BE391626A - - Google Patents

Description

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  BREVET   D'INVENTION   " Procédé de fabrioation d'aloools à partir des solu- tions aqueuses de ceux-ci obtenues par hydrolyse de l'aoide alcoyl-sulfurique et distillation du liquide formé. " 
La réaotion de l'aoide sulfurique sur les oléfines (par exemple oelles   qut   fournit le   oracking   des huiles ou fraotions d'huiles minérales) - réaction qui conduit à la formation d'acide   alooyl-sulfurique   duquel les alcools désirés sont ohassés par distillation après hydrolyse - donne naissanoe à des polymères auxquels est attribuée l'odeur déplaisante qui caractérise les aloools préparés par ce procédé. 



   Il est pratiquement impossible d'obtenir exempt de polymères le mélange d'alcool et d'eau résultant de la distillation de l'acide alooyl-sulfurique   hydrolysé,   même en exéoutant un fractionnement très soigné. 



   Il n'est pas non plus possible d'arriver à un al- 

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 oool exempt de polymères en séchant préalablement,avec du carbonate de patasse, le mélange aloool-eau-polymères . 



   Or, La Société demanderesse a trouvé que la séparation de l'aloool et des polymères était impossible tant qu'il reste de l'eau. la présence de celle-ci détermine la formation d'un mélange azéotropique aloooleau-polymère qui, par suite de la faible différence entre son point d'ébullition et celui du reste de l'alcool,ne peut être séparé de cet aloool par distillation fractionnée. Le procéde objet de l'invention oonsiste essentiellement à déshydrater totalement ou presque totalement avant de la redistiller le mélange d'eau et d'aloool après l'avoir éventuellement amené, par distillation, à la concentration qui correspond à oelle du mélange   azéotro-   pique. 



   Comme conséquence de la déshydratation, la formation d'un mélange azéotropique ± ternaire alcool-eau-polymère se trouve exolue et la séparation de l'alcool et du polymère peut être opérée par distillation fractionnée. 



   La déshydratation totale ou presque totale paut par exemple être obtenue en soumettant le mélange à un séchage intense. Comme agent déshydratant on peut employer le sulfate de cuivre anhydre, la chaux, le'chlorure de calcium, eto.. Le oarbonate de potasse toutefois n'est pas susceptible de retenir l'eau de façon totale ou appréoiable. 



   Le mélange à base d'aloool peut également 'être déshydraté de diverses autres manières, par exemple par déshydratation azéotropique, éventuellement sous pression,avec l'aide d'un liquide auxiliaire tel que le toluène, le xylène , le chlorure d'éthylène, des fraotions spéoiales d'essence, eto.... 



   EXEMPLE 1.- Un mélange d'alcool isopropylique, de 

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 polymères et d'eau, bauillant à 81  et contenant environ 70   %   en poids d'aloool isopropylique et à peu près 28   %   d'eau fournit, par distillation azéotropique, un mélange d'eau et d'alcool renfermant   88 %   en poids'de ce dernier oonstituant et possédant la même odeur désagréable que le produit initial. Après séohage de ce mélange aveo environ 30% en poids de oarbonate de potasse, on obtient, par   dis -   tillation, un mélange renfermant   93 %   en poids d'aloool et qui accuse toujours cette odeur déplaisante, quoique à un degré moindre, en sorte qu'il demeure   inutilàsable   dans certaines branches de l'industrie, par exemple dans la fabrication des parfums.

   Si, au lieu de oarbonate de potasse, on emploie 25 % en poids de sulfate de cuivre anhydre comme agent de séohage, on obtient, par distilla= tion , un alcool parfaitement anhydre, sans odeur désagréable et bouillant à 83  . 



   EXEMPLE 2.- On soumet un mélange d'aloool isopropylique, de polymères et d'eau, bouillant à 81  environ et oontenant approximativement 70   %   en poids d'aloool isopropylique, à une distillation azéotropique après addition de 30 parties en volume de toluène, aveo rétrogradation sur la oolonne de la oouohe supérieure provenant de la décantation du distillat ternaire et élimination oontinue de la oouohe inférieure aqueuse. On soumet alors à une distillation fractionnée le résidu anhydre qui se trouve dans la oolonne et qui contient l'aloool isopropylique. 



  On obtient un aloool privé de polymères aveo un rendement d'environ 90 %. On traite, à,la manière connue, la couche inférieure aqueuse que l'on a éliminée de façon oontinue pendant la distillation azéotropique, pour obtenir un mélange d'aloool et de toluène que l'on peut utiliser en vue du traitement d'une nouvelle portion de mélange aloool   isopropyliquepolymère-eau   à purifier.

Claims (1)

1. RESUME Prooédé de fabrioation d'aloools purs à partir de leurs solutions aqueuses obtenues par réaction des oléfines et de l'aoide sulfurique, hydrolyse de l'aoide alooylsulfurique formé et distillation, l'originalité de oe prooédé résidant dans la déshydratation totale ou presque totale, puis la distillation du mélange eau-alcool.