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"procédé pour la production de teintes ou impressions solides sur des articles formés en produits organiques d'un haut de- gré de polymérisation."
On sait que des articles artificiels fermes, en partioulier des fibres en produits organophiles d'un haut degré de polymérisation, ne se laissent pas directement teindre avec de nombreux composants précieux azoïques et diazoïques de la manière habituelle pour les autres fibres.
Les composants de la série naphtol AS n'ont en général qu'une affinité très insuffisante vis-à-vis des
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Articles formés comme la soie artificielle d'acétate.
@ Il en est également de même pour les sels diazonium, dont seulement des représentants isolés, par
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exemple le sel diazonium de 4méthoxy.4ramino.-diphérylamine,f donnent de faibles teintes, qui n'ont pratiquement jusqu'ici pas reçu d'applications utiles. On a déjà fait des propositions d'ordre différent, qui ont pour but d'améliorer l'af- finité des naphtols. On a par exemple trouvé qu'une Série de naphtols à poids moléculaire relativement faible sont nettement mieux absorbée sous forme de leurs composés acyles par exemple sous forme des composés acétyles ou des com-
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posés dialcoylaminocarbaminyles, par des fibres hydropho bes comme la soie artificielle d'acétate, ces composés pouvant être copulés avec des composés diazoïques obtenus sur la fibre.
De cette manière,on peut obtenir des tons intenses allant du jaune jusqu'au bleu, mais le nombre des combinaisons utilisables reste limité. En particulier,il n'est pas possible détenir des teintes vertes avec des dérivés des naphtols du commerce. On connaît également un procédé, dans lequel Infinité des naphtols est améliorée d'une manière très notable par des additions de bases organiques comme par exemple la guanidine. Mais, également, dans ce procédé très récent, qui donne de très bons résultats, le choix en composants est encore limité; en par ticulier, il n'est pas possible de remplacer des composés diazonium obtenus sur la fibre par des sels diazoïques en solution.
Il se présente donc des difficultés pour l'application du procédé dans le domaine de l'impression. La soie artificielle d'acétate est également saponifiée dans une certai-
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ne mesure, pour la rendre absorbante aux composante de naphtols AS. Etant donné toutefois que tout le comportement tinctorial de la fibre y subit une modification profonde.ce procédé échoue à priori dans la plupart des cas. Il est vrai que le caractère tinctorial se modifie beaucoup moins quand la saponification est exécutée d'une manière permutoïde, par exemple par de l'ammoniaque gazeux..
Mais ce procédé a l'in- convêniant d'abaisser fortement la résistance au mouillage sans que, par ailleurs, on obtienne, pour une saponfica- tion modérée, une capacité d'absorption suffisante de la fibre.
On a maintenant trouvé qu'on peut obtenir des teintes et impressions satisfaisantes très bonnes, éga- lement eu égard à la résistance relative au mouillage, en utilisant des articles formés qui contiennent, dans une matière constitutive relativement hydrophobe, comme l'acé- tyleeellulooe ou l'éthylecellulose, des substances hydro" philes incorporées, d'une nature à poids moléculaire élevé, en particulier à haut degré de polymérisation,et/ou d'une nature résineuse,. Les substances activée sont précisément celles qui contiennent en accumulation des groupes acides formateurs de sels,
en particulier des groupes carboxyli- ques et qui possèdent un pouvoir de gonflement propre pro- noncé. Des produits à radicaux basiques résistant aux al- ealis sont moins actifs en milieu alcalin, si, en outre, des radicaux hydrophiles, comme des groupes hydroxyliques ou carboxyliques, ne sont pas présenta. Les dérivés quater- naires obtenue par alcoylation se comportent plus favora- blement, On n'exclut pas non plus des corps tels qu'ils doivent leur hydrophilie simplement à la présence de
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groupes hydrophiles non formateurs de sels, en particu.
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lier de groupes hydroxyliques.
