CN113417023A - 含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents

含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，涉及粘胶纤维技术领域。含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、碱化：将天然浆粕经过碱性溶液浸渍，使天然浆粕中含有的纤维素转化成碱纤维素，步骤二、老成：将得到的碱纤维素浆粕暴露放置，在氧的作用下发生氧化裂解反应。该含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，在粘胶熟成之前加入了碳化后的咖啡细致粉末，减少制作步骤与成本，且在熟化过程中可以使碳化后的咖啡细致粉末充分的与粘胶纤维融合，使纤维中含碳化后的咖啡细致粉末的效果更好，更加均匀充分，所使用碳化后的咖啡细致粉末中含有的咖啡因增加了粘性纤维快速干衣与耐磨效果较好的性能。

Description

含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘胶纤维技术领域，具体为含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维，简称粘纤，又名黏胶丝，人造纤维的一种，粘胶纤维是人造纤维的主要品种，是中国产量第二大的化纤品种，其主要原料是化学浆粕，包括棉浆粕和木浆粕两种，通过化学反应将天然纤维素分离出来再生而成，国内所用原料主要是棉浆粕，粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能，被广泛应用于各类纺织、服装等领域。
该面料的优点虽然很多，但是也不得不提到它的一些缺点，由于粘胶纤维的材质问题，本身质量就比较重，所以它的弹性较差，如果受到挤压和搓揉，就会很容易起皱，而且恢复的性能较差，难以恢复到原样，另外粘胶面料不耐水洗，如果长时间的水洗会产生掉毛、起球和缩水的现象，碳化后的咖啡细致粉末中的咖啡因成分，使粘性纤维拥有了一些原本没有的特性，如任意裁剪不卷边，耐磨，防辐射瞬间快干等。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。该含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，可以解决干衣速度较慢、磨损较高的问题。
为了实现上述干衣速度较慢、布料磨损较高的问题，本发明提供如下技术方案：含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、碱化：将天然浆粕经过碱性溶液浸渍，使天然浆粕中含有的纤维素转化成碱纤维素。
步骤二、老成：将得到的碱纤维素浆粕暴露放置，在氧的作用下发生氧化裂解反应。
步骤三、黄化：在老成后的浆粕中加入二硫化碳，使其与碱纤维素发生反应，生成纤维素黄酸酯。
步骤四、溶解混合：将得到的含有纤维素黄酸酯的浆粕均匀地溶解在稀碱液中，同时加入碳化后的咖啡细致粉末，反应一定时间即可得到待用的粘胶。
步骤五、浸泡过滤熟成：将得到的待用粘胶放置一定时间熟成得到粗制粘胶，经过中间桶，过滤其中的气泡与杂质。
步骤六、精制纺丝：对粗制粘胶进行精制，得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶，之后进行喷胶拉丝，制作得到成品。
进一步的，根据步骤一中的操作步骤，碱纤维素生成2-6分钟，半析出48分钟以上，搅拌可加速析出，8分钟即可。
进一步的，根据步骤一中的操作步骤，所使用的碱性溶液为浓度 18％左右的氢氧化钠水溶液，温度在40-70℃，浸渍1-3.5个小时，使纤维素转化成碱纤维素，半纤维素溶出，聚合度部分下降，其反应方程式为：C6H9O4-OH+NaOH→C6H9O4-Na+H2O。
进一步的，根据步骤二中的操作步骤，碱化后的浆粕聚合度为 500-800，粘性过高，所以需要将粉碎过后的浆粕在温度24-35℃的空气中暴露18-23小时，使碱纤维素与空气中的氧气发生氧化裂解反应，碱纤维素的分子链断裂，平均聚合度下降，使得到的粘胶粘度得到调整，减低制作难度，此过程提升温度可缩短时间，在45-60℃时可缩减至3小时以内。
进一步的，根据步骤三中的操作步骤，碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素黄酸酯，使大分子间的氢键进一步削弱，由于黄酸基团的亲水性，使纤维素黄酸酯在稀碱液中的溶解性能大为提高，正常黄化时间为1-2小时，初始温度为20-27℃，终了温度为27-37℃，一般提高1℃，时间缩短7分钟左右。
进一步的，根据步骤三中的操作步骤，二硫化碳占碱纤维素的重量百分比一般为31-39％，低温黄化时可减少到27％，其黄化的反应方程式为：
