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PROCEDE DE PREPARATION DE LA HOUILLE.
Le procédé de préparation de la houille qui fait l'objet de la présente invention, a pour but d'obtenir du charbon pour ainsi dire chimiquement pur, c'est-à-dire du charbon pratiquement sans cendre, répondant aux plus hautes exigences pour la fabrication d'électrodes de haute qualité employées dans l'industrie métallurgique et autres.
Un des points essentiels du problème à résoudre par l'invention consistait à rendre suffisamment économique l'exploitation industrielle du procédé de traitement d'un pareil charbon pur et de réduire autant que possible ,sa durée.
Il est essentiel pour le nouveau procédé que la matière brute soit constituée d'une houille à fins grains, déjà fortement préparée et très pauvre en cendre, telle qu'elle est obtenue par exemple comme produit final, par le flottage dans l'écume, de matières concentrées déjà pauvres en cendre, procédé appartenant au même inventeur et dont le brevet porte le n 416.842,
Une autre caractéristique de l'invention consiste à soumettre à un traitement subséquent; relativement bref, dans de l'acide inorganique dilué et bouillant, la houille à fins grains qui a subi une forte préparation préalable au point de ne plus renfermer qu'environ 1%. ou moins' de cendre, en l'occurrence par exemple le produit concentré final obtenu'
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au moyen du dit traitement par flottage dans l'écume.
Si, avant le traitement par le flottage dans l'écume, la matière originale renferme par exemple environ 5% de cendre, et après ce traitement environ 1% et même moins, le charbon pur obtenu après le traitement à l'acide, conformément à la présente invention, n'aura plus qu'un très minime pourcentage de corps étrangers et pourra être classe comme charbon chimiquement presque pur.
Il va sans dire qu'après cokéification, un pareil charbon pur donne un coke exceptionnellement précieux, se distinguant notamment par une grande dureté et une grande finesse et convenant particulièrement, en dehors de la fabrication d'électrodes, comme matière additionnelle dans la fabrication de meules de haute qualité.
Il est vrai que si la houille renfermant plu sieurs % de cendre, est soumise à plusieurs traitements assez longs d'acides de concentration relativement élevée, sa teneur en cendre peut encore être réduite, malheureusement, pareil traitement à l'acide n'est pas économique, ne convient pas pour l'exploitation industrielle de grande envergure et ne donne pas, d'une façon certaine et parfaite, un charbon chimiquement à peu près pur, abstraction faite de ce que les solutions d'acide fortement concentrées, qui dans ce cas sont utilisées, nécessitent une dsacidification ennuyeuse, qui doit être répétée à plusieurs reprises et demande une très grande quantité d'eau.
Un procédé connu a par exemple permis de réduire la teneur en cendre de la matière finale, de 25,8 % à 12,6% rien qu'en la traitant à l'acide et ensuite à la soude caustique, et ce durant 5h.1/2, ce qui d'ailleurs aurait pu être obtenu également avec les procédés de traitement usuels. Pour la grosse exploitation industrielle, ce
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procédé pour l'obtention de charbon çhimiquement presque pur n'était pas plus utilisable que des essais de labora- toire avec des acides fortement concentrés.
Les avantages exceptionnels du présent procédé de traitement à l'acide proviennent de ce que les particules de charbon à grains particulièrement fins, entourés de corps minéraux étrangers, sont soumises comme telles, à une forte préparation, notamment au traitement par flottage dans l'éou- me, travaillant déjà un produit concentré très pauvre en cen- dre, de sorte que, par le traitement chimique subséquent dans les acides inorganiques bouillants, ces particules, malgré leur faible concentration, sont attaquées énergiquement et complètement pour en sortir chimiquement transformées','
Le produit final concentré que permet d'obte- nir le procédé par flottage dans l'écume du même inventeur, produit qui est particulièrement bien lavé et ne renferme que 0,8% seulement de cendre,
convient donc avantageusement à la fabrication de charbon chimiquement presque pur, en le sou- mettant au traitement subséquent de solutions diluées et bouillantes d'acides inorganiques ou de mélanges d'acides conformément à la présente invention.,Au cours d'un seul trai- tement de courte durée, la désacidification de solutions d'acides relativement faibles étant également de courte durée et ne nécessitant qu'une consommation d'eau beaucoup moindre, de sorte que ce procédé est hautement économique.
Les solutions d'aciles utilisées pour la réa- lisation du premier procédé, peuvent être constituées notam- ment de 300 parties d'eau, une partie d'acide fluorhydrique et une partie d'acide chlorhydrique, ou la même quantité d'eau, avec une partie d'acide fluorhydrique, une partie d'acide chlorhydrique et une partie d'acide nitrique, ou encore une partie d'acide fluorhydrique et une partie'd'acide nitrique, au lieu d'acide chlorhydrique.