Les composantsd'addition hydrophiles peuvent être formés à l'avance dans les fibres ou bien seulement formés ou libérés par un traite - ment complémentaire. A cet égard, on se réfère aux bre -
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/7vets français n 7959y, belges N 412046 et 4132270
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dans lesquels on décrit l'obtention de fibres artificiel les avec matières d'addition, qui sont appropriées pour le procédé de l'invention. Des fibres qui se sont mont. trées d'une utilisation particulièrement bonne sont cel- les qui, à côté de groupes acides, contiennent aussi des groupes basiques. On ne nommera ici que quelques unes de ces matières d'addition qui sont utilisables pour le pro- cédé de l'invention : t 1.
Corps avec groupes acides t
Des produits de polymérisation à partir d'aci des non saturés ou dec-produite de polymérisation mixtes avec des composants acides, par exemple l'acide acrylique ou l'acide maléique avec des composés vinyles polymérisa. bles, comme des esters de vinyle, des éthers de vinyle, des cétones de vinyle, des esters, nitriles, amides de l'acide acrylique; des acides esters de la cellulose, par exemple l'ester mixte de l'acétyle et méthylecellulose avec l'acide maléique, l'acide phtalique, l'acide digly.- colique, des résines synthétiques fortement acides obte- nues par condensation de l'acide phtalique avec un alcool polyvalent.
Sont particulièrement appropriés les pro - duits de polymérisation mixtes qui contiennent de l'anhy- driqu de l'acide maléique ou d'autres anhydrides d'aci-
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es -àicarboxyàiquaa non satures, étant donne que ces substances se laissent filer d'une manière particulièrement aisée avec d'autres produits à haut degré de polymérisation
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comme 11906tylecellulooe* 2* Corps avec groupée basiques t Acide polyacTyliqUw à3 dl6thlaminoéthylami de alcoylé sur la fibre, des dérivés basiques, en particu- lier quaternaires du polyglycide, avec des bases comme la.
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pyridine,
la triméthyl1ne du chloracétate de polyvinyle ayant réagi sur la fibre*
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3* Des produits sans groupes formateurs de selaequi sont hydrophiles et actifs au sens de l'invention soit déjà comme tala, soit par l'action d'agents de saponification alcaline,, sont par exemple, l'ester de cellulose de l'acide formique ou de l'ester mixte et l'éther mixte avec des
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radicaux de l'acide form$que, lea nitroacëtates de callulo- 604, du ialtroéthyléther de cellulove, du formiate de polyvi nyle, de l'éthyléther de plYV1nYle Autant qu'une sapons.
fication de telles matières est envisagée,, celle-ci peut avoir lieu avant ou pendant la teinture, des agents de sa-
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poniflcation étant avantageusement ajouta qui présentent une certaine affinité pour la fibre, par exemple la cyclo- hexylmine. Pour les composée nitro, des sulfures d'aminés
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ou également de la mercapto a3.aoy.amins ont donné de bons résultats.
Le nouveau procédé de teinture et d'impres-
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edon est d'une application très géndrp,le 1n supposant. une gradation appropriée des parties en groupes hydrophobes et hydrophiles, pratiquement tous les naphtols et
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sels ainsi que les composes d1azolques stabilisas se trouvant dans le commerce et leurs mélanges avec des
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haphtolates peuvent être utilisés.
Les teintes qu'on peut obtenir d'après le procédé selon l'invention montrent en partie une intensité de tons étonnante. C'est ainsi qu'on obtient,par l'impres- sion avec des naphtols dans le procédé d'impression à ba- ses, sur de la soie artificielle d'acétate avec 54,5% d'a- aide acétique combiné avec une addition de 10% du produit de polymérisation mixte du méthyléther de vinyle et de l'an- hydride de lacide maléique, la marne intensité de ton que pour la viscose, de sorte que l'on peut imprimer directe- ment, d'après ce procédé très important, avec un rendement en colorant élevé et dans des tons uniformes, un tdeeu mix- te avec cette fibre dans la chaîne et du crêpe de viscose dans la trame, ce qui, on le sait,
n'est pas possible avec la soie artificielle d'acétate habituelle, si on ne saponi- fie pas l'article à l'avance d'une manière approfondie. Au cours du vaporisage nécessaire selon ce procédé, la soie d'acétate avec l'addition de produit de polymérisation reste brillante, tandis que la soie artificielle d'acétate sans addition est influencée au point de vue de la bril- lance, éventuellement devient directement mate. Catte ap- parence n'est pas souhaitée en général, étant donné qu'on préfère fabriquer des articles mats en matière teinte à la filature en raison de la plus grande sûreté du produit fi- nal. Par la combinaison des deux matières, résultent tou- tefois des possibilités d'effets intéressantes, en raison de ce comportement différent.
