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La présente invention se rapporte à un procédé de traitement d'un produit sous forme de particules. Elle concerne plus spécialement un procédé perfectionné pour produire, à partir d'un minerai de perlite, des particules finement divisées, qu'on peut utiliser comme auxiliaire de fil- tration ou comme produit de charge.
L'invention vise également un procédé pour préparer une compo- sition de perlite ayant des propriétés améliorées de réflexion de la lumière, procédé qui consiste à mélanger une perlite broyée avec une sub- stance blanche réfractaire contenant de l'oxygène, choisie dans la caté- gorie que forment l'oxyde de titane, l'oxyde de magnésium, le carbonate de magnésium, l'oxyde de zirconium, ou le phosphate bicalcique, et à chauffer ce mélange à des températures comprises entre environ 8150 et 1150 C, afin de provoquer la dilatation des particules.
Le minerai de perlite brut est constitué par une matière vitreuse volcanique contenant environ 65 % à 70% en poids de silice, en même temps que 12 % à 16 % d'alumine, 2 % à 5 % d'eau emprisonnée, 7 % à 10 % d'oxydes de métaux alcalins et de faibles quantités d'oxydes de fer, de calcium et de magnésium. Une propriété caractéristique de la perlite et des matières vitreuses volcaniques similaires contenant plus de 2 % d'eau réside dans le fait qu'une telle matière exposée sous forme de fines particules à des températures comprises entre environ 8150 et 11500 C subit un ramollisse- ment et une dilatation ou un gonflement rapides des particules, ce qui donne naissance à un produit cellulaire dilaté ayant une densité extrême- ment faible.
Par suite de sa faible densité, de son inertie chimique et de sa résistance à la chaleur,une perlite complètement dilatée présente un intérêt considérable comme produit calorifuge et dans d'autres appli- cations, par exemple sous forme d'un produit aggloméré avec le plâtre, le ciment et des matériaux analogues.
Les particules de perlite, dilatées au moyen des procédés habi- tuels de chauffage, contiennent un grand nombre de cellules d'air ou de sphères individuelles, closes (à la manière des éponges), ces particules étant, de ce fait, capables de flotter indéfiniment sur des liquides tels que l'eau. Dans les procédés de dilatation de ce genre, on produit une fai- ble quantité de "fines", c'est-à-dire de particules brisées finement di- visées. On a trouvé que ces fines sont appropriées à l'utilisation comme auxiliaire de filtration, du fait qu'elles fournissent une grande étendue de surface, qu'elles possèdent une faible densité apparente et une faible densité à 7 état mouillé. Contrairement aux particules "entiere" dilatées, elles ne flottent pas sur l'eau ou sur d'autres liquides.
On a déjà fait un grand nombre de tentatives pour augmenter la production d'un produit finement divisé de ce genre à partir d'une perlite dilatée en utilisant des opérations de broyage ou d'autres opérations de fragmentation.
Jusqu'à ce jour, on dilatait des particules d'un minerai de perlite et on les projetait contre des surfaces abrasives pour briser les particules dilatées et pour obtenir un produit utilisable comme auxiliaire de filtration. Un tel produit présente une grande étendue de surface, une faible densité apparente, une faible densité à l'état mouillé, et une partie importante de ce produit ne flotte pas sur des fluides aqueux. Le produit donne des taux d'écoulement qui sont entièrement comparables à ceux qu'on obtient avec les auxiliaires de filtration classiques constitués par de la terre de diatomées. Ce produit présente une couleur blanche et des propriétés de réflexion de la lumière qui le rendent approprié comme matière de charge pour le papier, les peintures et d'autres produits.
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La présente invention a pour objet : - un procédé nouveau pour améliorer les propriétés de réflexion de la lumière d'une perlite dilatée; - un procédé perfectionné pour produire une composition à base de perlite utilisable comme charge pour les peintures, le papier et des produits analogues; - un procédé perfectionné pour produire une matière finement divisée d'une qualité élevée, procédé qui consiste à utiliser de préfé- rence comme matière premièrè le produit qu'on considérait jusqu'à présent comme un déchet du broyage des minerais de perlite, c'est-à-dire un minerai de perlite broyé correspondant à une dimension inférieure au ta- mis de 0,59 mm.
Les avantages précités et d'autres encore de l'invention apparaî- tront plus clairement au cours de la description qui va suivre.
