹带水分)脱水后，再进入第二反应釜和醇继续反应，反应完毕的反应产物去分离，而氢气则可循环利用。该工艺对于目前的改进就是增加了一台反应釜，将循环氢气中的水除去，可提高催化剂的性能。但是其流程更加复杂、装置危险性更高、成本更高，因此也无法得到应用。
中国专利CN201320717386.9提出了固定床连续化叔胺生产装置。其核心反应器采用列管式固定床反应器，利用反应器的壳侧换热介质控制反应器的温度，同时采用文丘里抽入二甲胺和氢气。该装置设置有液相循环管路，没有设置循环二甲胺和循环氢管线，二甲胺和氢气的消耗过高；而且，叔胺生产是临氢过程，列管式固定床反应器焊缝多，容易泄露，特别是内部结构复杂，检修和维护困难；此外列管式固定床反应器成本高，这也是其无法得到推广应用的原因。
中国专利CN202110648109.6提出了一种绝热固定床连续反应生产叔胺的装置，其采用绝热固定床反应器，利用连续方式生产叔胺。该装置虽然设置液相和气相双循环，但是气相循环没有设置脱水装置，大量水的存在对反应极为不利。
由此可见，目前提出的各类叔胺反应器或者生产工艺还不够理想。有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置及工艺，其具有工艺流程简单、生产过程连续化，传热传质效率高，延长催化剂的使用寿命，提高产品纯度和收率等优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置，包括如下组成：雾化混合器、加热器、反应器、换热器、闪蒸罐、蒸氨塔、冷凝器、薄膜蒸发器、循环压缩机；
所述雾化混合器的液相入口与脂肪醇原料管线连接，所述雾化混合器的出口与所述加热器的入口连接；
所述反应器的入口与所述加热器的出口连接，所述反应器的出口与所述换热器的第一入口连接；
所述闪蒸罐的入口与所述换热器的第一出口连接，所述闪蒸罐的气相出口与所述蒸氨塔的气相入口连接；
所述闪蒸罐的液相出口和所述蒸氨塔的液相出口分别与所述薄膜蒸发器的入口连接；
所述薄膜蒸发器的气相出口通过冷凝设备与叔胺产品管线连接，所述薄膜蒸发器的液相出口与重副产物管线连接；
所述装置中还包括如下组成：
所述蒸氨塔的气相出口与所述冷凝器的气相入口连接；
所述冷凝器的气相出口通过所述循环压缩机、所述换热器与所述雾化混合器的气相入口连接，在所述冷凝器与所述循环压缩机的连接管道上设有胺源和氢气的入口；
所述冷凝器的液相出口分别与所述蒸氨塔的液相入口和废水收集管道连接。
进一步地，所述雾化混合器为喷射雾化螺旋混合器。具体地，所述雾化混合器可以为PWH-100、PWH-200、PWH-300。
进一步地，所述加热器为列管式换热器或板式换热器，如螺旋板式换热器。加热器材质为不锈钢，可以是SUS304、316、316L等。所述加热器的传热介质为导热油。
进一步地，所述反应器为固定床绝热高压反应器。具体地，所述固定床绝热高压反应器可以为GDC-800、GDC-1000、GDC-1200。所述固定床绝热高压反应器中设有催化剂床层和导流板，在导流板作用下，气相混合物料可以近似活塞流的形式在通过反应器内催化剂床层时几乎没有反流现象。所述反应器与外界没有热交换，反应器可以垂直安装，也可以水平安装，或以其它任何角度安装，均不影响反应器的正常操作。反应器的材质为不锈钢，可以是SUS304、316、316L等。
进一步地，所述冷凝器为列管式换热器或板式换热器，如螺旋板式换热器。冷凝器材质为不锈钢，可以是SUS304、316、316L等。
进一步地，所述闪蒸罐材质为不锈钢，具体可以是SUS304、316、316L等。
进一步地，所述蒸氨塔为填料塔或板式塔，所述蒸氨塔的材质为不锈钢，具体可以是SUS304、316、316L等。
进一步地，所述薄膜蒸发器的材质为不锈钢，具体可以是SUS304、316、316L等。
进一步地，所述循环压缩机为离心式压缩机或往复式压缩机。
第二方面，本发明进一步提供利用所述装置雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的工艺，包括如下步骤：
S1、胺源和氢气组成的混合气体连续性进入所述雾化混合器中，在所述混合气体的高速旋转作用下，间歇性进入所述雾化混合器中的原料液相脂肪醇被雾化并分散在所述混合气体中，形成气相混合物；
S2、所述气相混合物在压差的作用下进入所述加热器中加热；
S3、加热后的所述气相混合物继续在压差的作用下进入所述反应器中，反应生成叔胺，形成气液混合物；