Non seulement des effets gradués en intensité de tons ou des effets de blanc et de couleurs sont possibles, mais en outre des façonnés bril- lant-mat. Les possibilités dont on dispose pour le dessin ¯-ne sont pas, par là, encore épuisées. Par exemple, on
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peut, par adjonction de colorante basiques, obtenir égale- ment des effets de plusieurs couleurs, le cas échéant en mat et brillant.
L'exécution des teintes a lieu sur la base des prescriptions habituelles. En général,, le co-emploi d'agents auxiliaires textiles connus, par exemple de l'o- léylpoyglycol, dans les bains de développement, est recom mandé, Pour les articles termes à groupes acides, on recom- mande encore particulièrement des additions d'urée et de dérivée d'urée, par exemple de thiourée, d'éthylènethiourée et de bases pyridines. Un traitement préalable avec de tel- les substances ou une saponification préalable s'est montré aussi extraordinairement avantageux, notamment quand une ra- ' pide réaction complète est nécessaire..
Suivant la proposition déjà citée, on peut encore ajouter aux solutions de naphtols des bases organi- que qui facilitent rhinite des composants sur les fi- bres, spécialement quand la partie des composants hydrophi- les ou le nombre des groupes hydrophiles est relativement minime. De telles additions ne sont toutefois pas fondamen- talement nécessaires.
Les teintes obtenues selon le procédé de, l'in- vention par les composants de la série naphtol AS montrent en général de très bonnes -qualités de solidité, en parties lier eu égard au lavage, au foulage, à la surteinture et à l'exposition. Des teintes sur soie artificielle d'acétate avec produits mixtes de polymérisation acides, Par exemple d'alcoyléther de vinyle et d'anhydride de l'acide maléique, sont, en règle générale, plus solides à la lumière que les cernes combinaisons sur coton.
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Pour les ticles formés à groupes acides, on obtient de très bons résultats si on traite, dans la première phase la matière à teindre, de préférence préalablement traitée d'une manière alcaline, avec des solutions de sels diazonium et si on développe ensuite, le cas échéant après impression d'une réserve ou après exposition conforme au dessins avec des composants azoïques, en particulier d'u- ne nature substantive. De cette façon, on peut obtenir des Impressions photographiques dans les tons les plus différente, cequi, jusqu'ici, n'était pas possible, ou seulement d'une manière très limitée, pour la soie artificielle d'acétate et autres fibres hydrophobes analogues.
En particulier, on ne pouvait pas obtenir un blanc clair dans les lumières par les procédés connus dans lesquels on doit diazoter sur la fibre.
Par le procédé selon l'invention, ce résultat est obtenu sans difficultés.
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exemple 1."i¯
Un tissu de satin en soie artificielle d'a- cétate avec une addition de 12,5% de chloracétate de polyvi-
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nyle., qui a été traité 8 heures à 700 c.#ec 3 molécules de la vapeur de pyridine calculées sur l'halogène en présence, a été imprimé en même temps qu'un tissu correspondant de soie artificielle de viscose avec
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8% aè-ia=6 rapidogène G (Schultz,Farbstofftabellen,7ème édition -Vol.It,p.18l) 8% d'Orange rapidogène IRR (Schultz,Farbstofftabeln,7ème édition.Vol.IIp*181) 8% d'Ecarlate rapidogène IL (Schultz,Farbstofftabellen,7ème édition.Vol.ll,p*181) 6% de Violet-rouge rapidogène RR 4 de Violet rapidogène B (Schultz,Fbatotabellen,7ème édition,Vol.II,P.181)
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45% de Bleu rapidogène BÀschul%z,Parba%ofZtabellen,7éme Edition, Vol.II,P,l8l) 6% de Vert rapidog'ene B (Schultz,Farbstofftabellen,7ëme Ed it ion Supp7.8ment, l'.123 ) 6% de Brun rapidog8ne IB (Schultz,Farbstofttabellen,7ème Bài%ion,Supplément,p,123) soit à l'état pur, soit coupée dans le rapport 1;1. Dans tous les cas, on a obtenu des tons intenses qui, pour les
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quatre derniers colorante se rapprochaient de l'intensité sur viscose. Pour les quatre premiers colorante.les impressions sont, il est vrai., plus faibles, mais,toujours d'une bonne utilisation dans l'intensité.