Figure RE-GDA0003172857440000031
进一步的，根据步骤四中的操作步骤，待用的粘胶中添加碳化后的咖啡细致粉末与稀碱液，三者均匀融合并相互作用，初步得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，稀碱溶液为氢氧化钠，搅拌使其充分接触融合。
进一步的，根据步骤五中的操作步骤，所得到的含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，在14-23℃的环境中放置一端时间，会发生粘度和熟成度的变化。
进一步的，根据步骤五中的操作步骤，在过滤脱泡的时间内磺酸酯发生部分水解和皂化作用，水解与皂化同时进行，碱浓度6-7％，水解作用超过11％时，皂化突出，使得磺酸酯在碱纤维素长链上重新均匀分布，磺酸酯溶解性更好，过滤脱泡时间约为34-41小时，提高温度可缩短时间，一般为12-20℃。
进一步的，根据步骤六中的操作步骤，经过以上工序所制成的粘胶，想要变成可用的再生纤维丝条，还需在纺丝机上通过酸性的凝固酸浴完成，形成的再生纤维丝条经过牵伸、切断、精炼等工序得到品质合格的丝束，粘胶纤维凝固的组成主要有硫酸、硫酸钠、硫酸锌，同时在凝固浴的过程中也可加入助剂。
本发明提供了含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，具备以下有益效果：
在粘胶熟成之前加入了碳化后的咖啡细致粉末，减少制作步骤与成本，并且，在熟化过程中可以使碳化后的咖啡细致粉末充分的与粘胶纤维融合，使纤维中含碳化后的咖啡细致粉末的效果更好，更加均匀充分，所使用的碳化后的咖啡细致粉末中含有的咖啡因增加了粘性纤维快速干衣与耐磨效果较好的性能。
附图说明
图1为本发明含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、碱化：将天然浆粕经过碱性溶液浸渍，使天然浆粕中含有的纤维素转化成碱纤维素。
步骤二、老成：将得到的碱纤维素浆粕暴露放置，在氧的作用下发生氧化裂解反应。
步骤三、黄化：在老成后的浆粕中加入二硫化碳，使其与碱纤维素发生反应，生成纤维素黄酸酯。
步骤四、溶解混合：将得到的含有纤维素黄酸酯的浆粕均匀地溶解在稀碱液中，同时加入碳化后的咖啡细致粉末，反应一定时间即可得到待用的粘胶；
步骤五、浸泡过滤熟成：将得到的待用粘胶放置一定时间熟成得到粗制粘胶，经过中间桶，过滤其中的气泡与杂质。
步骤六、精制纺丝：对粗制粘胶进行精制，得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶，之后进行喷胶拉丝，制作得到成品。
进一步的，根据步骤一中的操作步骤，碱纤维素生成2-6分钟，半析出48分钟以上，搅拌可加速析出，8分钟即可。
进一步的，根据步骤一中的操作步骤，所使用的碱性溶液为浓度 18％左右的氢氧化钠水溶液，温度在40-70℃，浸渍1-3.5个小时，使纤维素转化成碱纤维素，半纤维素溶出，聚合度部分下降，其反应方程式为：C6H9O4-OH+NaOH→C6H9O4-Na+H2O。
进一步的，根据步骤二中的操作步骤，碱化后的浆粕聚合度为 500-800，粘性过高，所以需要将粉碎过后的浆粕在温度24-35℃的空气中暴露18-23小时，使碱纤维素与空气中的氧气发生氧化裂解反应，碱纤维素的分子链断裂，平均聚合度下降，使得到的粘胶粘度得到调整，减低制作难度，此过程提升温度可缩短时间，在45-60℃时可缩减至3小时以内。
进一步的，根据步骤三中的操作步骤，碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素黄酸酯，使大分子间的氢键进一步削弱，由于黄酸基团的亲水性，使纤维素黄酸酯在稀碱液中的溶解性能大为提高，正常黄化时间为1-2小时，初始温度为20-27℃，终了温度为27-37℃，一般提高1℃，时间缩短7分钟左右。
进一步的，根据步骤三中的操作步骤，二硫化碳占碱纤维素的重量百分比一般为31-39％，低温黄化时可减少到27％，其黄化的反应方程式为：
Figure RE-GDA0003172857440000061
进一步的，根据步骤四中的操作步骤，待用的粘胶中添加碳化后的咖啡细致粉末与稀碱液，三者均匀融合并相互作用，初步得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，稀碱溶液为氢氧化钠，搅拌使其充分接触融合。
进一步的，根据步骤五中的操作步骤，所得到的含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，在14-23℃的环境中放置一端时间，会发生粘度和熟成度的变化。
进一步的，根据步骤五中的操作步骤，在过滤脱泡的时间内磺酸酯发生部分水解和皂化作用，水解与皂化同时进行，碱浓度6-7％，水解作用超过11％时，皂化突出，使得磺酸酯在碱纤维素长链上重新均匀分布，磺酸酯溶解性更好，过滤脱泡时间约为34-41小时，提高温度可缩短时间，一般为12-20℃。