S4、所述气液混合物继续在压差的作用下进入所述换热器中，与所述蒸氨塔塔顶出来并经所述循环压缩机增压后的所述混合气体进行换热，升温后的所述混合气体进入所述雾化混合器；
S5、经所述换热器降温后的所述气液混合物进入所述闪蒸罐中闪蒸分离，所得液相进入所述薄膜蒸发器中，所得气相进入所述蒸氨塔中；
S6、所述蒸氨塔下部的馏出物与所述闪蒸罐下部流出的液体一起进入所述薄膜蒸发器中，所述蒸氨塔塔顶流出的气相经所述冷凝器部分冷凝分离出副产水，其余混合气体与补充的混合气体混合，经所述循环压缩机增压、所述换热器加热后进入所述雾化混合器中；
S7、所述薄膜蒸发器下部流出的液相为重副产物，其上部流出的气相经冷凝后为所述叔胺产品。
步骤S1中，所述脂肪醇为正辛醇、正癸醇、十二醇、十四醇、十六醇和十八醇中的一种或多种，例如，十二/十四醇、十四/十二醇、十六/十八醇或十八/十六醇。
所述胺源为氨、一甲胺、二甲胺、乙基胺和二乙基胺中的一种或多种，优选为二甲胺。
所述胺源与所述氢气的质量比为1：(0.05-0.67)，优选为1：0.06。
所述脂肪醇与所述混合气体的质量比为1：(1.2-3.5)，优选为1：2。
所述混合气体的流速为6-40m/s，优选为8m/s。
所述混合气体的旋转速度为6-45m/s，优选为10m/s。
所述脂肪醇的流速为0.1-0.28m/s，优选为0.15m/s。
步骤S2中，所述压差为0.05-0.35MPa，优选为0.08MPa。
所述加热的温度为190-250℃，优选为195℃。
步骤S3中，所述压差为0.05-0.65MPa，优选为0.08MPa。
所述催化剂由氧化铜、氧化锌、氧化镍、氧化硅及碳化硅按照质量比1:(1-1.25):(2-3):(3-8):(3-5)混合得到，优选为1:1.25:2.5:4:3.5。所述催化剂的形状可以但不限于是球形、圆柱形等。
所述反应的条件为：操作温度为190-250℃，优选为235-250℃，操作压力为0.3-10MPa，优选为0.3-1.5MPa，具体可为0.3MPa、1.5MPa、2.4MPa、2.6MPa、3.7MPa、4.4MPa、4.8MPa、5.9MPa、6.2MPa、8.0MPa、9.2MPa、10MPa。在实际操作中，可根据催化剂的活性确定操作压力，活性高则操作压力低，活性低则操作压力高。
步骤S4中，所述压差为0.02-0.15MPa，优选为0.09MPa。
所述气液混合物降温后的温度为160-190℃，优选为180℃。
所述混合气体升温后的温度为170-200℃，优选为185℃。
步骤S5中，所述闪蒸分离的条件为：压差≥0.1MPa。
本发明取得的有益效果如下：
1、本发明提出采用雾化混合技术使脂肪醇与胺源、氢气混合以形成气相混合物，混合气体为连续相，经增压后进入雾化混合器中高速旋转，而液体脂肪醇为不连续相，在混合气体高速旋转作用下被粉碎雾化成无数细小的微滴状液体，分散于混合气体中，从而使得气液接触面积更大，极大地改善了传热传质效率，进而显著提高叔胺产品的收率和纯度。
2、本发明选用固定床绝热高压反应器作为生产叔胺的反应器，在其内部导流板作用下，气相混合物料以近似活塞流的形式在通过反应器内催化剂床层时几乎没有反流现象，脂肪醇几乎全部转化，从而进一步提高了叔胺产品的收率和纯度。
3、相比现有叔胺生产装置，本发明进一步在气相循环中设置了冷凝器作为脱水装置，反应产生的水及少量副产物不断被带出体系，就可以延长催化剂的寿命，更有助于提高叔胺产品的收率和纯度。
4、相比现有叔胺生产装置，本发明提供的装置及工艺还省去了以往的液相脂肪醇循环系统，脂肪醇进入反应器后一次性反应完全，无需循环，产品叔胺直接离开反应器，缩短了叔胺在高温下的停留时间，避免了高温下的结焦和积碳，不仅延长了催化剂的使用寿命，也提高了产品纯度和收率。
5、本发明提供的生产装置数量较少，工艺流程简单，生产过程连续化，省去了间歇生产中频繁的开停车、置换、吹扫等操作，从而使操作成本明显下降。
附图说明
图1为本发明提供的雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置的工艺流程图；图中箭头方向代表物料流动方向；其中：