On obtient des impressions analogues mais plus brillantes si l'on utilise de la soie artificielle d'acétate qui contient 7% de chloracétate de polyvinyle,a.. miné sur la fibre avec de la pyridine. et 7% du produit de
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polymérisation mixte de 1 molécule d'ëthylëther de vinyle et de 1 molécule d'anhydride de l'acide maléique.
EXEMPLE 2.-:
Un tissu de satin en soie artificielle d'acétate habituelle et un tissu de satin en soie d'acétate avec addition de 5% du produit de polymérisation mixte du
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mathylethor de vinyle et de l'anhydride de l'acide maléiM que (1;1) ont été, après le dësenoollage habituel avec du savon, apprêtés sans acidification intermédiaire', avec 12 grs.de naphtol AS (Schultz,Faxbatotabs-.en,'7ème Edition V Ecarlate solide GG Base, Vol.I, p.30) au litre, et imprimés ensuite avec du sel orange solide GC nouveau (Schultz,Farbs- tofftabellen, 7ème Ed.Supplément p.92)(50 grs.par kg.de pâte)
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du sel rouge solide TR (hultzIFarbètot!tabellen,7è e Edition.vol.I , p.694)( 5fl grg.par k6*àQ pâte)
et du sel bleu de variamine B (SchultztFarbetofftabellen,7ème Edition,
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vol.II;P.224)(20 gre,par kg.de pâte). On obtenait dans tous les cas, même en coupant dans le rapport 1:3, des teintes intenses, qui coïncident pratiquement en intensité avec cel- les sur viscose. Les teintes de comparaison sur eoie d'acé- tate artificielle ne présentent qu'une fraction de l'inten- sité.
Par l'utilisation d'un tissu avec seulement 2,5% du produit de polymérisation mixte, on a obtenu encore, dans les mêmes conditions, des impressions vraiment intenses, très proches de celles sur viscose. Si l'article nommé en dernier. lieu est acidifié après le désencollage, l'intensité @ de l'impression diminuait mais restait encore considérable- ment supérieure à celle des impressions sur soie d'acétate ordinaire.
L'amélioration atteinte est donc très importante,
EXEMPLE 3
Un tissu de satin qui, dans la chaîne, cousis*' tait alternativement en bandes de soie artificielle d'acétate ordinaire et en bandes d'une soie artificielle d'acétate avec addition de 10% du produit de polymérisation mixte du méthy- léther de vinyle et d'anhydride de l'acide maléique (1:1),fut apprêté comme dans l'exemple précédent avec du naphtol AS (Schultz, Farbstofftabellen, 7ème Ed.V.Ecarlatesolide GG, Base Vol.I,p.30), du naphtol ASOL (Schultz Farbstofftabellen, 7ème Ed.Vol.I,p.30) et du naphtol ASD(Schultz, Farbstofftabellen, 7ème Ed. Vol I.p.30) de chacun 12 gre.par litre.
Les tissus apprêtes ont été ensuite imprimés à l'aide de sel orange so- lide GC nouveau (Schultz, Farbetofftabellen, 7ème Ed.Supplé- ment p.92) (50 grs.par Kg.de pâte) ,du sel rouge solide TR (Schultz, Farbstofftabellen, 7ème Ed.Vol.I,p.694) (50 grs. par kg.de pâte), du sel bleu de variamine B (Schultz,
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arbstot!tbellen, 7ème Ld:v'ol.II,P,2 ) (20 gxs.par kop de pâte) et, dans le cas de naphtol ASD, en outre encore l'aide du sel orange solide BD (SchultZ.
Farbstotftabellen, 7ètne Ed.Suppl:ment,p.92) (50 grs,par kgde pâte) les tm. pressions sur les bandes avec addition du produit de poly- mérisation correspondaient complètement, pour l'intensité
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du ton, avec celles d'impressionawtémoins sur viscose. la soie artificielle d'acétate ordinaire n'était colorée que faiblement et, en outre, devenue mate lors du vaporisage.