Quand on mélange un minerai de perlite broyé avec une substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène, choisie dans la catégorie que forment l'oxyde de titane,l'oxyde de magnésium, le carbonate de magnésium, l'oxyde de zirconium et le phosphate bioaloique, et quand on chauffe ce mélange à des températures comprises entre environ 815 et environ 1150 C pour réaliser la dilatation des particules, la composition de perlite qu'on recueille présente des propriétés améliorées de réflexion de la lumière.
D'une manière plus détaillée, on peut utiliser un minerai de per- lite broyé ayant une dimension particulaire inférieure au tamis d'environ 0,59 mm, ou moins. On peut également utiliser, si on le désire, un minerai de perlite d'une dimension supérieure, mais, au point de vue économique et pour obtenir une dilatation plus uniforme, il est préférable d'utiliser un minerai de perlite ayant une dimension particulaire inférieure au tamis de 0,59 mm. Dans l'un des modes de mise en oeuvre de l'invention, on ta- mise ou l'on classe le minerai de perlite broyé de manière à séparer les particules grossières de perlite et à recueillir les particules fines de perlite qu'on mélange alors avec la substance blanche réfractaire conte- nant de l'oxygène, pour procéder ensuite à la dilatation et au broyage.
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Dans un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on peut activer les particules fines de perlite, obtenues grâce au tamisage, au moyen d'un traitement préalable avec une solution aqueuse diluée d'un acide minéral.
Avant le mélange avec une substance blanche réfractaire contenant de 1' oxygène et avant la dilatation des particules ainsi traitées, on traite le minerai de perlite dans un réacteur approprié par une solution aqueuse diluée d'un acide minéral, tel que l'acide sulfurique, l'acide chlorhydri- que, l'acide nitrique, l'acide fluorhydrique, l'acide phosphorique, ou l'acide fluosilicique dans des conditions décrites en détail ci-après.
Par exemple, dans un mode de mise en oeuvre préféré du procédé d'activation, on met en contact des particules de minerai de perlite traversant un tamis de moins de 0,35 mm avec une solution aqueuse diluée d'acide sulfurique.
On prépare la solution acide en ajoutant à de l'eau une quantité suffi- sante d'acide sulfurique pour obtenir une concentration d'environ 0,25 à 0,5 mole d'acide sulfurique pour 100 gr de solution acide aqueuse.
On chauffe la suspension à une température comprise entre environ 60 C et le point d'ébullition pendant un laps de temps d'environ 1,5 heure à environ 3 heures. Après la fin de la réaction, on décante la solution acide et on lave le produit solide constitué par de la perlite avec un
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milieu aqueux, jusqu'à ce qu'il soit sensiblement neutre. Après la décan- tation du milieu servant au lavage, la perlite activée par l'acide se trouve dans un état permettant de la mélanger avec la substance blanche réfrac- taire contenant de l'oxygène.
De préférence, on mélange la perlite traitée suivant le cas par de l'acide ou non, avec une substance blanche réfractaire contenant de l' oxygène en présence d'un milieu aqueux, afin de favoriser l'adhérence de la substance réfractaire aux surfaces de la perlite. La teneur en humidité du mélange doit être comprise entre environ 20 % et environ 35 % en poids et, de préférence, entre environ 30 % et environ 35 % en poids pendant la phase de mélange. Quand la perlite est sèche, on peut l'humecter avec un milieu aqueux avant le mélange avec la substance réfractaire, ou la mélan- ger avec une suspension de la substance réfractaire dans un milieu aqueux.
La perlite qu'on a ainsi activée au moyen d'une solution aqueuse diluée d'un minéral, qu'on a lavée jusqu'à neutralité et qu'on a décantée, contient habituellement une quantité d'humidité suffisante pour permettre le mélange approprié avec la substance réfractaire. On peut obtenir un pouvoir déflecteur amélioré du produit, quand on mélange une perlite sèche avec une substance réfractaire sèche avant de procéder à la dilatation, mais on obtient les meilleurs résultats quand l'eau est présente pendant l'opération de mélange.
La substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène qu'on ajoute à la perlite est choisie dans la catégorie que forment l'oxyde de titane, l'oxyde de magnésium, le carbonate de magnésium, l'oxyde de zirconium et le phosphate bicalcique. Bien qu'on ait trouvé que l'addition du phosphate bicalcique à une perlite broyée avant la dilatation de celle-ci puisse améliorer les propriétés de réflexion de la lumière du produit dilaté, on obtient avec ce composé une amélioration de ces propriétés inférieure à celle qu'on obtient en utilisant une quantité équivalente, en poids, de n'importe quel autre des composés réfractaires faisant partie de la même catégorie.