1-雾化混合器，2-加热器，3-反应器，4-换热器，5-闪蒸罐，6-蒸氨塔，7-冷凝器，8-薄膜蒸发器，9-循环压缩机。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试剂、材料、仪器等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例、雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置及工艺
上述装置结构如下：
上述装置包括：雾化混合器1、加热器2、反应器3、换热器4、闪蒸罐5、蒸氨塔6、冷凝器7、薄膜蒸发器8、循环压缩机9；
上述雾化混合器1的液相入口与脂肪醇原料管线连接，上述雾化混合器1的出口与上述加热器2的入口连接；上述加热器2的传热介质为导热油。
上述反应器3的入口与上述加热器2的出口连接，上述反应器3的出口与上述换热器4的第一入口连接；
上述闪蒸罐5的入口与上述换热器4的第一出口连接，上述闪蒸罐5的气相出口与上述蒸氨塔6的气相入口连接；
上述闪蒸罐5的液相出口和上述蒸氨塔6的液相出口分别与上述薄膜蒸发器8的入口连接；
上述蒸氨塔6的气相出口与上述冷凝器7的气相入口连接，上述冷凝器7的气相出口通过上述循环压缩机9、上述换热器4与上述雾化混合器1的气相入口连接，在上述冷凝器7与上述循环压缩机9的连接管道上设有二甲胺和氢气的入口；上述冷凝器7的液相出口分别与上述蒸氨塔6的液相入口和废水收集管道连接；
上述薄膜蒸发器8的气相出口通过冷凝设备与叔胺产品管线连接，上述薄膜蒸发器8的液相出口与重副产物管线连接。
所述雾化混合器为喷射雾化螺旋混合器，具体可采用PWH-100、PWH-200、PWH-300等型号。
所述加热器为列管式换热器，具体可采用EL-80、EL-100、EL-120等型号。所述加热器的传热介质为导热油。
所述反应器为固定床绝热高压反应器，具体可采用GDC-800、GDC-1000、GDC-1200等型号。
所述冷凝器为螺旋板式换热器。
所述蒸氨塔为填料塔。
所述循环压缩机为离心式压缩机。
利用上述装置连续生产叔胺的步骤如下：
(1)胺源二甲胺和氢气组成的混合气体经增压后连续性进入雾化混合器1中，在混合气体的高速旋转作用下，间歇性进入雾化混合器1中的原料液相脂肪醇被雾化并分散在混合气体中，形成气相混合物；
(2)上述气相混合物在压差的作用下进入加热器2加热；加热器的传热介质为导热油；
(3)加热后的气相混合物继续在压差的作用下进入反应器3中，在氢气存在条件下，脂肪醇与二甲胺充分反应生成叔胺，形成气液混合物；
反应器3内装填有催化剂并设置导流板；
反应器的压力来自循环压缩机9及脂肪醇进料泵；
(4)上述气液混合物离开反应器3后，在压差的作用下进入换热器4中，在此与蒸氨塔6塔顶出来并经循环压缩机9增压后的二甲胺、氢气混合气体换热，换热后温度升高的二甲胺、氢气混合气体进入雾化混合器1；
(5)上述经换热器降温后的气液混合物进入闪蒸罐5中进行闪蒸分离，液相进入薄膜蒸发器8，气相进入蒸氨塔6；
(6)蒸氨塔6下部馏出物与上述闪蒸罐5下部流出的液体一起进入薄膜蒸发器8中，蒸氨塔6塔顶气相经冷凝器7部分冷凝分离出副产水，剩余二甲胺与氢气的混合物与补充新鲜二甲胺和氢气混合后经循环压缩机9增压、换热器4换热升温后进入雾化混合器1；
(7)薄膜蒸发器8下部流出的液相为重副产物低端叔胺，上部气相冷凝后产物即为叔胺产品。
应用例1
以C12/14脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，采用上述反应装置及工艺生产C12/14单烷基叔胺，具体物料用量及运行参数如下：
(1)二甲胺和氢气的混合质量比为1：0.06，混合气体以具体8m/s流速连续性进入雾化混合器中并以10m/s速度进行高速旋转，同时C12脂肪醇和C14脂肪醇按照质量比1：2混合，以0.15m/s流速间歇性进入雾化混合器并在混合气体的高速旋转作用下被雾化分散在混合气体中，形成气相混合物；
(2)所得气相混合物在0.08MPa压差作用下进入加热器中，加热至温度195℃。
(3)加热后的气相混合物继续在0.08MPa压差作用下进入固定床绝热高压反应器中，反应生成叔胺，形成气液混合物；
其中固定床绝热高压反应器的型号为GDC-300，规格Φ300×12000mm；
反应器中催化剂的具体配方为氧化铜：氧化锌：氧化镍：氧化硅：碳化硅＝1:1.25:2.5:4:3.5。；
反应的操作压力具体为0.3MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；操作温度具体为250℃；