On obtient ainsi simultanément des effets de bon accord dans les teintes ( camaleu) et des effets de brillant et de mat, aussi bien dans la partie blanche que dans la partie colorée.
EXEMPLE 4.-:
Une soie artificielle d'acétate comprenant
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92,5 parties dfacétylecelluloge vec une teneur en acide acétique de 51,5% et 7,5% de méthyleeter de l'acide polyacry- lique saponifie partiellement, .obtenue par filature à sec
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d'une solution d'actone-méthWlol 60:40, a été apprêtée, après un lavage préalable avec 2 gris. doléyl,éthyletaurine de sodium au litre à 20 Cependant 10 minutes, par une solution préparée d'après le procédé de dissolution à froid
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de 3 gre,de naphtol ASOL (Schultz.Farbatofft?,bellen.7ème Ed#Vol,l,p*30) au litre, avec un rapport de bains de 1:50 .
Pour le développement, l a scie a été introduite, pendant 10 minutes, dans une solution, refroidie à 10 C., de 11 grs. du sel colorant industriel à 20% du rouge solide AI-Base
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( Sehultz,Faxb stotabellen; 7ème Ed,Vo,. TI, P,95 ) . Ensuitet on savonne et on acidifie. On a obtenu de cette façon une teinte intense. La teinte ressort peut être d'une manière
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encore plus intense si on saponifie la soie avant l'apprêt.
De la soie artificielle d'acétate ordinaire traitée de la même façon dans un but de comparaison n'est teintée que d'une manière tout-à-fait insuffisante.
EXEMPLE 5.-:
Une soie artificielle d'acétate qui conte- nait 12,5% du produit de polymérisation mixte du formiate de .'acide de vinyle et de l'anhydride/maléique a été, après saponifi- cation préalable, teinte de la même façon que la soie dans l'exemple 4. La coloration est encore plus intensive. Une soie d'acétate, avec addition de 7,5% de diéthylaminoéthyl- amide de l'acide polyacrylique, teinte en même tempe de la même façon, ne s'est teinte que peu plus intensément que de la soie artificielle d'acétate ordinaire,parce que l'hy- drophilie de la fibre en milieu alcalin n'est que faible.
EXEMPLE 6.-:
Un ruban de satin en une soie artificielle d'acétate, qui consistait, pour 85% ,en acétate de cellu- lose avec 54,5% d'acide acétique combiné, pour 15% en acé- tate de cellulose-ester de l'acide isononylènesuccinique, a été, après désencollage complet avec 7 grs.de savon au litre, à 75 pendant 2 heures, apprête pendant 15 minutes à 20 C. avec 3 grs. de naphtol AS (Schultz, Farbstofftabel- len, 7ème Ed. V.Ecarlate solide GG.Base Vol.I,p.30) au litre.
Par développement, par 5% du sel colorant marchand à 40% du bleu solide BB.Base (Schultz, Farbstofftabellen,Vol.II,
P. 91), à 10 C., on obtient une teinte bleue intense qui devient plus verte par savonnage ultérieur.
EXEMPLE 7.- :
Un film en formai de polyvinyle avec une
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teneur de 20% du produit de polymérisation mixte du méthyléther de vinyle et de l'anhydride de l'acide maléique dans le rapport 1:1, est apprêté pendant 15 minutes, à 20 ,
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avec 4 grs.de naphtol ASD (Schul%z,P&tba%off%abellen,7éme Ed.Vol.I,p.30) au litre. Après rinçage à froid, on développe, à 10 , dans un bain qui contient au litre 2 gra du sel de colorant marchand, du rouge solide 3 GL.Base (Schultz,
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Farbatofftabellen, 7eme 'Ed,VoI,II,pt94) .
