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Procédé de fabrication de chlorure de chaux.
On sait qu'il se produit, dans la fabrication du chlorure de chaux, et par suite de la chaleur de réaction libérée, une augmentation de température qui donne lieu à un phénomène ressemblant à une fusion des sels produits dans leur eau de cristallisation. Au cours de ce phénomène, le chlorure de chaux perd sa nature pulvérulente; la masse humide s'agglomère en donnant naissance à des grumeaux, et dans cet état, elle oppose de grandes résistances au traite- ment mécanique. Des masses dures se produisent au cours du refroidissement.
Dans les procédés mécaniques actuels, on a cherché à surmonter ces difficultés, soit en réduisant l'épaisseur des couches, soit en donnant aux agitateurs une construction plus robuste' , ce qui , dans les deux cas, exige des appareils coûteux. D'autre part il est nécessaire qùe la chloruration ait lieu assez lentement, d'où il résulte un faible rendement ?par rapport aux dimensions de l'appareil.
Dans la fabrication du chlorure de chaux il se produit une
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décomposition partielle due à la longueur du traitement, et il faut toujours compter de ce fait obtenir un produit ayant au moins 1% de "chlore de chlorure".
Or, on a trouvé que l'on peut éviter très complètement les difficultés en question dans la chloruration d'hydrate de chaux à l'aide de dispositifs mécaniques, en ajoutant à cet hydrate de chaux, avant la chloruration, un liquide n'attaquant ni le chlore ni l'hypochlorite et n'altérant pas ou ne dissolvant pas le chlorure de chaux, tel que le tétrachlorure de carbone. La quantité ajoutée doit être assez petite pour ne pas modifier l'état pulévérulant de l'hy- drate de chaux ; elle est de préférence d'environ 3 à7%.
L'avantage de Il addition de ce-liquide semble résulter de ce fait que l'augmentation de température est tellement réduite par la chaleur latente de la vaporisation du tétra- chlorure de carbone ( vaporisation qui se produit sous l'action de la chaleur de formation du chlorure de chaux,)que la fusion dans l'eau de cristallisation se trouve empêchée et que la forme pulvérulente reste conservée ;
on évite ainsi les dérangements produits par la formation de grumeaux dans le chlorure de cnaux pendant l'agitation. Em outre, grâce à l'utilisation de faibles quantités de tétrachlorure de carbone, l'élimination subséquente des fractions ;le tétrachlorure de carbone contenues dans le chlorure de chaux produit, soit par le vide, soit par un traitement à l'air chaud, n'exige que relativement peu de temps et une dépense d'énergie relativement minime.. E n même temps que la chloru- ration et 1\ 'élimination subséquente du tétrachlorure de carbone, il se produit aussi une déshydratation partielle du chlorure de chaux.
La chloruration de 7.' hydrate de chaux dans un appareil,.mécanique en présence de tétrachlorure de carbone a déjàété proposée mais on utilisait alors.une bouillie contenant de préférence une partie seulement d'hydrate de
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chaux pour 3 à parties environ de tétrachlorure de carbone.
Par contre, la quantité de tétrachlorure de carbone utilisée dansle procédé qui fait l'objet de la présente invention doit être tout au plus assez grande pour que la nature pulvérulente de l'hydrate de chaux reste inaltérée pendant tout le cours dé la réaction. Par rapport au procédé connu, le procédé conforme à l'inventiona en premier lieu l'avantage de réduire sensiblement la quantité nécessaire de tétrachlo- rure de carbone, ce qui réduit au minimum les pertes éven- tuelles de cet axuxiliaire précieux. Dans le cas présent, l'élimination du tétrachlorure de carbone contenu dans le produit final exige aussi des dépenses sensiblement plus faibles.
D'autre part, dans le présent procede et pour autant qu'il s'agit du réglage de la température de réaction , le tétrachlorure:le carbone a une action sensiblement différente de celle qu'il a dans le procédé connu. Il s'agit en effet, dans le cas présent, de réduire par l'évaporation du tétra- chlorure de carbone l'augmentation de température du mélange en réaction qui se produit sous l'action de la chaleur de formation du chlorure :
le chaux, de manière empêcher la fusion du cnlorure de chaux dans l'eau de cristallisation afin d'éviter la formation de grumeaux dans le chlorure de chaux et les perturbations dans la chloruration,Dans le procédé connu, cette action du présent procédé ne peut pas entrer en jeu, ne serait-ce que parce qu'on se trouve en présence, pendant tout le cours de la chloruration, d'une bouillie fluide très mobile qui est constamment broyée, ce qui fait qu'on n'a pas be-spin de prendre d'autres mesures ayant pour but d'empêcher la formation de grumeaux par suite de tempé- ratures de réaction trop élevées.
