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pour : procédé permettant d'améliorer la solidité de teintures à la lumière.
Il est un fait connu que, lors de la teinture de matières naturelles ou artificielles anima.lisées, no- tamment de matières fibreuses à base de cellulose ou de dérivés cellulosiques, avec des colorants pour laine, on obtient des teintures dont la solidité à la lumière est, dans nombre de cas, notablement inférieure à celle de teintures obtenues sur laine avec les mêmes colorants.
Selon le genre de la fibre utilisée ainsi que du colorant et de l'agent d'animalisation, ces différences de solidité à la lumière peuvent être si prononcées que souvent des co- lorants pour laine qui par eux-mêmes sont de première
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solidité à la lumière deviennent inutilisables ( à cause de l'insuffisance de solidité à la lumière des teintures obtenues) pour la teinture de fibres animalisées qui, par un traitement préalable par exemple par introduction de composés de l'azote, du soufre ou du phosphore,ont été rendues appropriées à la fixation de colorants acides pour laine.
Or, la Demanderesse a trouvé qu'on peut arriver, dans de tels cas, à une amélioration considérable de la solidité à la lumière en incorporant aux matières animalisées, naturelles ou artificielles, des composés organiques non basiques renfermant environ 10 à 30 atomes de carbone et contenant des radicaux d'acide sulfurique.
On peut utiliser des acides sulfoniques ou des esters sul- furiques de composés aliphatiques ou aromatiques, par exemple d'alcools aliphatiques à poids moléculaire élevé, des acides naphtalène-sulfoniques, des acides naphtalène- sulfoniques alcoylés ou aralcoylés, des acides naphtol- sulfoniques etc.. Comme corps particulièrement appropriés se sont révélés par exemple les acides sulfoniques de poly- halogéno-polyhydroxy-triphénylméthanes. Comme matières artificielles ou naturelles conviennent en premier lieu les fibres ou les rubans, les pellicules et les couches de cellulose régénérée, de dérivés de cellulose de coton, de filasse, de chanvre, de ramie et de jute. on peut appliquer les produits contenant des radicaux diacide . sulfurique soit au traitement de la teinture terminée, soit au traitement dans le bain de teinture.
De plus il est possible de traiter les matières animalisées non encore teintes. On peut faire réagir les produits à la température ordinaire ou à une température plus élevée,
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Finalement on peut incorporer à la solution de filage ou aux bains de filage ou de traitement ultérieur des produits: de sulfonation et des agents d'animalisation ou le produit de réaction de deux corps de ce genre.
Le procédé objet de la présente invention permet d'obtenir les résultats les plus divers; d'une part on peut utiliser des composés organiques non basi- ques de genres différents, d'autre part on peut modifier aussi bien les agents d'animalisation appliqués que les colorants pour laine.
On obtient des résultats d'une valeur in- dustrielle spéciale en choisissant, comme composés conte- nant des radicaux d'acide sulfurique, ceux qui forment avec les agents d'animalisation des composés insolubles ou peu solubles et qui ne disparaissent donc pas lors du rinçage de la matière traitée.
Dans nombre de cas, le procédé objet de la présente invention provoque une coloration plus uniforme de la laine et de la fibre artificielle; même lors du traitement ultérieur des teintures on observe souvent un effet d'égalisation subséquent.
