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ficiels, de soie artificielle ou de fibres arti-
Il est connu que l'on peut filer de la viscose suivant
un procédé continu ou discontinu en filaments d'une haute résistance en coagulant le jet de viscose éjecté de la filière
par un bain d'acide sulfurique dilué, qui contient suffisamment de sels métalliques en dissolution pour retarder la transformation de la viscose et en étirant les filaments coagulés
dans des acides dilués chauds d'au moins 60[deg.], en les faisant
passer par-dessus plusieurs cylindres d'étirage qui sont commandés à des vitesses différentes.
Dans pareil procédé on se sert de préférence d*un bain de filage qui contient 2,5 à 10 % de sulfate de zinc à côté de
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La teneur en acide du bain d'étirage est pratiquement moindre que la teneur en acide du bain de coagulation et comporte par exemple 1,5 % d'acide sulfurique. En outre, le bain d'étirage peut encore contenir de petites quantités de sels, par exemple du sulfate de sodium et du sulfate de zinc.
Il était en outre connu d'utiliser pour la production de filaments des viscoses qui contiennent une teneur déterminée en sels de zinc et d'étirer ces filaments éventuellement dans un bain particulier produisant un effet de gonflage sur les filaments filés et que l'on utilise à la température de chambre ( brevet anglais 309.053 ).
La Demanderesse a trouvé que les procédés connus peuvent être améliorés effectivement aussi bien dans leur effet quant
à l'accroissement des résistances obtenues, à l'état sec ou mouillé, des filaments que dans leur capacité d'utilisation avec de gros faisceaux de fibres, tels qu'ils sont usuels pour la production de fibres artificielles. Pareille amélioration se produit quand on part de viscose à teneur en sel de zinc et quand on étire les filaments, coagulés dans des bains d'acide sulfurique dilués contenant des sels métalliques, dans des bains d'eau chaude.
La présente invention a pour objet un procédé pour la produotion de filaments artificiels, de soie artificielle ou de fibres artificielles en viscose, dans lequel de la viscose à teneur de zinc est coagulée en filaments dans un bain qui contient peu d'acide sulfurique, par exemple 5 à 13 % dtacide sulfurique seulement, un sulfate alcalin, par exemple 18 à 32 % de sulfate de sodium et 1 à 10 % de sulfate de zinc, et dans lequel on étire fortement les filaments non encore transformés
en hydrate de cellulose, après qu'ils aient quitté le bain de <EMI ID=3.1>
coagulation dans un bain d'eau chauffée au-delà de 60[deg.], qui peut également contenir des sels alcalins, des sels métalliques et de faibles quantités diacides libres.
Le zinc est dissous dans la viscose alcaline, soit comme zinoate ou comme xanthogênate de zinc et peut tout aussi bien
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xyde de zinc ou comme sel de zinc à la lessive de meroérisation, à l'alcali cellulose, par exemple pendant le défibrage ou bien à la lessive de dissolution pour le xanthogênate de cellulose, ou bien encore à la viscose entièrement préparée, on a constaté
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par rapport à la cellulose. Comme dans les procédés connus il faut également que dans le procédé de l'invention les filaments quittant le bain de coagulation soient constitués pour une partie effective de xanthogênate de cellulose pour pouvoir être étirés dans les bains chauds avec un effet favorable au point
de vue de l'augmentation de résistance.
Le filament est ou sera complètement transformé en hydrate de cellulose à' sa sortie ou peu de temps après sa sortie du bain chaud. Inaction du sel de zinc dans la viscose consiste en une amélioration supplémentaire des qualités mécaniques des filaments vis-à-vis des procédés connus. Cette amélioration se fait valoir particulièrement quand il s'agit du filage de fibres artificielles qui sont filées avec des filières à trous multiples comportant par exemple 2000 trous ou davantage par filière. Dans le procédé, selon l'invention, il est avantageux d'effectuer l'étirage complet du filament dans le bain de transformation chaud. Il est cependant aussi possible d'étirer les filaments déjà dans le bain de coagulation par rapport à la vitesse d'éjection des filaments de la filière, pour laisser ensuite s'effectuer l'étirage principal dans le bain d'eau chaude.
