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procédé pour l'apprêtage hydrophobe de textiles d'origine végétale.
L'invention concerne un procédé pour l'apprêtage hydropho- be de textiles d'origine végétale, en particulier la fabrica- tion d'une fibre d'hydrate de cellulose hydrophobe, qui conser- ve les propriétés hydrofuges même sous le travail le plus éner- gique dans le foulon et qui, par suite, est particulièrement appropriée pour la mise en oeuvre en commun avec la laine.
En tablant sur les propriétés hydrofuges des substances grasses, on a été amené à considérer que, pour obtenir un effet hydrofuge, un traitement des textiles avec des produits de sub. stitution de la série grasse à poids moléculaire élevé est né- oessaire. Il a donc été proposé de traiter les textiles avec des
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chlorures, des anhydrides ou des isocyanates de la série grasse supérieure, avec plus de 10 atomes de carbone, pour les rendre hydrophobes.
Il est connu, d'autre part, d'estérifier avec de l'acide gras de la cellulose sous forme de coton ou d'hydrate de cel- lulose. Ces procédés ont été appliqués, soit pour produire des dérivés de la cellulose solubles avec une haute teneur en. acide, soit pour immuniser les fibres de coton ou d'hydrate de cellulose par traitement estérifiant contre les colorants pour coton. Mais, comme on le sait, une immunisation utilisa- ble ne se produit que si environ 20 à 30 % d'acide sont com- binés chimiquement;.
D'après le procédé de la présente demande, on obtient un effet hydrophobe si les textiles, sous forme de fibres, de rubans, de soie, de fils, d'articles de bonneterie, de tissus, etc., ne sont traités avec des agents estérifiants, tels que des anhydrides, des chlorures, des isocyanates et des agents équivalents, qui contiennent une chaîne au moins de 4; et au maximum de 10 atomes de carbone, en présence de bases organiques, telles que la pyridine, la quinoline, la diméthylaniline et des agents équivalents, que dans la mesu- re où. il se produit une faible estérification de 10% au maximum, de préférence de 2 à 5 % du poids de la fibre.
Les fibres re- çoivent ainsi des propriétés hydrophobes remarquables, et il est à considérer particulièrement que ces propriétés ne sont pas perdues, lorsque la fibre subit un lavage alcalin,est teinte ou est foulée énergiquement en commun avec la laine, ou est traitée avec de l'acide formique ou de l'acide sulfu- tique dilué, ainsi que cela est le cas dans la teinture de la laine avec des colorants acides. L'affinité de la fibre bydrophobée pour les colorants substantifs, les indanthrènes. les colorants diazoiques, en un mot pour tous les colorants
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pour coton, est restée pratiquement invariée.
Comparativement à l'hydrophobation mentionnée au début des textiles avec des produits de substitution de la série grasse à poids moléculaire élevé, le procédé d'après l'inven- tion ne constitue pas seulement un nouvel enseignement, mais il procure aussi des avantages techniques importants en tant que les 'dérivés d'acides des classes de corps mentionnées sont capables de réagir à un degré considérablement supérieur à celui des acides gras supérieurs. L'effet hydrophobe se produit déjà en force et stabilité lorsque environ 2 à 3 % diacide sont combinés chimiquement, Il est bien entendu que, par une estérification plus intensive,, on peut encore élever davantage la teneur en acide combiné, jusqu'à. 5 à 10 % envi.. l'On.
Mais, en général, il n'est pas nécessaire de pousser jusqu'à ces degrés d'estérification élevés, car aucune amélio ..ration sensible de l'effet hydrophobe n'est ainsi réalisé.
Des degrés d'estérifioation par trop élevés ne sont pas à recommander, car ils sont nuisibles à l'affinité pour les co- lorants pour coton.
Comme agents estérifiants, on peut envisager, par exem- ple, les suivants: chlorure de butyryle. anhydride butyri- que, chlorure de l'acide valérianique. chlorure de l'acide capronique, chlorure de lucide caprylique, chlorure de lucide succinique, isooyanste de butyle, chlorure de l'acide trichlor- acétiques, etc.. L'estérification est effectuée en présence d'une base organique comme la pyridine, la quinoline, la dimé- thylaniline, la tétraméthyle-méthylènediamine et analogues.
Dans certains cas, un traitement combiné des dits agents esté- rifiants avec des anhydrides, des chlorures, des isocyanates et autres analogues de la série isocyclique ou hétérocyclique est particulièrement avantageux.
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Exemple 1:
1 kg. de fibre de viscose séchée à 100 est roulé avec 500grs. de chlorure de l'acide butyrique dans 500 grs de pyri- dine, à la température d'appartement, pendant 8 heures. La fibre traitée est lavée avec du tétrachlorure de carbone et savonnée.