EXEMPLE 1:
On prend des fibres de viscose qu'on a animalisées en y mêlant, lors du filage, 4% du produit de condensation de trichloroparaffine solide et de polyéthylènepolyamine par le procédé décrit dans le brevet belge N 405.431 aU nom de la Demanderesse . on les teint, en présence de laine, avec 2% des colorants sui- vents:
EMI3.1
beiizîdine .- 114 aoîde naphtylamine-3.6-diaultoulque benZidine? ide r..a.pItyLamine-3. .. ô-disulfoniq,ue % phénol condensé avec le sulfochlurure de p-toluène (voir le brevet français N 450.866 du 4 Novembre 1912,
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4-toluidine-2-sulfanilide acide 1-naphtol-4-sulfonique
EMI4.1
(voir brevet français Na"I4.29° du 30 juillet 1910 4-acêtylamino-1-aminobenzène--- aaide 1-p-toluènesulfamino-8- naphtayl-3.6-disulfonique (voir Schultz, Farbstofftabellen, 7eme édition No.105), aniline acide 2-ahloraaétylamino-5-naphtol-7-sulfonique (voir brevet français Nua.698.219 du 30 juin 1930 au nom de la Demanderesse), acide 1.8-aminonaphtol'<3.6**dlsulfonique.##=> acide p-tolyl-1- naphtylamino-8-sulfonique (voir Schultz,L.c.248),
r acide l.iamino3 phêno$y-anthraquinone-2-sulfonîque (voir brevet français No.735.003 du 11 avril 1932 au nom de la Demanderesse),
EMI4.2
acide diéthylbenzy1.mWodiphénylméthane-disulfonique (voir Schultz, 1.c.N.806} il s'est révélé que les teintures sur la fibre cellulosique animalisée ont une solidité à la lumière notablement inférieure à celle des teintures correspondantes sur laine.
Si, cependant, les teintures sur la fibre animalisée ou sur un filé mixte de cette matière et de laine sont traitées ensuite dans un
EMI4.3
bain de rinçage contenant par litre 0,6 g d'acide 31.51.3u.5n- tétrachloro-2'.2"-àihydroxy-triphénylméthane-2-sulfonique et 0,2 cm3 d'acide acétique (30(a), elles acquièrent une solidité à la lumière qui équivaut à celle des teintures sur laine; dans la plupart des cas il se produit simultanément une égali- sation de la tonalité des teintures.
EXEMPLE 2:
On traite, dans un bain à faible teneur en acide, une fibre au cuivre que l'on a animalisée en y mêlant, lors du filage, 3% du produit de condensation nommé dans
EMI4.4
l'exemple 1, avec 2 g par litre d'acide 4.31.5t.3".5"-penta-
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EMI5.1
chloroxt.'-dihydroxy-triphénylméthane-2-sulfonique, Au lieu d'ajouter l'acide sulfonique au bain d'acide on peut aussi traiter la matière fibreuse, après rin- çage, avec une solution contenant par litre 2g de l'a- cide sulfonique mentionné, en présence de petites quantités d'acide acétique.
En teignant la marchandise avec 1% du colorant p-aminobenzoyléthyl- [alpha] -naphtylamine # acide
EMI5.2
1-benzoylamino-8'naphtol-4.6-disulfonique (voir le brevet allemand No.269.2l3 au nom de la Farbenfabriken vorm.FrieeIr,Bayer &,00. on obtient une teinture essen- tiellement plus solide à la lumière que celle de la fibre non traitée au préalable, c'est aussi le cas avec un fil mixte composé pour moitié de la fibre mentionnée ci-dessus et pour moitié de laine.
EXEMPLE 3:
On teint avec le colorant nommé dans lrexemple 2 une fibre animalisée à l'aide du produit de réaction du sulfure de carbone et de la polyéthylène-imine.
On traite ensuite la marchandise teinte dans un bain de rinçage contenant de l'acide acétique et 0,6 g par
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litre de l'acide tétrachloro-dihydroxytriphény1méthane- sulfoniques cité dans l'exemple 1. De cette manière la teinture obtenue est essentiellement plus solide à la lumière qu'une teinture non traitée.
EXEMPLE 4:
On traite des fibres de cellulose par le produit de condensation d'éthylène-imine et de bromure
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d'octodécyle puis on les teint avec l'un des colorants pour laine cités dans les exemples précédents. Ensuite on traite la teinture ainsi obtenue dans un bain de
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rinçage acidulé par de l'acide acétique et qui contient, par
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litre , lg de l'acide P.pf""biS-\ 3- 3'(3',4"--dichloraphéngl- sulfonylamino j-phénylsulionylamilna t -phényisulfonylamino -o, ot--stilhènedisulfonique. Il résulte une amélioration essentielle de la solidité à la lumière.
