<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention se rapporte à un procédé de traitement d'un produit sous forme de particules. Elle concerne plus spécialement un procédé perfectionné pour produire, à partir d'un minerai de perlite, des particules finement divisées, qu'on peut utiliser comme auxiliaire de fil- tration ou comme produit de charge.
L'invention vise également un procédé pour préparer une compo- sition de perlite ayant des propriétés améliorées de réflexion de la lumière, procédé qui consiste à mélanger une perlite broyée avec une sub- stance blanche réfractaire contenant de l'oxygène, choisie dans la caté- gorie que forment l'oxyde de titane, l'oxyde de magnésium, le carbonate de magnésium, l'oxyde de zirconium, ou le phosphate bicalcique, et à chauffer ce mélange à des températures comprises entre environ 8150 et 1150 C, afin de provoquer la dilatation des particules.
Le minerai de perlite brut est constitué par une matière vitreuse volcanique contenant environ 65 % à 70% en poids de silice, en même temps que 12 % à 16 % d'alumine, 2 % à 5 % d'eau emprisonnée, 7 % à 10 % d'oxydes de métaux alcalins et de faibles quantités d'oxydes de fer, de calcium et de magnésium. Une propriété caractéristique de la perlite et des matières vitreuses volcaniques similaires contenant plus de 2 % d'eau réside dans le fait qu'une telle matière exposée sous forme de fines particules à des températures comprises entre environ 8150 et 11500 C subit un ramollisse- ment et une dilatation ou un gonflement rapides des particules, ce qui donne naissance à un produit cellulaire dilaté ayant une densité extrême- ment faible.
Par suite de sa faible densité, de son inertie chimique et de sa résistance à la chaleur,une perlite complètement dilatée présente un intérêt considérable comme produit calorifuge et dans d'autres appli- cations, par exemple sous forme d'un produit aggloméré avec le plâtre, le ciment et des matériaux analogues.
Les particules de perlite, dilatées au moyen des procédés habi- tuels de chauffage, contiennent un grand nombre de cellules d'air ou de sphères individuelles, closes (à la manière des éponges), ces particules étant, de ce fait, capables de flotter indéfiniment sur des liquides tels que l'eau. Dans les procédés de dilatation de ce genre, on produit une fai- ble quantité de "fines", c'est-à-dire de particules brisées finement di- visées. On a trouvé que ces fines sont appropriées à l'utilisation comme auxiliaire de filtration, du fait qu'elles fournissent une grande étendue de surface, qu'elles possèdent une faible densité apparente et une faible densité à 7 état mouillé. Contrairement aux particules "entiere" dilatées, elles ne flottent pas sur l'eau ou sur d'autres liquides.
On a déjà fait un grand nombre de tentatives pour augmenter la production d'un produit finement divisé de ce genre à partir d'une perlite dilatée en utilisant des opérations de broyage ou d'autres opérations de fragmentation.
Jusqu'à ce jour, on dilatait des particules d'un minerai de perlite et on les projetait contre des surfaces abrasives pour briser les particules dilatées et pour obtenir un produit utilisable comme auxiliaire de filtration. Un tel produit présente une grande étendue de surface, une faible densité apparente, une faible densité à l'état mouillé, et une partie importante de ce produit ne flotte pas sur des fluides aqueux. Le produit donne des taux d'écoulement qui sont entièrement comparables à ceux qu'on obtient avec les auxiliaires de filtration classiques constitués par de la terre de diatomées. Ce produit présente une couleur blanche et des propriétés de réflexion de la lumière qui le rendent approprié comme matière de charge pour le papier, les peintures et d'autres produits.
<Desc/Clms Page number 2>
La présente invention a pour objet : - un procédé nouveau pour améliorer les propriétés de réflexion de la lumière d'une perlite dilatée; - un procédé perfectionné pour produire une composition à base de perlite utilisable comme charge pour les peintures, le papier et des produits analogues; - un procédé perfectionné pour produire une matière finement divisée d'une qualité élevée, procédé qui consiste à utiliser de préfé- rence comme matière premièrè le produit qu'on considérait jusqu'à présent comme un déchet du broyage des minerais de perlite, c'est-à-dire un minerai de perlite broyé correspondant à une dimension inférieure au ta- mis de 0,59 mm.
