BE1030582B1 - METHOD FOR PRODUCING MAGNESIUM SILICON SULFATE-CALCIUM-SULFUR-MAGNESIUM FERTILIZER FROM SPENT SULFURIC ACID PRODUCED DURING ALKYLATION - Google Patents
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Abstract
Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation permet de consommer l'acide sulfurique par la production du sulfate de magnésium, qui consiste en adsorber et séparer un résidu huileux acide par des solides en suspension tels que le silicium et le calcium dans la poudre minérale, chauffer de manière externe et calciner le résidus par la chaleur du résidu huileux et la chaleur du résidu de charbon actif pour carboniser des matières organiques et produire ainsi l’engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium.A process for producing magnesium sulfate and silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from waste sulfuric acid produced during alkylation allows the sulfuric acid to be consumed by the production of magnesium sulfate, which consists of adsorbing and separating an acidic oily residue by suspended solids such as silicon and calcium in the mineral powder, heating externally and calcining the residue by the heat of the oily residue and the heat of the activated carbon residue to carbonize organic materials and thus producing silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer.
Description
PROCÉDÉ POUR PRODUIRE UN ENGRAIS DE SULFATE DE MAGNESIUM ETMETHOD FOR PRODUCING MAGNESIUM SULFATE FERTILIZER AND
DE SILICIUM-CALCIUM-SOUFRE-MAGNÉSIUM À PARTIR DE L'ACIDEOF SILICON-CALCIUM-SULFUR-MAGNESIUM FROM ACID
SULFURIQUE USÉ PRODUIT PENDANT ALKYLATIONSPENT SULFURIC PRODUCED DURING ALKYLATION
DOMAINE TECHNIQUETECHNICAL AREA
[0001] La présente invention concerne le traitement de l’acide sulfurique usé, en particulier un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation.[0001] The present invention relates to the treatment of spent sulfuric acid, in particular a process for producing magnesium sulfate and silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from spent sulfuric acid produced during alkylation.
CONTEXTE TECHNIQUETECHNICAL BACKGROUND
[0002] Avec l'augmentation des besoins en carburant sur le marché international, le volume de production de l'isooctane par alkylation augmente rapidement, pour produire une tonne d'isooctane, 50 à 60 kg de l'acide sulfurique à 98 % en poids sera consommé, avec un taux d’environ 90% de l'acide sulfurique usé produit, et l'acide sulfurique usé produit par la production de l'isooctane dépasse 500 000 tonnes par an en Chine. Étant donné que l'acide sulfurique usé présente une haute teneur en matières organiques, les technologies de traitement existantes consistent surtout en craquer et régénérer l'acide sulfurique usé pour recycler, qui exigent un grand investissement sur des équipements, avec un haut coût de traitement et une perte considérable par tonne d'acide sulfurique usé, ce qui a un grand impact sur le coût d’exploitation des entreprises et sur l'environnement, déposant le plus gros problème qui afflige la production des entreprises. Il existe d'autres procédés de traitement tels que l'extraction, qui n'ont pas encore été utilisés par des entreprises en raison d’un haut coût de récupération des solvants d'extraction et d’une faible teneur en acide sulfurique.[0002] With the increase in fuel needs on the international market, the volume of production of isooctane by alkylation increases rapidly, to produce one ton of isooctane, 50 to 60 kg of 98% sulfuric acid in weight will be consumed, with a rate of about 90% of the waste sulfuric acid produced, and the waste sulfuric acid produced by isooctane production exceeds 500,000 tons per year in China. Since spent sulfuric acid has a high organic content, existing processing technologies mainly consist of cracking and regenerating spent sulfuric acid for recycling, which require a large investment on equipment, with a high processing cost. and considerable loss per ton of spent sulfuric acid, which has a great impact on the operating cost of enterprises and the environment, posing the biggest problem afflicting the production of enterprises. There are other treatment processes such as extraction, which have not yet been used by companies due to high recovery cost of extraction solvents and low sulfuric acid content.