EXEMPLE 5:
On prépare de la soie artificielle de viscose animalisée en ajoutant à la solution de viscose, peu de temps avant l'opération de filage, la produit de réaction d'une
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molécule de l'acide 3'.5f.3".5¯tétraehloro-2t,2"-dihydroxy- triphêaylméthane-2-sulfonique avec le produit de condensation de trichloroparaffine solide et de polyéthylénepolyamine.
On teint cette marchandise, de la manière adoptée pour la laine, avec le colorant No.864 (voir Schultz, 1.c.) ou No.785 (voir Schultz, 1.c) respectivement. Les teintures ont pratiquement la même solidité à la lumière que la laine teinte simultanément; fait surprenant, l'intensité des nuances de ces teintures s'identifie bien mieux avec celle des teintures sur laine que l'intensité des teintures produi- tes sur une autre fibre animalisée préparée de la manière usuelle sans l'addition du produit mentionné plus haut.
Dans le tableau suivant on trouvera quelques exemples supplémentaires illustrant le procédé objet de la présente invention sans toutefois le limiter. on a utilisé les colorants suivants:
EMI6.3
1) paminobenzoyi-éthyl-c-naphtylamine#### 1-benzoylamino- 8-nafhtol-4.6-dîsulfonique {voir brevet allemand No.269.213 mentionné plus haut} 2) colorant préparable par condensation de p-chloro-
EMI6.4
benzaldéhyde et d t éthyl-benzo;vl-m-toluidine, t'risulfo- nation,oxydation et fusion avec la p-ph6nétidine(voir brevets allemands nos.293.352 et 287. 003 au nom de la Farbenfabriken vorm.Friedrich Bayer & Co.
B
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( acide naphtylamine-3.6'-disulfonique 3) benzidine phénol,condensé avec le sulfochlorure de pytoluène (voir brevet français N 450.866 mentionné plus haut)
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4) colorant préparé à partir de l'anis<1àéhyde, de lucide éthylbenzoylanilinesulfonique et de la pphénétid1ne selon l'exemple 5 du brevet allemand N9 293.352 mentionné plus haut D 5) acide -C4lxcyclohexyl-2-méthyl-phénylac)-1- E tolylsulonylamino)-8-naphtol-3,-disulfonique
EMI7.3
(voir brevet français ? 676.761 du 15 juin 1929 au nom de la Demanderesse) E
EMI7.4
6) acide 1-amiro-8-naphtol3.6--disulf¯onique--- acide 1.8-naphtylamine-sulanique i .'-'-.;
'' F 7) 4-méthyl-Z-phénylaminueulfonyl-aulline acide 1.4-naphtol-sulfoniqRe (voir brevet
EMI7.5
français N 414.294 mentionné plus haut) G
EMI7.6
8) sel de sodium de l'acide 1.4-diamino-2-phénaxy- anthraquinone-3-mlfonique (voir brevet français
EMI7.7
N 735.003 mentionné plus haut H
EMI7.8
9) acide primul1ne-sulfonique > 2-phénylamîno- naphtaléne-5-sulfonique 10) aniline----9aaid .chlaracëtylamtuo-5-zaphtol- 7'-sulfonique (voir brevet français 1TO 698T21t
EMI7.9
du 30 Juin 1930 au nom de la Demanderesse)
EMI7.10
11) mélange de colorant B et du produit suivant:
acide 3.3stohidine..6.6-dïsuZonique- 8 molé-
EMI7.11
cules .d'aniline d'acide acétylacétique L
EMI7.12
12j aniline (2 M0160ules acide 1-(21-hydroxy- 1'-carboxy-6'-naphtyl-sulfonylamino)-e-naphtol- 4.6-disulfonique (voir brevet français N 469.457
EMI7.13
du 9 Mars 1914 au nom de la Farbenfabriken vorm. Friedrich Bayer & Co. p-toluidine-o-sulfanilide M
EMI7.14
13) mélange composé (a) de ¯ 4'-sulfophényl-3-méthyl- 5-pyrazolone (voir brevet français N 414.294 du 11 mars 1911 an nom de la Farbenfabriken vorm.
