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" PROCEDE POUR AUGMENTER LA TENEUR EN DEXTROSE DES SOLUTIONS DE DEXTROSE " Cette inventipn a trait a la fabrication de la- dextrose en partant de l'amidon. et plus particulière- ment de l'amidon de mâle, quoique Inapplication d'autres amidons soit envisagée. et elle a pour objet un procédé grâce auquel les solutions de dextrose dérivées de l'ami- don peuvent être traitées de façon à augmenter leur teneur en dextroses Le procédé peut être appliqué soit au traitement le liqueurs-mères dont la dextrose & été éliminée dans la plus grande mesure possible ou pratica-,
ble par cristallisation, dans le but d'extraire de li- queurs de ce genre un complément de dextrose à l'état cristallin ou de leur donner une valeur plus grande à cause de leur teneur plus grande en dextrose pour leur transformation en plaques de sucre par exemple) soit
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au traitement de solutions de dextrose dérivées directement de la conversion de l'amidon en vue d'obtenir une teneur en dextrose plus élevée que celle qu'il est possible d'ob- tenir par l'application des méthodes de conversion ordi- naires, soit encore au traitement de mélangée,
de recuites ou de toutes autres solutions de dextrose contenant des impuretés attribuables à des réactions qui ont lieu quand
1$amidon est soumis à l'hydrolyse*
On décrira d'abord l'application du procédé au traitement de la liqueur-mère ou "hydrol".
L'hydrol obtenu. par exemple par la centrifuga- tion d'un magma de cristaux de dextrose et de liqueur-mère ou par le pressage du sucre en plaque, et qui peut possé- der une pureté -- selon l'épreuve usuelle au sulfate de cuivre -- de 65 à 75 % de dextrose (sur la base de la substance sèche) et une densité de 12 à 20 Baumé, est neutralisé, de préférence à 77 C. environ, à l'aide de carbonate de sodium ou d'un autre neutralisant convena- ble, pour donner à la solution une concentration en ions d'hydrogène de pH = 7,2 environ.
ceci ayant comme résultat que des sels métalliques, par exemple de fer et de cuivre, résultant du contact de la matière avec des surfaces mé- talliques pendant des phases précédentes de la fabrica- tion, et les protéines, les graisses et les composés col- loïdaux résultant de réactions se produisant entre les impuretés de 1*amidon et l'acide hydrolysant- pendant la , conversion, se coagulent et se précipitent. Si la tempéra- ture de l'hydrol est plus faible que celle spécifiée, il convient que la concentration en ions d'hydrogène en ter- mes de pH soit plue élevée.
Si cette température est plus élevée, le pH peut être plus faible* Bans tous les cas, il faut que la neutralisation soit poussée jusqu'à ce que la coagulation et la précipitation se produisent.
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On soumet alors la solution neutralisée à une filtration mécanique pour enlever les impuretés flocon- nées et précipitées, cette filtration pouvant être suivie d'une adsorption par du charbon animal ou végétal ou des substances équivalentes.
On chauffe alors la liqueur filtrée dans un autoclave en présence d'un acide catalyseur* Par exemple, on peut chauffer la liqueur à des poids spécifiques pou- vant atteindre 20 Bé ét sous une pression de 2,8 à 3,2 kg* par centimètre carré, avec de l'acide chlorhydrique (du commerce, à 28 % de concentration) employé dans les proportions de 125kg. de ROI pour 25 m3 d'hydrol. L'acidi- té préférée est pH = 1,6 à 1,8. Dans tous les cas, la quantité d'acide doit être qu'elle neutralise l'alcali de la liqueur et qu'elle assure un excès suffisant pour hydrolyser les polysaccharides et les transformer' en dextrose.