(4)气液混合物继续在0.09MPa压差作用下进入所述换热器中，与蒸氨塔塔顶出来并经循环压缩机增压后的混合气体进行换热，气相混合物的温度降至180℃，升温后的混合气体的温度为185℃，其继续进入所述雾化混合器；
(5)经换热器降温后的气液混合物进入闪蒸罐中在0.09MPa压差作用下实现闪蒸分离，所得液相进入薄膜蒸发器中，所得气相进入蒸氨塔中；
(6)蒸氨塔下部的馏出物与闪蒸罐下部流出的液体一起进入薄膜蒸发器中，蒸氨塔塔顶流出的气相经冷凝器部分冷凝分离出副产水，其余混合气体与补充的混合气体混合，经循环压缩机增压、换热器加热后进入雾化混合器中；
(7)薄膜蒸发器下部流出的液相为重副产物，其上部流出的气相经冷凝后即为叔胺产品。
结果显示，叔胺产量每小时250Kg，叔胺的纯度>97.6％wt，收率为98.6％。
应用例2
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C12脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C12单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-500，规格Φ500×10000mm，反应器操作压力控制为1.5MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在240℃。
结果显示，叔胺产量每小时350Kg，叔胺的纯度>98.6％wt，收率为98.7％。
应用例3
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C14脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C14单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-600，规格Φ600×9000mm，反应器操作压力控制为2.6MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在245℃。
结果显示，叔胺产量每小时400Kg，叔胺的纯度>98.8％wt，收率为98.8％。
应用例4
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C16脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C16单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-700，规格Φ700×11000mm，反应器操作压力控制为3.7MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在235℃，叔胺产量每小时600Kg，叔胺的纯度>99.2％wt，收率为98.9％。
应用例5：
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C18脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C18单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-800，规格Φ800×10500mm，反应器操作压力控制为4.8MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在235℃。
结果显示，叔胺产量每小时700Kg，叔胺的纯度>99.4％wt，收率为98.6％。
应用例6
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C16/18脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C16/18单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-900，规格Φ900×8500mm，反应器操作压力控制为5.9MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在235℃。
结果显示，叔胺产量每小时800Kg，叔胺的纯度>99.8％wt，收率为98.2％。