Friedrich Bayer & GO. et (b) deµ-tôLÛi"d3îe-o-suifaniiiàe [lIjjmIiJ1JI1 / acide 1.4-naphtol- <// sulfonique (voir 2me addition au brevet français
EMI7.15
1 N- 414.294 mentionne plus haU1>J et clefs COLorants nos.1199 et 1200 (voir seultz, 1.0.J liT 14) mélange composé z) décide l-amino-4-(4'-aoétylamino- phénylaminoJanthraquinone-2sultonique(voir brevet français NP 473 208 du 10 avril 1914 au nom de la Demanderesse). ,(b) du produit suivant:o-amino-tolyl- sulfone acide 2.8.6-amino-naphtol-sulfonique (c) de 3-hydroXY-2-quinophtalone sulfonée (voir brevet français N 775,935) 0
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<tb> ,Agent <SEP> d'anima- <SEP> :Colorant <SEP> :Agent <SEP> de <SEP> '.Moment <SEP> de <SEP> Tempéra-
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1) trïchlaroparaf-z 210 du co- 0 Aoîde 3.5t.: Avant te1n 2po fine solide et : lorant A :5"tétraohloro ture de pol,g-éthlë- : :2 t..dihydro- ne-polyamine : *.triph6nylm6tha- :ne-2-sulfoni- 2 ) 21. du 0010-.- :que : 20
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5)" : 2 ja du colo-z ; Après 'te 1n-: 20 : rant : : ture 6) : 2% du 0010--.
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<tb> : <SEP> rant <SEP> D <SEP> : <SEP> : <SEP> ture <SEP> :
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: 3".5"-penta- : : : chloro-2 r .2"-: : -: d1hydroxy-tri-: ph6mvlmêthane après h1n-:, 20 2-oulfoiiique ture
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<tb> Agent <SEP> d'anima- <SEP> colorant <SEP> Agent <SEP> de <SEP> Moment <SEP> de <SEP> Tempéra-
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16) trichloroparaf... 2 du calo- acide 0( -nEph-c après tein- 20C! fine solide rant D : tolsulfon1- ;
ture : et de poly- : que : : éthylène-pa4r-. : amine : : 17) Il : 2 du eolo- acideGj-naph-t n 20 : rant D talenesulto-
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<tb> : <SEP> nique <SEP>
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la) ft : 2 du olo-: acide benzyl-: : 200
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<tb> : <SEP> rant <SEP> D <SEP> naphtalène: <SEP> "
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1gJ :sulfoniques 19} " : 210 du " ± -1 suifonatea : rant D QEJS EU.CooJ.s: ft 20
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<tb> coco
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30) ft : 210 du 0010-: acide 2naph-: : rant D Stol-6-8ulfoni-1 Il 100
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<tb> :de <SEP> de <SEP> l'acide
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<tb> oléïque
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2&) If 8% du colo acide butyl- If 100 raat D ; n,aphtalèn- : :
fl sulfonique 25) n 2% du 0010-: aoide/à4naphÎ n 20" rant B : talenesulto-
EMI9.13
<tb> nique <SEP> t
<tb> :
<tb>
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24) If : 2i du colo-:aoide 3t.5=w n 20 rant B :3n"5,-tétra- : ahlora-2= 2n- :dihydroxy-tr1-: t ph$nylmé thane.-: :2sulfnique :
EMI9.15
<tb>
<tb>
EMI9.16
25) If 2 du 0010-: acide 2-n.pk- : rant B ta-6-su.loni-: :que 200 26) n 2% du colo-:aoide 4.5'.5'.