Il résulte d'expériences que lors du filage avec étirage des filaments à l'aide de filières comportant un nombre de trous réduit ( jusqu'à environ 300 ), tel qu'on les utilise par exemple pour la production de soie artificielle, l'on obtient des filaments ayant de meilleures constantes que lors du filage et de l'étirage des filaments, en faisant emploi de filières ayant un nombre de trous plus élevé, par exemple à 2000 trous et plus, tel qu'on les utilise en règle générale pour la production de fibres de filage artificielles. La teneur en zinc des viscoses améliore la capacité d'étirage des faisceaux de filaments, particulièrement lors de l'emploi de filières ayant un nombre de trous plus élevé. L'on peut aussi effectuer un étirage effectivement meilleur des filaments avec des viscoses à teneur de zinc provenant de cellulose non épurées de qualité moindre.
EXEMPLE 1 :
De la cellulose à viscosité de cuivre de 230 est plongée pendant 1 1/2 heure à 14[deg.] dans une lessive d'immersion à 18 %,
à laquelle on a ajouté 0,25 % d'oxyde de zinc ou 0,49 % de sulfate de zinc par rapport au poids de la lessive et après expres[pound]ion 1'alcali-cellulose est défibrée à 31,5 % de cellulose et
15,1 % d'alcali pendant 3 heures à 18[deg.]. Après un processus de mûrissement de 30 heures à 20[deg.], l'alcali-cellulose est sulfurée. Pour la sulfuration on utilise 45 % de sulfure de carbone caloulé sur la cellulose dans l'aloali-cellulose et la sulfuration est complétée après 3 heures à 22 - 28[deg.]. Le xanthogénate est dissous pendant 16 heures à 18[deg.] avec une lessive de soude caustique diluée pour obtenir une solution de viscose ayant une teneur de cellulose de 5,34 et une teneur en alcali de 6,3 %. La visoosité à la chute de bille de la solution prête à filer comporte alors 39 secondes.
La viscose obtenue est filée par une filière à 2500 trous
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rique, 7,8 % de sulfate de zinc et 24 % de sulfate de sodium.
Température de filage 50[deg.]. Les filaments plastiques retirés du bain de filage sont ensuite étirés entre deux cylindres tournant à des vitesses différentes, dont l'un roule à une vitesse de 22 m. par minute et l'autre à une vitesse de 42 m. par minute, cet étirage s'effectuant dans un bain d'eau chaude à 80[deg.] pour obtenir 91 % d'allongement de leur longueur originale.
Quand l'alimentation en matière est réglée de façon à obtenir un titre simple de 1,4 denier, ces fibres présentent, me-
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Préparation de l'alcali cellulose comme énoncé dans l'exemple 1. Quand 1' alcali-cellulose défibrée est sulfurée sans aucun mûrissement, notamment avec 45 % de sulfure de carbone comme dans l'exemple 1, et que le xanthogénate de cellulose est ensuite dissous comme dans l'exemple 1, l'on obtient une viscose qui comporte par exemple une teneur de 5,7 % de cellulose et
6,4 % d'alcali pour une viscosité à la chute de bille de 328 secondes.
Lors du filage de la viscose comme dans l'exemple 1, l'on obtient une fibre au titre simple de 1,4 aux constantes suivantes :
R/T (sec) R/T (mouillé) % d'allongement
3,43 2,66 25
EXEMPLE 3 ;
Le sel de zinc n'est pas ajouté dans ce cas à la lessive d'immersion, mais à la lessive de dissolution et notamment sous forme de 0,025 % d'oxyde de zinc par rapport à la viscose et le xanthogênate de cellulose est dissous en une viscose contenant 5,5 % de cellulose, 6,5 % de lessive caustique avec une viscosité <EMI ID=8.1>
de sulfate de sodium pour une température de 50[deg.].
Comme dans l'exemple 1 les filaments plastiques retirés du bain de filage sont étirés entre deux cylindres tournant à des vitesses différentes dans un bain d'eau chaude et l'on obtient les constantes de fibres suivantes :
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3,45 2,50 20,8 L'essai des fibres a été effectué dans l'appareil de Sohopper pour une longueur d'étendue de 1 cm.