应用例7
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C10脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C10单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-1000，规格Φ1000×15000mm，反应器操作压力控制为8.0MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在225℃。
结果显示，叔胺产量每小时800Kg，叔胺的纯度>99.1％wt，收率为98.9％。
应用例8
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C8脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C8单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-1100，规格Φ1100×16000mm，反应器操作压力控制为9.2MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在235℃。
结果显示，叔胺产量每小时1000Kg，叔胺的纯度>99.3％wt，收率为98.5％。
应用例9
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C18/16脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C18/16单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-1200，规格Φ1200×18000mm，反应器操作压力控制为6.2MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在235℃。
结果显示，叔胺产量每小时1200Kg，叔胺的纯度>99.6％wt，收率为98.6％。
应用例10
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C14/12脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C14/12单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-1400，规格Φ1400×16000mm，反应器操作压力控制为2.4MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在215℃。
结果显示，叔胺产量每小时1400Kg，叔胺的纯度>99.6％wt，收率为98.8％。
应用例11
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C20脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C20单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-1600，规格Φ1600×11000mm，反应器操作压力控制为4.4MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在230℃。
结果显示，叔胺产量每小时1600Kg，叔胺的纯度>99.6％wt，收率为99％。
应用例12
采用与应用例1相同的装置级工艺，区别在于：
以C22脂肪醇和二甲胺为主原料，氢气为辅助原料，生产C22单烷基叔胺，反应器为固定床绝热高压反应器，型号为GDC-1700，规格Φ1700×11000mm，反应器操作压力控制为10MPa，压力来自循环压缩机及脂肪醇进料泵；反应器的操作温度控制在215℃。
结果显示，叔胺产量每小时3000Kg，叔胺的纯度>99.6％wt，收率为99.2％。
本发明采用上述工艺及专用催化剂，可在催化剂床层有一定温升的情况下，保证催化剂的性能，从而保证胺化反应的彻底进行，同时反应产生的水及少量副产物不断被带出体系，促使脂肪醇的完全转化，最终得到高纯度、高收率的成品叔胺。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的装置，包括如下组成：