Le traitement durera ordinairement 30 minutes* Il est extrêmement désirable que la conversion ait lieu dans un convertisseur émaillé intérieurement ou dans un autre récipient dont la surface interne n'est pas influen- cée par l'acide hydrolysant* les convertisseurs de cuivré ordinairement employés pour convertir l'amidon en dex- trose présentent l'inconvénient qu'il se forme des sels de cuivre qui nuisent en partie au résultat visé parce qu'ils se comportent à la façon de catalyseurs de la manie- re qu'on verra plue loin*
Si la précipitation d'impuretés n'a pas été complétée par le traitement précédemment décrit,
on intro- duit des substances d'adsorption telles que le charbon animal ou végétal dans le convertisseur, soit avant, soit après que la conversion a pommelé. La liqueur convertit -- la pureté initiale de l'hydrol étant supposée être
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celle susmentionnée -- même si la conversion a été réali- sée dans un convertisseur en cuivre, aura une teneur en . dextrose considérablement augmentée, par exemple au point de posséder une pureté de 86 à 91 %, Si lhydrol est converti fans un convertisseur garni de verre, la pureté peut s'élever jusqu'à 96 % ou.davantage.
Dans le cas de la charge indiquée, 20 kg. de charbon végétal ou une quantité équivalente d'un autre adsorbant suffiront or- dinairement. Quand la conversion est terminée, on retire la liqueur du convertisseur, on la neutralise à l'aide de- carbonate de sodium, par exemple jusqu'au degré d'aci- dité en usage dans les conversions de l'amidon, soit pH = (l'agent neutralisant dépendant de l'acide hy- drolysant employé dans la conversion), puis, on filtre la solution dans des filtres mécaniques et on la soumet aussi de préférence à un traitement, d'adsorption, de pré- férence en la filtrant à travers du noir animale On peut alors évaporer la liqueur épurée, l'employer soit pour préparer de la dextrose cristalline de grande pureté,
pré- paration pour laquelle la solution convient particulière- ment à cause, de sa haute teneur en dextrose, soit pour fabriquer du sucre en plaquer, soit encore pour tout autre usage qu'une solution de dextrose de la pureté obtenue est susceptible de recevoir*
Jusqu'à ce jours les essais occasionnellement -effectuée pour reconvertir l'hydrol en vue d'une augmen; tation du rendement n'ont pas été suivis de succès dans la pratique* Ceci est probablement dû au fait que la com- position de l'hydrol n'était connue que d'une rayon très générale, En fait, à l'heure actuelle, il rente beaucoup à apprendre en ce qui concerne la composition chimique exacte des hydrols dérivés des solutions de dextrose ré- sultant de la conversion d'amidons.
Toutefois, il semble
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que l'hydrol contienne, en addition à la dextrose, des sucres de poids moléculaire plus élevé que la dextrose, l'un d'eux, la gentiobiose (disaccharide) ayant déjà été indentifié. Ces sucres supérieurs sont formes par la condensation de la dextrose quand On chauffe celle-ci en présence de certains catalyseurs, tels que les protêt-' nes, les graisses et les impuretés colloïdales ou de quelques-unes de ces impuretés (ou de leurs produits de réaction avec l'acide employé pour hydrolyser 1* amidon) et des sels des métaux lourds,
par exemple des sels de fer et de cuivre qu'on trouve dans toutes les solutions;] de dextrose à conversion d'amidon obtenues par les pro- cédés de fabrication actuels. Quand on transforme l'ami- don en dextrose par l'hydrolyse, une partie de la dextro- se se condense pour former le disaccharide susmentionné et probablement d'autres polysaccharides, par suite de l'action catalytique des impuretés susmentionnées ou de quelques unes de ces impuretés! ces deux procédés étant réalisée progressivement, de sorte que. finalement, on atteint un point où la teneur en dextrose est maximum.