: rant B :3.5.penta- : :ahloro-2t.2"- : Ir 200 :dihydroxy-tr1-: jphénylwéthùne"1 :&-sulfonique :
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<tb> Agent <SEP> d'anima- <SEP> Colorant <SEP> Agent <SEP> de <SEP> Moment <SEP> Tempéra-
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<tb> ne-polyamine <SEP> :
<SEP> coco <SEP>
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<tb> réaction <SEP> de <SEP> : <SEP> " <SEP> 20
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<SEP> " <SEP> " <SEP> 100
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<tb> paraffine <SEP> et
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<tb> mine
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imine imine ....
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35) bromure dtacto- :2Í " D " " 100
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<tb> décyle <SEP> et <SEP> d'éthyl&ne-imine
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<tb> 36) <SEP> trichloroparaf-: <SEP> :
<tb> fine <SEP> et <SEP> de <SEP> poly-: <SEP> 1% <SEP> " <SEP> A <SEP> " <SEP> avant <SEP> : <SEP>
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éthylénepoly t filage
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<tb> suite <SEP> réagi <SEP> a- <SEP> : <SEP> :
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5t.3n.5"tétra-: : chlaro2T.2n : dihydroxytr1- : phénylméthane- l ....
S-sulfonique
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Agent d'an1maw tColorant : Agent de :'Moment de: Tempé- lisation : traitement ? :trai1e':" .: rature
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37) triehloropraf : fine et de poly-t2% du colorant M : acide 3'.5*. vant : éthylëne-poly- 3".5R-tétr-: r ''il.gs. : amine, ce pro- : : ahlaro-.2t.2';: :
EMI11.6
<tb> duit <SEP> ayant <SEP> ensui- <SEP> : <SEP> -dihydroxy- <SEP> :
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<tb> te <SEP> réagi <SEP> avec; <SEP> : <SEP> triphénylmé-: <SEP> :
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EMI11.7
l'acide 3' .5'. : tane-8-sul- 3'.5té:raehlo-: : tonique : ro.:..2' .2 ".r..tUliyêI.rG-:: gy-triphê2yllné : : th,ne--u.f oni=3 :
EMI11.8
<tb> que <SEP> : <SEP> :
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<tb> 38) <SEP> produit <SEP> comme <SEP> ' <SEP> : <SEP> :
<tb> spécifia <SEP> sous <SEP> 1 <SEP> :
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EMI11.9
à 29 et appli- il,5$ " N S " après : qué à l'anime- 1 .< ï :teinture : 20
EMI11.10
<tb> lisation <SEP> de <SEP> fi-
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<tb> bras <SEP> entrant <SEP> à <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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<tb> raison <SEP> de <SEP> 50% <SEP> :
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<tb> dans <SEP> là <SEP> composi- <SEP> ;
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<tb> tion <SEP> d'un <SEP> filé <SEP> : <SEP> :
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<tb> mixte <SEP> dont <SEP> le <SEP> :
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<tb> reste <SEP> est <SEP> formé <SEP> : <SEP> :
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<tb> par <SEP> de <SEP> la <SEP> laine: <SEP> :
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39;) n :0,75" 0 " :
tut i 30" REVENDICATIONS
1 ) Un procédé permettant d'améliorer la solidité à la lumière de teintures produites sur manières naturelles ou artificielles animalisées. procédé qui con- siste à incorporer auxdites matières lors de leur prépara- tion, avant, pendant ou après la teinture par des colorants pour laine, des composés organiques non basiques contenant environ 10 à 30 atomes de carbone et renfermant des radi- eaux d'acide sulfurique.
2 ) Un mode d'exécution du procédé spécifié, sous 1 qui consiste à utiliser, comme produits contenant des radicaux d'acide sulfurique, des acides sulfoniques de
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polybalogéno-polyhydroxy-tril>hénylnéthanes,
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.