Les rapports en poids entre la perlite (considérée à l'état sec) et la substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène doivent être compris entre environ 5 parties et environ 200 parties de perlite par partie de substance réfractaire. De préférence, le mélange présente un rapport pondéral compris entre environ 15 et environ 50 parties de perlite. par partie de substance réfractaire. Quand ce rapport est inférieur à environ 5:1, la substance réfractaire tend à fondre à la surface de la perlite pendant l'opération de dilatation à un degré tel que la dilatation de la perlite est empêchée.
Quand le rapport pondéral dépasse environ 200:1, la quantité de substance réfractaire présente n'est pas suffisante pour produire une amélioration sensible des propriétés de réflexion de la lumière de la perlite dilatée obtenue,
La dimension des particules de la substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène doit être inférieure à environ 0,149 mm et, de préférence, inférieure à environ 0,074 mm, afin d'obtenir le maximum de distribution de cette substance sur les surfaces des particules de perlite.
On mélange la perlite et la substanceblanche réfractaire conteneint de l'oxygène en présence d'un milieu aqueux, comme indiqué ci-avant,' jusqu'a l'obtention d'un mélange sensiblement homogène. On peut exécuter l'opération de mélange dans un délayeur à kaolin, dans un mélangeur à bandes ou dans un autre dispositif approprié de mélange ou de brassage. Le mélange homogène, obtenu grâce à cette opération, peut être séché à une température comprise entre environ 100 et 1400C pour éliminer l'excès d'humidité avant la dilatation.
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Après la dilatation ou délitation du minerai traitée on constate que les particules possèdent des propriétés accentuées de réflexion de la lumière, qui sont encore augmentées quand on soumet les particules dilatées à un traitement complémentaire d'abrasion ou de morcellement pour briser les sphères subsistant après la phase de dilatation, On exécute de préférence cette abrasion ou ce morcellement pendant que les particules dilatées se trouvent à la température maintenue pendant la phase de dilatation ou d'éclatement, ou à une température voisine.
On peut aussi utiliser une abrasion du produit dans un broyeur à boulets, ou dans une autre installa- tion de broyage appropriée pour réduire la dimension des particules à moins d'environ 0,074 mm, si cela est indiqué, mais le procédé préféré de morcellement des particules délitées consiste à projeter à des vitesses élevées les particules fraîchement dilatées encore chaudes contre des sur- faces d'abrasion.
Le pouvoir réflecteur de la perlite obtenue est mesuré dans un spectrophotomètre au quartz de Beckman "model DU", du type non enregistreur.
On compare les échantillons à un étalon de travail en "Vitrolite n V6- B65" pour déterminer le pourcentage de lumière réfléchie par l'échantillon.
L'étalon de travail est étalonné par le "National Bureau of Standards" des Etats-Unis d'Amérique, par comparaison avec un étalon de référence en "Vitrolite NBS n V2-B4". La réflexion de la lumière de l'étalon de ré- férence est étalonnée par comparaison avec la réflexion de MgO fraîchement préparé. Les exemples non limitatifs ci-après se rapportent à la mise en oeuvre de l'invention, toutes les parties et tous les rapports solides : liquides étant indiqués en poids, sauf mention contraire.
EXEMPLE I
On broie de la perlite provenant des mines voisines de Fish Springs (Californie) à une dimension inférieure à environ 4,8 mm et on sèche le produit à environ 120 0 dans un séchoir rotatif. On tamise ensuite le produit sortant du séchoir à une dimension d'environ 0,35 mm. On conserve le produit supérieur à cette dimension pour l'utiliser dans le plâtre aggloméré. On sépare un échantillon du produit inférieur à 0,35 mm en des portions désignées par les lettres A à Fo
A titre d'essai témoin, on dilate la portion A à une température comprise entre environ 815 et environ 1150 C en la faisant passer à travers un four incliné dans le même sens qu'une flamme de gaz naturel.
On constate que le pouvoir'réflecteur du produit dilaté, déterminé à 1' aide d'un spectrophotomètre Beckman "model DIT', en utilisant un étalon de travail en "Vitrolite n V6-B65" est d'environ 81,0.
EXEMPLE II
On humecte la portion B de l'exemple I avec une quantité suffisante d'eau pour obtenir un rapport entre solides; liquides d'environ 70:30.