[0003] L'acide sulfurique usé produit pendant alkylation contient généralement 2 à 5% d'huile soluble dans l'acide et contient également des carbures, avec une couleur très sombre.[0003] The spent sulfuric acid produced during alkylation generally contains 2 to 5% of acid-soluble oil and also contains carbides, with a very dark color.
Il ne peut pas être utilisé sur le marché pour directement produire le sulfate de magnésium en raison des inconvénients tels qu’une odeur mauvaise, un mauvais aspect et une qualité qui ne répond pas aux exigences. De plus, étant donné que la magnésite contient 0,5 à 4 % de silicium et 0,5 à 3 % de calcium et d'autres impuretés, elle produira des scories de silicium présentant une haute teneur en matières organiques, provoquant des pollutions secondaires 29990It cannot be used in the market to directly produce magnesium sulfate due to the disadvantages such as bad smell, poor appearance and quality that does not meet the requirements. In addition, since magnesite contains 0.5-4% silicon and 0.5-3% calcium and other impurities, it will produce silicon slag with high organic content, causing secondary pollution. 29990
[0004] À l'heure actuelle, l'engrais au silicium, l'engrais au silicium-calcium, l'engrais au silicium-calcium-magnésium et l'engrais au soufre-magnésium sont largement utilisés en[0004] At present, silicon fertilizer, silicon-calcium fertilizer, silicon-calcium-magnesium fertilizer and sulfur-magnesium fertilizer are widely used in
Chine, et la plupart d'entre eux sont produits à partir des scories contenant le silicium, qui se composent généralement des particules dures, avec une faible dissolubilité et une faible efficacité d’engrais. Les scories contenant le sulfate de magnésium sont riches en silicium, calcium, magnésium et soufre, avec une petite taille de particules et une haute activité, mais 1l n'existe aucune technologie permettant d'utiliser ces scories contenant le sulfate de magnésium pour produire des engrais de silictum-calcium-soufre-magnésium.China, and most of them are produced from silicon-containing slag, which generally consists of hard particles, with low solubility and low fertilizer efficiency. Slag containing magnesium sulfate is rich in silicon, calcium, magnesium and sulfur, with small particle size and high activity, but there is no technology to use these slag containing magnesium sulfate to produce silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer.
[0005] Pour résoudre les problèmes ci-dessus, la présente invention a pour objet de fournir un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l’acide sulfurique usé produit pendant alkylation, lequel procédé exige moins d’investissement, et permet d’éviter des pollutions secondaires et de réduire considérablement le coût de traitement.[0005] To solve the above problems, the present invention aims to provide a process for producing a magnesium sulfate and silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from spent sulfuric acid produced during alkylation, which process requires less investment, and makes it possible to avoid secondary pollution and considerably reduce the cost of treatment.
[0006] La solution technique de la présente invention est comme suivante :[0006] The technical solution of the present invention is as follows:
[0007] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes :[0007] A process for producing a magnesium sulfate and silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from spent sulfuric acid produced during alkylation is provided, which comprises the following steps:
[0008] 1) réchauffer l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 60-100 ° C, ajouter à une suspension de poudre de magnésite sous agitation, laisser réagir jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, puis ajouter la poudre légèrement brûlée et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 6,5 à 7,2 pour obtenir un mélange ;[0008] 1) heat the spent sulfuric acid produced during alkylation to 60-100°C, add to a suspension of magnesite powder with stirring, allow to react until no bubbles occur, then add the powder lightly burned and allow to react until the pH is 6.5 to 7.2 to obtain a mixture;
[0009] 2) filtrer le mélange obtenu ci-dessus sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, ajouter un oxydant et du charbon actif à la solution mère primaire et décolorer sous agitation, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, et cristalliser, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté ;[0009] 2) filter the mixture obtained above under pressure and separate to obtain a primary mother solution and a primary residue, add an oxidant and activated carbon to the primary mother solution and decolorize with stirring, filter under pressure again to obtaining a refined stock solution and an activated carbon residue, and crystallizing, centrifuging and drying the refined stock solution to obtain magnesium sulfate heptahydrate;
[0010] 3) bien mélanger le résidu primaire et le résidu de charbon actif, calciner à[0010] 3) mix the primary residue and the activated carbon residue well, calcine at
700-1100 °C, puis granuler la poudre de sulfate de magnésium pour obtenir l’engrais de 90 silicium-calcium-soufre-magnésium.700-1100°C, then granulate the magnesium sulfate powder to obtain the 90 silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer.