Les avantages précités et d'autres encore de l'invention apparaî- tront plus clairement au cours de la description qui va suivre.
Quand on mélange un minerai de perlite broyé avec une substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène, choisie dans la catégorie que forment l'oxyde de titane,l'oxyde de magnésium, le carbonate de magnésium, l'oxyde de zirconium et le phosphate bioaloique, et quand on chauffe ce mélange à des températures comprises entre environ 815 et environ 1150 C pour réaliser la dilatation des particules, la composition de perlite qu'on recueille présente des propriétés améliorées de réflexion de la lumière.
D'une manière plus détaillée, on peut utiliser un minerai de per- lite broyé ayant une dimension particulaire inférieure au tamis d'environ 0,59 mm, ou moins. On peut également utiliser, si on le désire, un minerai de perlite d'une dimension supérieure, mais, au point de vue économique et pour obtenir une dilatation plus uniforme, il est préférable d'utiliser un minerai de perlite ayant une dimension particulaire inférieure au tamis de 0,59 mm. Dans l'un des modes de mise en oeuvre de l'invention, on ta- mise ou l'on classe le minerai de perlite broyé de manière à séparer les particules grossières de perlite et à recueillir les particules fines de perlite qu'on mélange alors avec la substance blanche réfractaire conte- nant de l'oxygène, pour procéder ensuite à la dilatation et au broyage.
@
Dans un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on peut activer les particules fines de perlite, obtenues grâce au tamisage, au moyen d'un traitement préalable avec une solution aqueuse diluée d'un acide minéral.
Avant le mélange avec une substance blanche réfractaire contenant de 1' oxygène et avant la dilatation des particules ainsi traitées, on traite le minerai de perlite dans un réacteur approprié par une solution aqueuse diluée d'un acide minéral, tel que l'acide sulfurique, l'acide chlorhydri- que, l'acide nitrique, l'acide fluorhydrique, l'acide phosphorique, ou l'acide fluosilicique dans des conditions décrites en détail ci-après.
Par exemple, dans un mode de mise en oeuvre préféré du procédé d'activation, on met en contact des particules de minerai de perlite traversant un tamis de moins de 0,35 mm avec une solution aqueuse diluée d'acide sulfurique.
On prépare la solution acide en ajoutant à de l'eau une quantité suffi- sante d'acide sulfurique pour obtenir une concentration d'environ 0,25 à 0,5 mole d'acide sulfurique pour 100 gr de solution acide aqueuse.
On chauffe la suspension à une température comprise entre environ 60 C et le point d'ébullition pendant un laps de temps d'environ 1,5 heure à environ 3 heures. Après la fin de la réaction, on décante la solution acide et on lave le produit solide constitué par de la perlite avec un
<Desc/Clms Page number 3>
milieu aqueux, jusqu'à ce qu'il soit sensiblement neutre. Après la décan- tation du milieu servant au lavage, la perlite activée par l'acide se trouve dans un état permettant de la mélanger avec la substance blanche réfrac- taire contenant de l'oxygène.
De préférence, on mélange la perlite traitée suivant le cas par de l'acide ou non, avec une substance blanche réfractaire contenant de l' oxygène en présence d'un milieu aqueux, afin de favoriser l'adhérence de la substance réfractaire aux surfaces de la perlite. La teneur en humidité du mélange doit être comprise entre environ 20 % et environ 35 % en poids et, de préférence, entre environ 30 % et environ 35 % en poids pendant la phase de mélange. Quand la perlite est sèche, on peut l'humecter avec un milieu aqueux avant le mélange avec la substance réfractaire, ou la mélan- ger avec une suspension de la substance réfractaire dans un milieu aqueux.
La perlite qu'on a ainsi activée au moyen d'une solution aqueuse diluée d'un minéral, qu'on a lavée jusqu'à neutralité et qu'on a décantée, contient habituellement une quantité d'humidité suffisante pour permettre le mélange approprié avec la substance réfractaire. On peut obtenir un pouvoir déflecteur amélioré du produit, quand on mélange une perlite sèche avec une substance réfractaire sèche avant de procéder à la dilatation, mais on obtient les meilleurs résultats quand l'eau est présente pendant l'opération de mélange.
La substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène qu'on ajoute à la perlite est choisie dans la catégorie que forment l'oxyde de titane, l'oxyde de magnésium, le carbonate de magnésium, l'oxyde de zirconium et le phosphate bicalcique. Bien qu'on ait trouvé que l'addition du phosphate bicalcique à une perlite broyée avant la dilatation de celle-ci puisse améliorer les propriétés de réflexion de la lumière du produit dilaté, on obtient avec ce composé une amélioration de ces propriétés inférieure à celle qu'on obtient en utilisant une quantité équivalente, en poids, de n'importe quel autre des composés réfractaires faisant partie de la même catégorie.
Les rapports en poids entre la perlite (considérée à l'état sec) et la substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène doivent être compris entre environ 5 parties et environ 200 parties de perlite par partie de substance réfractaire. De préférence, le mélange présente un rapport pondéral compris entre environ 15 et environ 50 parties de perlite. par partie de substance réfractaire. Quand ce rapport est inférieur à environ 5:1, la substance réfractaire tend à fondre à la surface de la perlite pendant l'opération de dilatation à un degré tel que la dilatation de la perlite est empêchée.
Quand le rapport pondéral dépasse environ 200:1, la quantité de substance réfractaire présente n'est pas suffisante pour produire une amélioration sensible des propriétés de réflexion de la lumière de la perlite dilatée obtenue,
La dimension des particules de la substance blanche réfractaire contenant de l'oxygène doit être inférieure à environ 0,149 mm et, de préférence, inférieure à environ 0,074 mm, afin d'obtenir le maximum de distribution de cette substance sur les surfaces des particules de perlite.
On mélange la perlite et la substanceblanche réfractaire conteneint de l'oxygène en présence d'un milieu aqueux, comme indiqué ci-avant,' jusqu'a l'obtention d'un mélange sensiblement homogène. On peut exécuter l'opération de mélange dans un délayeur à kaolin, dans un mélangeur à bandes ou dans un autre dispositif approprié de mélange ou de brassage. Le mélange homogène, obtenu grâce à cette opération, peut être séché à une température comprise entre environ 100 et 1400C pour éliminer l'excès d'humidité avant la dilatation.
<Desc/Clms Page number 4>
Après la dilatation ou délitation du minerai traitée on constate que les particules possèdent des propriétés accentuées de réflexion de la lumière, qui sont encore augmentées quand on soumet les particules dilatées à un traitement complémentaire d'abrasion ou de morcellement pour briser les sphères subsistant après la phase de dilatation, On exécute de préférence cette abrasion ou ce morcellement pendant que les particules dilatées se trouvent à la température maintenue pendant la phase de dilatation ou d'éclatement, ou à une température voisine.
On peut aussi utiliser une abrasion du produit dans un broyeur à boulets, ou dans une autre installa- tion de broyage appropriée pour réduire la dimension des particules à moins d'environ 0,074 mm, si cela est indiqué, mais le procédé préféré de morcellement des particules délitées consiste à projeter à des vitesses élevées les particules fraîchement dilatées encore chaudes contre des sur- faces d'abrasion.
Le pouvoir réflecteur de la perlite obtenue est mesuré dans un spectrophotomètre au quartz de Beckman "model DU", du type non enregistreur.
On compare les échantillons à un étalon de travail en "Vitrolite n V6- B65" pour déterminer le pourcentage de lumière réfléchie par l'échantillon.
L'étalon de travail est étalonné par le "National Bureau of Standards" des Etats-Unis d'Amérique, par comparaison avec un étalon de référence en "Vitrolite NBS n V2-B4". La réflexion de la lumière de l'étalon de ré- férence est étalonnée par comparaison avec la réflexion de MgO fraîchement préparé. Les exemples non limitatifs ci-après se rapportent à la mise en oeuvre de l'invention, toutes les parties et tous les rapports solides : liquides étant indiqués en poids, sauf mention contraire.