On ajoute du carbonate de magnésium d'une dimension inférieure à environ 0,074 mm à la perlite humectée et on mélange les produits jusqu'à ce qu' ils noient sensiblement homogènes. On ajoute le carbonate de magnésium en une quantité qui équivaut à environ 5 parties de MgCO pour 95 parties de minerai de perlite. On sèche le mélange à environ 110C pendant environ 3 heures, puis on l'introduit dans le four incliné décrit dans l'exemple I.
On maintient dans la zone de dilatation une température comprise entre en- viron 815 et environ 1150 C. Le pouvoir réflecteur du produit dilaté, déterminé comme dans l'exemple I, est d'environ 84,2.
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EXEYiP1E I I I et IV
On humecte les portions C et D de l'exemple I avec une quantité suffi- sante d'eau pour réaliser un rapport entre les solides et les liquides d' environ 70:30. On ajoute à chacune des portions de perlite humectée de 1' oxyde de titane ayant une dimension inférieure à environ 0,074 mm, et on mélange les produits jusqu'à ce qu'ils soient sensiblement homogènes.
On ajoute à la portion C une quantité d'oxyde de titane qui équivaut à environ 15 parties de TiO2 pour 85 parties de minerai de perlite, et à la portion D une quantité qui équivaut à environ 10 parties de TiO2 pour 90 parties de minerai de perlite. On sèche les mélanges séparément à environ 110 C pendant environ 3 heures et on les introduit séparément dans le four incliné décrit dans l'exemple I. On maintient dans la zone de dilatation une température comprise entre environ 815 C et environ 1150 C. Le pouvoir réflecteur des produits dilatés obtenus à partir des portions C et D, déterminé comme dans l'exemple I, est d'environ 84,5 et 84,5 respectivement.
EXEMPLE V
On traite la portion E de l'exemple I de la même manière que la perlite des exemples II à IV, sauf que l'oxyde de magnésium ajouté pré- sente une dimension inférieure à 0,074 mm environo On ajoute l'oxyde de magnésium à la portion E en une quantité qui équivaut à 5 parties de MgO pour 95 parties de minerai de perlite. Le pouvoir réflecteur de la perlite dilatée obtenue se monte à environ 86,0.
EXEMPLE VI
On prépare une solution aqueuse diluée d'acide sulfurique en ajou- tant à de l'eau une quantité suffisante d'acide sulfurique concentré pour réaliser une concentration d'environ 0,44 mole d'acide sulfurique pour 100 gr de solution acide aqueuse diluée. On mélange la portion F avec la solution acide aqueuse diluée en une quantité qui équivaut à environ 4 parties de perlite pour 6 parties de solution acide aqueuse. On chauffe la suspension pendant 2 heures environ au point d'ébullition, on la refroidit, et on décante l'excès d'acide. On lave les matières solides plusieurs fois avec de l'eau jusqu'à ce qu'elles soient exemptes d'acide, puis on les sèche. Les matières solides, qui contiennent encore approximativement 30% d'eau, sont séparées en des portions N à V.
A titre de témoin, on sèche la portion N à environ 110 C pendant environ 3 heures, puis on l'introduit dans le four incliné de l'exemple I.
On maintient, dans la zone de dilatation, une température comprise entre 815 C et 1150 C environ. Le pouvoir réflecteur du produit déterminé comme dans l'exemple I se monte à environ 85,8.
EXEMPLES VII à IX
On mélange chacune des portions 0, P et Q de l'exemple VI avec du carbonate de magnésium en des quantités équivalent à environ 15 parties de MgCO pour 85 parties de perlite, à environ 7 parties de MgO3 pour 93 parties de perlite et à environ 5 parties de MgC03 pour 95 parties de perlite, respectivement. Le carbonate de magnésium a une dimension infé- rieure à environ 0,074 mm. On 'broie chaque mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on le sèche à environ 110 C pendant environ 3 heures.