Ensuite, si l'on continue le traitement de conversion, la quantité de sucre que renferme la solution sous for- me de dextrose cristallisable n'augmente plus et, au con- .traire, diminue usuellement* Toutefois, ces réactions sont réversibles. Quand les catalyseurs qui transforment la dextrose en le ou les sucres supérieurs ont été éliminés et qu'on soumet de nouveau la solution à la chaleur en présence de l'acide hydrolysant, les polysaccharides se trouvent scindés à peu près de la même façon que l'amidon avait été hydrolyse originellement et ils se transforment , de nouveau en dextrose (monosaccharide)*
Que la théorie susindiquée soit entièrement cor-
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recto ou qu'elle ne le soit qu'en certains détails, il a été découvert que,
en appliquant le procédé de traitement de l'hydrol précédemment décrit (par exemple sur un hydrol de pureté apparente de 70 % résultant de la conversion d'une liqueur d'amidon à 12,5 Bé avec HCl sous une pres- sion de 3 kg. jusqu'à une pureté de 89 à 90 % et en extrayant la dextrose par cristallisation), il est possi- ble d'augmenter la pureté ou la teneur en dextrose utili- sable de l'hydrol dans la mesure indiquée. Il semble par- ticulièrement important d'éliminer et d'exclure ensuite de la solution les sels des .étaux lourds. Ces sels agis- sent comme catalyseurs pour effectuer la polymérisation de la dextrose en les polysaccharides.
Le procédé peut aussi être appliqué pour élever la pureté de solutions de dextrose dérivées immédiate- ment de la conversion d'amidon par l'hydrolyse acides
Lorsqu'un magma d'amidon a été converti à la teneur la plus grande possible en dextrose, par exemple à une pure- té de 89-90 %(Ce pourcentage dépend des procédés de conver- sion et du genre et de la nature des impuretés d'ami- don), tout l'amidon aura été transformé en sucre d'un gen- re ou d'un autres Il n'y aura sensiblement pas d'amidon ou de dextr@ine dans la liqueur convertie. En addition à de faibles quantités des catalyseurs susmentionnés,
les impuretés se composent de polysaoharides résultant de la condensation de la dextrose*
Si l'on suppose qu'un mélange d'amidon et d'eau possédant la densité usuelle pour la conversion, par exem- ple 13 à 20 Bé, soit converti dans le convertisseur de cuivre usuel avec la quantité habituelle d'acide hydro- lysant, par exemple d'acide chlorhydrique, et que la con- version soit poussée aussi loin que possible, la liqueur résultante aura une pureté apparente de 89-90%. Le terme
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"pureté apparente est employé parce que la teneur réelle en dextrose est considérablement intérieure à 89-90%, la différence entre la dextrose réelle et la dextrose appa- rente étant due à la valeur réductrice des autres sucres présents.
Quand la conversion est terminée, on neutralise la liqueur reconvertie à l'aide de carbonate de sodium ou d'un autre neutralisant convenable* Ceci produit la coagulation des protéines, graisses et impuretés colloï- dales, et la précipitation de ces substances et des sels des métaux lourds* La neutralisation est réalisée suffisamment pour donner à la liqueur, de préférence* une concentration en ions d'hydrogène de pH = 4,5 à 4,8, ce dernier chiffre étant préférable*
La solution neutralisée est alors soumise a une filtration mécanique, puis à une autre conversion par une hydrolyse a l'acide, l'acidité étant sensiblement la même que celle de la première conversion.
Dans cette seconde conversion, il est particulièrement important d'empê- cher la formation de nouveaux sels métalliques. Il con- vient par conséquent de réaliser cette formation dans un convertisseur ayant une surface interne avec.laquelle l'acide ne réagit pas. On neutralise la liqueur résultant de la seconde conversion, de préférence jusqu'au même pH que celle résultant de la première conversion.
On la filtre mécaniquement pour éliminer les impuretés suscep- tibles de s'être coagulées et précipitées pendant la phase de neutralisation, puis, de préférence, on l'évaporé alors jusque 30 Bé environ et on la soumet à un traite- ment d'adsorption, de préférence en la filtrant à l'aide de noir animal.
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