进一步的，根据步骤六中的操作步骤，经过以上工序所制成的粘胶，想要变成可用的再生纤维丝条，还需在纺丝机上通过酸性的凝固酸浴完成，形成的再生纤维丝条经过牵伸、切断、精炼等工序得到品质合格的丝束，粘胶纤维凝固的组成主要有硫酸、硫酸钠、硫酸锌，同时在凝固浴的过程中也可加入助剂。
实施例的方法进行检测分析，并与现有技术进行对照，得出如下数据：
实施例 现有技术
干衣速度 0.5-1h 1.5-2.3h
耐磨程度 425(次/mg) 660(次/mg)
断裂伸长率 1.6-2.2％ 3-7％
热稳定性 优 良
回潮率 13％ 8.5％
除臭率 88.8％-91.8％ 17.6％-29.3％
对于菌种的抑菌率实验表格：
菌种 清洗前 清洗后
金黄色葡萄球菌 ≧95％ ≧90％
大肠杆菌 ≧95％ ≧90％
白色念珠菌 ≧95％ ≧90％
根据上述表格数据可以得出，当采用实施例时，通过本发明含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法获得干衣较快，对充分浸透的布料进行自然风干，同种条件下，本布料干燥速度明显提升，平均干燥速度延长在1.15h，耐磨效果较好，相较于普通布料耐磨损程度提升，同种条件下，本布料磨损比重减少235(次/mg)，原有的除臭效果比较差，本发明改良后的除臭率在88.8％-91.8％之间，同时，改良后的布料对金黄色普通球菌、大肠杆菌以及白色念珠菌的抑菌率在95％以上，并且在清洗50次后的布料的抑菌率仍然能达到90％以上。
本发明提供了含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、碱化：将天然浆粕经过碱性溶液浸渍，使天然浆粕中含有的纤维素转化成碱纤维素，碱纤维素生成2-6分钟，半析出48分钟以上，搅拌可加速析出，8分钟即可，所使用的碱性溶液为浓度18％左右的氢氧化钠水溶液，温度在40-70℃，浸渍1-3.5 个小时，使纤维素转化成碱纤维素，半纤维素溶出，聚合度部分下降，其反应方程式为：C6H9O4-OH+NaOH→C6H9O4-Na+H2O，在碱化之后需要对所生成的碱纤维素进行粉碎，更加有利于后面工序的进行，粉碎度使190-220/L，时间2-3小时，步骤二、老成：将得到的碱纤维素浆粕暴露放置，在氧的作用下发生氧化裂解反应，碱化后的浆粕聚合度为500-800，粘性过高，所以需要将粉碎过后的浆粕在温度24-35℃的空气中暴露18-23小时，使碱纤维素与空气中的氧气发生氧化裂解反应，碱纤维素的分子链断裂，平均聚合度下降，使得到的粘胶粘度得到调整，减低制作难度，此过程提升温度可缩短时间，在45-60℃时可缩减至3小时以内，步骤三、黄化：在老成后的浆粕中加入二硫化碳，使其与碱纤维素发生反应，生成纤维素黄酸酯，碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素黄酸酯，使大分子间的氢键进一步削弱，由于黄酸基团的亲水性，使纤维素黄酸酯在稀碱液中的溶解性能大为提高，正常黄化时间为1-2小时，初始温度为20-27℃，终了温度为27-37℃，一般提高1℃，时间缩短7分钟左右，二硫化碳占碱纤维素的重量百分比一般为31-39％，低温黄化时可减少到27％，其黄化的反应方程式为：
Figure RE-GDA0003172857440000091
黄化反应是可逆的，且放热，所以终了温度会比初始温度高，进而低温更有利于反应的进行，步骤四、溶解混合：将得到的含有纤维素黄酸酯的浆粕均匀地溶解在稀碱液中，同时加入碳化后的咖啡细致粉末，反应一定时间即可得到待用的粘胶，待用的粘胶中添加碳化后的咖啡细致粉末与稀碱液，三者均匀融合并相互作用，初步得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，稀碱溶液为氢氧化钠，搅拌使其充分接触融合，稀碱溶液使纤维素黄酸酯进一步溶解于稀碱溶液中，混合的目的是让粘胶的均匀性更好，碳化后的咖啡细致粉末中含有的咖啡因可以改变补料的一些特性，可以使裁剪部卷边，抗沙，耐磨，瞬间快干与除味等功能，步骤五、浸泡过滤熟成：将得到的待用粘胶放置一定时间熟成得到粗制粘胶，经过中间桶，过滤其中的气泡与杂质，所得到的含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，在14-23℃的环境中放置一端时间，会发生粘度和熟成度的变化，在过滤脱泡的时间内磺酸酯发生部分水解和皂化作用，水解与皂化同时进行，碱浓度 