Chaque mélange est dilaté de la manière décrite dans l'exemple I. Le pou- voir réflecteur de chacun des produits dilatés, mesuré comme dans l'exemple I, est indiqué sur le tableau 1 ci-après :
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TABLEAU I
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<tb> Exemple <SEP> Echan- <SEP> Parties <SEP> de <SEP> orties <SEP> de <SEP> Pouvoir
<tb> tillon <SEP> perlite <SEP> MgCO3 <SEP> réflecteur
<tb>
<tb>
<tb> VII <SEP> 0 <SEP> 85 <SEP> 15 <SEP> 87, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> VIII <SEP> P <SEP> 93 <SEP> 7 <SEP> 87,9
<tb>
<tb> IX <SEP> Q <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 88,2
<tb>
EXEMPLE X à XII
On mélange les portions R, S et T de l'exemple VI avec de 1' oxyde de titane, en des quantités équivalent à environ 10 parties de TiO2 pour 90 parties de perlite,
à environ 7 parties de TiO2 pour 93 parties de perlite et à environ 5 parties de TiO2 pour 95 parties de perlite, respectivement. L'oxyde de titane présente une dimension inférieure à 0,074 mm. On broie chaque mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on le sèche à environ 110 C pendant environ 3 heures.'On procède à la dilatation de chaque mélange comme il est dit dans l'exemple I.
Le pouvoir réflecteur de chacun des produits dilatés mesuré comme dans l'exemple I, est indiqué sur le tableau II ci-après :
TABLEAU II
EMI6.2
<tb> Exemple <SEP> Echan- <SEP> Parties <SEP> de <SEP> Parties <SEP> de <SEP> Pouvoir
<tb>
<tb> tillon <SEP> perlite <SEP> TiO2 <SEP> réflecteur
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> X <SEP> R <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> 87,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> XI <SEP> s <SEP> 93 <SEP> 7 <SEP> 89,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> XII <SEP> T <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 89, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
Quand on broie le produit obtenu à partir de la portion T dans un broyeur à boulets jusqu'à une dimension sensiblement inférieure à environ 0,074 mm, on constate que le pouvoir réflecteur se monte à environ 93,1.
EXEMPLE XIII
On mélange la portion U de l'exemple VI avec de 1 oxyde de zirco- nium en une quantité équivalent à environ 10 parties de ZrO2 pour 90 par- ties de perlite. L'oxyde de zirconium présente une dimension inférieure à 0,074 mm. On broie le mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on le sèche à environ 110 C pendant environ 3 heures. On procède ensuite à la dilatation comme il est décrit dans l'exemple I. Le pouvoir réflecteur du produit dilaté, mesuré comme dans l'exemple I, se monte à environ 89,3.
On broie une partie du produit dans un broyeur à boulets jusqu'à une dimension sensiblement inférieure à 0,074 mm. Le pouvoir réflecteur de ce produit se monte à environ 92,3.
EXEMPLE XIV
On mélange la portion V de l'exemple VI avec du phosphate bical- cique d'une dimension inférieure à environ 0,074 mm, en une quantité équi- valent à environ 5 parties de CaHHO4 pour 95 parties de perlite. On con- state que le pouvoir réflecteur du produit dilaté se monte à environ 88,1.
Il est bien entendu que l'expression "perlite", utilisée au cours de la présente description, désigne aussi bien le minerai de perlite que le minerai de perlite traité par un acide.
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The present invention relates to a process for treating a product in the form of particles. More particularly, it relates to an improved process for producing finely divided particles from perlite ore which can be used as a filtration aid or as a feedstock.
The invention also relates to a process for preparing a perlite composition having improved light-reflecting properties, which process consists in mixing a ground perlite with a refractory white substance containing oxygen, selected from the category. - gorie formed by titanium oxide, magnesium oxide, magnesium carbonate, zirconium oxide, or dicalcium phosphate, and to heat this mixture to temperatures between approximately 8150 and 1150 C, in order to cause the particles to expand.
Raw perlite ore consists of a vitreous volcanic material containing about 65% to 70% by weight of silica, together with 12% to 16% alumina, 2% to 5% trapped water, 7% to 10% alkali metal oxides and small amounts of iron, calcium and magnesium oxides. A characteristic property of perlite and similar volcanic glassy materials containing more than 2% water is that such material exposed as fine particles at temperatures between about 8,150 and 11,500 C undergoes softening. and rapid expansion or swelling of the particles, resulting in an expanded cell product having an extremely low density.
Due to its low density, chemical inertness and heat resistance, fully expanded perlite is of considerable interest as a heat insulator and in other applications, for example as an agglomerated product with the. plaster, cement and the like.
The perlite particles, expanded by the usual methods of heating, contain a large number of air cells or individual spheres, closed (like sponges), these particles being, therefore, able to float. indefinitely on liquids such as water. In such expansion processes, a small amount of "fines", ie, finely divided, broken particles is produced. These fines have been found to be suitable for use as a filter aid because they provide a large surface area, have low bulk density and low wet density. Unlike expanded "whole" particles, they do not float on water or other liquids.