[0011] Ledit acide sulfurique usé produit pendant alkylation est l’acide sulfurique usé qui est un co-produit de la production de l'isooctane ou de l'alkylation utilisant l'acide sulfurique comme catalyseur, dont la concentration de l'acide sulfurique usé est de 85 à 92 % en poids.[0011] Said spent sulfuric acid produced during alkylation is spent sulfuric acid which is a co-product of the production of isooctane or of alkylation using sulfuric acid as a catalyst, the concentration of which is sulfuric acid worn is 85 to 92% by weight.
[0012] Ledit oxydant est un choisi parmi le permanganate de potassium, le chlorate de sodium, l'hypochlorite de sodium et l'hypochlorite de calcium ou un mélange de deux ou plus mélangé dans une quelconque proportion, dans lequel la masse de l'oxydant est de 0,5 à 5 % de la masse de l'acide sulfurique usé et la masse du charbon actif est de 0,3 à 4% de la masse d'acide sulfurique usé.[0012] Said oxidant is one chosen from potassium permanganate, sodium chlorate, sodium hypochlorite and calcium hypochlorite or a mixture of two or more mixed in any proportion, in which the mass of the oxidant is 0.5 to 5% of the mass of spent sulfuric acid and the mass of activated carbon is 0.3 to 4% of the mass of spent sulfuric acid.
[0013] La calcination du résidu est réalisée dans un four rotatif, et la poudre de sulfate de magnésium utilisée pour la granulation est la poudre tamisée pendant le séchage du sulfate de magnésium, la masse des particules fines de sulfate de magnésium est de 0,5 à 10 % de la masse du résidu de la calcination.The calcination of the residue is carried out in a rotary kiln, and the magnesium sulfate powder used for granulation is the powder sifted during the drying of the magnesium sulfate, the mass of the fine particles of magnesium sulfate is 0. 5 to 10% of the mass of the calcination residue.
[0014] La présente invention présente les effets bénéfiques suivants :The present invention has the following beneficial effects:
[0015] Le procédé permet de consommer l'acide sulfurique par la production du sulfate de magnésium, qui consiste en adsorber et séparer un résidu huileux acide par des solides en suspension tels que le silicium et le calcium dans la poudre minérale, chauffer de manière externe et calciner le résidus par la chaleur du résidu huileux et la chaleur du résidu de charbon actif pour carboniser des matières organiques et produire ainsi l’engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium, puis ajouter le sulfate de magnésium et granuler. Ce procédé présente des avantages tels qu’une simplicité de procédé, une simplicité d'opération, une facilité de mettre en œuvre, moins d'investissement sur équipements et un faible coût, sans pollution secondaire, et comme co-produit, l’engrais silicium-calcium-soufre-magnésium est largement utilisé sur le marché avec bénéfices économiques et sociaux importants. Le procédé de la présente invention optimise toutes les ressources et est un procédé idéal pour traiter les acides usés produits pendant alkylation à faible coût.[0015] The process makes it possible to consume sulfuric acid by the production of magnesium sulfate, which consists of adsorbing and separating an acidic oily residue by suspended solids such as silicon and calcium in the mineral powder, heating in a manner external and calcine the residue by the heat of the oily residue and the heat of the activated carbon residue to carbonize organic materials and thus produce the silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer, then add the magnesium sulfate and granulate. This process has advantages such as simplicity of process, simplicity of operation, ease of implementation, less investment in equipment and low cost, without secondary pollution, and as a co-product, fertilizer silicon-calcium-sulfur-magnesium is widely used in the market with significant economic and social benefits. The process of the present invention optimizes all resources and is an ideal process for treating waste acids produced during alkylation at low cost.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODE DE RÉALISATIONDETAILED STATEMENT OF MODE OF ACHIEVEMENT