EXEMPLE I
On broie de la perlite provenant des mines voisines de Fish Springs (Californie) à une dimension inférieure à environ 4,8 mm et on sèche le produit à environ 120 0 dans un séchoir rotatif. On tamise ensuite le produit sortant du séchoir à une dimension d'environ 0,35 mm. On conserve le produit supérieur à cette dimension pour l'utiliser dans le plâtre aggloméré. On sépare un échantillon du produit inférieur à 0,35 mm en des portions désignées par les lettres A à Fo
A titre d'essai témoin, on dilate la portion A à une température comprise entre environ 815 et environ 1150 C en la faisant passer à travers un four incliné dans le même sens qu'une flamme de gaz naturel.
On constate que le pouvoir'réflecteur du produit dilaté, déterminé à 1' aide d'un spectrophotomètre Beckman "model DIT', en utilisant un étalon de travail en "Vitrolite n V6-B65" est d'environ 81,0.
EXEMPLE II
On humecte la portion B de l'exemple I avec une quantité suffisante d'eau pour obtenir un rapport entre solides; liquides d'environ 70:30.
On ajoute du carbonate de magnésium d'une dimension inférieure à environ 0,074 mm à la perlite humectée et on mélange les produits jusqu'à ce qu' ils noient sensiblement homogènes. On ajoute le carbonate de magnésium en une quantité qui équivaut à environ 5 parties de MgCO pour 95 parties de minerai de perlite. On sèche le mélange à environ 110C pendant environ 3 heures, puis on l'introduit dans le four incliné décrit dans l'exemple I.
On maintient dans la zone de dilatation une température comprise entre en- viron 815 et environ 1150 C. Le pouvoir réflecteur du produit dilaté, déterminé comme dans l'exemple I, est d'environ 84,2.
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
EXEYiP1E I I I et IV
On humecte les portions C et D de l'exemple I avec une quantité suffi- sante d'eau pour réaliser un rapport entre les solides et les liquides d' environ 70:30. On ajoute à chacune des portions de perlite humectée de 1' oxyde de titane ayant une dimension inférieure à environ 0,074 mm, et on mélange les produits jusqu'à ce qu'ils soient sensiblement homogènes.
On ajoute à la portion C une quantité d'oxyde de titane qui équivaut à environ 15 parties de TiO2 pour 85 parties de minerai de perlite, et à la portion D une quantité qui équivaut à environ 10 parties de TiO2 pour 90 parties de minerai de perlite. On sèche les mélanges séparément à environ 110 C pendant environ 3 heures et on les introduit séparément dans le four incliné décrit dans l'exemple I. On maintient dans la zone de dilatation une température comprise entre environ 815 C et environ 1150 C. Le pouvoir réflecteur des produits dilatés obtenus à partir des portions C et D, déterminé comme dans l'exemple I, est d'environ 84,5 et 84,5 respectivement.
EXEMPLE V
On traite la portion E de l'exemple I de la même manière que la perlite des exemples II à IV, sauf que l'oxyde de magnésium ajouté pré- sente une dimension inférieure à 0,074 mm environo On ajoute l'oxyde de magnésium à la portion E en une quantité qui équivaut à 5 parties de MgO pour 95 parties de minerai de perlite. Le pouvoir réflecteur de la perlite dilatée obtenue se monte à environ 86,0.
EXEMPLE VI
On prépare une solution aqueuse diluée d'acide sulfurique en ajou- tant à de l'eau une quantité suffisante d'acide sulfurique concentré pour réaliser une concentration d'environ 0,44 mole d'acide sulfurique pour 100 gr de solution acide aqueuse diluée. On mélange la portion F avec la solution acide aqueuse diluée en une quantité qui équivaut à environ 4 parties de perlite pour 6 parties de solution acide aqueuse. On chauffe la suspension pendant 2 heures environ au point d'ébullition, on la refroidit, et on décante l'excès d'acide. On lave les matières solides plusieurs fois avec de l'eau jusqu'à ce qu'elles soient exemptes d'acide, puis on les sèche. Les matières solides, qui contiennent encore approximativement 30% d'eau, sont séparées en des portions N à V.
A titre de témoin, on sèche la portion N à environ 110 C pendant environ 3 heures, puis on l'introduit dans le four incliné de l'exemple I.