Exemple 2:
1 kg. de fibre de viscose sèche est roulé avec 750 grs. de chlorure de l'acide butyrique dans 500 grs. de pyridine, à la température d'appartement, pendant 8 heures.
Exemple 3:
1 kg. de fibre de viscose,avec moins de 0,1% d'humidité, est traité avec un mélange de 500 grs. d'isocyanate de butyle et 2,5 kgs. de pyridine, pendant 10 heures, à 60 . Le traite- ment complémentaire a lieu comme dans l'exemple 1.
Exemple 4: . 1 kg. de fibre de jute,qui contient moins de 0,1% d'humi- dité, est chauffé dans une solution de 500 gr. de chlorure de l'acide sucginique, dans laquelle on a dissous. 1 kg. de pyri- dine et 2,5 kg. de tétrachlorure de carbone, chauffage qui se poursuit pendant huit heures à 60 .
Les fibres sont alors centrifugées, rincées au tétrs chlo- rure de carbone, savonnées et lavées avec de l'eau.
Exemple 5:
1 kg. d'un tissu sec en cellulose régénérée est saturé avec de la vapeur de pyridine et est mis en réaction, à 100 et sous une dépression de 100 mm., avec du chlorure gazeux de l'acide capronique, pendant 3 heures. le traitement complé- comme mentaire a lieu/dans l'exemple 1.
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Exemple 6:
1 kg. d'un tissu sec en cellulose régénérée est chauffé dans 125 grs. de chlorure de l'acide caprylique et 100 grs. de chlorure de benzoyle, dissous dans un mélange de 2 kgs. de py- ri&ine et 2 1/2 kgs. de tétrachlorure de carbone, pendant 8 heures à 65 . Le traitement complémentaire a lieu comme dans l'exemple 1. Le tissu ainsi produit se distingue, en plus d'une bonne stabilité au foulage,, par un toucher particulièrement agréable.
Exemple 7 :
1 kg. de soie cuprique est traité à la température de cham -bre pendant 20 heures, dans un mélange de 5 kg. de pyridine et 750 gr. de chlorure de l'acide oaprylique. Les fibres sont alors centrifugées. rincées au tétrachlorure de carbone,, sa- vonnées et lavées à l'eau.
Exemple 8 ;
1 kg. de coton extrait aveo de la pyridine sèche et en- suite traité pendant huit heures à 50 avec 5 kg. de pyridine et 500 gr. d'un chlorure d'acide gras ayant une chaîne de carbo- ne de 7 à 9 atomes de carbone. Le traitement se poursuit com- me pour l'exemple7.
Exemple 9:
1 kg. de fil de lin sec est chauffé pendant une heure à 80 , dans une solution de 500 gr. de chlorure de l'acide valé- rianîque et 1 kg. de pyridine et % kg. de tétrachlorure de carbone, Le fil ainsi traité est alors savonné et lavé.
Exemple10:
1 kg. de fibre de ramie est chauffé pendant six heures à 70 , dans un mélange de 300 grs. de chlorure de l'acide capronique et 200 grs. de chlorure de benzoyle dans 1,5 kg. de pyridine et 2 kg. de tétrachlorure de carbone. Le traite- ment se poursuit comme pour l'exemple 7.
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process for hydrophobic finishing of textiles of vegetable origin.
The invention relates to a process for the hydrophobic sizing of textiles of vegetable origin, in particular the manufacture of a hydrophobic cellulose hydrate fiber, which retains the water-repellent properties even under the heaviest work. energy in the fuller and which is therefore particularly suitable for use in combination with wool.
By relying on the water-repellent properties of fatty substances, it has been considered that, in order to obtain a water-repellent effect, a treatment of textiles with products of sub. Restitution of the fatty series at high molecular weight is necessary. It has therefore been proposed to treat textiles with
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chlorides, anhydrides or isocyanates of the higher fatty series, with more than 10 carbon atoms, to make them hydrophobic.
It is, on the other hand, known to esterify cellulose with fatty acid in the form of cotton wool or cellulose hydrate. These methods have been applied either to produce soluble cellulose derivatives with a high content of. acid, either to immunize cotton fibers or cellulose hydrate by esterifying treatment against cotton dyes. But, as is known, useful immunization only occurs if about 20-30% acid is chemically combined.
According to the process of the present application, a hydrophobic effect is obtained if the textiles, in the form of fibers, ribbons, silk, yarns, hosiery, fabrics, etc., are not treated with esterifying agents, such as anhydrides, chlorides, isocyanates and the like, which contain a chain of at least 4; and not more than 10 carbon atoms, in the presence of organic bases, such as pyridine, quinoline, dimethylaniline and equivalent agents, only to the extent that. a low esterification of at most 10%, preferably 2 to 5% of the weight of the fiber occurs.