[0016] La solution technique peut être décrite en plus détaillée ci-après en se référant aux exemples de réalisation. DE2022/5490[0016] The technical solution can be described in more detail below with reference to the exemplary embodiments. DE2022/5490
[0017] Exemple de réalisation 1 :Example of embodiment 1:
[0018] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes :[0018] A process for producing magnesium sulfate and silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from spent sulfuric acid produced during alkylation is provided, which comprises the following steps:
[0019] 1) préchauffer 4500 kg d'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 90 % en poids à 65 °C dans un échangeur de chaleur, l'envoyer dans une cuve de dosage d'acide sulfurique de 5 m°, ajouter 10 m° d'eau et 5000 kg de poudre de magnésie contenant 22 % en poids d’oxyde de magnésium dans une cuve de réaction de 30 m°, puis ajouter doucement l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation préchauffé dans la cuve de réaction et laisser réagir à 95°C jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, ajouter 700 kg de poudre légèrement brûlée à 90 % en poids et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 6,8 pour obtenir un mélange ;[0019] 1) preheat 4500 kg of spent sulfuric acid produced during alkylation at 90% by weight at 65 ° C in a heat exchanger, send it to a 5 m ° sulfuric acid dosing tank, add 10 m° of water and 5000 kg of magnesia powder containing 22 wt% magnesium oxide into a 30 m° reaction vessel, then gently add the spent sulfuric acid produced during preheated alkylation into the reaction vessel and allow to react at 95°C until no bubbles occur, add 700 kg of lightly burned 90% by weight powder and allow to react until the pH is 6.8 to obtain a mixture;
[0020] 2) agiter le mélange obtenu ci-dessus pendant 30 min, filtrer sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, transférer la solution mère primaire dans une cuve d’affinage de 30 m*, ajouter 30 kg d'hypochlorite de sodium et 50 kg de charbon actif et décolorer sous agitation pendant 1 h, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, transférer la solution mère raffinée dans une cuve de cristallisation de 30 m’, refroidir la solution mère raffinée avec l'eau — à 30°C, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté, dont la teneur est de 99,0%, et retourner la solution mètre à la cuve de réaction pour préparer la magnésie avec de l’eau ;[0020] 2) stir the mixture obtained above for 30 min, filter under pressure and separate to obtain a primary stock solution and a primary residue, transfer the primary stock solution to a 30 m* refining tank, add 30 kg of sodium hypochlorite and 50 kg of activated carbon and decolorize with stirring for 1 h, filter under pressure again to obtain a refined stock solution and an activated carbon residue, transfer the refined stock solution to a crystallization tank of 30 m', cool the refined stock solution with water - to 30°C, centrifuge and dry the refined stock solution to obtain magnesium sulfate heptahydrate, the content of which is 99.0%, and return the meter solution to the reaction tank for preparing magnesia with water;
[0021] 3) calciner 700 kg de mélange du résidu primaire et du résidu de charbon actif à 850 °C pendant 30 min, décharger vers un granulateur à disque, refroidir à 100 °C, pulvériser 50kg de poudre de sulfate de magnésium et granuler pour obtenir l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium. Selon des déterminations, les fractions en masse des composants de l'engrais de silictum-calcium-soufre-magnésium sont comme suivantes : 45 % de silicium, 35 % de calcium (calculé par GaO), 9 % de magnésium (calculé par MgO), 10 % de soufre (calculé par SO2) et d'autres 1%.[0021] 3) calcine 700 kg of mixture of primary residue and activated carbon residue at 850°C for 30 min, discharge to a disk granulator, cool to 100°C, pulverize 50kg of magnesium sulfate powder and granulate to obtain silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer. According to determinations, the mass fractions of the components of silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer are as follows: 45% silicon, 35% calcium (calculated by GaO), 9% magnesium (calculated by MgO) , 10% sulfur (calculated by SO2) and others 1%.