6-7％，水解作用超过11％时，皂化突出，使得磺酸酯在碱纤维素长链上重新均匀分布，磺酸酯溶解性更好，过滤脱泡时间约为34-41小时，提高温度可缩短时间，一般为12-20℃，熟成中，磺酸酯的酯化度下降，亲水的磺酸基团减少，增加纤维素分子间氢键作用力，粘胶慢慢凝固，过滤去除粘胶中不易溶解的粒子与机械杂质，脱泡是为了使粘胶中的空气排出，提高粘胶品质，步骤六、精制纺丝：对粗制粘胶进行精制，得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶，之后进行喷胶拉丝，制作得到成品，经过以上工序所制成的粘胶，想要变成可用的再生纤维丝条，还需在纺丝机上通过酸性的凝固酸浴完成，形成的再生纤维丝条经过牵伸、切断、精炼等工序得到品质合格的丝束，粘胶纤维凝固的组成主要有硫酸、硫酸钠、硫酸锌，同时在凝固浴的过程中也可加入助剂，最后，烘干便可打包备用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碱化：将天然浆粕经过碱性溶液浸渍，使天然浆粕中含有的纤维素转化成碱纤维素；
S2、老成：将得到的碱纤维素浆粕暴露放置，在氧的作用下发生氧化裂解反应；
S3、黄化：在老成后的浆粕中加入二硫化碳，使其与碱纤维素发生反应，生成纤维素黄酸酯；
S4、溶解混合：将得到的含有纤维素黄酸酯的浆粕均匀地溶解在稀碱液中，同时加入碳化后的咖啡细致粉末，反应一定时间即可得到待用的粘胶；
S5、浸泡过滤熟成：将得到的待用粘胶放置一定时间熟成得到粗制粘胶，经过中间桶，过滤其中的气泡与杂质；
S6、精制纺丝：对粗制粘胶进行精制，得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶，之后进行喷胶拉丝，制作得到成品。
2.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，碱纤维素生成2-6分钟，半析出48分钟以上，搅拌可加速析出，8分钟即可。
3.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，所使用的碱性溶液为浓度18％左右的氢氧化钠水溶液，温度在40-70℃，浸渍1-3.5个小时，使纤维素转化成碱纤维素，半纤维素溶出，聚合度部分下降，其反应方程式为：C6H9O4-OH+NaOH——→C6H9O4-Na+H2O。
4.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，碱化后的浆粕聚合度为500-800，粘性过高，所以需要将粉碎过后的浆粕在温度24-35℃的空气中暴露18-23小时，使碱纤维素与空气中的氧气发生氧化裂解反应，碱纤维素的分子链断裂，平均聚合度下降，使得到的粘胶粘度得到调整，减低制作难度，此过程提升温度可缩短时间，在45-60℃时可缩减至3小时以内。
5.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素黄酸酯，使大分子间的氢键进一步削弱，由于黄酸基团的亲水性，使纤维素黄酸酯在稀碱液中的溶解性能大为提高，正常黄化时间为1-2小时，初始温度为20-27℃，终了温度为27-37℃，一般提高1℃，时间缩短7分钟左右。
6.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，二硫化碳占碱纤维素的重量百分比一般为31-39％，低温黄化时可减少到27％，其黄化的反应方程式为：
Figure FDA0003006210770000021
7.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，待用的粘胶中添加碳化后的咖啡细致粉末与稀碱液，三者均匀融合并相互作用，初步得到含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，稀碱溶液为氢氧化钠，搅拌使其充分接触融合。
8.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，所得到的含碳化后的咖啡细致粉末的粘胶大生物纤维，在14-23℃的环境中放置一端时间，会发生粘度和熟成度的变化。
9.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，在过滤脱泡的时间内磺酸酯发生部分水解和皂化作用，水解与皂化同时进行，碱浓度6-7％，水解作用超过11％时，皂化突出，使得磺酸酯在碱纤维素长链上重新均匀分布，磺酸酯溶解性更好，过滤脱泡时间约为34-41小时，提高温度可缩短时间，一般为12-20℃。
10.根据权利要求1所述的含咖啡活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据步骤六中的操作步骤，经过以上工序所制成的粘胶，想要变成可用的再生纤维丝条，还需在纺丝机上通过酸性的凝固酸浴完成，形成的再生纤维丝条经过牵伸、切断、精炼等工序得到品质合格的丝束，粘胶纤维凝固的组成主要有硫酸、硫酸钠、硫酸锌，同时在凝固浴的过程中也可加入助剂。
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