Many attempts have already been made to increase the production of such a finely divided product from expanded perlite using grinding or other comminution operations.
Heretofore, particles of a perlite ore have been expanded and thrown against abrasive surfaces to break up the expanded particles and to provide a product usable as a filter aid. Such a product has a large surface area, low bulk density, low wet density, and a significant portion of this product does not float on aqueous fluids. The product gives flow rates which are fully comparable to those obtained with conventional filter aids consisting of diatomaceous earth. This product exhibits white color and light reflecting properties which make it suitable as a filler for paper, paints and other products.
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The subject of the present invention is: a new process for improving the light reflection properties of an expanded perlite; - an improved process for producing a composition based on perlite usable as a filler for paints, paper and the like; - an improved process for producing a finely divided material of high quality, which process preferably comprises using as a raw material the product heretofore considered to be waste from the grinding of perlite ores; that is, a crushed perlite ore corresponding to a dimension less than the 0.59 mm screen.
The aforementioned advantages and others of the invention will emerge more clearly during the description which follows.
When mixing a crushed perlite ore with a refractory white substance containing oxygen selected from the category of titanium oxide, magnesium oxide, magnesium carbonate, zirconium oxide and phosphate bioaloic, and when this mixture is heated to temperatures between about 815 and about 1150 ° C to achieve particle expansion, the collected perlite composition exhibits improved light reflecting properties.
In more detail, a crushed pearlite ore having a particle size smaller than the sieve of about 0.59 mm, or less, can be used. A larger-sized perlite ore can also be used, if desired, but economically and to achieve more uniform expansion, it is preferable to use a pearlite ore having a smaller particle size. through a 0.59 mm sieve. In one of the embodiments of the invention, the crushed perlite ore is graded so as to separate the coarse particles of perlite and to collect the fine particles of perlite which are mixed. then with the refractory white substance containing oxygen, to then proceed to expansion and crushing.
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In another embodiment of the invention, the fine particles of perlite, obtained by sieving, can be activated by means of a preliminary treatment with a dilute aqueous solution of a mineral acid.
Before mixing with a refractory white substance containing oxygen and before the expansion of the particles thus treated, the perlite ore is treated in a suitable reactor with a dilute aqueous solution of a mineral acid, such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, phosphoric acid, or fluosilicic acid under conditions described in detail below.
For example, in a preferred embodiment of the activation process, particles of perlite ore passing through a sieve of less than 0.35 mm are contacted with a dilute aqueous solution of sulfuric acid.
The acidic solution is prepared by adding a sufficient quantity of sulfuric acid to water to obtain a concentration of about 0.25 to 0.5 moles of sulfuric acid per 100 g of aqueous acid solution.
The suspension is heated to a temperature between about 60 ° C and the boiling point for a period of about 1.5 hours to about 3 hours. After the end of the reaction, the acid solution is decanted and the solid product consisting of perlite is washed with a
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aqueous medium, until substantially neutral. After settling of the washing medium, the acid activated perlite is in a state where it can be mixed with the refractory white substance containing oxygen.
Preferably, the perlite, treated as appropriate with acid or not, is mixed with a refractory white substance containing oxygen in the presence of an aqueous medium, in order to promote the adhesion of the refractory substance to the surfaces of. perlite. The moisture content of the mixture should be between about 20% and about 35% by weight and, preferably, between about 30% and about 35% by weight during the mixing phase. When the perlite is dry, it can be moistened with an aqueous medium before mixing with the refractory substance, or mixed with a suspension of the refractory substance in an aqueous medium.
Perlite which has thus been activated by means of a dilute aqueous solution of a mineral, which has been washed to neutral and decanted, usually contains a sufficient quantity of moisture to allow proper mixing. with the refractory substance. Improved product deflection can be obtained when a dry perlite is mixed with a dry refractory material prior to expansion, but the best results are obtained when water is present during the mixing operation.
The refractory white substance containing oxygen which is added to the perlite is selected from the category of titanium oxide, magnesium oxide, magnesium carbonate, zirconium oxide and dicalcium phosphate. Although it has been found that the addition of the dicalcium phosphate to a ground perlite before the expansion thereof can improve the light-reflecting properties of the expanded product, with this compound an improvement in these properties is obtained less than that. which is obtained by using an equivalent amount, by weight, of any other of the refractory compounds belonging to the same class.