[0022] Exemple de réalisation 2 :Example of embodiment 2:
[0023] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et ie silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes :[0023] A process for producing a magnesium sulfate and ie silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from spent sulfuric acid produced during alkylation is provided, which comprises the following steps:
[0024] 1) préchauffer 4700 kg d'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 88 % en 5 poids à 70°C dans un échangeur de chaleur, l'envoyer dans une cuve de dosage d'acide sulfurique de 5 m°, ajouter 10 m° d'eau et 4000 kg de poudre de magnésie contenant 22 % en poids d’oxyde de magnésium dans une cuve de réaction de 30 m°, puis ajouter doucement l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation préchauffé dans la cuve de réaction et laisser réagir à 95°C jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, ajouter 950 kg de poudre légèrement brûlée à 90 % en poids et laisser réagir Jusqu'à ce que le pH soit de 6,9 pour obtenir un mélange ;[0024] 1) preheat 4700 kg of spent sulfuric acid produced during alkylation at 88% by weight at 70°C in a heat exchanger, send it to a 5 m° sulfuric acid dosing tank, add 10 m° water and 4000 kg magnesia powder containing 22 wt% magnesium oxide into a 30 m° reaction vessel, then gently add the spent sulfuric acid produced during preheated alkylation into the reaction vessel and allow to react at 95°C until no bubbles occur, add 950 kg of 90% by weight lightly burnt powder and allow to react until the pH is 6.9 to obtain a mixture ;
[0025] 2) agiter le mélange obtenu ci-dessus pendant 30 min, filtrer sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, transférer la solution mère primaire dans une cuve d’affinage de 30 m’, ajouter 20 kg d'hypochlorite de sodium et 80 kg de charbon actif et décolorer sous agitation pendant 1 h, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, transférer la solution mère raffinée dans une cuve de cristallisation de 30 m’, refroidir la solution mère raffinée avec l'eau à 30°C, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté, dont la teneur est de 99,4%, et retourner la solution mètre à la cuve de réaction pour préparer la magnésie avec de l’eau ;[0025] 2) stir the mixture obtained above for 30 min, filter under pressure and separate to obtain a primary stock solution and a primary residue, transfer the primary stock solution to a 30 m' refining tank, add 20 kg of sodium hypochlorite and 80 kg of activated carbon and decolorize with stirring for 1 h, filter under pressure again to obtain a refined stock solution and an activated carbon residue, transfer the refined stock solution to a crystallization tank of 30 m', cool the refined stock solution with water to 30°C, centrifuge and dry the refined stock solution to obtain magnesium sulfate heptahydrate, the content of which is 99.4%, and return the meter solution to the tank reaction to prepare magnesia with water;
[0026] 3) calciner à 750 kg de mélange du résidu primaire et du résidu de charbon actif à 950°C pendant 30 min, décharger vers un granulateur à disque, refroidir à 100 °C, pulvériser 60kg de poudre de sulfate de magnésium et granuler pour obtenir l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium. Selon des déterminations, les fractions en masse des composants de l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium sont comme suivantes : 44% de silicium, 33% de calcium (calculé par GaO), 9,5% de magnésium (calculé par MgO), 12% de soufre (calculé par SO2) et d'autres 1,5%.[0026] 3) calcine at 750 kg of mixture of the primary residue and the activated carbon residue at 950° C. for 30 min, discharge to a disk granulator, cool to 100° C., pulverize 60 kg of magnesium sulfate powder and granulate to obtain silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer. According to determinations, the mass fractions of the components of silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer are as follows: 44% silicon, 33% calcium (calculated by GaO), 9.5% magnesium (calculated by MgO), 12% sulfur (calculated by SO2) and others 1.5%.