Exemple :
Ajouter 64 parties de tétrachlorure de carbone à 1000 parties d'hydrate de chaux dans, un agitateur et soumettre àla chloruration en mélangeant bien. on peutopérer dans un récipient
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fermé, le tétrachlorure de carbone évaporé par la chaleur de réaction se condensant continuellement sur le.? parois refroi- dies du vase et étant absorbé de nouveau par la masse en réaction ;
on peut toutefois réaliser aussi le procédé dans un vase de réaction d'où les gaz d'échappement sont conduits dans un réfrigérant approprié pour le téteachlorure de carbone évaporé, en ajoutant continuellement à la ruasse en réaction une nouvelle quantité de tétrachlorur-re de carbone liquide telle que sa teneur en CCI4se maintienne toujours à environ 5-7%.Lorsque la chloruration est terminée et que le tétrachlorure de carbone est évacué par un traitement dans le vide à environ 30à 40 C.
on obtient 160Sparties de chlorure de chaux contenant 37% de chlore actif et 0,2% de chlore de chlorure, dont la teneur en eau est à peu près égale à la moitié de celle d'un chlorure de chaux obtenu à partir du même hydrate de chaux sans addition de tétrachlorure de carbone.
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Lime chloride manufacturing process.
It is known that, in the manufacture of lime chloride, and as a result of the heat of reaction released, there is an increase in temperature which gives rise to a phenomenon resembling a fusion of the salts produced in their water of crystallization. During this phenomenon, chloride of lime loses its pulverulent nature; the wet mass agglomerates, giving rise to lumps, and in this state it opposes great resistance to mechanical treatment. Hard masses occur during cooling.
In current mechanical processes, attempts have been made to overcome these difficulties, either by reducing the thickness of the layers or by giving the agitators a more robust construction, which in both cases requires expensive apparatus. On the other hand, it is necessary that the chlorination take place rather slowly, whereby a low yield results in relation to the dimensions of the apparatus.
In the manufacture of chloride of lime there is a
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partial decomposition due to the length of the treatment, and it is therefore always necessary to obtain a product having at least 1% of "chlorine chloride".
Now, it has been found that the difficulties in question can be avoided very completely in the chlorination of lime hydrate using mechanical devices, by adding to this lime hydrate, before the chlorination, a non-attacking liquid. neither chlorine nor hypochlorite and does not alter or dissolve chloride of lime, such as carbon tetrachloride. The quantity added should be small enough not to modify the pulverulent state of the hydrate of lime; it is preferably about 3 to 7%.
The advantage of the addition of this liquid seems to result from this fact that the increase in temperature is so reduced by the latent heat of vaporization of carbon tetrachloride (vaporization which occurs under the action of the heat of formation of chloride of lime,) that the melting in the water of crystallization is prevented and that the pulverulent form remains retained;
This avoids the inconvenience caused by the formation of lumps in the chloride of cnaux during stirring. In addition, thanks to the use of small quantities of carbon tetrachloride, the subsequent elimination of the fractions; the carbon tetrachloride contained in the chloride of lime produced, either by vacuum or by treatment with hot air, requires relatively little time and relatively minimal energy expenditure. Along with the chlorination and subsequent removal of carbon tetrachloride, partial dehydration of the chloride of lime also occurs.
Chlorination of 7. ' hydrate of lime in an apparatus, .mechanical in the presence of carbon tetrachloride has already been proposed but then a slurry was used, preferably containing only a part of hydrate of lime.
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lime for about 3 to parts of carbon tetrachloride.
On the other hand, the quantity of carbon tetrachloride used in the process which is the object of the present invention must be at most large enough so that the pulverulent nature of the hydrate of lime remains unaltered throughout the course of the reaction. Compared with the known process, the process according to the invention first of all has the advantage of substantially reducing the required quantity of carbon tetrachloride, which minimizes any losses of this valuable auxiliary. In the present case, the removal of the carbon tetrachloride contained in the final product also requires significantly lower expense.
On the other hand, in the present process and in so far as it concerns the adjustment of the reaction temperature, the tetrachloride: carbon has an action appreciably different from that which it has in the known process. In fact, in the present case, it is a question of reducing by evaporation of the carbon tetrachloride the increase in temperature of the reaction mixture which occurs under the action of the heat of formation of the chloride:
lime, so as to prevent the melting of the lime chloride in the water of crystallization in order to avoid the formation of lumps in the lime chloride and disturbances in the chlorination. In the known process, this action of the present process cannot not come into play, if only because we are in the presence, throughout the course of the chlorination, of a very mobile fluid slurry which is constantly crushed, which means that we do not have to be -spin to take other measures to prevent the formation of lumps as a result of excessively high reaction temperatures.
Example:
Add 64 parts of carbon tetrachloride to 1000 parts of hydrate of lime in a stirrer and submit to chlorination, mixing well. we can operate in a container
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closed, the carbon tetrachloride evaporated by the heat of reaction condensing continuously on the. cooling walls of the vessel and being absorbed again by the reacting mass;
However, the process can also be carried out in a reaction vessel from which the exhaust gases are conducted into a suitable coolant for the evaporated carbon teteachloride, continuously adding to the mass in reaction a new quantity of carbon tetrachloride liquid such that its CCl4 content is always maintained at about 5-7%. When the chlorination is complete and the carbon tetrachloride is removed by vacuum treatment at about 30-40 C.
160Sparts of chloride of lime are obtained containing 37% of active chlorine and 0.2% of chlorine chloride, the water content of which is approximately equal to half that of a chloride of lime obtained from the same hydrate of lime without the addition of carbon tetrachloride.