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L'emploi de pareilles solutions obtenues avec les dits mélanges d'acides inorganiques, permet de réaliser l'économie d'un traitement répété à l'acide et de réduire ainsi au minimum la quantité nécessaire d'acide fluorhydrique dont le prix est-relativement élevé.
Il a été constaté en outre qu'il est fort avantageux de se servir d'eau distillée, en remplacement de l'eau de conduite ou de puits.Cette eau distillée peut par exemple être l'eau de condensation de l'usine. Le degré de pureté du charbon peut être ainsi encore augmenté, tandis que la durée du traitement à l'acide peut encore être réduite.
Sur 100 kilos de houille, pauvre en cendre, notam- ment pour celle obtenue comme produit final par la préparation dans une installation à flottate dans l'écume, on emploie pour le traitement à l'acide suivant la présente invention, environ 150 litres de solution d'acide de la composition ci-dessus indiquée. La durée de ce traitement à l'acide ne dépasse généralement pas 45 à 60 minutes.
Le traitement à l'acide de la houille pauvre en cendre, préparée d'après le procédé par flottage dans l'écume, se fait de préférence dans une batterie inattaquable par les acides et comprenant des récipients en béton armé, construits avec des pierres de coke provenant de la même houille, revêtus de liants inattaquables par les acides et au fond desquels sont prévus des serpentins tubulaires revêtus d'une gomme résistant aux acides et présentant de fins trous-gicleurs. Après remplissage de ces récipients, avec la quantité nécessaire d'eau de condensation, celle-ci est d'abord portée à la température d'ébullition, de préférence par de la vapeur surchauffée amenée aux chaudières par les serpentins tubulaires.
On y ajoute ensuite la quantité voulue d'acide ou de mélange d'acides.Enfin, la houille concentrée est amenée de la dernière cellule ou groupe de cellules de l'installation de flottage
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dans l'écume, dans la solution d'acide chaude, après que sa teneur en eau a été ramenée jusqu'à 20% par exemple, dans unfiltre approprié. La solution d'acide de la chaudière est ainsi non seulement portée à la température d'ébullition, par les jets de vapeur chaude, mais elle reçoit en outre un violent remous empêchant la descente de la houille concentrée dans les solutions d'acides chaudes des chaudières.
La chaleur produite par la réaction commençant à agir peu de temps après, l'amenée de chaleur étrangère peut être interrompue, ou l'admission aux serpentins de la chaudière de vapeur chaude peut être réduite, sans pour cela interrompre la cuisson et le remous provoqué par elle. Le taaitement à l'acide peut ainsi être terminé avec la chaleur de réaction. Il en résulte d'abord une utilisation inespérée et relativement très économique de la vapeur chaude pour la c,uisson et l'agitation dans les chaudières d'acidification, abstraction faite de ce que cette utilisation de la vapeur dans ces chaudières supprime l'emploi d'agitateurs mécaniques, sujets à usure et d'un coût assez élevé.
Dans l'exploitation industrielle du procédé, l'emploi de la vapeur surchauffée, dans la prière phase du traitement à l'acide, en vue de l'obtention de charbon chimi- quernent presque pur, a été reconnu comme particulièrement efficace et économique. Les récipients-cuiseurs à l'acide.sont vidés de leur contenu qui est filtré jusqu'à environ 20% de sa teneur soluble, et ensuite désacidifé à l'eau, dans des récipients agitateurs, durant environ 30 minutes, filtré une seconde fois et enfin transporté à l'entrepôt à l'aide d'un ruban transporteur, et d'un transporteur à godets, pour être utilisé tel que, comme charbon pur ou être soumis à la cokéification.
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COAL PREPARATION PROCESS.
The process for preparing coal which is the subject of the present invention aims to obtain coal that is, so to speak, chemically pure, that is to say coal practically without ash, meeting the highest requirements for the manufacture of high quality electrodes used in the metallurgical industry and others.
One of the essential points of the problem to be solved by the invention consisted in making the industrial exploitation of the process for treating such a pure carbon sufficiently economical and in reducing its duration as much as possible.
It is essential for the new process that the raw material consists of fine-grained hard coal, already heavily prepared and very low in ash, as obtained for example as a final product, by floating in the scum, of concentrated materials already low in ash, a process belonging to the same inventor and of which the patent bears the n.416,842,
Another characteristic of the invention consists in subjecting to a subsequent treatment; relatively brief, in dilute and boiling inorganic acid, the fine grain coal which has undergone a strong preliminary preparation to the point of containing only about 1%. or less 'ash, in this case for example the final concentrated product obtained'
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by means of said treatment by floating in the foam.
If, before the treatment by floating in the scum, the original material contains, for example, about 5% ash, and after this treatment about 1% and even less, the pure carbon obtained after the acid treatment, in accordance with the present invention, will have only a very small percentage of foreign bodies and can be classified as chemically almost pure carbon.