Ensuite on sapo- nifie à 30 et on acidifie,
EXEMPLE.8 :
Une soie artificielle d'acétate avec une
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teneur de 10% en nitrate de motMmethylecellulose oet.aprbe dénitrat.on à la manière habituelle, apprêtée à 20 pen- , dant 10 minutes, avec 3 grao de naphtol AS (SchultzeFarbe" %Off%abel18n,7éme EdVEcarlate Solide GG.Ba,se 'ol*I1',30)' au litre. Par développement avec une solution du sel colorant du commerce à 20% du rouge solide KB Base (Schultz.,
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FarbatOfftabell8n, 7èp8 M,,Vol.1, p.45 et 694) ( l grs.au ; litre), il se produit une teinte rouge intense et solide.
EXEMPLE 9.-:
Un tissu de soie artificielle d'acétate, qui contient 10% du produit de polymérisation mixte du méthyléther de vinyle et de l'anhydride de l'acide maléique dans le rapport 1 :1, a été apprêté 30 minutes à 10 C. avec 3% du sel de commerce à 40% du rouge solide 3 GL
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Base ( Schultz,Farbstoi3tabellen,. 7eme Ed,VoI,,ZI, P,.94), rincé et séché avec soin. Par impression.des différents naphtols du commerce, on obtient des teintes ou impres- sions brillantes et intenses,
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EXEMPLE 10. -
Une soie artificielle d'acétate, avec une teneur de 10% de nitrate de monométhylecellulose dénitrée sur la fibre, a été préalablement teinte à 50/65 avec 2% de 5-chlore-2-toluidine, 20% d'acétate de sodium étant ajouté à la fin.
Le tissu est alors introduit dans un bain qui contient au litre 4 grs.de 2,3 -acide oxynaphtoïque-5-chlore-o-toluidide et enfin diazotd à la manière habituelle. On obtient une teinte rouge intense.
EXEMPLE II.-:
Un tissu serré de satin en une soie artificielle d'acétate avec la$ du produit de polymérisation mixte du méthyléther de vinyle et de l'anhydride de l'acide maléique dans un rapport 1:1 , est apprêté pendant 10 minutes à 10 C. avec 4% du sel diazonium marchand 40% du bleu solide BB Base (Schultz, Farbstofftabellen, 7ème Ed.Vol.II,p.
91), dans un rapport de bains de 1:50. Comme sensibilisateur, cette solution contient dans 100 cm3 2,5% d'une solution à 0,01% de Rhodamine B extra (Schultz, Farbstofftabellen, 7ème Ed.Vol.I,P.365 ). On expose, après un séchage soigneux à, basse température, soue un négatif photographi. que riche en contrastes et on développe l'image avec une solution de 4 gre.de naphtol AS (Schultz, Farbstofftabellen,
7-me Ed.V.Ecarlate solide GG.Base Vol.I,p.30) au litre. Au lieu de la teinte, on peut également appliquer la solution de sel diazoïque d'après le procédé d'impressions sur étof- fe mordancée et sécher l'article d'une manière continue.
On obtient de cette façon des impressions en demi-teinte en toutes les teintes de couleurs possibles avec les compo-
Gants du naphtol AS.
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EXEMPLE 12.-:
100 grs. d'une soie artificielle d'acétate comprenant 90 parties d'acétylecellulose avec une teneur en acide acétique de 54, 8% et 10 parties de chloracéta te de polyvinyle qu'on a fait réagir avec 1 molécule de pyridine rapportée à un atome de chlore dans la phase gazeuse (brevet français 795,699 précédemment cité) est traitée pendant 1/2 heure à 50-60 C. par une dispersion qui contient 10 grande sel de sodium de la. 3,3-acide oxynaphtoïque-o-toluidine, 30 grande pyridine,16 cm3 d'ammoniaque concentré et 10 grande colle dans 2000 cm3 d'eau.
On développe la teinte, après essorage complète avec une solution, neutralisée par du'bicarbonate de sodium, qui contient 3 gre.du chlorure de 4-méthoxy.. diphénylamine-4-diazonidm par litre, ce développement ayant lieu pendant 1/2 heure à 40-50 et on savonne comme à l'ordinaire. Il en résulte une teinte intense bleue tirant sur le rouge, qui est nettement plus in- tenae qu'une teinte-témoin sur soie artificielle' ordi- naire en acétylecellulose avec la teneur en acide acé- tique sus-indiquée. La soie artificielle d'acétate teinte peut par exemple être utilisée comme fils à effet.