[0027] Exemple de réalisation 3 :Example of embodiment 3:
[0028] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de — silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes : DE2022/5490[0028] A process for producing a magnesium sulfate and — silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer from spent sulfuric acid produced during alkylation is provided, which comprises the following steps: DE2022/5490
[0029] 1) prechauffer 4300 kg d'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 91 % en poids à 75°C dans un échangeur de chaleur, l'envoyer dans une cuve de dosage d'acide sulfurique de 5 m°, ajouter 10 m° d'eau et 4500 kg de poudre de magnésie contenant 21 % en poids d’oxyde de magnésium dans une cuve de réaction de 30 m*, puis ajouter doucement l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation préchauffé dans la cuve de réaction et laisser réagir à 95°C jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, ajouter 920 kg de poudre légèrement brûlée à 90 % en poids et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 7,0 pour obtenir un mélange ;[0029] 1) preheat 4300 kg of spent sulfuric acid produced during alkylation at 91% by weight to 75°C in a heat exchanger, send it to a 5 m° sulfuric acid dosing tank, add 10 m° of water and 4500 kg of magnesia powder containing 21 wt% magnesium oxide into a 30 m* reaction vessel, then gently add the spent sulfuric acid produced during preheated alkylation into the reaction vessel and allow to react at 95°C until no bubbles occur, add 920 kg of lightly burned 90% by weight powder and allow to react until the pH is 7.0 to obtain a mixture;
[0030] 2) agiter le mélange obtenu ci-dessus pendant 30 min, filtrer sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, transférer la solution mère primaire dans une cuve d’affinage de 30 m* ajouter 60 kg d'hypochlorite de sodium et 100 kg de charbon actif et décolorer sous agitation pendant 1 h, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, transférer la solution mère raffinée dans une cuve de cristallisation de 30 m°, refroidir la solution mère raffinée avec l'eau à 30°C, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté, dont la teneur est de 99,6%, et retourner la solution mètre à la cuve de réaction pour préparer la magnésie avec de l’eau ;[0030] 2) stir the mixture obtained above for 30 min, filter under pressure and separate to obtain a primary stock solution and a primary residue, transfer the primary stock solution to a 30 m refining tank* add 60 kg of sodium hypochlorite and 100 kg of activated carbon and decolorize with stirring for 1 h, filter under pressure again to obtain a refined stock solution and an activated carbon residue, transfer the refined stock solution to a 30 m crystallization tank °, cool the refined stock solution with water to 30°C, centrifuge and dry the refined stock solution to obtain magnesium sulfate heptahydrate, the content of which is 99.6%, and return the meter solution to the test tank. reaction to prepare magnesia with water;
[0031] 3) calciner à 770 kg de mélange du résidu primaire et du résidu de charbon actif à 1000°C pendant 30 min, décharger vers un granulateur à disque, refroidir à 100 °C, pulvériser 40kg de poudre de sulfate de magnésium et granuler pour obtenir l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium. Selon des déterminations, les fractions en masse des composants de l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium sont comme suivantes : 43% de silictum, 36% de calcium (calculé par GaO), 10% de magnésium (calculé par MgO), 9,5% de soufre (calculé par SO2) et d'autres 1,5%.[0031] 3) calcine at 770 kg of mixture of the primary residue and the activated carbon residue at 1000° C. for 30 min, discharge to a disk granulator, cool to 100° C., pulverize 40 kg of magnesium sulfate powder and granulate to obtain silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer. According to determinations, the mass fractions of the silicon-calcium-sulfur-magnesium fertilizer components are as follows: 43% silictum, 36% calcium (calculated by GaO), 10% magnesium (calculated by MgO) , 9.5% sulfur (calculated by SO2) and others 1.5%.
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| CN106745114A (en) * | 2016-12-01 | 2017-05-31 | 防城港五星化工有限公司 | A kind of method of utilization waste sulfuric acid from alkylation production magnesium sulfate and fertiliser containing magnesium |
| CN111517342A (en) * | 2020-04-28 | 2020-08-11 | 贾玉德 | Method for producing magnesium fertilizer by using alkylated waste sulfuric acid as efficient resource |
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| CN112320826A (en) * | 2020-10-29 | 2021-02-05 | 刘峰 | Method for jointly preparing high-purity magnesium oxide and refined ammonium sulfate by using low-grade magnesite |
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Patent Citations (5)
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| CN111994927A (en) * | 2020-07-20 | 2020-11-27 | 盘锦泓实环保科技有限公司 | Process for producing magnesium sulfate by using waste acid |
| CN112320826A (en) * | 2020-10-29 | 2021-02-05 | 刘峰 | Method for jointly preparing high-purity magnesium oxide and refined ammonium sulfate by using low-grade magnesite |
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