On maintient, dans la zone de dilatation, une température comprise entre 815 C et 1150 C environ. Le pouvoir réflecteur du produit déterminé comme dans l'exemple I se monte à environ 85,8.
EXEMPLES VII à IX
On mélange chacune des portions 0, P et Q de l'exemple VI avec du carbonate de magnésium en des quantités équivalent à environ 15 parties de MgCO pour 85 parties de perlite, à environ 7 parties de MgO3 pour 93 parties de perlite et à environ 5 parties de MgC03 pour 95 parties de perlite, respectivement. Le carbonate de magnésium a une dimension infé- rieure à environ 0,074 mm. On 'broie chaque mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on le sèche à environ 110 C pendant environ 3 heures.
Chaque mélange est dilaté de la manière décrite dans l'exemple I. Le pou- voir réflecteur de chacun des produits dilatés, mesuré comme dans l'exemple I, est indiqué sur le tableau 1 ci-après :
<Desc/Clms Page number 6>
TABLEAU I
EMI6.1
<tb> Exemple <SEP> Echan- <SEP> Parties <SEP> de <SEP> orties <SEP> de <SEP> Pouvoir
<tb> tillon <SEP> perlite <SEP> MgCO3 <SEP> réflecteur
<tb>
<tb>
<tb> VII <SEP> 0 <SEP> 85 <SEP> 15 <SEP> 87, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> VIII <SEP> P <SEP> 93 <SEP> 7 <SEP> 87,9
<tb>
<tb> IX <SEP> Q <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 88,2
<tb>
EXEMPLE X à XII
On mélange les portions R, S et T de l'exemple VI avec de 1' oxyde de titane, en des quantités équivalent à environ 10 parties de TiO2 pour 90 parties de perlite,
à environ 7 parties de TiO2 pour 93 parties de perlite et à environ 5 parties de TiO2 pour 95 parties de perlite, respectivement. L'oxyde de titane présente une dimension inférieure à 0,074 mm. On broie chaque mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on le sèche à environ 110 C pendant environ 3 heures.'On procède à la dilatation de chaque mélange comme il est dit dans l'exemple I.
Le pouvoir réflecteur de chacun des produits dilatés mesuré comme dans l'exemple I, est indiqué sur le tableau II ci-après :
TABLEAU II
EMI6.2
<tb> Exemple <SEP> Echan- <SEP> Parties <SEP> de <SEP> Parties <SEP> de <SEP> Pouvoir
<tb>
<tb> tillon <SEP> perlite <SEP> TiO2 <SEP> réflecteur
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> X <SEP> R <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> 87,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> XI <SEP> s <SEP> 93 <SEP> 7 <SEP> 89,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> XII <SEP> T <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 89, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
Quand on broie le produit obtenu à partir de la portion T dans un broyeur à boulets jusqu'à une dimension sensiblement inférieure à environ 0,074 mm, on constate que le pouvoir réflecteur se monte à environ 93,1.
EXEMPLE XIII
On mélange la portion U de l'exemple VI avec de 1 oxyde de zirco- nium en une quantité équivalent à environ 10 parties de ZrO2 pour 90 par- ties de perlite. L'oxyde de zirconium présente une dimension inférieure à 0,074 mm. On broie le mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on le sèche à environ 110 C pendant environ 3 heures. On procède ensuite à la dilatation comme il est décrit dans l'exemple I. Le pouvoir réflecteur du produit dilaté, mesuré comme dans l'exemple I, se monte à environ 89,3.
On broie une partie du produit dans un broyeur à boulets jusqu'à une dimension sensiblement inférieure à 0,074 mm. Le pouvoir réflecteur de ce produit se monte à environ 92,3.
EXEMPLE XIV
On mélange la portion V de l'exemple VI avec du phosphate bical- cique d'une dimension inférieure à environ 0,074 mm, en une quantité équi- valent à environ 5 parties de CaHHO4 pour 95 parties de perlite. On con- state que le pouvoir réflecteur du produit dilaté se monte à environ 88,1.
Il est bien entendu que l'expression "perlite", utilisée au cours de la présente description, désigne aussi bien le minerai de perlite que le minerai de perlite traité par un acide.