BE407583A - - Google Patents

Description

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  "Perfectionnements à la fabrication du citrate acide de   calcium'!   Priorité d'une   demande   de brevet déposée en Italie le   13     juil   let 1934. 



   L'invention concerne la fabrication du citrate acide de calcium Ca C6H6O7 (accompagné d'une ou de trois molécules d'eau de cristallisation) dans laquelle deux seulement des trois groupes acides de la molécule sont neutralisés par la   chaux, A   cette fin, il a déjà été proposé antérieurement d'ajouter   à'une   solution froide d'acide citrique (jus de citron ou autre solution) à peu près la moitié de la quantité de chaux ou de carbonate de chaux nécessaire pour sa neutralisation complète.

   L'addition se fait en agitant continuellement le liquide, et ia chaux passe entièrement en solution.   Apres   quelques heures ,le liquide abandonne un   précipité   du citrate acide dont il a été question 

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 plus haut, que l'on sépare par filtration, que l'on lave par l'eau froide et dont on peut se servir pour la préparation de l'acide citrique. 



   A cet effet, on peut se servir de toute solution d'acide citrique renfermant 5% ou plus de l'acide. 



   Il est évident que la quantité de chaux ajoutée dans ce procédé n'est pas suffisante pour amener la totalité de l'acide citrique présent à l'état de citrate acide CaC6H6O7 . Pour   airi   ver à ce résultat, il serait nécessaire d'ajouter les deux tiers de la quantité de chaux nécessaire pour assurer la neutralisation complète de l'acide citrique présent. Mais si l'on ajoute cette proportion de chaux, le précipité formé est, pour la plus grande partie ou peur la totalité, du citrate neutre, Ca3 (C6H5O7)2 .4H2O. 



   La'présente invention a pour but d'améliorer le procédé de fabrication dont il a été question plus haut,de manière à augmenter le rendement en citrate acide de calcium obtenu et d'éviter la formation du citrate neutre de calcium Ca3(C6H5O7)2. 



   4H2O. 



   Dans ses grandes lignes l'invention   consista   à précipiter le citrate acide en stades successifs; à cette fin, on introduit la chaux ou le carbonate de chaux employé pour la précipitation, dans la solution acide, en quantités successivement décroissantes; le total de la chaux ou du carbonate de chaux   représen-   tent à peu près les deux tiers de   @   celle nécessaire pour   opé-   rer la neutralisation complète de l'acide citrique contenu dans la solution initiale, Par cette méthode, on obtient un rende, ment plus   oonsidérabie   en citrate acide de calcium,tandis que l'on évite entièrement ou presqu'entièrement la formation du citrate neutre. 



   Dans un mode de réalisation pratique employé de préférence, on ajoute à la solution d'acide citrique environ la moitié de la quantité de chaux (ou de préférence de carbonate de chaux) 
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 nécessaire pour opérer la neutralisation complète de l'acide citrique présent et on agite   jusqu' à   ce que toute la chaux soit passée en solution. 



   Après quelques heures, la précipitation du citrate   aeida   décrite se produit. Quand la préoipitation s'est produite, on ajoute au liquide une nouvelle quantité de chaux (ou de   car-,   bonate de o'haux) suffisante pour amener la quantité totale ajoutée aux deux tiers de celle qui est nécessaire pour   ache-4   ver la neutralisation complète de l'acide citrique initialement présent. 



   Si,par exemple, la solution d'acide citrique à traiter renferme une quantité d'acide exigeant trois kilos de chaux pour sa neutralisation complète, on ajoute tout d'abord un   @   kilo et demi et après formation du précipité de citrate acide, une nouvelle fraction d'un demi-kilo de   chaux.'  
De oette façon, la quantité de précipité de citrate acide est considérablement augmentée et on peut obtenir de 80 à 90% de l'acide   oitrique   présent sous cette forme. 



   Les opérations s'effectuant "à froid", c'est-à-dire à une température qui ne dépasse pas 20 degrés C. A une température supérieure, il y a tendance à la formation'de citrate tricaloique neutre, La température à laquelle   cotte   action prend de   l'ampleur ,   varie avec la concentration en acide citrique de la solution à traiter; les solutions plus concentrées   par..   mettent l'application de températures plus élevées. Pour les solutions   diluées, à   concentration de 5 à 6%, par'exemple, la température optimum ne doit pas dépasser 17 à 18 C et quand la   concentration   est inférieure à   5%,   la température doit être encore plus basse. 



   L'acide citrique qui rèste dans l'eau mère d'où le   oitra-   
 EMI3.1 
 to auldo u été apar6,nut Gtro réou6rÓ à l'état do citrate neutre suivant le procédé habituel.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1.-procédé perfectionné pour la fabrication du citrate acide de calcium par addition de chaux (ou de carbonate de chaux) à une solution d'acide citrique,dans lequel la chaux (ou le carbonate de chaux) est ajouté et la précipita-. tien effectuée, en stades successifs.

   2.-Procédé perfeationné pour la'fabrication de citrate acide de calcium à partir d'une solution d'acide citrique consistant à ajouter tout d'abord à la solution environ la moitié de la quantité de chaux ou du carbonate de chaux né- aessaire pour opérer la neutralisation complète de l'acide présent, à précipiter le citrate acide formé et à ajouter une nouvelle quantité de chaux ou de carbonate suffisante pour amener le total aux deux tiers de la quantité nécessaire pour effectuer la neutralisation complète de l'acide initialement présent ,ce qui provoque une seconde précipitation du citrate acide de calcium.

   3.-Procédé perfectionné pour la fabrication du citrate acide de calcium,conforme à la revendication 2, caractérisé par le fait que les opérations sont effectuées à une tempéra ture qui ne dépasse pas 20 C.

   4, -Procédé perfectionné pour la fabrication du citrate acide de calcium à partir d'une solution d'acide citrique, essentiellement comme précédemment décrit.