雾化混合器、加热器、反应器、换热器、闪蒸罐、蒸氨塔、冷凝器、薄膜蒸发器、循环压缩机；
所述雾化混合器的液相入口与脂肪醇原料管线连接，所述雾化混合器的出口与所述加热器的入口连接；
所述反应器的入口与所述加热器的出口连接，所述反应器的出口与所述换热器的第一入口连接；
所述闪蒸罐的入口与所述换热器的第一出口连接，所述闪蒸罐的气相出口与所述蒸氨塔的气相入口连接；
所述闪蒸罐的液相出口和所述蒸氨塔的液相出口分别与所述薄膜蒸发器的入口连接；
所述薄膜蒸发器的气相出口通过冷凝设备与叔胺产品管线连接，所述薄膜蒸发器的液相出口与重副产物管线连接；
所述蒸氨塔的气相出口与所述冷凝器的气相入口连接；
所述冷凝器的气相出口通过所述循环压缩机、所述换热器与所述雾化混合器的气相入口连接；
在所述冷凝器与所述循环压缩机的连接管道上设有胺源和氢气的入口；
所述冷凝器的液相出口分别与所述蒸氨塔的液相入口和废水收集管道连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应器为固定床绝热高压反应器。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述加热器为列管式换热器或板式换热器；
所述加热器的传热介质为导热油；
所述冷凝器为列管式换热器或板式换热器；
所述蒸氨塔为填料塔或板式塔；
所述循环压缩机为离心式压缩机或往复式压缩机。
4.利用权利要求1-3任一项所述装置雾化混合高压绝热反应连续生产叔胺的工艺，包括如下步骤：
S1、胺源和氢气组成的混合气体连续性进入所述雾化混合器中，在所述混合气体的高速旋转作用下，间歇性进入所述雾化混合器中的原料液相脂肪醇被雾化并分散在所述混合气体中，形成气相混合物；
S2、所述气相混合物在压差的作用下进入所述加热器中加热；
S3、加热后的所述气相混合物继续在压差的作用下进入所述反应器中，反应生成叔胺，形成气液混合物；
S4、所述气液混合物继续在压差的作用下进入所述换热器中，与所述蒸氨塔塔顶出来并经所述循环压缩机增压后的所述混合气体进行换热，升温后的所述混合气体进入所述雾化混合器；
S5、经所述换热器降温后的所述气液混合物进入所述闪蒸罐中闪蒸分离，所得液相进入所述薄膜蒸发器中，所得气相进入所述蒸氨塔中；
S6、所述蒸氨塔下部的馏出物与所述闪蒸罐下部流出的液体一起进入所述薄膜蒸发器中，所述蒸氨塔塔顶流出的气相经所述冷凝器部分冷凝分离出副产水，其余混合气体与补充的混合气体混合，经所述循环压缩机增压、所述换热器加热后进入所述雾化混合器中；
S7、所述薄膜蒸发器下部流出的液相为重副产物，其上部流出的气相经冷凝后为所述叔胺产品。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：步骤S1中，所述脂肪醇为正辛醇、正癸醇、十二醇、十四醇、十六醇和十八醇中的一种或多种；
所述胺源为氨、一甲胺、二甲胺、乙基胺和二乙基胺中的一种或多种；
所述胺源与所述氢气的质量比为1：(0.05-0.67)；
所述脂肪醇与所述混合气体的质量比为1：(1.2-3.5)。
6.根据权利要求4或5所述的工艺，其特征在于：步骤S1中，所述脂肪醇的流速为0.1-0.28m/s；
所述混合气体的流速为6-40m/s；
所述混合气体的旋转速度为6-45m/s。
7.根据权利要求4-6任一项所述的工艺，其特征在于：步骤S2中，所述压差为0.05-0.35MPa；
所述加热的温度为190-250℃。
8.根据权利要求4-7任一项所述的工艺，其特征在于：步骤S3中，所述压差为0.05-0.65MPa；
所述催化剂由氧化铜、氧化锌、氧化镍、氧化硅及碳化硅按照质量比1:(1-1.25):(2-3):(3-8):(3-5)混合得到；
所述反应的条件为：操作温度为190-250℃，操作压力为0.3-10MPa。
9.根据权利要求4-8任一项所述的工艺，其特征在于：步骤S4中，所述压差为0.02-0.15MPa；
所述气液混合物降温后的温度为160-190℃；
所述混合气体升温后的温度为170-200℃。
10.根据权利要求4-9任一项所述的工艺，其特征在于：步骤S5中，所述闪蒸分离的条件为：压差≥0.1MPa。
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