The weight ratios between perlite (considered in the dry state) and the refractory white substance containing oxygen should be between about 5 parts and about 200 parts of perlite per part of refractory substance. Preferably, the mixture has a weight ratio of between about 15 and about 50 parts of perlite. per part of refractory substance. When this ratio is less than about 5: 1, the refractory substance tends to melt on the surface of the perlite during the expansion operation to such an extent that expansion of the perlite is prevented.
When the weight ratio exceeds about 200: 1, the amount of refractory substance present is not sufficient to produce a substantial improvement in the light reflecting properties of the obtained expanded perlite,
The particle size of the refractory oxygen-containing white substance should be less than about 0.149 mm and preferably less than about 0.074 mm, in order to obtain the maximum distribution of this substance on the surfaces of the perlite particles. .
The perlite and the refractory white substance containing oxygen are mixed in the presence of an aqueous medium, as indicated above, until a substantially homogeneous mixture is obtained. The mixing operation can be carried out in a kaolin mixer, in a belt mixer or other suitable mixing or stirring device. The homogeneous mixture, obtained by this operation, can be dried at a temperature between about 100 and 1400C to remove excess moisture before expansion.
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After the expansion or disintegration of the treated ore, it is observed that the particles have accentuated properties of light reflection, which are further increased when the dilated particles are subjected to a complementary treatment of abrasion or fragmentation to break up the spheres remaining after the expansion phase This abrasion or fragmentation is preferably carried out while the expanded particles are at the temperature maintained during the expansion or burst phase, or at a neighboring temperature.
Abrasion of the product can also be used in a ball mill, or other suitable milling plant to reduce the particle size to less than about 0.074 mm, if indicated, but the preferred method of grinding the particles is disintegrated particles involves throwing the freshly expanded particles while still hot at high speeds against abrasion surfaces.
The reflectance of the perlite obtained is measured in a Beckman “model DU” quartz spectrophotometer, of the non-recording type.
The samples are compared to a "Vitrolite n V6-B65" working standard to determine the percentage of light reflected by the sample.
The working standard is calibrated by the "National Bureau of Standards" of the United States of America, by comparison with a reference standard in "Vitrolite NBS n V2-B4". The light reflection of the reference standard is calibrated by comparison with the reflection of freshly prepared MgO. The nonlimiting examples below relate to the implementation of the invention, all the parts and all the solid: liquid ratios being indicated by weight, unless otherwise indicated.
EXAMPLE I
Perlite from the nearby Fish Springs (California) mines was ground to a size less than about 4.8 mm and the product dried at about 120 0 in a rotary dryer. The product leaving the dryer is then sieved to a size of about 0.35 mm. The product greater than this dimension is kept for use in the agglomerated plaster. A sample of the product smaller than 0.35 mm is separated into portions designated by the letters A to Fo
As a control test, portion A is expanded to a temperature between about 815 and about 1150 ° C by passing it through an oven inclined in the same direction as a natural gas flame.
It is found that the reflectivity of the expanded product, determined with a Beckman "model DIT" spectrophotometer, using a "Vitrolite n V6-B65" working standard, is about 81.0.
EXAMPLE II
The portion B of Example I is moistened with a sufficient quantity of water to obtain a solids ratio; liquids about 70:30.
Magnesium carbonate of a size less than about 0.074 mm is added to the moistened perlite and the products are mixed until they are substantially homogeneous. The magnesium carbonate is added in an amount equivalent to about 5 parts of MgCO per 95 parts of perlite ore. The mixture is dried at approximately 110C for approximately 3 hours, then it is introduced into the inclined oven described in Example I.
A temperature of between about 815 and about 1150 ° C. is maintained in the expansion zone. The reflectivity of the expanded product, determined as in Example I, is about 84.2.
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EMI5.1
EXEYiP1E I I I and IV
Portions C and D of Example I are moistened with sufficient water to achieve a solids to liquids ratio of about 70:30. To each of the wetted perlite portions is added titanium oxide having a size of less than about 0.074 mm, and the products are mixed until they are substantially homogeneous.
To portion C is added an amount of titanium oxide which is equivalent to about 15 parts of TiO2 per 85 parts of perlite ore, and to portion D an amount which is equivalent to about 10 parts of TiO2 per 90 parts of pearlite ore. perlite. The mixtures are dried separately at about 110 C for about 3 hours and introduced separately into the inclined oven described in Example I. A temperature of between about 815 C and about 1150 C. is maintained in the expansion zone. reflector of the expanded products obtained from portions C and D, determined as in Example I, is approximately 84.5 and 84.5 respectively.