It goes without saying that after coking, such a pure carbon gives an exceptionally valuable coke, distinguished in particular by great hardness and great fineness and particularly suitable, outside the manufacture of electrodes, as an additional material in the manufacture of high quality grinding wheels.
It is true that if the coal containing more than% ash is subjected to several rather long treatments of acids of relatively high concentration, its ash content can be further reduced, unfortunately, such an acid treatment is not. economical, not suitable for large-scale industrial exploitation and does not give, in a certain and perfect way, a chemically almost pure carbon, apart from the fact that the highly concentrated acid solutions, which in this case cases are used, require boring acidification, which has to be repeated several times and requires a very large amount of water.
A known process has, for example, made it possible to reduce the ash content of the final material, from 25.8% to 12.6% just by treating it with acid and then with caustic soda, for 5 hours. 1/2, which moreover could have been obtained also with the usual treatment methods. For large industrial operations, this
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The process for obtaining chemically nearly pure carbon was no more usable than laboratory tests with highly concentrated acids.
The exceptional advantages of the present acid treatment process come from the fact that the particles of particularly fine-grained coal, surrounded by foreign mineral bodies, are subjected as such to a strong preparation, in particular to the treatment by floating in the water. - me, already working a concentrated product very low in ash, so that, by the subsequent chemical treatment in boiling inorganic acids, these particles, despite their low concentration, are vigorously and completely attacked in order to come out chemically transformed ', '
The final concentrated product obtained by the process by floating in the foam of the same inventor, a product which is particularly well washed and contains only 0.8% of ash,
It is therefore advantageously suitable for the manufacture of chemically nearly pure charcoal, by subjecting it to the subsequent treatment of dilute and boiling solutions of inorganic acids or of mixtures of acids according to the present invention. It is also of short duration, the deacidification of relatively weak acid solutions also being of short duration and requiring much less water consumption, so that this process is highly economical.
The acil solutions used for carrying out the first process can consist in particular of 300 parts of water, one part of hydrofluoric acid and one part of hydrochloric acid, or the same amount of water, with one part of hydrofluoric acid, one part of hydrochloric acid and one part of nitric acid, or again one part of hydrofluoric acid and one part of nitric acid, instead of hydrochloric acid.
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The use of such solutions obtained with said mixtures of inorganic acids makes it possible to save on repeated treatment with acid and thus to reduce to a minimum the necessary quantity of hydrofluoric acid, the price of which is relatively low. Student.
It has also been found that it is very advantageous to use distilled water as a replacement for mains or well water. This distilled water can for example be the condensate water from the plant. The degree of purity of the carbon can thus be further increased, while the duration of the acid treatment can be further reduced.
On 100 kilograms of hard coal, low in ash, in particular for that obtained as a final product by the preparation in a float plant in the scum, one employs for the acid treatment according to the present invention, about 150 liters of coal. acid solution of the above composition. The duration of this acid treatment usually does not exceed 45-60 minutes.
The acid treatment of low-ash coal, prepared according to the scum float process, is preferably carried out in an acid-proof battery comprising reinforced concrete vessels, constructed from stone. coke coming from the same hard coal, coated with binders resistant to acids and at the bottom of which are provided tubular coils coated with acid-resistant rubber and having fine nozzle holes. After filling these receptacles with the necessary quantity of condensed water, the latter is first brought to the boiling point, preferably by superheated steam supplied to the boilers by the tubular coils.
The required quantity of acid or mixture of acids is then added to it, and the hard coal is brought in from the last cell or group of cells in the floating plant.
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in the scum, in the hot acid solution, after its water content has been reduced to 20%, for example, in a suitable filter. The acid solution of the boiler is thus not only brought to the boiling temperature by the hot steam jets, but it also receives a violent eddy preventing the descent of the coal concentrated in the hot acid solutions of the boilers.
As the heat produced by the reaction begins to act shortly thereafter, the supply of extraneous heat may be interrupted, or the admission to the boiler coils of hot steam may be reduced, without thereby interrupting the cooking and the stir caused. by she. The acid treatment can thus be terminated with the heat of reaction. The first result is an unexpected and relatively very economical use of hot steam for cooking and stirring in acidification boilers, apart from the fact that this use of steam in these boilers eliminates the use of hot steam. mechanical agitators, subject to wear and relatively high cost.
In the industrial exploitation of the process, the use of superheated steam, in the first phase of the acid treatment, with a view to obtaining chemically almost pure carbon, has been recognized as particularly efficient and economical. The acid cooker containers are emptied of their content which is filtered to about 20% of its soluble content, and then deacidified with water, in stirred containers, for about 30 minutes, filtered a second time and finally transported to the warehouse using a conveyor belt, and a bucket conveyor, to be used as such, as pure coal or to be subjected to coking.