The fibers thus receive remarkable hydrophobic properties, and it is particularly to be considered that these properties are not lost, when the fiber undergoes an alkaline washing, is dyed or is vigorously crushed in common with the wool, or is treated with wool. formic acid or dilute sulfuric acid, as is the case in the dyeing of wool with acid dyes. The affinity of the bydrophobic fiber for substantive dyes, indanthrenes. disazo dyes, in a nutshell for all dyes
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for cotton, remained practically unchanged.
Compared to the water repellency mentioned at the beginning of textiles with substitutes of the high molecular weight fatty series, the process according to the invention is not only a new teaching, but it also provides important technical advantages. as the acid derivatives of the mentioned body classes are capable of reacting to a considerably greater extent than the higher fatty acids. The hydrophobic effect already occurs in strength and stability when about 2 to 3% diacid is chemically combined. Of course, by more intensive esterification, the content of the combined acid can be further increased, up to. 5 to 10% envi .. On.
In general, however, it is not necessary to push up to these high degrees of esterification, since no substantial improvement in the hydrophobic effect is thus achieved.
Too high degrees of esterification are not to be recommended, as they are detrimental to the affinity for cotton dyes.
As esterifying agents, the following can be envisaged, for example: butyryl chloride. butyric anhydride, valerianic acid chloride. capronic acid chloride, lucid caprylic chloride, lucid succinic chloride, butyl isooyanste, chloride of trichloracetic acid, etc. The esterification is carried out in the presence of an organic base such as pyridine, quinoline, dimethylaniline, tetramethyl-methylenediamine and the like.
In some cases, a combined treatment of said esterifying agents with anhydrides, chlorides, isocyanates and the like of the isocyclic or heterocyclic series is particularly advantageous.
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Example 1:
1 kg. of viscose fiber dried at 100 is rolled with 500grs. of butyric acid chloride in 500 grams of pyridine, at room temperature, for 8 hours. The treated fiber is washed with carbon tetrachloride and soaped.
Example 2:
1 kg. of dry viscose fiber is rolled with 750 grs. of butyric acid chloride in 500 grs. of pyridine, at room temperature, for 8 hours.
Example 3:
1 kg. of viscose fiber, with less than 0.1% moisture, is treated with a mixture of 500 grs. of butyl isocyanate and 2.5 kgs. of pyridine, for 10 hours, at 60. The additional treatment takes place as in Example 1.
Example 4:. 1 kg. of jute fiber, which contains less than 0.1% moisture, is heated in a solution of 500 gr. of sucginic acid chloride, in which was dissolved. 1 kg. pyridine and 2.5 kg. of carbon tetrachloride, heating which continues for eight hours at 60.
The fibers are then centrifuged, rinsed with carbon chloride, soaped and washed with water.
Example 5:
1 kg. of a dry fabric of regenerated cellulose is saturated with pyridine vapor and is reacted, at 100 and under a vacuum of 100 mm., with gaseous chloride of capronic acid, for 3 hours. the additional processing takes place / in Example 1.
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Example 6:
1 kg. of a dry fabric in regenerated cellulose is heated in 125 grs. of caprylic acid chloride and 100 grs. of benzoyl chloride, dissolved in a mixture of 2 kgs. of pyri & ine and 2 1/2 kgs. of carbon tetrachloride, for 8 hours at 65. The additional treatment takes place as in Example 1. The fabric thus produced is distinguished, in addition to good stability to pressing, by a particularly pleasant feel.
Example 7:
1 kg. of copper silk is treated at room temperature for 20 hours, in a mixture of 5 kg. of pyridine and 750 gr. oaprylic acid chloride. The fibers are then centrifuged. rinsed with carbon tetrachloride, soaped and washed with water.
Example 8;
1 kg. of cotton extracted with dry pyridine and then treated for eight hours at 50 with 5 kg. of pyridine and 500 gr. a fatty acid chloride having a carbon chain of 7 to 9 carbon atoms. The processing continues as for example7.
Example 9:
1 kg. of dry flax yarn is heated for one hour at 80, in a solution of 500 gr. of chloride of valerianic acid and 1 kg. of pyridine and% kg. of carbon tetrachloride. The wire thus treated is then soaped and washed.
Example10:
1 kg. of ramie fiber is heated for six hours at 70, in a mixture of 300 grs. of capronic acid chloride and 200 grs. of benzoyl chloride in 1.5 kg. of pyridine and 2 kg. of carbon tetrachloride. Treatment continues as in Example 7.