EXAMPLE V
Portion E of Example I is treated in the same manner as the perlite of Examples II to IV except that the added magnesium oxide is less than about 0.074 mm in size. Magnesium oxide is added to the mixture. portion E in an amount which is equivalent to 5 parts of MgO per 95 parts of perlite ore. The reflectivity of the expanded perlite obtained is about 86.0.
EXAMPLE VI
A dilute aqueous solution of sulfuric acid is prepared by adding to water a sufficient quantity of concentrated sulfuric acid to achieve a concentration of about 0.44 moles of sulfuric acid per 100 g of dilute aqueous acid solution. . The portion F is mixed with the dilute aqueous acidic solution in an amount equivalent to about 4 parts of perlite per 6 parts of aqueous acidic solution. The suspension is heated for about 2 hours to the boiling point, cooled, and the excess acid decanted. The solids are washed several times with water until acid-free, then dried. The solids, which still contain approximately 30% water, are separated into N to V portions.
As a control, portion N is dried at approximately 110 ° C. for approximately 3 hours, then it is introduced into the inclined oven of Example I.
A temperature of between 815 C and 1150 C approximately is maintained in the expansion zone. The reflectance of the product determined as in Example I is approximately 85.8.
EXAMPLES VII to IX
Each of the O, P and Q portions of Example VI is mixed with magnesium carbonate in amounts equivalent to about 15 parts MgCO per 85 parts perlite, about 7 parts MgO3 per 93 parts perlite and about 5 parts of MgCO3 per 95 parts of perlite, respectively. Magnesium carbonate has a size of less than about 0.074 mm. Each mixture is ground until homogeneous and dried at about 110 ° C for about 3 hours.
Each mixture is expanded as described in Example I. The reflective power of each of the expanded products, measured as in Example I, is shown in Table 1 below:
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TABLE I
EMI6.1
<tb> Example <SEP> Echan- <SEP> Parts <SEP> of <SEP> nettles <SEP> of <SEP> Power
<tb> tillon <SEP> perlite <SEP> MgCO3 <SEP> reflector
<tb>
<tb>
<tb> VII <SEP> 0 <SEP> 85 <SEP> 15 <SEP> 87, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> VIII <SEP> P <SEP> 93 <SEP> 7 <SEP> 87.9
<tb>
<tb> IX <SEP> Q <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 88.2
<tb>
EXAMPLE X to XII
The R, S and T portions of Example VI are mixed with titanium oxide, in amounts equivalent to approximately 10 parts of TiO2 per 90 parts of perlite,
about 7 parts TiO2 per 93 parts perlite and about 5 parts TiO2 per 95 parts perlite, respectively. The titanium oxide has a dimension of less than 0.074 mm. Each mixture is ground until it is homogeneous and it is dried at about 110 ° C. for about 3 hours. Each mixture is dilated as described in Example I.
The reflectance of each of the expanded products, measured as in Example I, is shown in Table II below:
TABLE II
EMI6.2
<tb> Example <SEP> Echan- <SEP> Parts <SEP> of <SEP> Parts <SEP> of <SEP> Power
<tb>
<tb> tillon <SEP> perlite <SEP> TiO2 <SEP> reflector
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> X <SEP> R <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> 87.5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> XI <SEP> s <SEP> 93 <SEP> 7 <SEP> 89.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> XII <SEP> T <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 89, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
When the product obtained from portion T was ground in a ball mill to a dimension substantially less than about 0.074 mm, the reflectance was found to be about 93.1.
EXAMPLE XIII
Portion U of Example VI is mixed with zirconium oxide in an amount equivalent to about 10 parts ZrO2 per 90 parts perlite. Zirconium oxide has a dimension of less than 0.074 mm. The mixture is ground until homogeneous and dried at about 110 ° C for about 3 hours. The expansion is then carried out as described in Example I. The reflectance of the expanded product, measured as in Example I, amounts to approximately 89.3.
Part of the product is ground in a ball mill to a dimension substantially less than 0.074 mm. The reflectance of this product is approximately 92.3.
EXAMPLE XIV
Portion V of Example VI is mixed with dicalcium phosphate less than about 0.074 mm in size, in an amount equivalent to about 5 parts of CaHHO4 per 95 parts of perlite. The reflectivity of the expanded product is found to be about 88.1.
It is understood that the expression “perlite”, used during the present description, designates both the perlite ore and the perlite ore treated with an acid.